GBT18951-2003橡胶配合剂氧化锌试验方法.pdf 7页

'GB/T18951-2003前言本标准等效采用ISO9298:1995((橡胶配合剂氧化锌试验方法》。本标准与ISO9298:1995的主要技术差异为:—对国际标准ISO9298的一些编排格式及表述方式进行了修改。将ISO9298中附录A、附录B、附录C进行编辑性修改后分别编人本标准4.7,4.8,4.9中。本标准未编人ISO9298中"5试验报告”和附录D`‘橡胶配合剂氧化锌分类和典型数据”的内容。一氮吸附表面积的测定，因国内无国际标准规定的比表面积测定定型玻璃仪器，故采用了测定原理相同的仪器测定方法。-一筛余物的测定，因无国际标准中适宜的分散剂，故采用了不用分散剂的测定方法。—氧化锌含量的测定，经试验验证，使用了不同的缓冲溶液和掩蔽剂，用和国际标准相同的指示剂和标准溶液，简化了操作程序，测得氧化锌的含量，结果的平行性较好本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准起草单位:柳州锌品股份有限公司、无锡大众化工有限责任公司、山西省化工研究院。本标准主要起草人:范秀莉、廖晓珍、袁晓萍。www.51zbz.com GB/T18951-2003ISO前言ISO(国际标准化组织)是各国家标准化团体((ISO成员团体)的世界性联合机构制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化方面ISO与国际电工技术委员会((IEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75投票的成员团体投赞成票。国际标准ISO9298由ISO/TC45橡胶及橡胶制品技术委员会SC3橡胶工业用原材料(包括胶乳)分委会制订附录A,附录B和附录C是本国际标准的不可缺少部分。附录D仅给出数据www.51zbz.com 中华人民共和国国家标准橡胶配合剂氧化锌试验方法GB/T18951-2003eqvISO9298:1995Rubbercompoundingingredients-Zincoxide-Testmethods警告:使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程，本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的资任。范围本标准规定了橡胶配合剂氧化锌的测定方法。本标准适用于所有的工业氧化锌的测定，如直接法、间接法和不同化学方法生产的氧化锌。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603--2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T1715-1979颜料筛余物测定法GB/T2922-1982化学试剂色谱载体比表面积的测定方法GB/T5211.2-1985颜料水溶物测定热萃取法GB/T5211.3-1985颜料在105℃挥发物的测定GB/T5211.13-198www.51zbz.com6颜料水萃取液酸碱度的钡(定GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T8170-1987数值修约规则GB/T9285-1988色漆和清漆用原材料取样(eqvISO842:1984)3取样按GB/T9285有关规定取得干燥粉末。4试验方法本标准所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，按GB/T601,GB/T602和GB/T603之规定配制。实验用水应符合GB/T6682三级水的规定。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2003-01-10批准2003-07-01实施 GB/T18951-2003本标准中试验数据的表示应符合GB/T125。的规定，数值的修约应符合GB/T817。的规定。4.1概要经表面涂敷的氧化锌可按表1所列的方法进行测定，无需事先计算或抽提。若将表面涂层除去，测定筛余物的含量，水溶物的含量以及酸度则失去任何意义。表1橡胶配合剂氧化锌的物理和化学性质的试验方法性质单位试验方法105℃挥发物%GB/T5211.3-1985(egv180787-2;1981)水溶物%GB/T5211.2-1985(neqISO787-3;1979)酸/碱度(相当于HiSO)g(H,SO.)/100gGB/T5211.13-1986(egvISO787-4:1981)筛余物%GB/T1715中2甲法:湿筛法氮吸附表面积-,/gGB/T2922氧化锌写本标准中4.7铅%本标准中4.8锅%本标准中4.8铜%本标准中4.8锰%本标准中4.8酸不溶物%本标准中4.9注:表中单位以“%”表示均指质量分数。4.2105℃挥发物的测定按GB/T5211.3的规定进行测定。4.3水溶物的测定按GB/T5211.2的规定进行测定。4.4酸/碱度的测定按GB/T5211.1www.51zbz.com3的规定进行测定。结果表述除根据GB/T5211.13表示成中和每100g样品的萃取液所需要的。.1mol/L碱(酸)溶液的体积(mL)外，也可表示成中和每100g样品所需硫酸的质量(g)，即结果乘以4.9X10-"o4.5筛余物的测定，]按GB/T1715中2.甲法:湿筛法的规定进行测定。46氮吸附表面积的测定2」按GB/T2922的规定进行测定。4.7氧化锌含量的测定31采用说明:1口采用了不用分散剂的测定方法。2]采用了测定原理相同的仪器测定方法。3刁所用试剂与ISO9298略有差异，但方法原理相同. GB/T18951-20034.7.1试剂4.7.1.1抗坏血酸(GB/T15347)o4.7.1.2硫酸(GB/T625);1十304.7.1.3氨水(GB/T631):1+1。4.7.1.4六次甲基四胺(GB/T1400)一硫酸缓冲溶液(pH=5^6):称取300g六次甲基四胺于2000ml.的烧杯中，加950ml水溶解(若溶液有红色，用棉花过滤)，再加50ml，硫酸((1-+1),混匀4.7.1.5亚硫酸钠溶液:称取30g无水亚硫酸钠溶于200ml_水中，加人50mI亚硫酸，控制pH=6左右(当天有效)。4.7.1.6碘化钾溶液:称取20g碘化钾溶于100ml水中，加少许抗坏血酸至黄色褪尽4.7.1.7甲基红溶液(1.0g/L)o4.7.1.8二甲酚橙溶液((2.0g/I)。4.7.1.9乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=0.06mol/I习:称取228.7g乙二胺四乙酸二钠，加水微热溶解，冷至室温，移人10I试剂瓶，加水稀释至101,，充分混匀，放置三天后标定。4.7.1.10基准氧化锌:99.95%一100.05(质量分数)。标定:称取。.50000g(准确至。.02mg)的基准氧化锌(4.7.1.10)3份(用前于瓷皿中800℃灼烧2h-3h)于300m工烧杯中，按分析步骤(4.7.4.3)进行测定，取平均值，差值不符合要求应重新标定，同时作空白试验用式(1)计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液对氧化锌的滴定系数;(1)式中:F一一一EDTA标准溶液对氧化锌的滴定系数，g/mL;m一称取基准氧化锌的质量，9;V一一标定时消耗EDT八标准溶液的体积，ml.;V,、一空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，ml-取三次标定结果的平均值为滴定系数，三次标定结果的极差值应不大于。.000005g/ml..4.7.2仪器4.7.2.1微量分析天平:感量为。.01mgo4.7.2.2胖肚滴定管:100MI-95.00ml一100.00ml，刻度值为0.05ml。4.7.2.3电磁搅拌器，附转子。4.7.3试样www.51zbz.com试样应预先在1000C^-105℃烘干2h,置于干燥器中冷至室温4.7.4分析步骤4.7.4.1试样质量,0.50000g.4.7.4.2随同试样做空白试验4.7.4.3测定4.7.4.3.1将试样((4.7.4.1)置于300ml烧杯中，用水润湿，加10mL硫酸(4.7.1.2)，盖表面皿，微热至完全溶解。取下稍冷，以水洗表面皿及杯壁。4.7.4.3.2加人1滴甲基红((4.7.1.7)，以氨水((4.7.1.3)中和至黄色，再用硫酸(4.7.1.2)中和至红色，以水洗杯壁。4.7.4.3.3加人20ml,六次甲基四胺一硫酸缓冲溶液，加人12.5ml业硫酸钠溶液(4.7.1.5)，加人20ml.碘化钾溶液(4.7.1.6)，加人0.1g抗坏血酸(4.7.1.1)，加2-3滴二甲酚橙指示剂(4.7.1.8)，加一枚搅拌子，在电磁搅拌器上不断搅拌，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行滴定，当标准溶液至微量刻度部分时缓慢加人，滴至亮黄色终点。 GB/T18951-20034.7.5分析结果的表述用式(2)计算氧化锌的质量分数"Zoo:F(V,一Vz)T}ZuO(%)=x100(2)刀t式中:F-EDTA标准溶液对氧化锌的滴定系数,g/ml;。一一试样的质量，9;V,滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml;V,—空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，ML,4.8铅、锡、铜、锰含量的测定4.8.1原理及适用范围氧化锌试样溶解于盐酸中，添加硝酸，在下列标准波长下，用原子吸收分光仪测定每种金属离子。福;228.8nm;铜:324.7nm;铅;283.3nm;锰:279.5nm,本方法不适用于铅含量大于1.0%的氧化锌，这是由于不溶性所致。4.8.2试剂4.8.2.1铅、锅、铜和锰标准溶液:按GB/T602的规定进行配制。4.8,2.2盐酸(G脚T622):优级纯。4.8.2.3硝酸(GB/T626):优级纯。4.8.3仪器原子吸收分光仪:以火焰方式操作。4.8.4测定步骤4.8.4.1称取。.2g-10.0g试样，于150ml一的烧杯中，用水润湿，加适量的盐酸(4.8.2.2),在电炉上将溶液加热至沸，然后小L添加1mL-2mI的浓硝酸((4.8.2.3)，继续加热不超过5min，冷却后，转移至250ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。4.8.4.2按完全相同的步骤，用相同数量试剂但不加试样做空白试验。在计算氧化锌中铅、锡、铜或锰含量之前，用适当的方法减去正的空白值。4.8.4.3使用专用仪器标准火焰原子吸收方式完成分析，按仪器手册最佳性能操作。用于测试的氧化www.51zbz.com锌溶液必须符合标准曲线的线性范围，任何不符合标准曲线的溶液应稀释以使其符合范围。4.8.5分析结果的表述计算可以用曲线、等式或适用于原子吸收分光仪的校正法。金属含量分析结果以质量分数表示。4.9酸不溶物的测定4.9.1试剂4.9.1.1盐酸(GB/T622).4.9.1.2盐酸(GB/T622);1+904.9.2仪器4.9.2.1烘箱:在(105士5)℃下操作4.9.2.2抽滤瓶4.9.2.3G砂芯增祸。 GB/T18951-20034.9.3测定步骤1〕称取10g(准确至0.01g)试样(M.)，于250ml,的烧杯中，加100ml，的蒸馏水，小心添加25ml的盐酸((4.9.1.1)，用搅拌和缓慢加热的方法使试样溶解，煮沸约15min，连同沉淀倾人已称量的(m})G‘砂芯柑祸〔在(105士5)℃下恒量，干燥器中冷却30min，称准至。1mg〕进行抽滤，用3份25ml-盐酸(4.9.1.2)冲洗钳祸上的不溶物。在(105士5)℃下，于烘箱中将G;砂芯柑祸和不溶物烘至恒量，干燥器中冷却30min，并称准至0.1mg(mz)。4.9.4分析结果的表述用式((3)，计算酸不溶物的质量分数二m，:wim，一m2m-=m,X100·································⋯⋯(3，式中:m=试样的质量，9;空G;砂芯柑祸的质量，9;”之之—G‘砂芯增祸和不溶物的质量，9。www.51zbz.com采用说明:到增加了“将空砂芯柑锅和空砂芯钳竭加不溶物烘至恒量”的规定。'