GBT15064-2008显像管石墨乳试验方法.pdf 16页

'ICS33．160．40Q51a园中华人民共和国国家标准GB／T15064--2008代替GB／T15064．1～15064．8—19942008-08-20发布显像管石墨乳试验方法Testmethodsofcolloidalgraphiteforkinescope2009—04-01实施丰瞀髅紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19 刖罱GB／T15064--2008本标准代替GB／T15064．1—1994《显像管石墨乳试验方法固形分、挥发分、灰分和pH值试验方法》、GB／T15064．2—1994《显像管石墨乳试验方法粘度试验方法》、GB／T15064．3—1994《显像管石墨乳试验方法电阻率试验方法》、GB／T15064．41994《显像管石墨乳试验方法附着性试验方法》、GB／T15064．51994《显像管石墨乳试验方法造孔性试验方法》、GB／T15064．61994《显像管石墨乳试验方法耐湿性试验方法》、GB／T15064．71994《显像管石墨乳试验方法粒度试验方法》、GB／T15064．81994《显像管石墨乳试验方法铁和铜含量试验方法》等八个标准。与以上八个标准相比，本标准主要做了如下修改：——将上述八个标准整合为一个标准；——标准名称改为《显像管石墨乳试验方法》；——将上述八个标准中分散的“样品处理”统一编排为本标准第2章“试样处理”；——浓度表示按GB／T2001．4—200l标准规定进行了修改；——挥发分含量的测定结果，将原GB／T15064．1—1994规定的两个测定值之差不超过0．5％修改为不超过0．4％；——铜含量试验方法，将原GB／T15064．81994中平行的两种方法中的新亚铜灵一甲基橙萃取光度法规定为仲裁法；——质量分数符号用“””代替“x”。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC／TC406)归口。本标准负责起草单位：咸阳非金属矿研究设计院。本标准参加起草单位：青岛南墅广顺石墨有限公司。本标准主要起草人：雷建斌、张罕博、高荣生。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T15064．11994：——GB／T15064．21994：——GB／T15064．3--1994；——GB／T15064．41994；——GB／T15064．51994：——GB／T15064．61994：一一GB／T15064．71994；————GB／T15064．8——1994。 显像管石墨乳试验方法GB／T15064--20081范围本标准规定了显像管用石墨乳固形分、挥发分、灰分、pH值、粘度、电阻率、附着率、造孔性、耐湿性、粒度、铁含量、铜含量的试验方法。本标准适用于彩色显像管和黑白显像管用石墨乳。2试样处理将试验用石墨乳置于试样瓶中，拧紧瓶盖，放在转速为120r／mini3r／rain的滚动机上，滚动10h以上混匀。所有试验均从混匀的试样瓶中取部分试样来进行试验。3固形分试验方法3．1仪器设备3．1．1天平：感量为0．0001g；3．1．2干燥箱：温控范围室温～300℃。3．2试验步骤3．2．1称取混匀后试样1g～2g(准确至0．0001g)，置于已烘干恒重的玻璃表面皿中。将试样放人105℃～1lo℃的干燥箱中，按表1规定的时间烘干。表1品种烘干时间／h黑底石墨乳1．5管颈石墨乳2彩色显像管销钉石墨乳2外涂石墨乳2锥内涂石墨3外导电石墨乳黑白显像管烘干至恒重内导电石墨乳3．2．2试样烘干后放人干燥器中，冷却至室温后称量(准确至0．0001g)。3．3结果计算固形分含量以质量分数w。计，数值以101或者％表示，按式(1)计算：Ⅲ1一!旦×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)仇式中：m——试样质量，单位为克(g)；m，烘干后试样质量，单位为克(g)。取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，保留小数点后两位数字。当固形分小于等于15％时，两个测定值之差不超过o．2％，当固形分大于15％时，两个测定值之差不得超过0．4％，否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。4挥发分试验方法4．1仪器设备4．1．1天平：感量为0．0001g；l GB／T15064--20084．1．2干燥箱：温控范围室温～300℃；4．1．3高温炉：温控范围室温～1000℃；4．1．4标准筛：500u．m；4．1．5水浴锅。4．2试验步骤4．2．1彩色显像管锥内涂石墨乳、管颈石墨乳、销钉石墨乳挥发分试验步骤4．2．1．1称取混匀好的试样约30g，置于蒸发皿中，在水浴锅上蒸发至干涸。放入105℃～110℃的干燥箱内，烘干4h。4．2．1．2将烘干的试样粉碎研磨至全部通过500um筛，置于原蒸发皿中，放入150℃土5℃的干燥箱内，烘干2h，然后移人干燥器中，冷却至室温。4．2．1．3称取干燥试样约0．5g(准确至0．0001g)，置于经950℃土10℃灼烧恒重的瓷坩埚内，放人250℃±10℃的高温炉中灼烧20rain，再升温至420℃士10℃灼烧40rain，取出放人干燥器中，冷却至室温后称量(准确至0．0001g)。4．2．2黑白显像管内导电石墨乳挥发分试验步骤将3．2．2中测定固形分后的干燥试样放人420℃士10℃的高温炉中灼烧45rain，取出放人干燥器中，冷却至室温后称量(准确至0．0001g)。4．3结果计算挥发分含量以质量分数"。计，数值以101或者％表示，按式(2)计算：—7nz--—Tn3×100式中：m：一一干燥试样质量，单位为克(g)；m3—420℃灼烧后试样质量，单位为克(g)。取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，保留小数点后两位数字，两个测定值之差不得超过o．4％，否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。5灰分试验方法5．1仪器设备5．1．1天平：感量为0．000Ig；5．1．2干燥箱：温控范围室温～300℃；5．1．3高温炉：温控范围室温～1000℃。5．2试验步骤彩色显像管石墨乳称取4．2．1．2制备的干燥试样0．5g(准确至0．0001g)，黑白显像管石墨乳称取3．2．2测定固形分后的干燥试样0．5g(准确至0．0001g)，置于经980℃±20℃灼烧恒重的瓷坩埚内，放入980℃士20℃的高温炉中，灼烧3h，取出放入干燥器内，冷却至室温后称量(准确至0．0001g)。5．3结果计算灰分含量以质量分数毗计，数值以101或者％表示，按式(3)计算：”3—7Y／4×100式中：m：一一干燥试样质量，单位为克(g)；m。一950℃灼烧后试样质量，单位为克(g)。取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，保留小数点后两位数字，两个测定值之差不得2 超过0．5％，否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。6pH值试验方法GB／T15064--20086．1仪器设备酸度计：pH值测量范围o～14，最小分度值0．02。6．2试验步骤量取第2章中混匀好的试样约50mL，置于100mL烧杯中。按酸度计使用方法测定试样的pH值，记录测定结果，取二个平行测定结果的平均值为测定结果。保留小数点后两位数字。7彩色显像管锥内涂石墨乳、销钉石墨乳、管颈石墨乳和黑白显象管内、外导电石墨乳粘度试验方法7．1仪器设备7．1．1粘度计：旋转式，测量范围10mPa·s～100000mPa·s，测量误差士5％；7．1．2温度计：测量范围lo℃～30℃，分度值不大于0．5℃；7．1．3秒表。7．2试验步骤7．2．1将试样静置10h以上。在25℃±1℃的恒温室内，按第2章的规定，用滚动机混匀试样。试样停止滚动后，立即采集约500g，置于烧杯中，放在粘度计下，在25℃士1℃的温度下(黑白显像管外导电石墨乳的粘度测定温度可在20℃±1℃下进行)，按表2规定的条件测定粘度。从试样滚动停止到放在粘度计下开始测定，准备时间不超过120s。表2品种转子号转速／(r／rain)测定时间／s锥内涂石墨乳13060彩色显像管销钉石墨乳13060管颈石墨乳23060内导电石墨乳23060黑白显像管外导电石墨乳由粘度指标及偏差范围选定30307．2．2到测定时间结束时，先按下指针控制杆，使指针停止在读数窗口内，再关闭电机，停止转动，读取读数(读数精度为0．1刻度)。用温度计测量并记录试样温度。7．2．3第一次取样后，将试样瓶重新放在滚动机上，滚动10min后，按上述步骤进行第二次测定。7．3结果计算彩色显像管锥内涂石墨乳和销钉石墨乳的粘度m按式(4)计算，彩色显像管管颈石墨乳和黑白显像管内导电石墨乳的粘度1z按式(5)计算，黑白显像管外导电石墨乳的粘度印按式(6)计算：m一读数×2⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)m一读数×10⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(5)m一读数×K⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(6)式中：珈、啦、啦——粘度，单位为毫帕秒(mPa·s)；K——由选用的转子和转速确定。取两次测定的算术平均值为试验结果，两个测定值的相对偏差不得超过2％，否则进行第三次测定，以不超差的两次测定值计算试验结果。8彩色显像管外涂石墨乳粘度试验方法8．1仪器设备和试剂8．1．1粘度计：旋转式粘度计，测量范围10mPa·s～100000tufa·S，测量误差士5％；3 GB／T15064--20088．1．2滚动机：65r／min士2r／min；8．1．3温度计：测量范围10℃～30℃，分度值不大于0．5℃；8．1．4秒表；8．1．5正辛醇：化学纯。8．2试验步骤8．2．1将试样静置10h以上。在25℃±1℃的恒温室内，用转速为65r／min士2r／min的滚动机滚动混匀试样10h。试样停止滚动后，立即采集约600mL试样，置于烧杯中。试样中气泡较多时，应逐滴加入3mL正辛醇，同时用取样勺搅拌1min，以消除试样中的气泡。8．2．2试样消除气泡后，立即置于粘度计下，按表3条件测定粘度。表3转子号转速／(r／min)测定时间／sz308．2．3到测定时间结束时，按7．2．2的规定读取读数并记录试样温度。8．2．4第一次取样后，将试样瓶重新放在滚动机上，滚动10min后，按8．2．1～8．2．3的步骤进行第二次测定。8．3结果计算彩色显像管外涂石墨乳的粘度m按式(7)计算：m一读数×10⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(7)式中：m——粘度，单位为毫帕秒(mPa·s)。取两次测定的算术平均值为试验结果，两个测定值的相对偏差不得超过2％，否则进行第三次测定，以不超差的两次测定值计算试验结果。9彩色显像管黑底石墨乳粘度试验方法9．1仪器设备9．1．1粘度计：旋转式粘度计，测量范围10mPa·s～100000mPa·s，测量误差士5％；9．1．2振动机：振次(190±2)次／min，振幅40mm。9．2试验步骤9．2．1将试样静置于试样瓶中10h以上，然后放人25℃土1℃的恒温水槽中浸泡30min，将试样温度调整为25℃土1℃，在25℃士l℃的恒温实验室内，用振动机水平振动(也可采用小型搅拌机，以800r／min～l000r／min的转速搅拌15min，将试样混匀)。试样混匀后，立即采集500mL，置于烧杯中，放在粘度计下，按表4条件测定粘度。从试样振动(或搅拌)停止到放在粘度计下开始测定，准备时间不超过60s。表4转子号转速／(r／rain)测定时间／s-60309．2．2到测定时间结束时，按7．2．2读取读数并记录试样温度。9．2．3第一次取样后，将试样瓶重新放在振动机上，振动1rain(或用搅拌机搅拌1min)后，按上述步骤进行第二次测定。9．3结果计算彩色显像管黑底石墨乳的粘度m按式(8)计算：m一读数×1⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(8)d GB／T15064--2008式中：刁5——粘度，单位为毫帕秒(mPa‘s)。取两次测定的算术平均值为试验结果，两个测定值的相对偏差不得超过2％，否则进行第三次测定，以不超差的两次测定值计算试验结果。10电阻率试验方法10．1仪器设备10．1．1天平：感量为0．0001g；10．1．2干燥箱：工作温度105℃～110℃；10．1．3高温炉：工作温度420℃土10℃；10。1．4水银电极：每板直径2mm，长80mitt，两极相距40mm土1film；10．1．5电阻测定器：测量范围0kn～2kn，测量误差士2．5％；10．1．6载玻片：76mm×26NIT／,；10．1．7其他：喷枪、喷涂架、通风厨、毛刷、耐热胶带。10．2彩色显像管锥内涂石墨乳、管颈石墨乳、销钉石墨乳和墨白显像管内导电石墨乳试片的制作10．2．1取两块显微镜用干燥载玻片，用脱脂纱布擦干净，编号后用天平称量(准确至0．0001g)，记录每块载玻片的质量。10．2．2如图1所示，在载玻片上贴上耐热胶带，遮盖住载玻片的两端。单位为毫米1——载玻片；2——耐热胶带。图1遮盖胶带粘贴示意图10．2．3将按第2章制备好的试样，用毛刷均匀地涂刷在载玻片上。10．2．4将涂膜试片放在水平试验台上静置晾干后，去掉耐热胶带，将试片放人105℃～110℃的干燥箱中，干燥30min。10．2．5将试片置于420℃土10℃的高温炉中，加热30rain，取出再放入105℃～110℃的干燥箱中，干燥15rain，然后移人干燥器内冷却至室温。10．2．6称量涂膜试片(准确至0．0001g)，算出涂膜的净重。每块试片上涂膜的质量应在0．0150g～0．0300g的范围内，否则重新制作试片。10．3彩色显像管外涂石墨乳和黑白显像管外导电石墨乳试片的制作10．3．1取两块显微镜用干燥载玻片，用脱脂纱布擦干净，编号后用天平称量(准确至0．000Ig)，记录每块载玻片的质量。10．3．2按第2章制备好的试样，取200mL混匀的式样装人喷枪容器中。10．3．3将载玻片放在通风柜内的喷涂架上，呈20。的倾角，用喷枪按表5条件进行喷涂。5 GB／T15064--2008表5项目条件值喷嘴孔径／mm1．0喷压／MPa0．35～0．40喷涂方式垂直喷涂喷涂距离／mm200喷涂速度／(ram／s)200喷涂次数4(往返二次)10．3．4喷涂后将涂膜试片自然干燥20rain，然后放入105℃～110℃的干燥箱中干燥60rain，移人干燥器中冷却10rain。10．3．5称量涂膜试片(准确至0．0001g)，算出涂膜的净重。每块试片上涂膜的质量应在0．500g～0．800g的范围内，否则重新制作试片。10．4试验步骤10．4．1将按10．2制备好的试片涂膜的一面向下，横放在水银电极上，使涂膜面与水银接触，在试片上面中央放一枚50g砝码，用电阻测定器测量电阻，准确到欧姆值读数的整数位。10．4．2将试片向左右各移动2mm，再测两次。每一试片测量三次电阻值，取平均值。10．5结果计算电阻率p按式(9)计算：R×MP一万瓜Z(9)式中：p——电阻率，单位为欧姆厘米(n·cm)；R～一涂膜电阻，单位为欧姆(0)；M一涂膜质量，单位为克(g)；D一一涂膜密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)，取值2．2g／cm3；L——涂膜长度，单位为厘米(cm)；L。——电极间隔，单位为厘米(cm)，取值4．0cm。取两块试片测定值的算术平均值为试验结果，保留小数点后二位数字。11附着率试验方法11．1试验设备11．1．1干燥箱：工作温度105℃～110℃；11．1．2高温炉：工作温度450℃土10℃；11．1．3划格器：切割刀11片、切割间距1mm的划格器或刀片；11．1．4膜厚计：测量范围0mm～2mm，分度值0．001Inl32；11．1．5载玻片：76mm×26mm；”．1．6粘着胶带：剥离力6．9N～7．0N，宽25mm；11．1．7毛刷或海绵。11．2彩色显像管锥内涂石墨乳、管颈石墨乳和黑白显像管内导电石墨乳试片的制作11．2．1取两块显微镜用载玻片，用脱脂纱布擦干净。11．2．2将按第2章制备好的试样，用毛刷均匀地涂抹在载玻片上。11．2．3将涂膜试片静置晾干后，放人105℃～110℃的干燥箱中烘干30rain，然后于450℃士10℃6 GB／T15064--2008的电炉中加热30min，再放人105℃～110℃的干燥箱中烘15min，取出自然冷却10min。11．3彩色显像管外涂石墨乳和黑白显像管外导电石墨乳试片的制作11．3．1按10．3．1～10．3．4的步骤或按10．2．1～10．2．5的步骤制作涂膜试片，其中在干燥箱中烘干的时间为20min。11．3．2用膜厚计测量涂膜厚度(准确至1pm)，干燥涂膜的厚度应为10pm～30pm，否则重新制作试片。11．4试验步骤11．4．1在试片涂膜面的中央，用划格器或刀片横竖各划11条线，垂直相交，线间距离均为1mm，划出100个方格。11．4．2将粘着胶带轻轻贴在试片涂膜的方格上，用质量为2kg的辊子往返滚压一次。11．4．3用手以45。角拉住胶带的一端，在1s内将胶带拉剥下来，记录剥离下来的方格数，将胶带贴在记录纸上。11．5结果计算附着率x。以％计，按式(10)计算：X．一100n⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(10)式中：n——转移到胶带上的方格数。取两块试片测定值的算术平均值为试验结果。12造孔性试验方法12．1仪器设备和试剂12．1．1天平：感量为0．1g；12．1．2电热器：1kW；12．1．3搅拌机：转速100r／min～1200r／min，功率150W；12．1．4紫外线照射装置：平均亮度37000cd／cm2，功率250W；12．1．5回转工作台：转速80r／min～85r／min，干燥热风器功率290W；12．1．6恒温水槽工作温度55℃±3℃，45℃士1℃；12．1．7干燥箱：0℃～250℃；12．1．8酸度计：pH值测量范围o～14，最小分度值0．02；12．1．9显微镜：工作倍率40～60；12．1．10秒表；12．1．11多孔板(阴罩局部)；12．1．12喷枪；12．1．13喷涂架；12．1．14载玻片：76mm×26mlTl；121．15聚乙烯醇：化学纯；12．1．16重铬酸铵：化学纯；12．1．17次氯酸钠：有效氯浓度10g／L，化学纯；12．1．18盐酸：密度1．19g／cm3，化学纯。12．2聚乙烯醇(PVA)-重铬酸铵(ADC)溶液的配制称取蒸馏水980g，置于2L烧杯中，在电热器上加热至65℃±5℃，取用搅拌机下边搅拌边缓慢加入聚乙烯醇20g，完全溶解后，冷却至室温。再边搅拌边添加重铬酸铵1．0g，完全溶解后再添加蒸馏水，使溶液总量为1000g，将溶液装入暗色容器中，有效期为四个月。7 GB／T15064--200812．3聚乙烯醇一重铬酸铵有机膜的制作12．3．1取八块显微镜用载玻片，用脱脂纱布擦净，按图2所示将聚乙烯绝缘胶带贴在载玻片上作为标记，贴带的一面为正面，贴带的一端为上端。单位为毫米A——载玻片；B——聚乙烯绝缘胶带，12．3．212．3．3、、一＼、J图2标记胶带粘贴示意囤将载玻片浸入聚乙烯醇一重铬酸铵溶液中，立即提出，用湿脱脂棉擦去下垂的溶液。每次将四块载玻片放在回转工作台上甩干，回转工作台按表6条件操作。表6项目条件值转速／(r／rain)80～85干燥距离／mr．160热风温度(载玻片附近)／℃40～45定时／s9012．4聚乙烯醇一重铬酸铵有机膜的紫外线曝光12．4．1在距紫外线照射装置的透镜75mIi]．的正下方，安装多孔板。将甩于的聚乙烯醇重铬酸铵有机膜试片正面朝上，放在多孔板的下方，进行紫外线曝光，如图3所示，用定时器控制，曝光时间为3S。1——试片；z——多孔板；3——紫外线灯透镜。囤3紫外线曝光示意图12．4．2经过紫外线曝光的试片，在55℃土3℃的恒温水槽中浸泡1rain，取出，拿住试片一端的侧面，用蒸馏水从上端慢慢清洗5s，浸入装有500mL蒸馏水的烧杯中，摇动清洗5S。每次清洗四块，每四块重换新的蒸馏水。12．4，3取出试片，抖掉上面的水滴，用洗涤夹夹紧，悬挂于45℃～50℃的干燥箱中，于燥10rain。取出放入保存箱中备用，有效期为7d。8二 125腐蚀菠(1．8％的次氯酸钠藩液)的配制51量取蒸馏水245mL，置于300mL烧杯中．边搅拌边加^次氯馥钠54g．52量取蒸馏水36mL．置于100mL烧杯中，添加盐酸1zmI，，配成10％的盐酸溶液。53将10蹦的盐酸溶液逐滴加^到敬氯醴钠溶液中．调整溶液的pH值为80～85．配成腐蚀液，有效媚为4h。配制一次腐蚀液剡蚀的试片不得超过10块。6试样涂布液的配制称取按第2章制备好的试样(1000／w。)g，(w，为斌样中嗣形分的质量分数)，准确至0Ig．置于300mL烧杯中。加人燕馏水(200／”．～1000／讲．)g，配成Z00g试样涂布液．用搅拌机搅拌5mln．试样涂布液限于试验的当日配制．7试验步骤7l将1z43保存的试片．用洗涤夹夹住上端．插人试样涂布液中浸泡涂敷后，立即提出，用湿脱脂棉擦去下端漉滴液．放^50℃±05℃的干燥辕中，干燥5rain．72将装有腐蚀液的烧杯放人45℃±1℃的恒温水槽中恒温．将鲦布试样干燥后的试片授人腐蚀液中浸泡3rain，取出放人500mL蒹馏水中浸泡30s。73将试片放在喷涂架上，用蒸馏水接表7条件喷洗，喷洗时喷嘴沿试片中心线往复二次．再稍向上和稍向下各往复一次，并重复操作十扫：．74用湿脱脂棉擦去溘片背面及侧面的石墨乳涂膜．将试片悬挂于干燥箱内，于105℃～110℃温度下干燥1h。裹78造孔性评价81将造孔的试片放在显徽镜的观察台上．用照度恒定的平行光掇，以40～60的倍牢观察试片的中央部丹．82小孔的形状和涂膜剥离情况与图4比较．与圉4a)和田4b)标准样车图相符者为合格，与围4c)和圈4d)相符着为不舍格。h)c)围4黑底石墨乳造孔性标准样本圈 GB／X15064--200813耐湿性试验方法13．1仪器设备13．1．1干燥箱：工作温度105℃～110℃；13．1．2电热器：lkW；13．1．3载玻片：76mm×26mm。13．2试验步骤13．2．1彩色显像管外涂石墨乳试验步骤13．2．1．1按10．3．1～10．3．3的步骤制作六块涂膜试片。13．2．1．2试片自然干燥20min，放入105℃～110℃的干燥箱中烘干20min，自然冷却10rain。13．2．1．3在1000mL烧杯中加入适量蒸馏水，在电热器上加热至沸腾。13．2．1．4用钢丝制作两根悬挂夹具，将干燥冷却后的六块试片夹紧，按图5所示放人沸水中煮沸20min。单位为毫米1——钢丝；2——曲别针夹子；3——试片；4——l000mL烧杯；5——蒸馏水；6——电热器。图5耐湿性试验示意图13．2．1．5从沸水中取出试片，甩掉水后排列在试验台上，观察涂膜有无剥落。试片表面晾干后，用手指推按涂膜中央，检查是否剥落。13．2．1．6彩色显像管外涂石墨乳耐湿性x。以％计，按式(11)计算：x。一盘到整6蓝苴熬×1。。3．2．2墨白显像管外导电石墨乳试验步骤13．2．2．1按10．3．1～10．3．3的步骤制作两块涂膜试片。13．2．2．2试片自然干燥20rain，放入105℃～110℃的干燥箱中烘干20min，自然冷却10min。13．2．2．3将试片放人室温蒸馏水中浸泡24h，取出自然干燥后放入105℃～110℃的干燥箱中烘10min。13．2．2．4按11．4．1～11．4．3的步骤，用划格法测定剥离的方格数。13．2．3结果计算黑白显像管外导电石墨乳耐湿性x。以％计，按式(12)计算X3—100一n10 GB／T15064--2008式中：n——转移到胶带上的方格数。取两块试片测定值的算术平均值为试验结果。14粒度试验方法14．1仪器设备14．1．1粒度分布测定仪：光沉降法粒度分布测定仪，测量范围0．1,um～200／zm；14．1．2超声波弥散器；14．1．3光学显微镜：工作倍率675倍以上；14．1．4(羧)甲基纤维素粉末：化学纯；14．1．5载玻片：76rile×26ml"n。14．2分散液的配制在500mL蒸馏水中加入约0．1g(羧)甲基纤维素粉末，充分搅拌使其完全溶解，放置24h后测定粘度，将粘度调整为5mPa·s～10mPa·S，制成分散液。14．3石墨试液的配制称取约3g石墨粉末，放人研钵，加入约3mL分散液，用研棒轻轻调和，直至成为均匀的有光泽的液状，再用洗瓶加入少许蒸馏水，调和为石墨试液。14．4试验步骤14．4．1将石墨试液滴在载玻片上分散均匀，用显微镜观察，测出最大粒径。14．4．2按粒度分布测定仪使用说明书规定的操作步骤，测定出指定粒级重量积累百分比。两次测定值之差不得超过6％，否则进行第三次测定，以不超差的两次测定值计算试验结果。15铁含量试验方法15．1方法提要在pHl．8～1．5时，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定铁。15．2试剂15．2．1盐酸(优级纯)：50％(1+1)。15．2．2盐酸(优级纯)：20％(2+98)。15．2．3氨水：50％(1+1)。15．2．4EDTA标准溶液：0．005moI／L。称取1．8g乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。EDTA对铁的滴定度按式(13)计算：n。一M×55．85式中：r,o——铁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；⋯(13)M——标定的EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每毫升(mol／mL)；55．85——与1．00molEDTA标准溶液[c(EDTA)一1．00tool／L]相当的铁的质量，单位为毫克每摩尔(mg／m01)。15．2．5磺基水杨酸钠指示剂溶液：100g／L。15．3仪器设备a)高温电炉：工作温度700℃；b)天平：感量为0．0001g；11 GB／T15064--2008c)电热器。15．4试液制备称取约3g～5g试样(准确至0．0001g)，置于100mL烧杯中。加入50％盐酸20mL，在电热器上微沸约30min，用定量滤纸过滤于50mL容量瓶中。用2％盐酸擦洗烧杯并洗涤滤渣6次--8次，再用水洗涤4次～5次，将滤纸及滤渣一并移人铂坩埚中。将坩埚盖斜置于坩埚上，在电热器上充分灰化。将坩埚移人已升温至700℃士10℃的高温电炉中，半开炉门，灼烧30min--40min。取出坩埚，稍冷，加入3mL5％盐酸，蒸至糊状，再加入10mL2％盐酸，加热至微沸约5min过滤于原容量瓶中，与原滤液合并。用2％盐酸洗涤坩埚及滤渣6次～8次，用水稀释至容量瓶刻度，摇匀备用。15．5分析步骤准确吸取15．4制备的试液50mL，置于200mL烧杯中，用水稀释至约50mL，加入6滴--8滴磺基水杨酸钠指示剂，滴加氨水(15．2．3)调节溶液pH值为1．5～2．o(用精密pH试纸检验)，将溶液加热至60℃～70℃，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为黄色，滴定时速度不宜过快，同时必须充分搅拌。15．6结果计算铁的含量以质量分数w；计，数值以10“表示，按式(14)计算：。；一!!丕!×10am1(14)式中：Tr。——EDTA标准溶液对铁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；V——滴定时消耗标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；m，——试样质量，单位为克(g)。取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果。两个测定值之差，在同一实验室不得超过150×10，在不同实验室不得超过300×10。否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。16铜含量试验方法16．1新亚铜灵一甲基橙萃取光度法(仲裁法)16．1．1试剂16．1．1．1三氯甲烷；16．1．1．2新亚铜灵(2，9二甲基一1，10菲嗲啉)乙醇溶液：1．5g／L；16．1．1．3甲基橙溶液：0．4g／L；16．1．1．4无水亚硫酸钠溶液(100g／L)净化方法：将无水亚硫酸钠溶液300mL，移人500mL分液漏斗中，加苯酚红溶液1滴，加氨水溶液中和至微红色，加新亚铜灵乙醇溶液10mL，每次加三氯甲烷lomL萃取，直至有机层无色为止，弃去有机层，将水相移人试剂瓶中备用。16．1．1．5酒石酸钾钠溶液(500g／L)净化方法：将300mL酒石酸钾钠溶液移人500mL分液漏斗中，加20mL无水亚硫酸钠溶液，加新亚铜灵溶液10mL，摇匀，静置5min，每次加三氯甲烷10mL萃取，直至有机层无色为止。弃去有机层，将水相移人试剂瓶中备用。16．1．1．6氨水溶液(1+1)净化方法：在大号干燥器底部加氨水及氢氧化钠2g，在干燥器瓷板上放置内装300mL蒸馏水的500mL塑料烧杯，将干燥器盖好。6d～7d后取出烧杯，将杯中溶液移人塑料瓶中备用。16．1．1．7铜标准溶液称取纯铜(99．99％)1．0000g，于烧杯中溶于少量稀硝酸中，加热蒸发至干，加入3mL盐酸(密度12 GB／T15064--20081．19g／cm3)及数毫升水并煮沸，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀备用。16．1．1．8苯酚红溶液(2．5g／L)称取0．25g苯酚红试剂，加5g／L氢氧化钠溶液5mL溶解，用水稀至100mL。16．1．2仪器设备分光光度计或其他同等性能的仪器。16．1．3分析步骤16．1．3．1分取铜标准溶液0mL，1．0mL，2．0mL，3．0mL，4．0mL，5．0mL于60mL分液漏斗中，用水稀释至约10mL，加5mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。加苯酚红溶液1滴，以氨水溶液调至溶液呈微红色(pH值约为7)。加入5mL无水亚硫酸钠溶液，摇匀。准确加入1mL新亚铜灵溶液，摇匀，放置10rain。准确加入1．0mL甲基橙溶液，摇匀。准确加入10．0mL三氯甲烷，萃取1min，静置分层后，将有机层输入已干燥的比色管中，在分光光度计上，以试剂空白作参比，用1em比色皿，在波长420nm处测定吸光度。以所测吸光度为纵坐标，相应的浓度为横坐标，绘制标准曲线。16．1．3．2分取按15．3．1制备的试液10．0mL，置于60mL分液漏斗中，加5mL酒石酸钾钠溶液，摇匀。以下按16．1．3．1的步骤进行，测定吸光度。由标准曲线查得相应的铜的含量。16．1．4结果计算铜的含量以质量分数w。计，数值以10“表示，按式(15)计算：“一—■瓦舰“瓦式中：C1——由标准曲线查得被测溶液中铜的含量，单位为微克(pg)；m：——干燥试样质量，单位为克(g)；v1——分取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；v：一一全部试样溶液的体积，单位为毫升(mL)。取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，两个测定值之差不得超过0．4×10～，否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。16．2原子吸收分光光度法16．2．1仪器设备原子吸收分光光度计(火焰类型：空气一乙炔)。16．2．2试剂16．2．2．1铜标准溶液；按16．1．1．7的规定制备。16．2．2．2测定用标准溶液系列的配制：分取铜标准溶液0mL，250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。16．2．3分析步骤16．2．3．1按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20rain后，点燃火焰，燃烧正常后调节空气和乙炔流量，用水喷雾调整零点。16．2．3．2分别用铜标准溶液系列和按15．3．1制备的试样溶液进行喷雾，读取相应的吸光度。同一份溶液测定二次，由测定标准溶液吸光度的平均值与空白吸光度之差和标准溶液浓度系列，绘制标准曲线。根据试样溶液的吸光度与空白吸光度之差，直接在曲线上查得试样溶液中铜的含量。16．2．4结果计算铜的含量以质量分数”。计，数值以10“表示，按式(16)计算： GB／T15064--2008式中：屯——试样溶液中铜的含量，单位为微克(“g)；co——空白溶液中铜的含量，单位为微克(pg)；槐——干燥试样质量，单位为克(g)；取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，两个测定值之差不得超过o．4×lO一，否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。'