GBT11957-1989煤中腐植酸产率测定方法.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准GB11957一89煤中腐植酸产率测定方法Determinationofyieldofhumicacidsincoal1主肠内容与适用范围本标准包括两种测定煤中腐植酸产率的方法.即容量法和残渣法(前者为仲裁方法).并规定了测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算和重复性。本标准适用于褐煤、低变质程度烟煤和风化煤中腐植酸产率的测定。2引用标准GB212煤的工业分析方法3容f法3.1方法要点用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐植酸;再在强酸性溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸含碳比，计算腐植酸的产率。3.2试荆3.2.1焦磷酸钠碱抽提液:称取15g化学纯焦磷酸钠(Na,P,O,·1OHz0)(HG3一1288)和7g化学纯氢氧化钠《GB629)溶解到IL蒸馏水中，密闭保存。3.2.2氢氧化钠抽提液:称取10g化学纯氢氧化钠溶解到IL蒸馏水中，密闭保存。3.2.3重铬酸钾标准溶液。1(I/6K,Cr,O,)=0.Imol/L(等于0.IN):将优级纯重铬酸钾(GB642)在130〔下卜燥3h,置于千燥器中冷却，然后准确称取4.9036g放入烧杯中，加入蒸馏水溶解.再转入}000mL容量瓶中.用蒸馏水稀释到刻度。3.2.4重铬酸钾溶液L"(I/6K2Cr,O,)=0.4mol/L(等千0.4N);称取20g重铬酸钾溶于少量水中将溶液转入1000ml,容量瓶中.用蒸馏水稀释到刻度。S-2.5硫酸亚铁钱标准溶液c(FeSO,(NH,),S0,)=0.1mol/L(等于0.IN):称取40g化学纯硫酸亚铁按CFeSO,(NH,),SO,·6H,0}(GB661)溶于蒸馏水中，加入20mL浓硫酸，用蒸馏水稀释到1000mL.装入棕色瓶中贮存，使用前须用。.1mol/L重铬酸钾溶液按下述方法标定:准确吸取25mL,O.Imol/L重铬酸钾标准溶液，放入250mL二角瓶中，加入70-80mL蒸馏水和10mL浓硫酸冷却后，加邻啡罗琳指示剂(GB1293)3滴，用0.1mol/L硫酸亚铁馁滴定到溶液由橙色变成砖红色〔也可用2mL化学纯磷酸(GB1282)和二苯胺指示剂(GB681)5滴代替硫酸和邻啡罗琳，用0.IMoll硫酸亚铁铁滴定到溶液由橙色变为绿色〕硫酸亚铁铁溶液的浓度‘(mol/L)按式(!)计算25又0.1··。······················..····。··..·.····一(1)亡=了式中:v滴定25mL重铬酸钾标准溶液所用硫酸亚铁按标准溶液体积,mL国家技术监督局1989-12一23批准1990-12-01实施 GB11957一893.2.6邻啡罗琳指示剂:称取1.5g邻啡罗琳及1g硫酸亚铁按或0.7g硫酸亚铁(GB664)溶于100mL蒸馏水中.用棕色瓶保存。3.2.7_苯胺指示剂(GB681):称取0.5g二苯胺溶于20mL燕馏水中，加入100mL浓硫酸。3.2.8硫酸(GB625):化学纯，95,00。3.3仪器、设备3.3.1分析天平:感Ilt0.000Ige3.3.2恒温水浴:8孔或8孔以1_,控温精度士IC,3.4测定步骇3.4.1煤中总腐植酸的测定3.4.1.!称取粒度小f:0.2mm的分析煤样。.2g(称准到。.0002g)于250mL三角瓶中，加入焦磷酸钠碱抽提液100mL,摇动使煤润湿.在二角瓶n盖一小漏斗，置于loo士1℃的水浴中(温度达不到时，加适量Ft油调节)，加热抽提2n，每隔半小时摇动一次，使煤样全部沉下。34.1.2取出几角瓶，冷却到室温，将抽提液及残渣全部转入200mL容量瓶中，用燕馏水稀释到刻度，摇匀。用中速定性滤纸于过滤，弃去最初的约10mL溶液，随后滤出的50"-100mL滤液，供测定用。34.1.3准确吸取滤液5mL于250mL三角瓶中.用移液管准确加入5mL,0.4mol/L重铬酸钾溶液和15mL浓硫酸，f=100士IC水浴中加热氧化30min，取下冷到室温。用燕馏水稀释到100mL左右，冷却后加3滴邻啡罗琳指示剂，用。.1mol/L硫酸亚铁按溶液滴至砖红色。另外准确吸取2份。.4mol/L重铬酸钾，侮份5mL,各加5mL焦磷酸钠碱抽提液和15mL浓硫酸，按本条的规定氧化和滴定，测定空自值。3.4.2煤}1l游离腐植酸的测定除川}%氢氧化钠溶液代替焦磷酸钠碱液外，其他操作均同3.4.1.1^-3.4.1.3,3.5结果计算测定结果按式(2)汁算:3(V。一V,)cHA=R,XCX1000X令‘，。“························⋯⋯(2)式中IIA=.一分析煤样中的总腐植酸或游离腐植酸产率.%;V。一滴定时所消耗的标准硫酸亚铁馁溶液的体积，mL;盆白滴飞所消耗的标准硫酸亚铁钱溶液的体积,mL;c一硫酸亚铁钱标准溶液的浓度，mol/L;3一碳的摩尔质量，g/mol;Rc.-一腐植酸的含碳比:褐煤和低变质程度烟煤为0.59，风化煤为0.62;碱抽提液的总体积,mL;测定时所取试液的体积,mL;(一煤样质量，9。3.6重复性腐植酸产率两次重复测定的差值不得超过以下规定的数值:HA.重复性(绝对值)<.l204残渣法4.1方法要点 GB11957一89__一一一一用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐植酸，从煤样中有机质减去抽提后的不溶物(残渣)中的有机质，求得总腐植酸或游离腐植酸产率。4.2试荆同3.2.1和3.2.2的规定。车3仪器、设备4.3.1分析天平:感量0.0001g,4.3.2离心机:转速0-4000r/min可调，离心杯容积为200mL4-3.3恒温水浴.,8孔或8孔以上.控温精度士10Ca4.3.4恒温干操箱:控温范围0-120C，控温精度士!℃，可鼓风。4.3.5马弗炉:带有热电偶高温计，能升温到9001"，并可调节温度，通风良好。4.4测定步骤4.4.1煤中总腐植酸的测定4.4.1.1总腐植酸的抽提同3.4.I.1。4.4.1.2将冷却到室温的抽提液连同残渣全部转入200mL离心杯中，离心20min。上层溶液用倾斜法过滤，然后将残渣完全转移到已恒重的慢速定量滤纸上，用燕馏水洗涤至滤液呈中性。4.4.1.3将残渣连同滤纸转人已恒重的称量瓶中，放入鼓风干操箱内，在105---110C下干燥2h,取出后加盖，在空气中冷却3min，再放入干燥器内冷却至室温(约20min)后称重。进行检查性干燥，梅次30min,直到连续两次质量变化不超过0.001g为止。4.4.1.4将干燥恒重的残渣和溥纸移人恒重的柑涡中，置于马弗炉内，炉门留有15^-20mm的缝隙。从室温升到高温缓慢灰化，最后在815士20℃下灼烧Ih取出后在空气中冷却5min，再放人干燥器冷却至室温(约20min)后称重，不做检查性灼烧。4.4.1.5按GB212测定分析煤样的水分和灰分。4.4.2煤中游离腐植酸的测定除用I%氢氧化钠溶液代替焦磷酸钠碱液外。其他操作均同4.4、，1一4.4.1.54.5结果计算测定结果按式(3)计算:HA“一("-(.G"+62X100一(‘X、··················，··一::)式中分析煤样中总腐植酸或游离腐植酸产率，%;HA.,煤样质量，9;残渣质量,B;(a一残渣灰分质量,8;肘=,一分析煤样的水分，%;A.a-分析煤样的灰分，%。4.6重复性同3.6条的规定。 GB11957一9附加说明:本标准由中华人民共和国能源部提出。本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所归口。本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所和中国科学院山西煤化学研究所起草。本标准主要起草人鲍世齐、孙淑和、林玉英、王仙风'