GBT13258-1991工业五硫化二磷.pdf 14页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB13258一91工业五硫化二磷Technicalphosphoruspentasulfide1主题内容与适用范围本标准规定了工业瓦硫化二磷的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求本标准适用于工业五硫化二磷。该产品主要用于制造化学农药、润滑材料的添加剂、浮选剂及维生索等分子式:P,S,相对分子质量;444.495(1987年国际原子星)2引用标准GB190危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6003试验筛3技术要求工业五硫化二磷应符合表1所规定的要求:表1指标指标名称优级品一级品合格品外规:粉状品黄色黄至黄绿色黄绿至灰黄色片状品黄色黄至黄绿色暗黄至深绿色磷含公(以P计),叼27.6-28.227.3-28.326.7-28.6硫含量(以5计)，%71.7-72.371.0-72.570.0-73.0终熔点C276274273熔距，C毛233升华后残余物，%毛0.250.400.60铁含41t(以Fef卜)，环蕊0.0040.01国家技术监督局1991一11一09批准1992一10一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258---91续表1指标名称卜--—--—--I一一--——一一斗一1iL哭PU一仁一MA一合格品醉试验:乙K.tki弋磷酸得率-_异1基硫代磷酸得率.丫:一一粒1x或片厚:粉状品:8501-标准筛筛余物，男片状品片厚。mm{4试验方法本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分+hf"L试剂和蒸馏水或同等纯度的水4门五硫化二磷的外观通过目测试样的颜色来决定4.2磷含量的测定重25-A(仲裁法)4.2门方法提要试样用过氧化氢一氦水分解。在酸性介质中，正磷酸根离子与哇钥柠酮试剂生成黄色磷钥酸咋琳沉淀过滤、洗涤、干燥、称量所得沉淀。42.2试剂和溶液4.2-2.1盐酸(GB622);4.2.2.2硝酸(GB626):1+1溶液;4.2.2.3氨水(GB631):1十2济液，使用时现配;4.2.2.4过氧化氢(GB6684):1+5溶液，使用时现配;4.2.2.5唆钥柠酮试剂:称取70g钥酸钠(Na,MoO,,2HzO,HG3-1087)溶解于150ml水中，制得溶液;b.称取60g柠檬酸(GB9855)溶解于85mL硝酸和150mL水的混合液中.冷却.制得溶液6o在不断搅拌下，慢慢地将溶液a加入到溶液b中，制得溶液cd.堆取5mL哇琳试剂，加入到35ml浓硝酸和100ml水的混合液中，冷却后，在不断搅拌下缓慢地加到溶液。中，放置24h，过滤，滤液中加入280ml-丙酮((;B686)用水稀释至1000tnl"混匀贮存于棕色瓶中，避光、避热。4.2.3仪器和设备4.2.3.1电热于燥箱;4.2.3.2玻璃滤器滤板孔径5-15Km4.2.4分析步骤称取。41-0.6g试样，称准至0.0002g，迅速置于于燥的500mL锥形瓶中，盖上瓶塞，轻轻摇动，使试样均匀地分布于瓶底。加入预先混合好的100mL过氧化氢溶液和50mL氨水溶液的混合液.盖I.瓶塞(瓶塞用滤纸垫好)，轻轻振摇，静置1一3h,煮沸15min后，加入30ml盐酸.再煮沸25mil令却后将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻线，干过滤，弃去最初部分滤液，所得滤液即为供以后分析用的滤液A按仁述步骤同时制备空白滤液B用侈液管吸取10m-滤液八置于400mL高型烧杯中.加入10ml-硝酸溶液,50ml水，加热至免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258一91沸加入35MLVV7柠酮试剂(4.2.2.5),盖上表面皿，摇动，加热煮沸1min，冷却至室温。用预先十燥至恒重(称准至。0002g)的玻璃滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1-2次(每次用水约25ml)，将沉淀完全移入玻璃滤器中后，继续用水洗涤，洗涤用水共约125-150mL将玻璃滤器连问沉淀置于180c电热干燥箱内，干燥45min，移入干燥器中冷却，称晕在进行卜述测定的同时，用移液管吸取10mL空白滤液B，按与测定相同的分析步骤作空白试验。4.2.5分析结果的表述磷(P)含量x以质量百分数表示，按式(1)计算:(m,一rn)X0.01400X250xX100mX10(m,一my)X0.01400X2500(1)夕;2式中:朋，—磷铝酸哇琳沉淀的质量，9;m2—空白试验所得磷钥酸哇琳沉淀的质量，9;。—试样质量,g;0.01400-磷钥酸哇琳换算为磷的系数4.2.6允许差取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.2%04.3磷含f的测定分光光度法4.3.1方法提要试样用过氧化氢一氨水分解。在硝酸溶液中，钥钒试剂与磷酸根生成磷钥钒的黄色络合物，在440nm波长处，用分光光度计测其吸光度。4.3.2试剂和溶液4.3.2.1硝酸(GB626)-;4.32.2磷酸二氢钾(GB1274);4.3.2.3硝酸(GB626):1+3溶液;4.3.2.4钥钒试剂:a.称取50g钥酸钱C(NH,)6MOA,·4H20,GB657D,称准至0.01g,溶解于500mL水中，加热至50^-60C，冷却，过滤，制得溶液a.b称取1.5g偏钒酸铰(HG3-941)，称准至。.01g,溶解于250mL水中，加热至50^-60℃如果钒酸盐溶解时呈黄色，应在加热前添加数滴氨水。将溶液过滤，冷却，添加250mL硝酸溶液(4.3.2.3)，制得溶液b.。.边搅拌，边将溶液a注入溶液b中，再加入350mL浓硝酸，充分搅拌。此溶液可长期保存4.3.2.5磷标准溶液:1ml含。100mg磷。称取。.4394g置于硫酸干操器中干燥过的磷酸二氢钾(4.3.2.2)，称准至。.0002g，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。4.3.3仪器和设备分光光度计。4.3.4分析步骤4.3.4.1标准曲线的制作向六个100mL容量瓶中用滴定管准确加人磷标准溶液(4.3.2.5)20,24,28,32,36,40mL，相当于含2.0,2.4,2.8,3.2,3.6,4.。mg磷，然后加水至约70mL，再加入25mL铝钒试剂(4.3.2.4)，用水稀释至刻线，摇匀，放置20^-30min在分光光度计上于440nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比，测量标准免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258一91显色溶液的吸光度以磷质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.3-4.2测定吸取5^-7ml由4.2.4步骤制得的滤液A，放入100ml容量瓶中，加水至约70mL，再加入25mL钥钒试剂(4.3.2.4)用水稀释至刻线，摇匀，放置20^-30min在分光光度计上于440nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比，测量其显色溶液的吸光度。4.3.4.3空白试验吸取由4.2.4步骤制得的空白滤液B，其体积与测定时所取的滤液八之体积相同，置I"100mL容量瓶中，加入20.00ml磷标准溶液(4.3.2.5)，加水至约70ml，再加入25ml钥钒试剂(4.3.2.4)用水稀释至刻线，摇匀，放置20^30min,在分光光度计上于440nm波长处，用1cm吸收池，以含2.0mg磷的标准溶液作参比，测量其显色溶液的吸光度。4.3.5分析结果的表述从滤液A的吸光度(4.3.4.2)中减去空白滤液B的吸光度(4.3.4.3),以此差值从标准曲线(4.3.4-1)上查得相应的磷质量.磷(P)含量X:以质量百分数表示，按式(2)计算mX250Xz又100V·mX1000阴1又25一~V刃m’·‘·‘·‘·‘·‘·’·‘·‘·‘:‘·‘·⋯(2)式中;，1一一由标准曲线查得的磷质量，mg;V—吸取滤液A的体积，mL;，—试样质量,g,礴.3.6允许差取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.3%.4.4硫含量的测定重f法4.4.，方法提要试样用过氧化氢一氨水分解。在酸性介质中，硫酸根离子与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀。过滤、洗涤、灼烧、称量所得的沉淀。4.4.2试剂和溶液4.4.2.1盐酸(GB622);4.4-2.2氯化钡(GB652)溶液:10g/L溶液;4.4-2.3硝酸银(GB670)溶液:10g/L溶液;4.4-2.4氨水(GB631):1+1溶液;4.4.2.5甲基红(HG3-958)指示剂:1g/L乙醇溶液;4.4-2.6慢速定量滤纸。4.4.3仪器和设备4.4.3.1恒温水浴;4.4.3.2高温炉;4.4.3.3瓷柑涡。4.43.4分析步骤吸取25.00m3由4.2.4步骤制得的滤液A,置于500mL烧杯中，加人3-4滴甲基红指示剂，用免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258一91认水中和至指I:剂呈黄色，加入3mL盐酸,400mL水，加热煮沸，以5^8ml丫min的速度滴加煮至近沸的75nil城化钡济液，加热至沸，在60C的恒温水浴中静置20-24h趁热用慢速定1,F滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子存在为止(以硝酸银溶液检验)。把滤纸i引司沉淀f,`于预先灼烧至恒重(称准至。.00029)的瓷柑祸中.干燥沉淀，灰化滤纸，在800C的高温炉中灼烧”mm，取出稍冷，移入干燥器中冷却后，称量。4.4.4分析结W,的表冰硫(S)含橄X以质星百分数表示按式(3)计算:m,X0.1373X250XX100mX25m沐0.1373米1000⋯⋯‘······。······⋯⋯(乌)式中Y)Li灼烧后沉7质址9试样质里,g;0.1373-硫酸钡换脚为硫的系数4.4.5允许):取."l次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于0.30a4.5熔点和熔距的测定4.5.1方法提要用毛细管法，在双浴式熔点测量装置上测定试样的初熔点和终熔点，终熔点与初熔点之差即为熔距4.5.2仪器和设备45.2.1圆底烧瓶容积250mL,直径80mm，口径约30mm;4.5.2.2试管:长100^-110mm，直径20mm;4.52.3胶塞:外侧有出气孔;4.5.2.4测量温度计:校正过的全浸式温度计，最大读数300C，分度不大于。.5L);4.5.2.5辅助温度计:分度为IC;4.5.2.6毛细管:内径。.8-1.2mm，管壁厚为0.15-0.2mm，长度约50^60mm一端熔封;4.5.2.7按图1所示，将烧瓶、试管、温度计以及胶塞连接在一起，向烧瓶中注入约其3/4体积的硫酸(或液体石蜡)，并向试管中加入硫酸(或液体石蜡)，试管中的液面与烧瓶中的液面应处在同一高度注;①由于热的硫酸触及人体会引起严重烫伤，所以加热时必须非常小心:容器外壁应预先擦干，加热应均匀，防止局部过热.致使容器破裂，操作者应戴上护目镜②勿使样品或其他有机物触及硫酸，否则硫酸将变成棕黑色，有碍于熔点的观察若发生上述情况，可酌加少许硝酸钠(或硝酸钾)晶体，加热后即褪色免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258一91图1熔点测定装置1一圆底烧瓶;2一试管;3,4一胶塞;5温度计;6一辅助温度计7.毛细管4.5.3分析步骤为将试样填装于毛细管中，首先将其敞口端插入磨细的试样中，然后敞口朝上竖正。取一高约800mm，内径约15mm的干燥玻璃管，直立干瓷板或玻璃板上，将毛细管从玻璃管上端沿玻璃管内壁自由下落5-6次，直至毛细管内的试样紧缩至2-3mm高为止。将测量温度计(4.5.2.4)固定于试管中，不得触及管壁或管底，辅助温度计(4.5.2.5)附着于测量温度计(4.5.2.4)的上端，使其水银球在测量温度计(4.5.2.4)露出胶塞上的水银柱中部。将装有试样的毛细管附着于测量温度计(4.5.2.4)上，使试样部分与测量温度计水银球的中部处在同一高度。加热烧瓶，当测量温度升至接近样品熔点尚低约10℃时，控制升温速度为每分钟1℃左右。当试样局部出现液化时的温度为初熔点，试样完全熔化时的温度为终熔点，同时记录辅助温度计(4.5.2.5)的读数。4.5.4分析结果的表述4.5.4.1终熔点的计算丘硫化二磷的终熔点(t)以摄氏温度表示，按式(4)计算:﹃r=t,+0.00016h(t,一t-})式中:，，—观察到的终熔点，C;1z—辅助温度计的读数，七;免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258一91h—测量温度计露出胶塞上部的水银柱高度，以℃计;0.00016—汞体积的表观膨胀系数，1/0C车5.4.2熔距的计算五硫化二磷的熔距(of)以摄氏温度表示，按式(5)计算山=t一t,:(5)式中:t4.5.4.1中式(4)的计算结果(即终熔点)，℃;t,—初熔点，即观察到的初熔点按式(4)计算的结果，此时式(4)中的t,应为观察到的初熔点读数，℃。4.5.5允许差取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值应不大于10C,46升华后残余物的测定4.6.1方法提要试样在氮气中于5005200C温度下升华，称量残余物。4.6.2试剂氮气。4.6.3仪器和设备4.6.3.1管式炉;4.6.3.2高温炉;4.6.3.3石英试管:长约250mm，直径约25mm;4.6.3.4石英导气管:一支长约300mm;另一支长约100mm，直径约6mm;4.6.3.5瓷舟:82mmX12mmX9mm;4.6.3.6洗气瓶:250mI。4.6.4分析步骤叭叭图2升华后残余物测定装置1管式炉;2一石英试管;3-瓷舟;4-热电偶;5-缓冲瓶;6一盛有10%氢氧化钠溶液的洗气瓶7-装有高氛酸镁或五氧化二碑的U型管按图2所示，连接测定升华后残余物的装置，将管式炉接通电源，用2-3L氮气吹洗系统10-15min在500-520`C温度下，灼烧瓷舟至恒重，称量，称准至0.0002g。取约1g试样迅速置于称量瓶中，330免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258一91称量，称准至0.0002g。把称量瓶中的试样移入瓷舟中，称取空称量瓶的质量，称准至。.0002go将盛有试样的瓷舟置于预先处理过的石英试管(4.6.3.3)中，盖上管塞，通氮气吹洗5min。停止通气，将石英试管插入预先加热至500-520℃的管式炉中，驱赶五硫化二磷20min，并在低温区域冷凝20min后，从管式炉中取出试管，接通氮气流。冷却后，小心地用夹子从石英试管中取出瓷舟，移置于干燥器中冷却，称量，称准至。.0002g.注:清除沉积于石英试管上部的五硫化二磷，可先用机械方式擦拭，再用浸上碱液的抹布擦拭，然后用葫有乙醉的抹布擦净清理过的表面。当石英试管壁上生成炭黑的黑圈时，可在800-900"C温度下，在空气中灼烧除去4.6.5分析结果的表述升华后残余物的含量X‘以质量百分数表示，按式(6)计算:X:一(ma-n业X100(6)m,一刀z2式中:二—瓷舟质量，9;。，—装有试样的称量瓶的质量，9;ma—空称量瓶的质量，9;ma—升华后瓷舟和残余物的质量，9。4.6.6允许差取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.04%,4.7铁含f的测定4.7.1方法提要试样用过氧化氢一氨水分解。用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH=2-9时，二价铁离子与邻菲锣琳生成橙红色络合物。在510nm波长处，用分光光度计测其吸光度。4.7.2试剂和溶液4.7.2.1硫酸(GB625);4.7-2.2硫酸铁按(NH,Fe(SO,),·12H2O,GB1279);4.7.2.3盐酸(GB622);2+1及1+2溶液;4.7.2.4氨水(GB631);4+1及1+4溶液;4.7-2.5抗坏血酸溶液:20g/L溶液;4.7-2.6乙酸(GB676)一乙酸钠(GB693)缓冲溶液:PH-4.5，按GB603中的规定配制;4.7.2.7邻菲w琳(GB1293)溶液:2g/L溶液;4.7.2.8铁标准溶液:1mL含。.100mg铁，按GB602中的规定配制;4.7.2.9铁标准溶液:1mL含。010mg铁，将铁标准溶液(4.7.2.8)用水稀释10倍。此溶液使用时配制。4.7.2.102,4一二硝基酚(HGB3391)指示剂:1g/L溶液，称取0.1g2,4一二硝基酚，溶于5mL乙醇(GB678)中，用水稀释至100mL,4.了.3仪器和设备分光光度计。4.7.4分析步骤4.7.4.1标准曲线的制作用移液管吸取。,1,2,4,6,8,10mL铁标准溶液(4.7.2.9)，分别置于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加人2滴2,4一二硝基酚指示剂，逐滴加入氨水中和溶液至黄色，再用盐酸溶液调节至恰为无色，所用盐酸不得过量。加入2.5mL抗坏血酸溶液，摇匀，静置5min，加入10mL缓冲溶液,5mL邻菲哆琳溶液，加水至刻线，摇匀，放置20min免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258一91在分光光度计上于510nm波长处，用3cm吸收池，以水为参比，测量标准显色溶液的吸光度。从每个标准显色溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度;以铁质量为横坐标，对应的吸光度之差值为纵坐标，绘制标准曲线。4.7.4.2测定吸取50^-100ml由4.2.4步骤制得的滤液A,置于烧杯中，小心蒸发至体积约20^-30mL，冷却。将溶液定量地移入100mL容量瓶中，注意溶液总体积不超过40mLo以下按4.7-C1中“加入2滴2,4一二硝基酚指示剂⋯⋯”步骤测量试液的吸光度。4.7-4.3空白试验除不加试样外，使用与测定完全相同的分析步骤、试剂及其用量，进行平行操作。4了5分析结果的表述从试液的吸光度(4.7.4.2)中减去空白试验的吸光度(4.7-4-3)，以此差值从标准曲线上查出相应的含铁量。铁(Fe)含量X,以质量百分数表示，按式(7)计算:m,X250X,又100V·mX1000二m,X25···················‘··..····.····⋯⋯(7)V。勿式中。—由标准曲线查得的铁质量，mg;V—取作比色分析的滤液A的体积，mL;。—试样质量，9。4.7.6允许差取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。001%,4.8醉试验二乙基二硫代礴酸得率的测定4.8.1方法提要以二甲苯为介质，在700C温度下，五硫化二磷与乙醇反应生成二乙基二硫代磷酸。取部分反应产物，以澳甲酚绿一甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。4.8.2试剂和溶液4.8.2.1二甲苯(HG3-1011);4.8.2.2无水乙醇(GB678);4.8.2.3氢氧化钠(GB629):c(NaOH)=0.5000mol/L标准滴定溶液，按GB601中的规定配制并标定;4.8-2.4滨甲酚绿(HG3-1220)一甲基红(HG3-958)混合指示剂:按GB603中的规定配制。4.8.3仪器和设备4.8.3.，可调速电动搅拌器;4.8.3.2恒温水浴;4.8.3.3250mL四颈烧瓶及与之相配的冷凝管、玻璃塞;4.8-3.4与冷凝管相连接的两个250mL洗气瓶;4.8.3.5玻璃滤器:滤板孔径15^-40pm,4.8.4分析步骤4.8-4.1二乙基二硫代磷酸的合成按图3所示，连接合成二乙基二硫代磷酸装置。称取约27.75g试样，称准至0.01g，边搅拌边通过粗颈玻璃漏斗将试祥倾入预先装有50mL二甲苯的四颈烧瓶中。将四颈烧瓶在恒温水浴上加热到65"C，到达规定温度后，停止加热，通过分液漏斗小心地往四颈烧免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258一91瓶中加入32ml,无水乙醇，注意反应不得过分激烈。以连续添加无水乙醇的方式，维持反应物温度为70℃左右，并避免反应物过多地起泡沫。加完全部无水乙醇后，在68-70C恒温2h，并用可调速电动搅拌器不停地搅拌。2h后停止搅拌，使反应物冷却，将反应物定量地转移到100ml,容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻线，摇匀。如反应后沉淀物较多，则需用玻璃滤器过滤图3合成装置1反应烧瓶;分一带水浴的可调电炉;3-磨口搅拌器;4一温度计;5一回流冷凝管;‘配料孔;7橡皮密封圈;8电动机;9-连接冷提管和吸收系统的应接管;1。一装有100g/L的氢氧化钠溶液的吸收瓶;11一缓冲瓶4.8.4.2二乙基二硫代磷酸的测定向250ml锥形瓶中倒入50mL无水乙醇，加入10^-12滴现配的混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.8.2.3)滴定至溶液颜色由红变绿。取2.00ml,合成产物，置于另一250mL锥形瓶中，加入上述中和过的乙醇，充分摇匀，并迅速用氢氧化钠标准滴定溶液(4.8.2.3)滴定至溶液颜色由红变绿。4.8.5分析结果的表述二乙基二硫代磷酸的得率Xs以百分数表示，按式(8)计算:v·‘x0.1111x100X,又100mx2.00v·cx0.1111x5000一.一一m—一~’‘..⋯’.’二‘二‘··⋯‘········⋯⋯(8)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258一91式中:v氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;‘一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l.;m—试样质量，9;0.1111—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的五硫化二磷的质量4.8.6允许差取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.6%.49醉试验二异丁基二硫代磷酸得率的测定4.9.，方法提要在80,C温度下.五硫化二磷与异丁醇反应生成二异丁基二硫代磷酸。取部分反应产物，以澳甲酚绿一甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至终点。4.9.2试剂和溶液4.9.2.1异丁醇;4.9.2.2无水乙醇(GB678);4.9.2.3氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液:‘(NaOH)=0.1mol/L，按GB601中的规定配制并标定;4.9.2.4澳甲酚绿一甲基红混合指示剂:同4.8.2.4,4.9.3仪器和设备同4.8.3.4.9.4分析步骤4.9.4.1二异丁基二硫代磷酸的合成将四颈烧瓶上安插回流冷凝管及温度计的磨口颈孔用塞子塞上，连同搅拌器一起称量，称准至0.1g。往四颈烧瓶中加入约67g试样，塞上塞子，重新称量，称准至。.1g，按质量之差计算五硫化二磷的试样量。按图3所示连接装置。在搅拌器不停搅拌下，逐渐加入160mL异丁醇与五硫化二磷混和，控制反应温度不超过80G。异丁醇全部加完后，将四颈烧瓶置于80℃的恒温水浴中，不停地搅拌，维持这一温度2h,反应结束(停止搅拌，凭目视观察，四颈烧瓶中呈单相溶液)后，将四颈烧瓶冷却至室温，卸下冷凝管和温度计，塞上瓶塞，称量，称准至。.19。根据反应后四颈烧瓶的质量与空四颈烧瓶的质量之差，确定在异丁’醇中所生成之酸(反应产物)的总量。如称取的试样在异丁醇中溶解不完全，用玻璃滤器过滤反应产物于抽滤瓶中，从反应产物的质量中减去不溶物的质量。4.9-4.2二异丁基二硫代磷酸的测定称取约。.5g由4.9.4.1步骤制得的反应产物，称准至0.0002g,溶解于中和过的无水乙醇中，加人10.12滴现配的混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.9.2.3)滴定至溶液颜色由红变绿。4.9.5分析结果的表述二异丁基二硫代磷酸的得率x，以百分数表示，按式(9)计算:.(9)x一v}c二m,xo.1111x100拼一叨2式中:v一一氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;‘—氢氧化钠标准滴定溶掖的实际浓度，mol/L;。，—反应产物质量，9;叨:一供滴定的反应产物的称取量，9;二-一试样质量.R>免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258一910.1111—与1.00-L氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的五硫化二磷的质量。4.9.6允许差取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.6%4.10粒度或片厚的测定4.10.1粒度的测定4.10.1.1方法提要粉状五硫化二磷的粒度，以850pm试验筛筛余量表示试样用850pm试验筛过筛，称量筛余物4.10门.2仪器和设备850pm试验筛:符合GB6003中R40/3系列孔径尺寸。4.10.，.3分析步骤筛分应在通风橱中进行。称取五硫化二磷试样50g，称准至。.1g，置于850pm试验筛中，配上筛底，盖上筛盖，振荡过筛，直至筛余量不再减少为止，称量筛余物，称准至。.019.4.10.1.4分析结果的表述粒度以850pm试验筛筛余物的质量百分数X。表示，按式(10)计算:X。一鲁X100·································⋯⋯(，。)式中:m1—筛余物质量+g;m—试样质量，9。4.10.1.5允许差取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。两次平行测定结果的差值不应大于。.5%。4.10.2片厚的测定4.10.2.1方法提要用游标卡尺直接测量片状五硫化二磷的厚度。4.10-2.2仪器和设备游标卡尺:精度10PM.4.10-2.3分析步骤用清洁的不锈钢镊子夹取片状五硫化二磷，迅速用游标卡尺测量其厚度，取5-10个样品的测量平均值作为测定结果。5检验规则5.1五硫化二磷由生产厂的质量检验部门检验，每批出厂的五硫化二磷必须符合本标准的要求，并附有质量证明书，其内容应包括:生产厂厂名、商标、产品名称、本标准号、等级、批号、总重及净重、生产日期等。‘门J了.﹄每批产品的重量应不大于30t,工卜，Jd奋使用单位在收到五硫化二磷的15日内，有权按照本标准的检验规则和试验方法对其进行检验‘月J马.检验用的样品，由质检部门专人随机按桶取样。当总单元数小于500桶时，取样单元数可直接按表2查得;如总单元数大于500桶时，取样单元数按产品总单元数的立方根的三倍数—3扩灭(N为总桶数)来确定，如遇小数则进为整数。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258一91粼工总桶数取样桶数|急桶数取样桶数1-10全部|182.21611-19217-254::50--64{一|255^-29665^81抖297-343::82-101::1344-394102-125州|395-450::126-151一:土451^512152-181mrn取样时应使用专用的铝质取样管(直径为20的空心管).从选出的桶中，沿整个厚度取约200g样品。将取得的全部样品迅速倾倒于一平坦的表面，用四分法缩分，尔后各取500g作为试样和保留样.分别装入清洁、干燥的广口瓶中，加盖密封，然后贴上标签，注明生产厂厂名、产品名称、取样日期、取样人姓名等5.5分析测定时，应先取出广口瓶上部厚约2-3cm的试样，弃去，再盖上瓶塞，振摇数次，充分混匀瓶中的试样，供称样用。5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求，则从同批产品的两倍取样单元数的桶中取样，重新检验，其结果适用于整批产品。重新检验的结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批五硫化二磷不得验收。5.7若供需双方对产品质量发生异议，则由仲裁部门或经双方同意的第三方仲裁标志、包装、运输和贮存6.1每个五硫化二磷的包装桶上，均应涂刷牢固标志，其内容包括:生产厂厂名、产品名称、本标准号、商标、批号、等级、净重等。6.2每一包装桶上均应具有符合Gs19。规定的图6易燃固体标志和Gs191规定的图6怕湿标志。6.3包装净重分为5okg/桶、lookg/桶、200kg/桶，或根据用户要求决定包装量。其净重偏差不能超过包装量的士。.5%，批量抽检时，包装量的平均值不能低于标明的包装量6.4五硫化二磷应用移动顶或宽口钢桶包装，桶身有两道外凸环筋(钢板厚1.0mm以t的)，或两组若干道波纹，桶口边缘与桶底组装应双重卷边，桶身与桶盖或箍圈配套卡牢扣紧并加橡胶密封圈。内包装用塑料薄膜，袋口双层扎口或热合封口，应严密不漏。用户有特殊要求，可按供需双方协议办理，但应符合有关部门对危险品运输的规定6.5五硫化二磷在运输过程中应加遮篷，不得与易燃、易爆物品混装，不得撞击和倒置。6.6五硫化二磷应贮存于干燥、通风、阴凉库房内，贮存场地应防火、防潮，并不得与易燃、易爆物品混贮了安全要求7.1五硫化二磷有毒、易燃、易爆、易因震动和撞击而起火。当燃烧着的产品遭水淋时，发生爆炸，并放出硫化氢气体。五硫化二磷粉尘着火的浓度低限为57.3g/m"生产场所操作区内，其空气中有毒物质的最高允许浓度是:磷化氢为0.3mg/m";磷为().03mg/m";硫化氢为10mg/m%了.2五硫化几磷着火时，用砂、二氧化碳灭火器熄灭;小面积着火时，则用石棉毯覆盖。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB13258一917.3制造及包装五硫化二磷的操作必须使用不产生火星的工具，操作人员应穿戴劳动防护用品。7.4在进行与五硫化二磷有关工作的生产和化验场所，必须安装通风装置。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口单位归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人胡家韬、齐玉梅、张新、王莉、王菊芬。本标准参照采用苏联国家标准POCr7200-78(86)《工业五硫化二磷》、免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'