GBT10336-1989造纸纤维长度测定方法.pdf 7页

'中华人民共和国国家标准GB10336一89造纸纤维长度测定法Determinationoffiberlengthforpapermaking1主肠内容与适用范围本标准规定了造纸纤维长度的测定方法。本标准适用于测定各种纸、纸浆以及造纸用植物纤维原料的纤维长度.不适用于纺织用的各种长纤维。2引用标准GB4688纸与纸板纤维组成的测定3原理本方法的测量原理是使用投影仪或显微镜将被测纤维放大，然后使用某一改良了的测量工具或目镜测微尺直接量取所测纤维的长度。测定结果分别用数量平均纤维长度和质量平均纤维长度表示。4术语4.1数量平均纤维长度所测纤维的总长度被总根数除得到的算术平均值4.2质量平均纤维长度所测各长度组分的平均纤维长度与相应组分质量乘积的总和，被所测纤维质量之和除之，得加权算术平均纤维长，称之为质量平均纤维长。5仪器、设备5.1投影仪:放大率20100倍，主要由光源、样品台、放大镜、测量台等部分组成，如图1.5.2显微镜:在没有投影仪时可使用显微镜测量。为配合其他功能使用，显微镜选用20^-1500倍者为佳，要求具有测量目镜、标准测微尺及带推进器的载物台。53试碟:用来承载试样，由托盘、钢圈、盖玻片和底玻片组成，如图2。底玻片用氟化氢刻有七个区间，作为测量标记。盖玻片及底玻片的面积均为49mmX49mm,钢圈外径为49mm，内径22mm，厚2.63mm，两面磨光，面上有三圈沟纹，用以增加钢圈与玻片间的摩擦力，并保持试样不易干燥。钢圈夹在盖玻片与底玻片之间，形成容积为1mL的空间，用以存放试样。托盘可由塑料板制成，高6mm，厚1mm，外径71mm，中心孔内径41mm，用以承托试样进行测量。试样可以用试碟制备，也可以用显微镜载玻片制备。载玻片面积为75mmX25mm，盖玻片20mmX20mm.5.4测量轮:如图3，用以测量投影在屏幕上的纤维长度，可以用有机玻璃制成。测量轮的直径与投影仪的放大倍数及纤维长度分组距离有关，可按下式计算。-，一‘一一，一.一-一~-~，一.~.一国家技术监督局1989一02一22批准1989一09一01实施 Gs10336一89放大率x分组距离x刻度数圆轮直径=R刻度数为测量轮周上的等分格数，一般分为12格。假如投影仪的放大倍数为40倍，纤维分组距离为。.25mm，圆周分为12个等分，测量轮直径则为3.82mm测量的零点不刻在第一个格度的起点，而刻在第一格的中间，这是为了便于使后来组中值的数字便于计算。此种测量工具也可以用软塑料片制成“量度尺”。尺上的分度距离与测量轮的分度相同，如图4,5-5量图表如图5,5.6计数器:一个以10进位的多键计数器或医学上常用的血球分类计数器，或某种电子自动计数器。图1投影仪示意图图2试碟1-照明灯;2-聚光镜;3一试片;4-载物台;5一放大镜;1一托盘沼一底玻片,3-盖玻片;钢圈6一毛玻璃;7一反射镜注:以上各种专用设备将由轻工业部造纸工业科学研究所组织定点供应。图4量度表图5量图表6试样的制备试样如果是原料，则首先需要将原料分离成单纤维或制成纸浆。试验结果表明，不同的制浆方法，当其浆的硬度都在中硬浆的范围内;其纤维平均长度的差别均在测量允许误差范围内。 GB10336一89一种简便的纤维分离方法，即将原料切成火柴棍大小，经水煮排气后，用1:1的冰乙酸和双氧水(浓度30^-3500)，在60℃下浸泡数小时，直至原料刚好能分离成单纤维。用这种方法分离的纤维和用其他制浆方法分离的纤维，其纤维长度的测量误差也在允许误差范围内，可以使用。取分离好的有代表性的试样约0.1g，用水湿润后用手指揉搓，直至纤维松散，取其一部分置于约15mL的试管中，加水少许剧烈摇动使纤维充分分散。在试管中加入数滴1%的盐基性洋红水溶液及数滴6%的硫酸钠(Na,SO,)媒染剂)水溶液，煮沸2min，用水稀释至约。.05写的浓度，此时每毫升内大约含200^400根纤维。如试样是纸，分散纤维的方法参照GB4688进行。将托盘套在一个250mL的三角瓶上，置底玻片于瓶口，将钢圈用水淋湿后，沿底玻片表面平行推动，使钢圈的内缘与底玻片上的圆周刻线重合，然后用内径6mm的广口吸管吸取样品悬浮液注入钢圈中，吸取试样时悬浮液需要充分混合均匀.吸移量需使液面略高于钢圈的表面，静置2min待纤维下沉，然后沿钢圈表面平行推上盖玻片。由于水的表面张力的作用，钢圈与玻片贴合得很紧密，同时由于盖玻片的存在，消除了试样与空气的界面，纤维便很快沉到底部，然后用托盘托起，放到投影仪上进行测量。如用显微镜测量，则需使用载玻片制样。先用特种玻璃铅笔在载玻片上距两端各25mm处各画一条直线，取上述染色了的纤维悬浮液约0.5mL，滴在玻片的两条画线之间，把此载片置于50^-60℃的电热板上使水燕干，待水分蒸到半干，纤维仍能在玻片上拨动时，用解剖针将纤维分散均匀，继续燕干，待玻片冷却后，用10%的甘油溶液或液体石腊封片即可供观察。7纤维的测t将试碟放在样品台上，调节焦距，使影像清晰，然后从底玻片的第一个区格开始，顺序测量。将测量轮的指针对准零点，并使其与纤维的一端重合，然后沿着纤维滚动，至指针正指纤维的另一端，读取指针所指示的纤维长度组号，较短的纤维原料读取测量轮的外圈数据，组距相当于。.25mm，较长的纤维原料，读取测量轮的内圈数据，组距相当于0.5mm。当纤维的长度超过轮的周长时，则在第一圈的基础上累计。每测一根纤维就在计数器的相应组号内进一个数，这样便将所测纤维按不同长度级分别记录下来。测量纤维的总根数一般不少于200根。分组数不能少于6组，通常是12组左右。如果只测定数量平均纤维长度而不必报告纤维长度分布时可用量图表测量，即将纤维的总长度用量图表累计下来，然后除以纤维的总根数即为数量平均纤维长度。如用显微镜测量，则在适当的放大倍数下，用目镜测微尺顺序度量载玻片上的纤维，然后在相应的长度组距内记录下每根纤维的实测量长度，所测纤维长度的总和乘以显微镜的放大指数(即目镜测微尺每单位刻度的实际长度。通过与标准测微尺相比求得)，再除以所测纤维的总根数即为数量平均纤维长度。测量时小于。.1mm长的纤维不计，非纤维细胞不计，测原料的纤维长度时，断纤维不计。试验结果的计算及农示方法8.1教量平均纤维长度(LN)LN一NL(1)如分组统计测量值呱LN--一叭(2)式中:LN—数量平均纤维长度，L一一所测纤维的总长度;N—所测纤维的总根数;N:-i组纤维的根数,i=1,2..n; GB10336一89t;—t组纤维长度的平均值(即“组中值，"),mm,8.2质量平均纤维长度(LO所谓质量平均纤维长度从本意上来说即所测各单根纤维的长度与各自质量的乘积的总和被所测纤维的总质量除之即为质量平均纤维长度。实际上测取每根纤维的质量是不可能的，一个近似的计算方法是将同一试样中的纤维单位长度的质量(即粗度)视为一常数(K)，并分组统计则:不W,+兀Wz十··一兀W,Lw=W,+w........W，_l,·KL,N,+h·K72N.......l,·K动，K1,N,+KlzN,+------K兀N,Lw=(3)式中:w，为每组纤维的质量，其余代号与式(2)式同。由上式可知，此质量平均纤维长度实际上是按长度来计算的，因此也称为长度平均纤维长度。Clark试验认为质量平均纤维长度纸张的物理强度有密切关系:耐破因子与Lw成正比。撕裂因子与Lwsiz成正比。裂断长与Lwvz成正比。挺度因子与Lw,/z成正比。8.3分布频率(D)即不同长度范围内的纤维分布情况。__、N:UC%)毕节;下X100(4)‘V,将此值以图表的方式表示之即为分布颇率图。8.4离散系数(Cv):为标准偏差0与数量平均长度LN之比，此值愈小表示纤维的均匀性愈好。Cv=六·············································⋯⋯‘5，结果准确至两位小数。试验结果的计算举例见附录B, GB10336一89附录A快速、自动纤维长度推荐测定法(参考件)芬兰Kajaani电子有限公司新近研制成功两种快速纤维长度测定仪。FS-10。及FS-200，前者为钨丝灯照明，后者为激光照明并具有更高的精确度。它们能在几分钟的时间内完成几千根或上万根纤维的长度分析。比投影仪或显微镜法快速、准确。有条件的地方可酌情使用。A1适用范围适用于各种纸浆分析。A2方法原理Kajaani自动纤维分析仪的测量原理是根据纤维具有改变偏振光运行方向的能力而设计的。设备主要由分析器、键盘、打印机、绘图机等几部分组成，分析器中有一根精制的毛细管(图6)。当一束聚焦的偏振光与流经毛细管的纤维相遇时，偏振光的方向发生变化。在毛细管的另一侧，另装有另一个检偏镜，它只让那些被纤维旋转了方向的光线通过。通过的光线穿过一组透镜，将纤维的影像放大为三种不同大小的像，然后到达由光敏二极管阵列组成的光敏探测器。当纤维在毛细管内到达某一确定点时，它的影像覆盖了若干光敏二极管。从覆盖的管数便可求出纤维长度。光敏二极管将收集到的光信号变为电信号送到微处理机进行计算、整理。最后的计算结果由打印机及绘图机按一定格式报出。A3试样制备试样必须是分散良好的纸浆纤维，分离纤维的方法按本标准第“6"章执行，并将分离好的试样制成纤维悬浮液备用。A4试验方法取一茶匙分散好的纤维悬浮液，稀释至大约0.001%的浓度，混合均匀后取其一部分倒人分析器的漏斗或烧杯中。按照仪器操作方法起动键盘上的按键，输入所需信号，测定便开始进行，屏幕上的数字符号显示，可使操作者根据显示的信号对仪器进行进一步的操作，从而得到所需的测量结果。A5试验结果的计算和评定试验结果的计算由微处理机完成的，其基本计算值有:EN;1数量平均纤维长度LN(A1)E从EN;乙万⋯⋯(A2)重量平均纤维长度Lw=艺N1艺N1;"二重重量平均纤维长度Lw=(A3)IN,I,"纤维长度分布曲线细小纤维百分含量式中N为所测各组纤维的根数Z;为各组纤维平均长度。如投人试验的试样质量为已知，通过计算还可求出每单位质量的纤维根数及纤维粗度(即每单位长度的纤维毫克重)。此自动纤维长度测量方法，其测量结果包含了全部的细胞成分，而前面叙述的标准方法则规定了长 GB10336一89度小于0.1mm的纤维不计，非纤维细胞不计测定原料纤维时断损纤维不计，因此这两种方法的测量结果在数值上并不一致，不能简单的直接比较实际上两种方法测出的纤维绝对长度是一致的。Kajaani纤维长度自动分析仪作为一种自成体系的纤维长度测量工具，由于能较迅速而准确的反映出纤维的长度质量情况，对于生产和科研具有它独特的优越性。真空阵扣图Al卡加尼(KAJAANI)纤维分析仪工作原理附录B计算举例(参考件)为便于计算，先将规定的“组距”及“组中值”等常数印制成专用的计算表(如表1)。计算时从计数器上读得各组纤维的测量根数N，按组号分别填入第五栏。再根据公式，经过几步简单的计算即可求得所需结果。表1毛竹纤维长度计算表各组纤颇率分布组号组距黔维根数%m幻11l;,N;N;乙N;1;"条X10010.1-0.250.20.042040.81020.25^-0.750.50.253718.59.318.530.75^-1.251.0141414120.541.25-1.751.52.25385785.51951.75^-2.252.041734688.562.25^-2.752.56.252357.5143.811.572.75^3.253.0917511538.583.25^-3.753.512.2541449293.75--4.254.016312481.5104.25-4.754.520.250000114.75^5.255.0250000125.25-5.755.530.250000.急计200289598.4 GB10336一89扬艺N‘1,数量平均纤维长度(mm)28090=1.45=厄N;场EN;I598.4质量平均纤维长度(mm)=2.07EN;不289离散系数(艺从l;),X〔艺从1.2一Cv=NX艺N‘一1XN;(289)"451_I99XC598-4一200二01.65附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口并起草。本标准参照采用美国标准T232-Cm85《纸浆纤维长度投影法》。'