GBT13219-2010氧化钪.pdf 21页

'ICS77．120．99H65园雪中华人民共和国国家标准GB／T13219—2010代替GB／T1321919912011—0"1-14发布氧化钪Scandiumoxide201卜11—01实施宰瞀鹳鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会铖1” 刖吾GB／T13219—2010本标准代替GB／T13219--1991《氧化钪》。本标准与GB／T132191991《氧化钪》相比，主要变化如下：——按GB／T17803—1999{稀土产品牌号表示方法》的规定采用数字牌号；——随着萃取工艺进步，将161025、161020、161030产品牌号合并为161030产品牌号，并从目前铝钪合金对氧化钪的产品需求出发，重新确定了161055、161050、161040、161035、161030产品牌号的考核指标；——对原标准的试验方法部分进行了调整。本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC／Tc229)归口。本标准由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本标准由有研稀土新材料股份有限公司参加起草。本标准主要起草人：翁国庆、刘荣丽、黄蓉、庞思明、张耀静。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T13219--1991。 1范围氧化钪GB／T13219—2010本标准规定了氧化钪的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以钛白粉生产过程中水解母液、钨渣、钛生产排放的氯化烟尘等为原料，用萃取法、离子交换法或萃取色层法等制得的，供激光、电光源、原子能、电子、冶金等领域用的氧化钪。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定GB／T12690．2稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定稀土氧化物中灼减量3要求3．1化学成分氧化钪的化学成分应符合表1规定。需方如有特殊要求，供需双方可另行协议。表1产品牌号161055161050161040161035161030REO，不小于99sc20。／REO，不小于99．999599．99999．9999．9599．9(La+Ce+Pr+Nd+Sm+Eu+稀土杂质Gd+Tb+Dy+Ho+Er+Tm+0．00050．0010．010．050．15Yb+Lu+Y)：O，／REOSiO：0．00100．00150．00200．0100．020Fe2030．000500．00050．00100．00500．020化学成CaO0．00100．00150．0030．0150．030分(质量杂质含ZrOz0．000500．00150．00300．0300．10量。不分数)／％A12030．000500．000500．00100．00300．050大于非稀土Ti020．00100．00300．00500．0100．050杂质Cuo0．000500．00200．00500．020V2050．000500．000500．000500．0020MgO0．000500．000500．00050Na200．000500．000500．0010Nio0．000500．000500．00050灼减，不大于1．0I．01．OI．01．O CB／T13219--20103．2外观3．2．1产品为白色粉末状，产品纯度越高颜色越白。3．2．2产品必须洁净，无肉眼可见夹杂物。4试验方法4．1稀土总量(REO)的分析方法参照附录A的规定进行。4．2稀土杂质含量的分析方法参照附录B的规定进行。4．3非稀土杂质含量分析方法参照附录c的规定进行。4．4灼减量的分析方法按GB／T12690．2的规定进行。4．5数值修约按GB／T8170的规定进行。4．6产品外观用目视检查。5检验规则5．1检查与验收5．1．1产品由供方质量检验部门进行检验，保证产品符合本标准的规定，并填写产品质量证明书。5．1．2需方应对收到的产品进行检验，如检验结果与本标准规定不符，应在收到产品之日起2个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行，并在需方共同取样。5．2组批产品应成批提交检验，每批应由同一牌号的产品组成。5．3检验项目每批产品应进行化学成分和外观的检验。5．4取样与制样化学成分的仲裁取样按表2规定进行。每件(袋)数取样量不少于10g，将试样充分混匀后，以四分法迅速缩分至试样所需量，装入试样袋密封。表2件(袋)数1～56～4950～100>100件(袋)数的10％，件(袋)数的平方根，取样件(袋)数件(袋)数的100％5取整数取正整数5．5检验结果判断化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时，则从该批产品中取双倍试样对不合格项目进行重复试验，如仍有一项结果不合格，则判定该批产品不合格。外观检验结果与本标准规定不符时，则直接判定该批产品不合格。2 6标志、包装、运输、贮存及质量证明书GB／T13219--20106．1标志、包装6．1．1每桶(箱、袋)外注明：供方名称、产品名称、牌号、批号、净重、毛重、出厂日期及“防潮”标志或字样。6．1．2产品分装于双层塑料袋或塑料瓶中，每袋(瓶)净重0．1kg、o．25kg、0．5kg、1kg。再将袋(瓶)置于铁桶(木箱、纸箱或塑料箱)内，每铁桶(木箱、纸箱或塑料箱)净重o．5kg、1kg、5kg、10kg。6．2运输、贮存产品运输时严防淋雨吸潮，需存放于干燥处，不得露天堆放。6．3质量证明书每批产品应附上质量证明书，注明：a)供方名称；b)产品名称和牌号；c)批号；d)净重和件数；e)各项分析检验结果及检验部门印记；f)本标准编号；g)出厂日期。 GB／T13219—2010A．1范围附录A(规范性附录)氧化钪化学分析方法稀土总量的测定重量法本方法规定了氧化钪中稀土总量的测定方法。本方法适用于氧化钪中稀土总量的测定。测定范围A．2方法原理试料经盐酸溶解，用氨水沉淀稀土以分离钙、镁。沉淀用盐酸溶解，草酸沉淀稀土。沉淀灼烧后重量法测定氧化稀土总量。A．3试剂A．3．1盐酸(p1．19g／mL)。A．3．2盐酸(1+1)。A．3．3氨水(1+1)。A．3．4草酸溶液(50g／L)。A．3．5草酸溶液(20g／L)。A．3．6氨一氯化铵溶液(20g／L)，用氨水(A．3．3)调至pHg～10。A．3．7甲酚红指示剂(1g／L)，用乙醇配制。A．4设备高温炉，温度>950℃。A．5试样氧化物试样于950℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。A．6分析步骤A．6．1试料称取0．3000g试样(A．5)，精确至0．0001g。A．6．2测定A．6．2．1测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。4 A．6．2．2空白实验GB／T13219—2010随同试料做空白实验。A．6．2．3将试料(A．6．1)置于300mL烧杯中，加20mL水，10mL盐酸(A．3．2)，低温加热至溶解完全，蒸发至1mL左右。冷却至室温，加100mL水，加热煮沸使盐类溶解。滴加氨水(A．3．3)至沉淀出现，并过量20mL。继续加热煮沸，取下稍冷。A．6．2．4趁热用中速定量滤纸过滤。用氨一氯化铵溶液(A．3．6)洗涤烧杯2～3次，洗沉淀5～6次。弃去滤液。A．6．2．5将沉淀连同滤纸放人原烧杯中。加3mL盐酸(A．3．1)，捣碎滤纸，加100mL沸水，在不断地搅拌下，缓慢加近沸的100mL草酸溶液(A．3．4)，加2～3滴甲酚红指标剂(A．3．7)，用氨水(A．3．3)调至溶液恰呈黄色。煮沸或于80℃～90℃保温40rain，冷却至室温，静置4h。A．6．2．6将溶液(A．6．2．5)用慢速定量滤纸过滤。用带有橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁。用草酸溶液(A．3．5)洗烧杯3次，洗沉淀8～10次。弃去滤液。A．6．2．7将沉淀(A．6．2．6)连同滤纸放人已恒重的铂坩埚中。低温灰化后，于950℃高温炉中灼烧60min，取出后放人干燥器中冷至室温，称其质量。反复灼烧至恒重。A．7分析结果的表述按式(A．1)计算稀土氧化物总量的质量分数(％)：。(RE：O，)一亟二堕2生型里×100⋯⋯⋯⋯．(A．1)m0式中：m，——稀土氧化物总量与铂坩埚的质量，单位为克(g)；m，——铂坩埚的质量，单位为克(g)；m．——空白的质量，单位为克(g)；m。——试料的质量，单位为克(g)。A．8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表A．1所列允许差。表A．1稀土氧化物总量(质量分数)／％允许差／％90．0～95．00．4>95．0～99．50．5A．9质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 GB／T13219—2010B．1范围附录B(规范性附录)金属钪爰其氧化物化学分析方法镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定方法1：电感耦合等离子体光谱法本方法规定了氧化钪中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量的测定方法。本方法适用于氧化钪中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量的测定。测定范围见表B．1。本方法也适用于金属钪中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定。表B．1氧化物质量分数／％氧化物质量分数／％氧化镧o．OOlo～o．10氧化镝O．0。1o～o．10氧化铈O．0010～o．10氧化钬o．OOlo--o．10氧化错o．001o～o．10氧化铒o．OOlO～0．10氧化钕o．001o～O．10氧化铥o．OOlO～o．10氧化锗o．OOlo～o．10氧化镱o．001o～o．10氧化钐o．OOlo～o．10氧化镥o．001o--o．10氧化钆0．0010～O．10氧化钇o．001o～o．10氧化铽o．0010～O．10B．2方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。B．3试剂B．3．1过氧化氢(30％)。B．3．2盐酸(1+1)。B．3．3盐酸(1+19)。B．3．4硝酸(1+1)。B．3．5氩气(>99．99％)。B．3．6氧化钪基体溶液：称取5．0000g经900℃灼烧1h的氧化钪(>99．9995％)，置于200mL烧6 GB／T13219—2010杯中，加20mL盐酸(B．3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含i00mg氧化钪。B．3．7氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇等各标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的相应氧化稀土(RE0>99．5％，RE。O，／REO>99．999％)，分别置于100mL烧杯中，各加lomL盐酸(B．3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，分别移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg的相应氧化稀土。再分别将此溶液用盐酸(B．3．3)稀释成lmL含100pg和1mL含lopg的相应氧化稀土的标准溶液。B．3．8氧化铈标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(RE0：>99．5％，CeO：／REO>99．999％)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(B．3．4)，低温加热，并滴加过氧化氢(B．3．1)至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铈。再将此溶液用盐酸(R3．3)稀释成1mL含100pg和lmL含10pg氧化铈的标准溶液。B．3．9氧化铽标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化铽(REO>99．5％，Tb；O，／REO：>99．999％)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(B．3．4)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铽。再将此溶液用盐酸(B3．3)稀释成1mL含100pg和1mL含10p-g氧化铽的标准溶液。B．4仪器B．4．1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率O．0030～0．0050o．OOlo氧化钕、氧化钐、氧化铕、>0．005O～0．010o．0015氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、>0．010～0．0300．002氧化镱、氧化镥、氧化钇>O．030～O．0500．005>0．050～0．10O．006 GB／T13219—2010B．9质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。方法2：电感耦合等离子体质谱法B．10范围本方法规定了氧化钪中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量的测定方法。本方法适用于氧化钪中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量的测定。测定范围见表B．6。本方法也适用于金属钪中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定。表B．6氧化物质量分数／％氧化物质量分数／“氧化镧o．ooo03～o．010氧化镝o．ooo03～o．olO氧化铈o．ooo03～o．010氧化钬o．ooo03～o．010氧化错o．ooo03～o．oIo氧化铒o．ooo03～o．olO氧化钕o．ooo03～o．010氧化铥o．ooo03～o．OlO氧化铕o．ooo03～o．010氧化镱o．ooo03～ooIo氧化钐o．ooo03～O．olo氧化镥o．ooo03～o．olO氧化钆o．ooo03～O．olo氧化钇o．ooo03～O．oIO氧化铽o．ooo03～o．010B．11方法原理试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行质谱测定，测定时以内标法进行校正。B．12试剂B．12．1过氧化氢(30％)。B．12．2硝酸(pI．42g／mL)。B．12．3硝酸(1+1)。B．12．4硝酸(1+19)。B．12．5铯内标溶液：称取0．1270g氯化铯(优级纯)，加10mL水，溶解完全，加10mL硝酸(B．12．3)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铯。再将此溶液用硝酸(R12．4)逐步稀释成1mL含1pg铯的内标溶液。B．12．6氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇等各标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的相应氧化稀土(REO>10 GB／T13219—201099．5％，RE：O，／REO>99．999％)，分别置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(B．12．3)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，分别移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000pg相应氧化稀土。B．12．7氧化铈标准贮存溶液：称取0．1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(REO>99．5％，CeO：／REO>99．999％)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(B．12．3)，2mL过氧化氢(B．12．1)低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000pg氧化铈。B．12．8混合稀土标准溶液：分别移取2．00mL各氧化稀土标准贮存溶液(B．12．6～B．12．7)置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸(B．12．3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含各单一氧化稀土分别为20．0,ug。再将此溶液用硝酸(B．12．4)稀释成1mL含各单一氧化稀土分别为1．00pg的标准溶液。B．12．9氩气(>99．99％)。B．13仪器电感耦合等离子体质谱仪，质量分辨率优于(o．8士o．1)ainu。B．14试样B．14．1氧化物试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。B．14．2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。B．15分析步骤B．15．1试料按表B．7称取试样(B．14)，精确至0．0001g。表B．7稀土杂质(质量分数)／％试样量／go．ooo03～o．005oo．300>O．0050～o．olOo．200B．15．2测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。B．15．3空白试验随同试料作空白试验B．15．4分析试液的配制将试料(B．15．1)置于50mL烧杯中，加入5mL水，加5mL硝酸(B．12．3)，低温加热至溶解完全，蒸至近干，冷却后，用硝酸(B12．4)将其移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。从中分取5．00mL溶液于50mL容量瓶中，加入0．50mL铯内标溶液(B．12．5)，用水稀释至刻度，混匀。11 GB／T13219—2010B．15．5标准系列溶液的配制准确移取0mL、0．20mL、1．00mL、3．00mL混合稀土标准溶液(B．12．8)于4个100mL容量瓶中，加入1．00mL铯内标溶液(B．12．5)，加入2mL硝酸(B．12．3)，以水稀释至刻度，混匀，待测此标准系列溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为0ng、2．0ng、10．0ng、30．0ng。B．15．6测定B．15．6．1测量元素同位素质量数见表B．8。表B．8元素测量同位素的质量数元素测量同位素的质量数La139Dy161、163、164Ce140、142Ho165Pr141Er166、167Nd142、146Tm169Sm147、152Yb171、172、174Eu151、153Lu175Gd157、158Y89Tb159Cs133B．15．6．2将空白试验(B．15．3)溶液、分析试液(B．15．4)与标准系列溶液(B．15．5)同时进行氩等离子体质谱测定。B．16分析结果的表述将标准系列溶液(B．15．5)的质量浓度直接输入计算机，用内标校正法校正，由计算机计算并输出空白试验(R15．3)溶液、分析试液(B．15．4)中待测稀土元素的质量浓度。按式(B．2)计算待测稀土元素的质量分数(％)：。(x)一!：!!二鱼!：弩：!!圣!!：k100⋯⋯⋯⋯⋯(B．2)m。v1式中：h——各金属元素与其氧化物的换算系数，见表B．4。计算氧化物含量时，^一1；P——计算机并输出的分析试液(B．15．4)中待测稀土元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng／mL)；Pn——计算机并输出的空白试液(B．15．3)溶液中待测稀土元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng／mL)；v。——试液的测定体积(B．15．4)，单位为毫升(mL)；V。——试液总体积，单位为毫升(mL)；m——试料的质量，单位为克(g)；v。——分取试液的体积，单位为毫升(mL)。B．17允许差12实验室之间分析结果的差值应不大于表B．9所列允许差。 表B．9GB／T13219—2010氧化物质量分数／％允许差／％0．00003～o．ooo10．00003氧化镧、氧化铈、氧化错、>0．0001～o．ooo50．000i氧化钕、氧化钐、氧化铕、>O．0005～0．0010o．ooo2氧化钆、氧化铽、氧化镝、>0．ooIo～0．0030o．ooo4氧化钛、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇>O．0030～0．0080o．00i0>0．0080～0．010o．002oB．18质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 GB／T13219—2010C．1范围附录C(规范性附录)金属钪及氧化钪化学分析方法硅、铁、钙、锆、铝、钛、铜、钒、镁、钽、钍、钠和镍量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本方法规定了氧化钪中硅、铁、钙、锆、铝、钛、铜、钒、镁、钽、钍、钠和镍量含量的测定方法。本方法适用于氧化钪中硅、铁、钙、锆、铝、钛、铜、钒、镁、钽、钍、钠和镍量含量的测定。测定范围见表C．1。本方法也适用于金属钪中硅、铁、钙、锆、铝、钛、铜、钒、镁、钽、钍、钠和镍量含量的测定。表c．1测定元素质量分数／％测定元素质量分数／％硅o．ooo5～o．10铜o．ooo5--o．10铁o．ooo5～o．10钒o．ooo5～o．10钙o．ooo5～o．10镁0．ooo3～o．10锫o．ooo5～o．10钠o．ooo5～0．10铝O．ooo5～O．io镰oooo3～o．10钛o．ooo5～O．10钽o．ooo5～O．10——钍o．ooo5～O．10C．2方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。以基体匹配法校正基体对测定的影响。C．3试剂c．3．1过氧化氢(30％)。C．3．2盐酸(1+1)。C．3．3盐酸(1+19)。c．3．4硝酸(1+1)。c．3．5氢氟酸(优级纯)。C．3．6氩气(>99．99％)。C．3．7氧化钪基体溶液：称取5．0000g经900℃灼烧1h的氧化钪(>99．999％)，置于200mL烧杯】4 GB／T13219—2010中，加20mL盐酸(C．3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化钪。C．3．8硅标准贮存溶液：称取0．2139g预先经950℃灼烧2h并置于干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅于铂坩埚中，加5g无水碳酸钠(优级纯)，于1000℃熔融至透明。冷却后用热水浸出，加热溶清，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中，此溶液1mL含100pg硅。将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL分别含10pg和1pg的硅标准溶液。c．3．9铁标准贮存溶液：移取1．4298g经110℃烘1h的三氧化二铁(光谱纯)于200mL烧杯中，加50mL盐酸(c．3．2)加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL分别含100tlg、10gg和1pg的铁标准溶液。C．3．10钙标准贮存溶液：移取2．4951g经110℃烘1h的碳酸钙(光谱纯)于200mL烧杯中，加50mL盐酸(c．3．2)加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。将此溶液用盐酸(5+95)稀释成lmL分别含100／lg、10pg和1pg的钙标准溶液。C．3．11锆标准贮存溶液：称取3．5328g氧氯化锆(zrocL2·8H：0)(光谱纯)于200mL烧杯中，加水并加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锆。将此溶液用盐酸(5+95)稀释成lmL分别含100pg、10t．tg和1pg的锆标准溶液。c．3．12铝标准贮存溶液：称取1．0000g已擦净表面氧化物的金属铝片(光谱纯)于200mL烧杯中，加50mL盐酸(c．3．2)于低温处溶至清亮，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL分别含100／,tg、10pg和1pg的铝标准溶液。C．3．13钛标准贮存溶液：称取0．1668g经800℃灼烧1h的二氧化钛(光谱纯)于铂坩埚中，加5g焦硫酸钾，在650℃左右融熔至清亮，冷却，用5％硫酸浸取，加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用5％硫酸稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg钛。将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL分别含10pg和ltLg的钛标准溶液。C．3．14铜标准贮存溶液：移取1．2518g经110℃烘1h的氧化铜(光谱纯)于200mL烧杯中，加50mL硝酸(c．3．3)加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜，将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL分别含100pg、10p-g和1pg的铜标准溶液。c．3．15钒标准贮存溶液：称取2．6104g经120℃烘干1h的钒酸铵(光谱纯)于200mL烧杯中，加水并加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钒。将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL分别含100pg、10／lg和1pg的钒标准溶液。c．3．16镁标准贮存溶液：移取1．6583g经110℃烘lh的氧化镁(光谱纯)于200mL烧杯中，加50mL盐酸(C．3．2)溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL分别含100pg、10pg和1pg的镁标准溶液。C．3．17钠标准贮存溶液：移取2．542lg经400℃～450℃灼烧到无暴裂声的氯化钠(光谱纯)于500mL烧杯中，加200mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钠。将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL分别含100pg、10／,tg和1ttg的钠标准溶液。c．3．18镍标准贮存溶液：称取1．2730g经110℃烘lh的氧化镍(光谱纯)于200n山烧杯中，加50mL盐酸(c．3．2)溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1mg镍。将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL分别含100／lg、10pg和1pg的镍标准溶液。c．3．19钍标准贮存溶液：称取2．3800g硝酸钍(Th(NO。)。·4HzO)(光谱纯)于200mL烧杯中，加loomL盐酸(C．3．2)溶解，冷却至室温，移人l000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL15 GB／T13219—2010含1mg钍。一般用草酸盐重量法进行标定。将此溶液用盐酸(5+95)稀释成lmL分别含100pg、10pg和1pg的钍标准溶液。c．3．20钽标准贮存溶液：称取1．0000g金属钽(光谱纯)于铂坩埚中，加入6mL～8mL氢氟酸(c．3．5)，低温溶解蒸发至近干，用(100g／L)酒石酸浸取，微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钽。将此溶液用盐酸(5+95)稀释成1mL分别含100pg、10pg和lpg的钽标准溶液。C．4仪器C．4．1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0．006nm。C．4．2氩等离子体光源。c．5试样C．5．1氧化物试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。C．5．2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。C．6分析步骤C．6．1试料C．6．1．1氧化物试料称取1．000g试样(c．5．1)，精确至0．0001g。C．6．1．2金属试料称取0．862g试样(c．5．2)，精确至0．0001g。C．6．2测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。C．6．3空白试验随同试料作空白试验。C．6．4分析试液的制备将试料(C．6．1)置于100mL烧杯中，加入10mL水，加10mL盐酸(c．3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，将溶液移人100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。待用。c．6．5标准系列溶液的配制将氧化钪基体溶液(C．3．7)和各非稀土氧化物标准溶液(c．3．8～C．3．20)按表C．2、表C．3和表C．4分别移人50mL容量瓶中，加入4mL盐酸(c．3．2)，以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，标准溶液分段使用。16 表C．2GB／T13219—2010标液各元素(以金属计)质量浓度／(,ug／mL)标号氧化钪铁钙锫铝钛铜钒镁镍钽钍1100000210000——0．02——3i00000．054i00000．105i00000．206100000．500500．507100001．0081000010．010．0010．010．0010．010．00表c．3l标液标号SlS2S3s4S5S6S7l氧化钪质量浓度／(pg／mL)10000100001000010000i00001000010000I硅质量浓度／(pg／mL)00．050．100．200．501．00i0．00表C．4l标液标号N1N2N3N4N5N6N7I氧化钪质量浓度／(pg／mL)100001000010OOO10000100001000010000l钠质量浓度／(pg／mL)00．050．100．200．501．0010．00C．6．6测定C．6．6．1推荐分析线见表C．5。表C．5元素分析线／nm元素分析线／rim硅Z88．158铜324．754铁259．940钒292．402钙393．366镁280．270锫343．823钠588．995铝257．500396．152镍232．003钛323．452337．280钽267．590269．452——钍401．913C．6．6．2将空白实验(c．6．3)溶液及分析试液(C．6．4)与标准系列溶液(C．6．5)同时进行氩等离子体光谱测定。17 GB／T13219—2010c．7分析结果的计算与表述将标准系列溶液(c．6．5)的含量直接输入计算机，根据标准系列溶液(c．6．5)和分析试液(c．6．4)及空白实验(c．6．3)溶液的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液(c．6．4)及空白实验(c．6．3)溶液中待测元素的质量浓度。按式(c．1)计算待测元素的质量分数(％)：∞(x)一!：竺二鱼!：坠兰!!：：×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(c．1)mO式中：^——各元素氧化物与其单质的换算系数(计算金属含量时，k=1)，见表C．6；P——计算机输出分析试液(c．6．4)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(／tg／mL)；Pn——计算机输出空白实验(c．6．3)溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(#g／mL)；y。——试液总体积，单位为毫升(mL)；m。——试料的质量，单位为克(g)。表C．6元素女元素lSi(SiO：)2．139V(v20。)1．785Fe(Fe．003)1．430Mg(MgO)1．658Ca(CaO)1．399Na(NazO)1·348Zr(Zr02)1．351Ni(NiO)1．272Al(A1203)1．889Th(ThO：)1．189Ti(Ti02)1．668Ta(Ta205)1．22lCu(CuO)1．25C．8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表c．7所列允许差。表C．7元素名称质量分数／％允许差／％元素名称质量分数／％允许差／％o．0005～0．00100．0002>O．0003～0．00100．0002硅、钙、铁、>0．0010～o．005oo．0005>0．0010～0．00500．0004铝、钛、铜、镁、镍、>O．005O～o．0100．0015>O．0050～0．010o．0015镁、镍、钠、锆、钒钽，钍>O．010～o．0300．002>O．010～0．0300．002>O．030～0．10o．004>O．030～O．10o．004 C．9质量保证与控制GB／T13219—2010每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。'