GBT11407-2013硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑(MBT).pdf 12页

'ICS71.100.40G71中华人民共和国国家标准GB/T11407-2013代替GB/T11407-2003硫化促进剂2一巯基苯骄噻唑（MBT)Vulcanizingaccelerator-2-Mercaptobenzothiazole(MBT)2013-07-19发布2013-12-of实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会 GB/T11407-2013．J名‘．凵‘．月Ii吕本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T11407-2003((硫化促进剂M))，与GB/T11407-2003相比主要技术变化如下：―将标准名称“硫化促进剂M”改为“硫化促进剂2一巯基苯骄噻唑（MBT)";―增加了CASRN（见第1章）；―增加了纯度的质量分数的技术要求和试验方法（见第3章和4.7);―删除了指标的分等分级（见第3章）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口（SAC/TC35/SC12)本标准负责起草单位：科迈化工股份有限公司。本标准参加起草单位：河南省开仑化工有限责任公司、山东尚舜化工有限公司、东北助剂化工有限公司、河南恒瑞橡塑科技股份有限公司、天津市有机化工一厂、濮阳蔚林化工股份有限公司、荣成市化工总厂有限公司。本标准主要起草人：王树华、白春梅、孙桂英。本标准于1989年首次发布，2003年第一次修订，本次为第二次修订。 GB/T11407-2013硫化促进剂2一巯基苯骄噻唑（MBT)范围本标准规定了硫化促进剂2一巯基苯骄噻唑（简称硫化促进剂MBT）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以硫磺、二硫化碳与苯胺或硝基苯为原料经高压反应生成的硫化促进剂MBT；以邻硝基氯苯、硫化钠、硫磺、二硫化碳为原料在常压下合成的硫化促进剂MBTo分子式：C7H5NS2结构式：厂汾／帐LJ一－S-H＼石／～5相对分子质量：167.23(按2011年国际相对原子质量）CASRN:149-30-42规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682-2003分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T11409-2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法3要求硫化促进剂MBT的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。表1硫化促进剂kcy的技术要求和试验方法项目一指标一试验方法一(1）外观灰白色至淡黄色粉末或粒状目测一(2）初熔点／℃>170.0GB/T11409-2008中3.＿1(3）加热减量的质量分数／％:0.30-GB/T11409一“008＿中“.4(4)灰分的质量分数／％<0.30GB/T11409-2008中3.7-(5）筛余物‘(150μm）的质量分数／％:0.10GB/T11409-2008中3.5(6）纯度“的质量分数／％（滴定法、HPLC法）．>97.0本标准4.7盆筛余物不适用于粒状产品。“为根据用户要求检验项目。 GB/T11407-20134试验方法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。4.1一般规定除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T603规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。4.2外观在自然光下目测。4.3初熔点的测定按GB/T11409-2008中3.1的规定进行测定。4.4加热减量的测定按GB/T11409-2008中3.4的规定进行，电热恒温干燥箱的温度为（100士2)°C04.5灰分的测定按GB/T11409-2008中3.7的规定进行，称样量约3g（精确至0.1mg)，高温炉温度为（750士25)°C°4.6筛余物的测定按GB/T11409-2008中3.5.2的规定进行测定。4.7纯度的测定4.7.1滴定法4.7.1.1试剂4.7.1.1.195％乙醇［64-17-5]°4.7.1.1.2氢氧化钠［1310-73-2〕标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L°4.7.1.1.3酚酞指示液：10g/L°4.7.1.2仪器4.7.1.2.1滴定管：50mL，分度值0.1mL°4.7.1.2.2三角瓶：250mL°4.7.1.3分析步骤称取试样约O.5g，精确至0.1mg，置于250mL三角瓶中，加人50mL乙醇（(4.7.1.1.1)，使试样完全溶解，必要时在水浴中加热，加热水浴温度不高于40°C，加人5-6滴酚酞指示液，用氢氧化钠（0.1mol/L)标准滴定溶液滴定至溶液成浅粉色为终点，同时做空白试验。2标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB/T11407-20134.7.1.4结果计算硫化促进剂MBT纯度的质量分数以wl计，数值以％表示，按式（1)计算：(V2-Vi)cM.,，八八。／一二一，二二万二―一一．A1UU%o’.................1...........(1)1UUUml式中：V2―试样消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);V1―空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);C―0.1mol/L氢氧化钠浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L);m1―试样质量的数值，单位为克（g)M―硫化促进剂MBT的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=167.23)o4.7.1.5允许差两次平行测定结果的差值不大于0.5%o，取其算术平均值作为测定结果。4.7.2HPLC法（仲裁法）4.7.2.1方法提要试样用乙腈溶解，以乙酸溶液（(0.001mol/L)，乙腈（含乙酸0.001mol/L)=65:35为流动相。使用以SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（325nm)，对试样中的MBT进行反相高效液相色谱分离和测定，计算方法采用外标法。4.7.2.2仪器4.7.2.2.高效液相色谱仪。4.7.2.2.2检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。4.7.2.2.3色谱柱：内径为4.6mm，长为250mm的不锈钢柱，内装SB-C185μm填充物（或具等同效果的填充柱）。4.7.2.2.4微量注射器：50μL平头。4.7.2.2.5色谱工作站或数据处理机。4.7.2.3试剂4.7.2.3.1乙腈［75-05-8]：色谱纯。4.7.2.3.2冰乙酸〔64-19-7]：色谱纯。4.7.2.3.3水：经0.45μm滤膜过滤。4.7.2.3.4硫化促进剂MBT标样：已知MBT的质量分数:99.5°0。标准样品可通过对硫化促进剂MBT用适当溶剂进行反复重结晶、提纯制得。标准物纯度的评估由杂质HPLC梯度分析及差热分析(DTA）来确定。标准物于5℃以下贮存，每三个月对杂质HPLC分析一次。4.7.2.4色谱分析条件高效液相色谱操作条件如表2所示。 GB/T11407-2013表2高效液相色谱操作条件操作参数一操作条件一柱温(25士2)℃一检测波长一-325n。一进样量．10μL-流速2mL/min流动相一冰乙酸溶液（0.001mol/L)，乙腈（含冰乙酸0.001mol/L)=65:35注：上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。4.7.2.5测定步骤4.7.2.5.1标样溶液的制备称取研细的硫化促进剂MBT标样约0.03g（精确至。.1mg)，置于洁净干燥的100mL容量瓶中，加人乙腈超声溶解，并用乙腈稀释至刻度。摇匀，过滤。4.7.2.5.2试样溶液的制备称取研细的硫化促进剂MBT试样约。.03g（精确至0.1mg)，按4.7.2.5.1的规定进行操作。4.7.2.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，按照标样溶液、试样溶液顺序进行测定。4.7.2.6结果计算硫化促进剂MBT的纯度以质量分数w：计，数值以％表示，按式（2)计算：W2-AA2m2PX100°o(2)hlm3式中：A2―试样溶液中，硫化促进剂MBT峰面积的数值；m2―标样质量的数值，单位为克（g)p―标样中MBT质量分数的数值，％；Al―标样溶液中，硫化促进剂MBT峰面积的数值；7723―试样质量的数值，单位为克（g)0注：如应用色谱工作站，用外标法由工作站曲线直接得出试样中硫化促进剂MBT纯度的质量分数。4.7.2.7允许差两次平行测定结果之差不大于1.2°0，取其算术平均值作为测定结果。4.7.2.8色谱图硫化促进剂MBT样品分析典型色谱图见图1,标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB/T11407-2013O臼O幻mAU．生口40035030025020015010050哪“勺以，C，卜勹七、C，0臼亡妞二．沪叫，叫以j012.5-1517.5min注：5.692mi一硫化促进剂MBT,图1硫化促进剂MBT样品分析典型色谱图5检验规则5.1检验分类表1中规定的（1)一（5)项为出厂检验项目，第（6)项为根据用户要求检验项目。5.2生产厂检验硫化促进剂MBT应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名、注册商标、批号、生产日期等。5.3组批规则以同等质量的均匀产品为一批。5.4采样以批为单位采样。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。采样时用不锈钢取样器自袋中产品的上、中、下层取样，将所采的样品混合均匀。从中取出约500g试样，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶或塑料袋中，密封。瓶（袋）上粘贴标签，注明：产品名称、批号、取样日期等，一瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋）保存备查。5.5复检出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进 GB/T11407-2013行复检，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格品。6标志、包装、运输和贮存6.1标志产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、商标、净含量等。并按GB/T191规定标明，uiIl晒”、“怕雨”等标志。6.2包装产品应用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg。特殊包装按用户要求。6.3运输产品在运输时应防雨、防晒，在搬运时轻装轻卸，防止撞击。6.4贮存6.4.1产品应贮存在清洁干燥、通风良好的库房内，避免阳光直射。离墙壁的距离应大于O.5m，并不得靠近自来水管、下水道和取暖装置，以防止潮湿和变质，更不能靠近火源。6.4.2产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。标准分享网www.bzfxw.com免费下载 中华人民共和国国家标准硫化促进剂2一疏基苯,:"AI噻唑（MBT)GB/T11407-2013中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址www.spc.net,cn总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880X12301/16印张0.75字数14千字2013年8月第一版2013年8月第一次印刷书号：155066.1-47452定价16.00元GB/T11407-2013标准分享网www.bzfxw.com免费下载'