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GBT14999.7-2010高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松测定方法.pdf

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'ICS77.140.99H57酉亘中华人民共和国国家标准GB/T14999.7—2010古≥日△同,皿口金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松测定方法Testmethodsforgrainsizes,primarydendritespacingandmicroshrinkageofsuperalloycastings2010一12—23发布2011—09—01实施丰瞀粥鬻瓣訾燃瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1” 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖看GB/T14999.7—2010本标准附录A为资料性附录,附录B为规范性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:袁英、燕平、栾燕、赵明汉、冯涤、吴剑涛、韩凤奎、陈惠霞、戴强。 www.bzfxw.comGB/T14999.7—2010引言本标准规定了高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松的评定方法。由于基本上以原实物照片的几何图形为基础,因此与合金本身无关。如果材料的组织形貌接近于某一个标准图片,可以使用本标准提供的比较法进行测定,也可以用标准图片对应的量化指标用其他适用方法进行测定。本标准提供的方法仅适用二维平面(截面)的测定,即铸件等轴晶宏观平均和显微平均晶粒度、柱状晶晶粒度、柱状晶和单晶一次枝晶平均间距、铸件显微疏松的二维平面的尺度测定,不适于三维立体形态和尺度的测定。Ⅱ www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松测定方法GB/T14999.7—20101.1本标准规定了高温合金铸件等轴晶宏观和显微平均晶粒度、柱状晶晶粒度、柱状晶和单晶一次枝品平均间距、显微疏松的测定方法及结果表示方法。1.2本标准适用于普通精密铸造铸件、定向凝固柱晶铸件中晶粒度的测定;定向凝固柱晶和单晶铸件中一次枝晶间距的测定;普通精密铸造铸件、定向凝固柱晶和单晶铸件中显微疏松的测定。1.3本标准仅作为推荐性测定方法,不对高温合金铸件验收测试的合格级别范围进行规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6394金属平均晶粒度测定方法GB/T14992高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号3术语和定义GB/T14992和GB/T6394确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1等轴晶equiaxedgrain三维尺寸大致相同、无方向性排列的晶粒。3.2柱状晶columnargrain沿一维方向定向生长形成的、平行于铸件主应力轴线或整个试样、沿着纵向排列的晶粒。3.2.1偏离度deviati∞angle口单个柱状晶生长方向(柱状晶轴线)与铸件主应力轴线的夹角。3.2.2发散度divergenceanglep两个相邻柱状晶轴线的夹角。3.2.3断晶interruptedcolumnargrain带有横向(接近垂直于定向凝固方向)晶界的柱状晶。3.3单晶singIe。rystal由一个晶粒构成的、没有晶界的结晶体。1 www.bzfxw.comGB/T14999.7—20103.4树枝晶dendrite合金凝固时形成的树枝状结晶体,按结晶凝固的顺序分为一次枝晶、二次枝晶等。3.5显微疏松microshrinkage借助于显微镜观察到的,在凝固过程中形成的聚集或分散的细微孔洞。3.5.1显微疏松指数microshrinkageindex表征显微疏松的量化数值。4取样与制备4.1取样4.1.1切取试样应采用不改变材料组织结构的方法,允许从表面质量或尺寸不合格的铸件上取样。4.1.2受检样的切取部位、方向、数量与测定视场数量应在产品标准或合同中规定。4.2制备4.2.1如产品标准或合同中没有规定,推荐使用的腐蚀剂、腐蚀方法和适用范围见表1。4.2.2用于晶粒度评定的受检样经喷砂或磨平、抛光、腐蚀制备。4.2.3用于一次枝晶问距测定的受检样截面经磨平、抛光、腐蚀制备。4.2.4用于显微疏松测定的受检样截面经磨平、抛光制备,一般不经腐蚀。表1序号腐蚀剂腐蚀方法适用范围通常试剂配成后在室温存放24h;电解浸蚀:2V~10V;5s~30s;1磷酸1份+硝酸35份+硫酸4份冷酸浸蚀:1min~15mi“}用水清洗,吹干所有合金,显示全部组织,可以显示树枝晶组织通常试剂配成后在室温存放24h;2硝酸1份+盐酸3份冷酸浸蚀:1min~2mi“;用水清洗,吹干3盐酸92mL+硫酸5mL+硝酸3mL铁基合金,显示全部组织冷酸浸蚀:o3mln~2mi“;硫酸铜1.5g+盐酸40mL+无水乙醇4用水清洗,吹干镍基合金,显示全部组织20mL试样浸入盐酸中,倒人双氧水至反应完毕;去除氧化皮,显示宏观5双氧水100mL+盐酸(100~15。o)mL用水清洗,吹干晶粒度硫酸铜150g+硫酸35mL十盐酸冷酸浸蚀:o3min~5m1“;6显示宏观晶粒度500mL用水清洗,吹干注:可以通过改变腐蚀剂成分的比例和腐蚀条件,以获得最佳的腐蚀效果。5测定和结果表示方法5.1晶粒度的测定5.1.1等轴晶本方法适用于大于90%视场面积的同一级别的等轴晶,或级差不超过3级的晶粒组织进行级别评定和标识。2 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载511宏观平均晶粒度11截点法按照GB/T6394规定的相应方法对宏观平均晶粒度级别数G。进行评定,或选用适用的方法分别测定表2中与G。对应的测量参数,对照M-O~M一14十五个级别进行评定表2宏m}均晶杖廑《平j毫*t£粒≠自平目直《每毫米内截点敷100mm内藏点数#Ⅲ女缓Ⅲ&G。d/mm;/mm216l3lz7l12比较法以目测和适用的量具,对照圈1列出的M1l~M4八个级别对应的标准图片,选择晶粒尺寸与标准图片堆接近的缴别数.记录评定结果。使用比较法测定的结果一般存在士l级的偏差。④④霸@◇渗e@M一7M6M-5M4图1铸造高温合金宏观平均晶粒度级别标准图片(1:1) www.bzfxw.comGB/T14999.7—20105.1.1.2显微平均晶粒度对于细晶铸件晶粒度的评定应采用显微平均晶粒度测定方法。5.1.1.2.1截点法按照GB/T6394规定的相应方法对显微平均晶粒度的级别数G进行评定,或选用适用的方法分别测定表3中与G对应的测量参数,对照o~10十一个级别进行评定。表3显微平均测量参数晶粒度级每平方毫米上的晶粒数n。晶粒平均截面积n平均直径孑平均截距Z每毫米内截点数P-别数G1/mm2,(1×)mm2“m2um“ml/mm,(1×)O7.750.1290129032O.3592359.20.3200320.O3.12115.50O.06456451602540254.0O.22632263442231.000.0323322580.1796179.6O.160O16006.25362.OOO.0161161290.1270127.0O1131113.18.84412400O.0080680650.0898898O080080.O1250524800O.004034032O.063563.500S6656.617686496.00O.002022016O.0449449O.040040.O25OO7992.00O.001011008O.031831.80028328.335368l98400.00050504O.022522.5O.020020.O50OO939680000252520.015915.9O.014l14.170.711079360000131260.01l211.2O.010O10.O10005.1.1.2.2比较法在放大100倍观察视场中,对照GB/T6394中的平均晶粒度系列图片I直接进行评定。5.1.1.3说明事项5.1.1.3.1晶粒度的合格级别应在产品标准或合同中规定。5.1.1.3.2对于目测不清的细小晶粒,可按GB/T6394标准采用合适的放大倍数进行评定。5.1.1.3.3如对晶粒度评定结果有异议时,采用截点法判定。5.1.1.4结果表示方法5.1.1.4.1宏观平均晶粒度的评定结果用“M—x”级(x:o~14)表示。5.1.1.4.2显微平均晶粒度的评定结果用“x级”(x:o~10)表示。5.1.1.4.3如需要,还可对不合格晶粒的级别、分布等给予文字补充说明。5.1.2柱状晶5.1.2.1测定方法在腐蚀后的铸件表面上,以目视及适用的量具进行测定。5.1.2.2说明事项柱状晶的合格级别应在产品标准或合同中规定。5.1.2.3结果表示方法测量结果用文字表述说明,测量结果包括:垂直于柱状晶生长方向单位长度内或铸件某部位一定宽度内柱状晶的个数、单个柱状晶的最大偏离度a一、柱状晶的最大发散度凡。、断晶个数、出现的等轴晶4 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T14999.7—2010数量等限制条件(包括个数和出现部位等)。5.2一次枝晶平均间距5.2.1测定方法测定方法可参照附录A实例。首先,将观测视场或图片的比例标尺数值换算成总放大倍数M,按公式(1)计算观测视场或图片对应的试样实际面积S:S—s1/M2⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中:s——观测视场或图片对应的试样实际面积,单位为平方毫米(mm2);s,——观测视场或图片的面积,单位为平方毫米(mm2);M——放大倍数。然后,统计观测视场或图片中一次枝晶的数量n。,按公式(2)计算每平方毫米上的枝晶数量N:N—n。/s⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)式中:N——每平方毫米上的一次枝晶数量,单位为个。一次枝晶平均间距按公式(3)计算:^一1/、/Ⅳ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)式中:A——一次枝晶平均间距,单位为毫米(mm)。测定时,以每个枝晶截面的中心为一个计数点。中心位置在观测视场的边界时,为o.5个计数点;在观测视场边界内为1个计数点;在观测视场边界外忽略不计。5.2.2说明事项一次枝晶平均间距的合格级别应在产品标准或合同中规定。5.2.3结果表示方法用A的计算值表示。对局部异常情况可用文字叙述说明。5.3显微疏松5.3.1测定方法5.3.1.1比较法5.3.1.1.1在显微镜下放大100倍,选择显微疏松聚集分布或最有代表性的视场,对照附录B标准评级图中的o~12级十三个级别进行评级。5.3.1.1.2当观测视场中显微疏松分布与标准图片无法对应时,用“显微疏松指数”评定。5.3.1.2定量金相法在选定的视场下,用定量金相法或其他适用的方法计算显微疏松指数,低于1级时精确到小数点后二位,1级~12级一般精确到小数点后一位。5.3.2说明事项5.3.2.1显微疏松的合格级别应在产品标准或合同中规定。5.3.2.2使用比较法对显微疏松评定结果有异议时,采用定量金相法判定。5.3.3结果表示方法5.3.3.1评定结果用铸件中观察范围内评定的最高级别或计算的最大显微疏松指数表示。例如:在一个范围内观察到的聚集或分散的细微7L洞总面积占观察范围总面积的1%,那么这个范围里的显微疏松指数为1。5.3.3.2对显微疏松缺陷出现的部位、直径或最大尺寸、个数、缺陷间距、成组缺陷的组间距离、缺陷距铸件表面的距离等可用文字进行补充说明。5 www.bzfxw.comGB/T14999.7—20106检验报告检验报告应包括以下内容:a)铸件名称和件号;b)标准号或专用技术文件编号;c)材料牌号及炉号;d)受检部位;e)选用的测定方法;f)检验结果;g)检验报告编号及日期;h)检测人、校对人和审核人签字。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载附录A(资料性附录)次技晶平均间距测定方法应用实例A1定向凝固柱晶铸件A11实例选择Dz422B合金铸件,按照4l和42规定的方法取样和制备。Al2图Al为Dz422B合金铸件一次枝晶平均间距的测定图片。A13按照52规定的方法测定。标尺换算的总放大倍数M为75,统计图片中一次枝晶的数量一为70个、图片面积自为189363mm2,则:观涮视场或图片对应的试样实际面积:s一目/^f一189363/752≈33665mm2,每平方毫米上的枝晶数量N邗/s=79/33665≈234665;一次桂晶间平均间距:^=1/√N=l/√z34665≈o2064mm口图A1Dz422B台金铸件一次枝晶平均间距的利定图片A2单晶铸件A21实例选择DD402合金铸件,按照4l和42规定的方法取样和制备。A22图A2为DD402舍金铸件一次枝晶平均间距的铡定图片。A23按照5z规定的方法测定。标尺换算的总放大倍数M为35,统计图片中一次枝晶的数量”7 www.bzfxw.com为lj85个、图片面积5.为2l624mm2,则:观测视场或图片对应的试样实际面积S=s。/^r=21624邝52=176522mm每平方毫米上的枝晶数量:N=n,/s=1585/176522≈8979l,一次枝晶间平均间距;^=1/v7可一1/√r研i_r≈O3337mm图A2DD402台金铸件一次柱晶平均间距的测定图片 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载附录B(规范性附录)铸造高温合金显馓疏松标准评纽图铸造高温合金显微疏橙标准评级图如圉B1。●‘、●’,ro‰E微疏橙镕数:025-‘,●,.、·la&微&橙措敫:0。圈B{铸造高温台盒显徽疏松标准图(100× 2级&№m橙指数l03缎E傲m橙指散15圈B1(续) 、,jo、,、/.、’j标准分享网www.bzfxw.com免费下载’,,t‘,I一、图B1(续J乙广 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