GBT11261-2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法.pdf 7页

'ICS77.080.01H11荡日中华人民共和国国家标准GB/T11261-2006代替GBIT11261-1989钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融一红外线吸收法SteelandIron-Determinationofoxygencontent-Thepulseheatinginertgasfusion-infra-redabsorptionmethod2006-03-02发布2006-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会 GB/T11261-2006月U吕本标准此次修订对以下主要内容进行了修改:—修改了标准名称;—增加了“7仪器的准备”;—增加了“10试验报告”;—增加了附录A;—原1，修改本章名称及内容;—原2，修改本章引用标准;—原3，修改本章名称;—原6，修改本章名称;—原7现为8，修改本章内容—原8现为9，修改本章内容本标准代替GB/T11261-1989《高碳铬轴承钢化学分析方法脉冲加热惰气熔融红外线吸收法测定氧量Ao本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:宝钢集团上海五钢有限公司。本标准参加起草单位:国家钢铁材料测试中心、武汉钢铁公司、宝钢集团上海钢铁研究所、宝钢集团上海一钢有限公司、山东省冶金科学研究院、上海材料研究所、抚顺特殊钢公司。本标准主要起草人:王玉娟、崔秋红、樊勇飞、俞信霞。本标准1989年首次发布 GB/T11261-2006钢铁氧含最的测定脉冲加热惰气熔融一红外线吸收法范围本标准规定了用脉冲加热惰气熔融一红外线吸收法测定钢铁中氧含量。本方法适用于钢铁中质量分数。.0005%-0.020%氧含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)原理将预先制备好的试料，投人处在氦(或氢)气流的石墨增锅中，用低压交流电直接加热至2300℃左右熔融，试料中的氧呈一氧化碳析出(或经加热400℃的稀土氧化铜转化成二氧化碳)，导人红外线检测器进行测定。4试荆和材料41氦(或氢)气，纯度为99.99%以上。42动力气:氮气、氢气或压缩空气，其杂质(油和水)小于。.5%04.3四抓化碳(或乙醚)。4.4丙酮。4.5稀土氧化铜。4.6真空油脂。4.7无水高抓酸镁。4.8碱性活性陶土。4.9玻璃棉。4.10氧有证标准物质。4.11石墨增涡:采用高纯或光谱纯石墨加工而成，其形状与尺寸参见图to允许使用能使氧完全析出的其他形状和尺寸的增竭，加热条件另选。 GB/T11261-2006dle士0I:口!图15仪器与设备仪器性能脉冲加热红外线吸收仪(附电子交流稳压器)仪器应达到下述指标:乐1系统空白小于。.00605%.乐2仪器本身显示灵敏度为。.000Ol3精密度为。.0002%.:.4脉冲加热炉功率不小于6.6kW(炉温不低于25000C)5.2仪器示意图见图21-氦(或氢)气;2—电磁阀;3—脱气净化气;4—碱石棉;5—高氯酸镁;6一转心阀;7—脉冲加热炉;8-一玻璃棉;9一稀土氧化铜;10-流量控制器;11-CO(或CO)红外检测器;12—电磁阀;州—稳压器图2 GB/T11261-20066取制样6.1试样应车制成$(4-v5)mm，长度大于30mm的圆棒，表面粗糙度Ra3.2Bm以上。碳化硅砂布和鹿皮在800r/min左右的转速下依次进行抛光至Ra1.6pm以上，抛光后用剪线钳剪去端部，剪去所需长度，在超声波清洗器中用四氯化碳(或乙醚)和丙酮(4.4)依次清洗3min^-7min，用热风吹干后置人干燥器中备用6.2操作中应避免试样氧化和沾污，车制应在车速为800r/min左右加冷却液下进行，车刀和剪线钳应事先用四氯化碳(或乙醚)(4.3)擦洗6.3经过洗涤底试样需用干净底镊子夹取，不得用手触摸。注:测定高含量的氧量时，也可用其他方法去除试样表面吸附的氧。7仪器的准备7.1分析前仪器应处于正常状态。7.2分析前用氧有证标准物质(4.10)进行检查，所用实物标准的氧含量略大于被分析试样的含氧量，三次校正值之间的极差值小于重复性数值，否则应重新校正。8分析步骤8.1试料称取约。.5-1.0g试样，精确至1mg,8.2空白试验空白值的测定，应将原储存的空白值置零，然后按仪器规定程序和8.3.2规定的条件进行空白试验测定氧含量毛0.0030%时，空白值应小于0.00005%.8.3测定8.3.1将试料(8.1)装人加样器，用专用铜刷清扫进样通道与脉冲炉膛，在炉内装人石墨增竭(4.11).8.3.2按下述条件进行柑竭脱气和试样分析:a)脱气的加热电流1100A;’b)分析试样的电流(950-1050)A;c)分析试样的时间(20^-30)s;d)脱气的气流速度1000mL/min左右;e)分析试样的气流速度300mL/min左右。9精密度本标准的精密度数据是在2003年由9个实验室对氧的4个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379的规定各实验室对氧的每个水平测定3次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料性附录)。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度结果见下表1,表1一A}0.#00O0R5a-ft0.ft02)0/%不I遥g;r一二=瓦-1一.I73v4i5t+PR0.r7629Igm-一兀IgR--0.Pf9]N10"ft6+R0R.9247Igm重复性限r、再现性限R按以上表1给出的方程求得式中m是两个测定值的平均值，单位为%(质量分数)。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5%为前提;3 GB/T11261-2006在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。10试验报告试验报告应包括下列内容:a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;b)使用的标准和方法;c)试验结果及表示;d)试验中观察到的异常现象;e)任何本标准中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。 GB/T11261-2006附录A(资料性附录)用脉冲加热惰气熔融一红外线吸收法测定钢铁中妞含.精密度试验原始数据裹A.1氧含量(质量分数)/%实验室水平1水平2水平3水平40.002190.003470.004990.018010.002240.003530.005140.01810.002200.003470.005090.01820.002400.003490.005680.020220.002410.003520.005730.02040.002430.003380.005770.02010.002120.003190.005400.019030.002060.003440.005410.01830.002120.003150.005420.01880.002300.0039340.002250.003810.002230.003910.002540.004070.004880.017150.002480.003950.004920.01660.002630.004050.004960.01680.001990.003630.005140.018260.002170.003760.005270.01830.002140.003870.005330.01880.002150.003700.005150.018270.002200.003680.005190.01820.002220.003750.005250.01840.002020.003810.004850.017080.002040.003620.005250.01730.002140.003510.005100.01780.002120.003650.005280.016890.002250.003500.004990.01720.002350.003380.005100.0178'