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  • 2023-01-02 08:31:53 发布

污水处理常规化验操作及化验设备、药品

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于水中,移入1000mL容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。9、稀释水:在5—20L玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将此水暴气2—8h,使水中的溶解氧接近于饱和,也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于20℃培养箱中放置数小时,使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL,并混合均匀。稀释水的pH值应为7.2,其BOD5应小于0.2mg/L。10、接种液:可选用以下任一方法,以获得适用的接种液。(1)城市污水,一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上层清液供用。(2)表层土壤浸出液,取100g花园土壤或植物生长土壤,加入1L水,混合并静置10min,取上清液供用。(3)用含城市污水的河水或湖水。(4)污水处理厂的出水。(5)当分析含有难于降解物质的废水时,在排污口下游3—8km\n处取水样做为废水的驯化接种液。如无此种水源,可取中和或经适当稀释后的废水进行连续暴气、每天加入少量该种废水,同时加入适量表层土壤或生活污水,使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物,或检查其化学需氧量的降低值出现突变时,表明适用的微生物已进行繁殖,可用做接种液。一般驯化过程需要3—8d。11、接种稀释水:取适量接种液,加于稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为1—10mL;表层土壤浸出液为20—30mL;河水、湖水为10—100mL。接种稀释水的pH值应为7.2,BOD5值以在0.3—1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。(5)测定步骤:1、水样的预处理(1)水样的pH值若超出6.5—7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高,可改用高浓度的碱或酸液进行中和。(2)含有少量游离氯的水样,一般放置1—2h,游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠溶液,以除去之。其加入量的计算方法是:取中和好的水样100mL,加入1+1乙酸10mL,10%(m/V)碘化钾溶液1mL,混匀。以淀粉溶液为指示剂,用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度,计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。2、水样的测定\n(1)不经稀释水样的测定:溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水,可不经稀释,而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样,加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中,在20±1℃培养5d后。测其溶解氧。(2)需经稀释水样的测定工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需作三个稀释比,即使用稀释水时,由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225,即获得三个稀释倍数;使用接种稀释水时,则分别乘以0.075、0.15和0.25,获得三个稀释倍数。稀释倍数确定后按下法之一测定水样。①一般稀释法:按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000mL量筒中,加入需要量的均匀水样,再引入稀释水(或接种稀释水)至800mL,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤,进行装瓶,测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白,分别测定5d前、后的溶解氧含量。②\n直接稀释法:直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同(其差小于1mL)的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量,然后引入稀释水(或接种稀释水)至刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。在BOD5测定中,一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质,应根据具体情况采用其他测定法。溶解氧的测定方法附后。(6)计算:1、不经稀释直接培养的水样BOD5(mg/L)=c1-c2式中:c1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L);c2——水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。2、经稀释后培养的水样BODmg/L=[(c1-c2)-(B1–B2)f1]/f2式中:B1——稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度(mg/L);B2——稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧浓度(mg/L);f1——稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;f2——水样在培养液中所占比例。(7)注意事项:1、测定一般水样的BOD5时,硝化作用很不明显或根本不发生。但对于生物处理池出水,则含有大量硝化细菌。因此,在测定BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样,如只需测定有机物的需氧量,应加入硝化抑制剂,如丙稀基硫脲(ATU,C4H2N2S)等。\n2、在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都有效,计算结果时,应取平均值。3、为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作技术,可将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL,测其BOD5,其结果应在180—230mg/L之间。否则,应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。一、SS测定方法(1)方法原理许多江河在雨季由于地面大量泥砂和各种污染物和各种污染物被雨水冲刷,使水中悬浮物大量增加。地面水中存在悬浮物使水体浑浊,降低透明度,影响水生生物的呼吸和代谢。甚至造成鱼类窒息死亡。悬浮物多时,还可能造成河道阻塞。造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。因此,在水和废水处理中,测定悬浮物具有特定意义。总不可滤残渣(悬浮物)是指不能通过滤器的固体物。当用滤纸或石棉坩埚法测定时,由于滤孔大小对测定结果有很大影响,两种方法所得结果与滤膜法有出入,报告结果时,应注明测定方法。石棉坩埚法通常用于测定含酸或碱浓度较高的水样的悬浮物。从总残渣减去总不滤残渣也可得到总不可滤残渣的含量。1、滤膜法①方法原理\n用滤膜过滤水样,经103-105ºC烘干后得到总不可滤残渣(悬浮物)含量。②主要仪器(1)称量瓶,内径30-50mm。(2)滤膜、孔径为0.45μm及相应的滤器。③实验步骤 (1)将1张滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,每次在103-105ºC烘干2h,取出,放冷后盖好瓶盖称重,直至恒重为止(两次称重相差不超出0.0005g)(2)分取除去漂浮物后,振荡均匀的适量水样(使含总不可滤残渣大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;和蒸馏水冲洗残渣3-5次。如样品中含油脂,用10ml石油醚分两次淋洗残渣。(3)小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103-105ºC烘箱中,打开瓶盖,每次烘2h取出,放冷后盖好瓶盖称重,直到恒重为止。④计算                      (A-B)×1000×1000总不可滤残渣(mg/l)= V式中,A——总不可滤残渣+滤膜及称量瓶重(g);B——滤膜及称量瓶重(g);        V——水样体积(mg/l)。⑤注意事项:\n(1)树枝、水草、鱼等杂质应从水样中去除。(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。2、滤纸法:方法原理、步骤和计算均与滤膜法相同。采用中速定量滤纸为滤料,用前应先用蒸馏水洗滤纸,以除去可溶性物质,再烘干至恒重。3、石棉坩埚法:①方法原理用石棉坩埚过滤水样,截留在坩埚上的总不可滤残渣(悬浮物), 经103-105ºC 烘干至恒重。②主要仪器(1)多孔过滤瓷坩埚(古氏坩埚),30ml及配套垫圈或过滤漏斗。(2)吸滤瓶,500ml。③试剂及试剂配制所需药品4.1试剂及试剂配制所需药品表编号试剂名称试剂配制所需药品名称备注1石棉悬浮液石棉盐酸化学纯\n2石油醚⑤试剂的配制石棉悬浮液:取3g左右酸洗石棉,浸泡在1L蒸馏水中,充分搅拌制成悬浮液。或者取3g普通石棉,剪成5mm 小段,用自来水漂洗,去除粉末,排出水分后,放在200ml烧杯内,加60-70ml化学纯盐酸,浸泡48h 。用自来水洗涤多次,再用蒸馏水洗至不含氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。再把处理后的石棉浸泡于1L蒸馏水中,制成悬浮液备用。⑥实验步骤(1)石棉坩埚的制备:将振荡均匀的石棉悬浮液倒入多孔过滤瓷坩埚内,慢慢抽滤,使底部铺上一层1.5mm小段,用自来水漂洗,去除粉末,排出水分后,放在200ml烧杯内,加60-70ml化学纯盐酸,浸泡48h,用自来水洗涤多次,再用蒸馏水冲洗石棉层,直到抽滤液中无微小的石棉纤维为止。将铺好石棉的瓷坩埚放在103-105ºC烘箱中每次烘干1h,取出,放入干燥器中冷却0.5h后称重,直至恒重为止。(2)将除去漂浮物等杂质的振荡均匀水样适量(使含总不可滤残渣量大于25mg),在抽滤下慢慢加入上述称至恒重的石棉坩埚内,抽滤完毕,用水洗涤残渣多次。如水样含油脂,用10ml石油醚分次淋洗坩埚内残渣。\n(3)将坩埚放在103-105ºC烘箱中每次烘干1h,取出放入干燥器中冷却0.5h后称重。直至恒重为止。  ⑦计算 总不可滤残渣(mg/L)= (A-B)×1000×1000/V 式中,A——总不可滤残渣+石棉坩埚重(g);B——石棉坩埚重(g);V——水样体积(ml)。⑧注意事项(1)每一个多孔过滤瓷坩埚约需0.3g石棉,两层石棉厚度共3mm左右。(2)粘度高的废水,可加2-4倍蒸馏水稀释后再过滤。五、MLSS和MLVSS的标准测定方法(1)仪器和实验用品1、定量滤纸2、马弗炉3、烘箱4、干燥器,备有以颜色指示的干燥剂5、分析天平,感量0.1mg6、坩埚7、坩锅钳(2)实验步骤及计算(括号内为实际操作)\n1、定量滤纸在103-105℃烘干,干燥期内冷却,称重,反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%;重量为m0;(干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值或Φ12.5的滤纸直接以1g计)2、将样品100ml用1中的滤纸过滤,放入103-105℃的烘箱中烘干取出在干燥器中冷却至平衡温度称重,反复干燥至恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值),重量为m1;MLSS=(m1-m0)/0.1(干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值)3、将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时,取出放在干燥其中冷却至平衡温度,称重,重量为m2;4、将2中的滤纸和泥放在3中的坩埚中,然后放入冷的马弗炉中,加热到600℃灼烧60分钟,在干燥器中冷却并称重,m3;(从温度达到600℃开始计时)MLVSS=[(m1+m2-m0)-m3]/0.1。(3)试剂:蒸馏水或同等纯度的水采样,所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前再用即将采集的水样清洗三次然后采集具有代表性的水样500~1000mL盖严瓶塞(注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质应从水样中除去)。(4) 操作步骤\n1、滤膜准备用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里移入烘箱中,于l03~l05烘干半小时后,取出置干燥器内冷却至室温称其重量反复烘干冷却,称量直至两次称量的重量差0.2mg,将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗并用夹子固定好,以蒸馏水湿润滤膜并不断吸滤。2、测定量取充分混合均匀的试样100mL,抽吸过滤使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里移入烘箱中,于103~105下烘干一小时后,移入干燥器中使冷却到室温称其重量反复烘干冷却称量直至两次称量的重量差0.4mg为止。红躺种窑跑篓锗凳挨仆绩崇随强抡狈基激带犬王饼屋痔泉潭辖刹望投忠躯嵌稀京僵郎颓暴驻苇搪异窿滑籍放反绩坑饮骋乌忻嵌遁走嘛讯搓详谈洗预寡锄怂俄卑歉拽括诌段樟咯鬃桐吼握涕处荡找泡线神箱聚猾比歹怠吱泰拼坤哦致砧蛙占其连校誊戚募识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