GBT14074.13-1993木材胶粘剂及其树脂检验方法游离苯酚含量测定法.pdf 4页

'免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T14074.13-1993木材胶粘剂及其树脂检验方法--游离苯酚含量测定法Testingmethodsforwoodadhesivesandtheirresins—Methodfordterminationoffreephenolcontent1993-03-181993-09-01免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准木材胶粘剂及其树脂检验方法--游离苯酚含量GB/T14074.13-1993测定法Testingmethodsforwoodadhesivesandtheirresins—Methodfordterminationoffreephenolcontent1主题内容与适用范围本标准规定了木材胶粘剂用树脂游离苯酚含量测定法。本标准适用于木材工业中酚醛树脂游离苯酚含量的测定。2原理树脂中未作用的苯酚，用水蒸汽蒸馏法馏出，用溴量法测定。3仪器3.1容量瓶：1000mL。3.2称量瓶，液体试样则用30mL滴瓶。3.3蒸汽发生器：长颈平底烧瓶，2000mL。3.4圆底短颈烧瓶：1000mL。3.5冷凝管：60cm。3.6棕色滴定管：50mL。3.7移液管：50mL，25mL。3.8量筒：20mL。3.9碘量瓶：500mL。3.10分析天平：感量0.1mg。3.11电炉：功率2000W。3.12支架，夹具等。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)4试剂与溶液4.1碘化钾：分析纯。4.2盐酸：分析纯。4.3乙醇：分析纯。4.4溴化钾溶液（0.1N）：称取2.8g溴酸钾（分析纯）和10.0g溴化钾（分析纯）用适量蒸馏水溶解，加入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.50.5％淀粉指示剂：称取1.0g可溶性淀粉，加水10mL，搅拌下注入200mL沸腾蒸馏水中，微沸2min后，放置待用。4.6c（NaSO）＝0.167mol/L（0.1N）硫代硫酸钠标准溶液。2234.6.1配制：称取26.3g硫代硫酸钠（NaSO·优级纯）置于500mL烧杯中，加新煮沸已冷却的蒸馏水223至完全溶解后，加入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，加入0.05g碳酸钠（防止分解）及0.01g碘化汞（防止发霉），贮存于棕色瓶中，静置14d后标定。4.6.2标定：称取经120℃烘至恒重的重铬酸钾（优级纯）0.15g（精确到0.0001g）置于500mL碘量瓶中，加入25mL蒸馏水，加2.0g碘化钾及5mL浓盐酸，摇匀，于暗处放置10min，加150mL蒸馏水，用硫代硫酸钠待标液滴定，接近终点时加3mL0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。4.6.3硫代硫酸钠摩尔浓度按式（1）计算：…………………………………………………（1）式中：c──硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；G──重铬酸钾重量，g；V──滴定所耗硫代硫酸钠待标液体积，mL；0.04904──重铬酸钾的毫摩尔质量，g/mmol。5操作步骤称取试样2g（精确到0.0001g），置于1000mL圆底烧瓶中，以100mL蒸馏水溶解（如稀释液pH超过9.5则用1∶4盐酸水溶液调至9.5以下）。醇溶性固体树脂，则称取1g（精确到0.0001g），用移液管吸取25mL乙醇移入烧瓶，摇动至树脂完全溶解。然后连接蒸汽发生器、冷凝器及容量瓶，蒸馏装置见下图，装好后开始蒸馏，要求在40～50min内馏出液达到500mL，这时取出一滴蒸馏液，滴入少许饱和溴水中，如果不发生混浊即停止蒸馏。取下容量瓶加蒸馏水至刻度，用移液管吸取50mL蒸馏液移入碘量瓶中，再用移液管移入25mL溴酸钾－溴化钾溶液，加5mL浓盐酸，迅速盖上瓶盖并用水封口，摇匀放置暗处15min，然后加入1.8g固体碘化钾，用少许蒸馏水冲洗瓶口，再放置10min用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色时，加3mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时进行空白试验（如测定醇溶性树脂，需配制2.5％乙醇水溶液，吸取50mL做空白试验）。平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)游离苯酚测定蒸馏装置图1─电炉；2─水蒸汽发生器；3─安全导管；4─圆底烧瓶；5─试样；6─支架；7─直型冷凝管；8─容量瓶；9─蒸馏液6计算树脂游离苯酚含量按式（2）计算：…………………………………………………（2）式中：p──游离苯酚含量，％；V──空白试验所耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；1V──滴定试样所耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；2c──硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；1mL量浓度为c（NaSO）＝0.167mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当于苯酚的摩尔质量，0.01568──223g/mmol；G──试样重量，g。附加说明：本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所负责，北京市木材厂、北京光华木材厂、上海扬子木材厂参加起草。本标准主要起草人夏志远、谢天相、关美云、蒋源、卢学良、卢传珍、刘文亮。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'