GBT1606-86碳酸氢纳.pdf 9页

'Gs/T1.696-1998前言本标准非等效采用俄罗斯国家标准FOCT2156-1976(1992)((碳酸氢钠技术条件》，与其主要技术差异如下:1俄罗斯标准不仅适用于工业产品。同时用于饲料和食品添加剂;本标准仅适用于工业产品，故取消了砷含量指标2本标准划分为三个等级.比俄罗斯标准增加了合格品等级3根据我国国情及用户要求，调整了一等品中碳酸钠、碳酸氢钠、水分、铁、氯化物、水不溶物指标。4碳酸氢钠含量测定等效采用ISO2199:1972《工业用碳酸氢钠—碳酸氢钠含量测定-一滴定法》规定的酸碱滴定法，代替俄罗斯标准中的重量法。5不溶物含量测定采用古氏柑竭重量法，代替俄罗斯标准中的光电比色法。6碳酸钠含量测定等效采用ISO2198:1972《工业用碳酸氢钠—碳酸钠测定—滴定法》规定的滴定法。7水分测定等效采用ISO2200:1972《工业用碳酸氢钠—水分含量测定—重量法》规定的重量法本标准与原国标主要技术差异为I将原国标GB/T1606-1986和GB/T6393.16393.6-1986合并为一个标准2以优等品、一等品、合格品三个等级代替原国标的一级品、二级品、三级品。3严格控制了优等品中碳酸氢钠含量、碳酸钠含量、水分、氯化物含量指标4优等品增加了钙含量和硫酸盐含量指标。5严格控制了一等品中水分指标。6不溶物含量测定采用古氏增祸重量法。本标准自实施之日起，代替GB/T1606-1986和GB/T6393.1^6393.6-1986,本标准的附录A是标准的附录本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、内蒙伊克昭化工研究设计院、内蒙查干诺尔天然碱化工总厂、匕海虹光化工厂。本标准主要起草人:姚锦娟、刘幽若、刘三江、马文元、张振林。本标准于1979年首次发布，1986年5月第一次修订。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释 中华人民共和国国家标准GB/"r1606-1998钠工业碳酸氢代替GB/T1986useGB/f616309631-6393.61986Sodiumhydrogencarbonateforindustrial，范围本标准规定了工业碳酸氢钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于工业碳酸氢钠。该产品主要用于消防和橡胶等工业中。本标准不适用于食品添加剂分子式:NaHCO相对分子质量:84.01按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(neqISO6685:1982)GB/T3050-1982无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法(neqISO6227:1982GB/T3051-1982无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neqISO5790:1979)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB月’6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)3要求3.1外观:白色结晶状粉末。3.2工业碳酸氢钠应符合表1要求表1要求指标项目一等品合格品碳酸氢钠(N.HCO,)含量碳酸钠(Nz,CO)含量6W990"!.."54P0971.47国家质量技术监督局1998-10一20批准1999一05一01实施 GB/r1606一1998表I(完)指标项目优等}钻一等品含洛品水分百门工C0.2与〔、.i0氯化物(以NaCl计)含量落0020.30铁(Fe)含债落U0010.UO2U()]r不溶物含敏睡0.01l010l钙(Ca)含量〔0.04硫酸盐(以30;计)含量(0.024试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB(.I.6。土、GB/T602,GB/T603的规定制备安全提示:本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上:4门碳酸氢钠含量的测定4门门方法提要试料溶于水，以澳甲酚绿甲基红作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定其总碱量，减去4.2条测得的碳酸钠含量相当的碱度4.1.2试剂和材料4.1.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)约为1MOO。4.1.2.2澳甲酚绿甲基红指示剂。4.1.3分析步骤称取约2.5g试样，〕，精确至。.0002g,置于250ml锥形瓶中，加50mL水使其溶解，滴加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液x1，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色后，煮沸2min，冷却至室温，用盐酸标准滴定溶液继续滴定至暗红色为终点。同时作空白试验。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸氢钠(NaHCO)含量X:按式(1)计算X(V,一1701X0.084018.401(V一V,)c神—一.m—-一X100一1.585X。二一1.585X,⋯(1)式中:‘一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;V—滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;v-一滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积.m工_;rn—试料的质量，9;X—由4.2条测得的碳酸钠(Na厂0,)的含量，%;().08401—与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的以克表示的碳酸氢钠的质量;采用说明:ISO2199称样量为4g.ISO2199使用甲基橙作指示剂。 GB/T1606-19981.585一碳酸钠换10为碳酸氢钠的换算系数4.1.5允许差取平行测定结果的"s?术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.24.2碳酸钠含yr的测定4.2门方法提要在室温卜用氧化钠饱和溶液溶解试样中的碳酸钠，用甲酚红一百里香酚蓝为指示剂，以盐酸标准滴定洛液进行滴定4.2.2试剂和材料4.2.2门抓化钠饱和溶液〔4.2.2.2ti酸标准滴定溶液。(HCI)约0.1mol/I。4.2.2.3甲酚红一rf里香酚蓝指示液:1份甲酚红指示液(1g/I乙醇溶液)和3份百里香酚蓝指示剂(1g/l乙醇溶液)混合4.2.3分析步骤称取约25g试样，精确至0.01g,置于500ml干燥而洁净的碘量瓶中，准确加入50ml抓化钠饱和溶液.盖上碘星瓶塞，充分摇动10min，用中速滤纸千过滤。用移液管移取10ml滤液，置于250ml锥形瓶中，加50ml水和5滴甲酚红一百里香酚疏指示液}.用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为黄色。4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钠(Na厂03)含量x:按式(2)计算:Vc只0.1060_x2=一-冲万之厂xluo53Vc··。·····················⋯⋯(2mx而式中:。一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mot/I;V滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL;rn—试料的质量，9;0.106。一与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCD=1.000mol/L〕相当的以克表示的碳酸钠的质址4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于。.05%4.3水分的测定4.3.1方法提要在250.270C下灼烧试样至恒重，测得总的灼烧失量，从中减去由碳酸氢钠分解所放出的水和二氧化碳的壁4.3.2仪器、设备4.3.2门瓷琳竭:约30mL;4.3.2.2高温炉:能控制在250-270"C下操作4.3.3分析步骤称取约2g试样2]，精确至。.0002g,置于已于250-270C下灼烧至恒重的瓷增涡中，把塔竭连同一并移入高温炉内，于250^-270C下灼烧至恒重n]4ij.})34.4--分析结果的表述采用说明:I]ISO2198使用澳酚蓝作指示剂，操作中在20C放置30min,丁ISO2200称样量为5g川ISO2200为250^270C下灼烧31 GB/"r1606-1998以质量百分数表示的灼烧失量x按式(3)计算:X一一rn,-mmi)X100一0.3692X,.................................(3)式中:m—灼烧前试料和柑祸的质量，9;，—灼烧后残渣和柑祸的质量，9;m—试料的质量，9;x—按4.1测得的碳酸氢钠(NaHCO)的含量，%;0.3692—每加热Ig碳酸氢钠所分解出的水和二氧化碳的量4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于。.024.4氯化物含量的测定4.4.1方法提要按GB/T3050-1982第2章4.4.2试剂和材料按GB/T3050-1982第4章。4.4.3仪器、设备按GB/T3050-1982第3章。4.4.4分析步骤称取2^5g试样，精确至。.01g,置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加2-3滴澳酚蓝指示液，用1十1硝酸溶液中和至溶液由蓝变黄。以下按GB/T3050-1982第5章规定，使用。.02mol/I的硝酸银标准滴定溶液进行测定。4.4.5分析结果的表述按GB/T3050-1982第6章。4.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于。.ol%,4.5铁含量的测定’〕4.5门方法提要按GB/T3049-1986第2章。4.5.2试剂和材料按GB/T3049-1986第3章。4.5.3仪器、设备按GB/T3049-1986第4章。4.5.4分析步骤4.5.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049-1986的5.3规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。4.5-4.2试验溶液的制备称取约10g试样，精确至。.01g，置于250mL烧杯中，加40mL水，滴加1+1盐酸溶液中和，加热煮沸，冷却后移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取50mL(或25mL)试验溶液，置于100mL烧杯中，用1+8氨水和1+3盐酸溶液调节试液的pH值为2-3(用精密pH试纸检验)。采用说明:川ISO246。采用盐酸经胺作还原剂。 GB/"r1606-19984.5.4.3空白试验溶液的制备除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时进行同样处理。4.5.4.4测定将试验溶液和空白试验溶液按GB/T3049-1986的5.1规定，从“必要时，加水至60mL”开始，至“测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止选用3cm吸收池，按GB/T3049-1986的5.4规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空自试验溶液中铁的质壁4.5.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量X按式(4)计算A、，吸=一(m、一m)X1酬0.1(m一mz)一火100=刀子刀J式中:m-一试验溶液中铁的质量,mg;，。—空白试验溶液中铁的质量,mg;。—移取试验溶液中所含试料的质量，9。4.5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值:优等品、一等品不大于0.0005X;合格品不大于。.001%04.6不溶物含量的测定4.6门方法提要将试料溶于水中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量4.6.2试剂和材料4.6，2门酸洗石棉:取适量酸洗石棉浸泡于1十3盐酸溶液中，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并洗涤至中性。再用100g/1-碳酸钠溶液浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并洗涤至中性(用酚酞指示液检查)。以水调成糊状，备用4.62.2酚酞指示液:10g/La4.6.3仪器、设备4.6.3.1古氏增涡:容量30mLo4.6.4分析步骤将古氏柑竭置于抽滤瓶L，在筛板上下各匀铺一层酸洗石棉，边抽滤边用平头玻璃棒压紧，每层厚约1^2mm。用热水洗涤至滤液中不含石棉毛。将柑祸移人干燥箱内，于(工10士5)"C下烘干后称量。重复洗涤、于燥至恒重称取约log试样，精确至。.01g,置于烧杯中，加200mL水溶解，加热至沸并保持10min。用已恒重的古氏柑祸过滤用热水洗涤不溶物，直至在20mL洗涤液与20mL水中加2滴酚酞指示液后所呈现的颜色一致为止将古氏塔涡连同不溶物一并移入干燥箱内，在(110士5)0C下千燥至恒重门4.6.5分析结果的表述以质量百分数表示的不溶物含量x:按式(5)计算:XS一m,群=X100··.。·················。。··⋯(5)式中:"I增祸和不溶物的质量，9;。一一柑祸的质量，9;m—试料的质量，9。4.6.6允许差 cB/T1606一1998取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值:优等品不大于。.005等品、合格品不大于。.01%04.了钙含量的测定4.7.1方法提要在微碱性介质中，用草酸按沉淀钙离子，与草酸钙标准悬浮液比浊。4.7.2试剂和材料4.7.2.1冰乙酸溶液:1+194.7.2.2氦水溶液:1+14.7.2.3氯化按溶液:50g/L4.7.2.4草酸按溶液:50g/1-4.7.2.5钙标准溶液:1m1溶液含。.1mgcao4.7.3分析步骤称取5.00g士。.01g试样’〕，用水稀释至100mL，制成试验溶液A用移液管移取10ml试验溶液A,置于25ml比色管中，用乙酸溶液中和至中性(pH试纸检验)加入1ml氯化按溶液、1ml氨水溶液和1ml_草酸按溶液摇匀。10min后比较，其浊度不得深于标准比浊液。标准比浊溶液是取2.0mL钙标准溶液组，置于25ml比色管中，与试料同时同样处理4.8硫酸盐含量的测定4.8门方法提要在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准悬浮液比浊。4.8.2试剂和材料4.8.2.1盐酸溶液:1+24.8-2.2氯化钡溶液:100g/Lo4.8.2.3硫酸盐标准溶液:1mL溶液含有。.1mgSO4.8.3分析步骤用移液管移取10ml试验溶液A",置于100ml烧杯中，加入盐酸溶液中和至pH接近7(pH试纸检验)，并过量5滴，煮沸3^-5min，以赶出二氧化碳，冷却，移入50mL比色管中，加入2ml.氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀，置于40^50℃水浴中，10min后比较，其浊度不得深于标准比浊溶液标准比浊溶液是取1.0m工_硫酸盐标准溶液，置于50m1比色管中，与试料同时同样处理5检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过100t5沼按UB/T6678-1986的6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广「7瓶或双层塑料袋中，密封。粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存三个月备查5.4兀业碳酸氢钠由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品采用i#.明:1]俄罗斯标准称样量为6921俄罗斯标准中标准比浊液取2.4mL3}俄罗斯标准为直接称取19试样 GB/T1606-1998均符合本标准要求试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍+o-的包装中采样进行复验，复验结果即使有项指标不符合本标准的要求时.则整批产品为不合格5.5采用GBi71250--1989的".2规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准6标志、包装、运输、贮存61]_业碳酸氧钠包装」刀泣有牢固清晰的标志.内>6包括:’卜产厂名、]一址、沉品名称、商标、等级、净含让、批号或生产日期、本标准编号及GB191--1990『}“规定的标志7“怕湿”标志6.2每批出厂的工业碳酸氧钠都应附有质枯证明书。内容包括"I产{名、厂址、产品名称、商标、等级、净含{t、批号或生产日期、产品质缝符合本标准的证明和本标准编号6.3」二业碳酸氢钠采用两种包装方式;6.31塑料编织袋包装:内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于。.03mm;外包装采用塑料编织资每袋净含量25kg或50kgo6.3.2复膜袋包装:每袋净含垫25kg或50kg64巨比碳酸氢钠采用塑编袋包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎日或用与其相当的其他方式封口;外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝日采用复膜袋包装时，应在距袋边30mm处折边，在即袋边不小于15M-处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象6.5I:业碳酸氢钠每袋净含量25kg或50kg的包装袋，随机抽取10袋称量时、平均偏差应在i-0.2kg范围内;随机抽取1袋，偏差在士。.3kg范围内6.6工业碳酸氢钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，不得与酸混运。6.了L业碳酸氢钠应贮存于阴凉千燥处，防止日晒、雨淋、受潮，不得与酸混贮 GB/T1606-1998附录A(标准的附录)氮化物含皿的测定汞量法氯化物含量的测定亦可采用GB/T3051-1982《无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法》A1方法提要按GB/T3051-1982第2章。A2试剂和材料按GB/T3051-1982第4章。A3仪器、设备按GB/T3051-1982第3章。AQ分析步骤称取2-5g试样，精确至。.01g，置于250mL锥形瓶中，如40mL水和2-3滴澳酚蓝指示液，用1+1硝酸溶液中和至溶液由蓝变黄，滴加1mol/L氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色，再滴加1mol/L硝酸溶液至溶液呈黄色并过量4^-6滴。以下按GB/T3051-1982的5.2的规定，使用。.02mol/L硝酸汞标准滴定溶液进行测定。A5分析结果的表述按GB/T3051-1982第6章。A6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不大于。.01%oA7含汞废液的处理按GB/T3051-1982附录D.'