GBT15205-1994食品包装用聚酯树脂用其成型品中锗的测定方法.pdf 3页

'GB/T15205—1994中华人民共和国国家标准食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定方法MethodfordeterminationofgermaniuminpolyesterresinandproductsforfoodpackagingGB/T15205—19941主题内容与适用范围本标准规定了经四氯化碳萃取，苯芴酮络合分光光度法测定锗。本标准适用于食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定。2原理聚酯树脂塑料的乙酸浸泡液，在酸性介质中，经四氯化碳萃取，然后与苯芴酮络合，在510nm下分光光度测定。3试剂3．1盐酸（分析纯）。3．2硫酸（分析纯）。3．3乙酸（分析纯）。3．4四氯化碳（分析纯）。3．51+1盐酸溶液：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。3．61+6硫酸溶液：量取60mL水，慢慢沿烧杯壁小心加入10mL硫酸。3．74%（V/V）乙酸溶液：量取4mL乙酸，加水稀释至100mL。3．840%（m/V）氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，加水稀释至100mL。3．98mol/L盐酸溶液：量取400mL盐酸，加水稀释至600mL。3．100.04%苯芴酮溶液：称取0.04g苯芴酮，加75mL乙醇溶解，加1+6硫酸5mL，并微微加热使充分溶解，冷却后，加乙醇至总体积为100mL。3．11锗的贮备液：在小烧杯中称取0.0500g锗，加2mL浓硫酸，加0.2mL过氧化氢，小心加热煮沸，再补加3mL浓硫酸，加热至冒白烟。冷却后，加3mL40%氢氧化钠溶液。锗全部溶解后，小心滴加2mL浓硫酸，使溶液变成酸性，定量转移至100mL容量瓶中，并加水稀释至刻度，此溶液含锗0.5mg/mL。3．12锗标准使用液：取锗标准贮备液5.0mL置于100mL容量瓶中，加1+1盐酸2mL，加水至刻度，此溶液含锗25μg/mL，再取此溶液10mL置于50mL容量瓶中，加1mL盐酸，并加水至刻度。此溶液含锗为5μg/mL。3．13过氧化氢（分析纯）。4仪器分光光度计。5操作方法5．1标准曲线制作取标准使用液0.0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0mL（相当于锗含量0,2,4,6,8,10μg）。分别置于预先已有50mL8mol/L盐酸溶液的6只分液漏斗中，加入10mL四氯化碳，充分振摇1min，静止分层。取有机相5mL，置于10mL具塞比色管中华人民共和国卫生部1994—08—10批准1994—08—10实施 GB/T15205—1994中，加入1mL0.04%苯芴酮溶液，然后加乙醇至刻度，充分混匀后，在510nm波长下，用0管校正仪器零点。用1cm光程比色皿洞及光度。并以锗浓度为横坐标，吸光度为纵光标绘制标准曲线。5．2分析步骤5．2．1树脂（材质粒料）精密称取约4g样品于250mL回流装置的烧瓶中，加入90mL4%乙酸，接好冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，并用少量4%乙酸洗涤滤查，合并滤液后定容至100mL，备用。5．2．2成型品2以2mL/cm比例将成型品浸泡在4%乙酸溶液中，于60℃下浸泡30min，取浸泡液作为试样溶液备用。5．2．3样品测定取5.2.1或5.2.2条中试样溶液50mL置100mL瓷蒸发皿，加热蒸发至近干，用8mol/L盐酸溶液50mL，分次洗残渣至分液漏斗中，然后加入10mL四氯化碳，充分振摇1min，然后按5.1中“……静止分层。取有机相5mL，……”记下测得的吸光度值，从标准曲线查出相应的锗含量。5．3计算5．3．1成型品AX=×F…………………………………………………………（1）V式中：X——成型品中锗含量，mg/L；A——测定时所取样品浸泡液中锗的含量，μg；V——测定时所取样品浸泡液体积，mL；2F——换算成2mL/cm的系数。5．3．2树脂AX=……………………………………………………（2）m×V2V1式中：X——树脂中锗的含量，mg/kg；中华人民共和国卫生部1994—08—10批准1994—08—10实施 GB/T15205—1994m——树脂质量，g；V1——定容体积，mL；V2——测定时所取试样体积，mL。6最低检出限本方法的最低检出限为0.020μg/mL。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由上海市食品卫生监督检验所、广西壮族自治区食品卫生监督检验所、上海卢湾区卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人方亚敏、沈文、劳宝法、赵林。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部1994—08—10批准1994—08—10实施'