GBT17085-1997车间空气中2-乙氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)ICs13.040.30C52署8中华人民共和国国家标准GB/T17085一1997车间空气中2一乙氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplaceair-Determinationof2-ethoxyethanol-Solventdesorptiongaschromatographicmethod1997一11一11发布1998一12一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国卫生部免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T17085-1997前言本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中2一乙氧基乙醇的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出，本标准起草单位:北京市劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人:季永平、宋景平。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释.标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准车间空气中2一乙氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T17085一1997Workplaceair-Determinationof2-ethoxyethanol-Solventdesorptiongaschromatographicmethod1范围本标准规定了用气相色谱法测定车间空气中2一乙氧基乙醉浓度的方法。本标准适用于车间空气中2一乙氧基乙醇浓度的测定。2原理空气中2一乙氧基乙醉用活性炭管采集，用二硫化碳和水二相溶剂解吸，取水相进样，经FFAP柱分离后，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3仪器3.1活性炭管:用长80mm、内径3.5-4.0mm、外径6mm的玻璃管装人100mg和50mg椰子壳活性炭(20^-40目)前后两段，前段用硅烷化玻璃棉固定，中间和后段用3mm泡沫塑料隔开。在装管前应先将活性炭于300--350℃通氮气处理3^-4h,短时间内使用两端套上塑料帽保存，长时间使用两端用火熔封保存。3.2空气采样器:0^-1L/min,3.3硅烷化玻璃棉:将玻璃棉在5%(V/V)二甲基二抓硅烷无水甲醉溶液中浸泡2h，然后用无水甲醇洗净残留的二甲基二抓硅烷,80`C烘干即制成硅烷化玻璃棉。3.4具塞离心管:10mL,3.5液体快速混合器。3.6气相色谱仪，氢焰离子化检测器。色谱柱:柱长2cm、内径4mm玻璃柱;FFAP，ChromosorbWAW=10.100;柱温:105"C;汽化室温度:160C;检测室温度:160"C;载气(氮气):60mL/min,4试荆4.1二硫化碳。4.2FFAP:色谱固定液。国家技术监怪局1997一11一11批准1998一12一01实施I免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T17085-19974.3二甲基二氯硅烷。4.4无水甲醇。4.5ChromosorbWAW-DMCS担体:80^-100目。4.6聚氨酷泡沫塑料:市售泡沫塑料用洗涤剂洗净，用去离子水冲净，晾干备用。4.72一乙氧基乙醇。4.82一乙氧基乙醇标准溶液:于25mL量瓶中加少量蒸馏水，精确称取3滴2一乙氧基乙醇，并用蒸馏水稀释到刻度，计算每毫升中2一乙氧基乙醇的量，此液为标准溶液。5采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少要2mm,垂直放置，以。.5L/min的流量抽取5L空气。采样后将炭管两端套上塑料帽，尽快分析。6分析步骤61对照试验:将活性炭管带至采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2样品处理:将前段玻璃棉和活性炭及后段活性炭分别倒入两个盛有2.0mL燕馏水的离心管中，每个管中加2.0mL二硫化碳，在液体快速混合器上混匀2min，待分层后取水层供测定。6.3标准曲线的绘制:临用前取一定量的标准溶液，用蒸馏水稀释成2一乙氧基乙醇浓度为200,400,900,2000txg/mL标准系列，取1.0pL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次。取峰高均值，以峰高均值对2一乙氧基乙醇的浓度(pg/mL)作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4测定:在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照。取1.0kL水溶液进样，以测得样品峰高减去空白对照峰高值后，由标准曲线查得2一乙氧基乙醇的浓度(t,g/mL),7计算7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V-273v。二VX二。二。。。.⋯⋯。·。.·..·.···⋯⋯(1)273+t溃式中:Va—换算成标准状况下的采样体积，L;V—采样体积，L;户—采样地点的大气压，kPa;t—采样地点的气温，℃。7.2按式((2)计算空气中2一乙氧基乙醇的浓度，mg/m3e，二2(c,土c,(2)式中:空气中2一乙氧基乙醇的浓度，mg/m3;fl，刃2分别为测得的前后段解吸液中2一乙氧基乙醉浓度,pg爪L;2—样品处理后样品水溶液体积，mL;Vo—同式(1),8说明8.1本法检出限为2.8X10-=pg/pl，最低检出浓度为11.2mg/m"(采5L空气)，线性范围200-2000pg/mL。当2一乙氧基乙醇浓度为200,400,900,2000pg/mL时，其相对标准偏差分别为8.6%,4.7%,4.8%,4.8%,8.2实验室和现场采样效率均达1ooy0，在相对湿度为90%以上时，2一乙氧基乙醇的穿透容量为标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T17085-199719.8mg，解吸效率在88.9%以上。8.3如遇到现场2一甲氧基乙醇共存，可将柱温降至“℃测定，使其达到分离。生产现场的干扰物均可分离。8.4标准溶液可保存3个月。炭管样品在室温20℃左右保存14夭未见有样品损失。8.5二硫化碳必要时需蒸馏。8.6加人两相溶剂后必须充分混合2min，使2一乙氧基乙醇能从炭管上解吸下来，并提取入水相中。如遇水峰很大干扰测定时，必须将二硫化碳重蒸馏。如遇现场有2一甲氧基乙醇共存时可将柱温降至“℃使其分离。8.7更换活性炭批号时，必须做解吸效率，做好解吸效率的关键是加准10pL标准溶液，在以。.5L/min速度按采样方法要求通气5min，将毒物完全吸人活性炭中，放置过夜分析。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'