GBT20432.13-2007摄影照相级化学品试验方法pH值的测定.pdf 6页

'ICS37．040．30G84a目中华人民共和国国家标准GB／T20432．13--2007／IS010349·13：2002摄影照相级化学品试验方法第13部分：pH值的测定Photography--Photographic-gradechemicals--Testmethods--Part13：DeterminationofpH2007-07-26发布(ISO10349-13：2002，IDT)2008-01-01实施宰瞀鹘鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19 前言GB／T20432．13--2007／ISO10349—13t2002GB／T20432((摄影照相级化学品试验方法》分为如下几部分：——第1部分：总则；——第2部分t水不溶物的测定；——第3部分t氨水不溶物的测定I——第4部分t灼烧残渣的测定}——第5部分t重金属和铁含量的测定}——第6部分。卤化物含量的测定I——第7部分t碱度或酸度的测定I——第8部分：挥发性物质的测定I——第9部分：和硝酸银氨溶液的反应l——第10部分：硫化物的测定，——第11部分：相对密度的测定；——第12部分：密度的测定I——第13部分；pH值的测定。本部分为GB／T20432的第13部分。本部分等同采用ISO10349-13：2002((摄影照相级化学品试验方法第13部分：pH值的测定》(英文版)。本部分等同翻译ISO10349—1312002。为方便使用，本部分做了下列编辑性修改ta)“IsO10349的本部分”一词改为“GB／T20432的本部分”。b)用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”。c)删除了IsO10349—13：2002的前言。d)删除了ISO10349—13：2002中的二处非技术性、非编辑性的脚注。e)因ISO10349—13：2002((摄影照相级化学品试验方法第13部分：pH值的测定》中8．1．3条的题目与内容不符，依据该条目中的内容，将8．1．3条的原题目“用水冲洗电极和吸干”改为“pH计的‘斜率’要求”。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国感光材料标准化技术委员会(SAC／TC102)归口。本部分起草单位：中国乐凯胶片集团公司。本部分起草人：王君。 GB／T20432．13--2007／ISO10349-13：2002摄影照相级化学品试验方法第13部分：pH值的测定1范围20432的本部分规定了照相级化学品的溶液pH(准确至±O．1pH)测定的通用试验方法。本方法不用于监控直接用于照相加工的复合溶液例如显影液的pH。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T20432的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。20432．1摄影照相级化学品试验方法第1部分：总则(GB／T20432．1—2006，lSO103491：2002。IDT)3术语和定义下列术语和定义用于GB／T20432的本部分。3．1校准缓冲溶液calibrationbuffers从不同化学品供货源购置的，为测量样品做准备用于校准pH计的材料。4危害性对于化学品操作的一般危害性警告见GB／T20432．1中的规定。5试剂5．I校准缓冲溶液：pH4．0邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液，精确至士0．01pH单位。从供货商购置。5．2校准缓冲溶液：pH7．0磷酸钾／钠缓冲溶液，精确至±0．01pH单位。从供货商购置。5．3校准缓冲溶液：pH10．0碳酸钾／硼酸盐、氢氧化物缓冲溶液，精确至士O．01pH单位。从供货商购置。6仪器所有加热使用的玻璃器具应使用耐热的硼硅酸盐玻璃。移液管和其他容量玻璃器具应符合GB／T20432．1中的规定。6．1pH计，具有至少土0．01pH单位的分度值／准确度。6．2电极，具有0～14量程的pH玻璃电极：最低土0．02pH单位的准确度，最低±0．05pH单位的钠(误)差；一个相配的具有适当填充溶液的参比电极。参比电极的选择对应用应该是稳定的。1 GB／T20432．13--2007／ISO10349-13：2002对于pH值大于10的溶液的日常测量，推荐使用校正过的钠电极。注：复合电极可以代替一对玻璃／参比电极，选择电极时可做上述同样的应用考虑。6．3恒温水浴，用泵和加热系统来维持环流和恒定的温度(士1℃)。水浴应足够深，能够保证容器中的样品低于水面。水浴温度设置在25*C。7取样依据GB／T20432．1进行取样。8程序8．1校准和标定8．1．1对于pH计(6．1)的正确安装和最初条件，请查阅制造商的仪器手册。8．1．2用水冲洗电极(6．2)并用软棉纸吸干净电极头上剩余的水，应手持棉纸接近电极的表面汲取水，注意不要摩擦电极膜表面。将电极浸泡在pH7．0的缓冲溶液(5．2)中，等待2rain让电极平衡和pH计读数稳定，如有必要，调整pH计的“校准控制”以获取给定的缓冲值。8．1．3pH计的“斜率”要求对于低pH值样品，将电极浸泡在pH4．0的缓冲溶液(5．1)中。对于高pH值样品，将电极浸泡在pH10．0的缓冲溶液(5．3)中。等待2rain让电极平衡和pH计读数稳定。如有需要，调整pH计的“斜率控制”以获取给定的缓冲值。注意电极对的斜率值。如果该值落于95％的下方，应重新校准。如果斜率值维持在95％的下方，在所有的样品被试验前应进行纠正(见附录A)。8．1．4用水冲洗电极，吸于并继续进行样品测量或正确地存放电极为今后使用。8．1．5样品测量前，应校正pH计。8．1．6校准缓冲溶液(5．1)应每天更换。8．2pH测量8．2．1在温度平衡及在预定pH范周内对pH计校准后方可进行样品的pH值测定。8．2．2按标准规定的试验量称取样品，转移至100mL烧杯中，用50mL新煮沸并冷却的水进行溶解。8．2．3用水冲洗电极并吸干。将电极浸于被测量的样品中，等待2rain让电极平衡和pH计读数稳定。8．2．4记录溶液的pH值，精确至0．1pH单位。9试验报告试验报告应写明所用的方法及试验结果。试验报告也应提及GB／T20432的本部分中没有规定的所有操作细节，或者被认为是可任选的操作细节，并说明任何有可能影响试验结果的事件的细节。试验报告应包括完成样品鉴定所需的所有信息。 附录A(资料性附录)电极护理GB／T20432．13--2007／IS010349—13：2002A．1贮藏对于玻璃电极在所适合的存储溶液方面存在许多相矛盾的信息。对于电极的护理尽可能依据制造商的建议。当电极不工作时，建议使用pH7的磷酸盐缓冲溶液用于玻璃电极的存储以及3．5mol／L的氯化钾缓冲溶液用于参比电极的存储。对于电极对在测量间隔间的临时贮藏，请使用一个在pH7的磷酸盐缓冲溶液中含有0．1mol／L的氯化钾的存储缓冲溶液。A．2pH电极——预处理／再生对于玻璃pH电极的预处理，请遵循制造商的建议。在测量pH前，建议在pH7的磷酸盐缓冲溶液中至少浸泡2h}浸泡过夜更好。如果电极不能满足斜率的评判标准，不能达到选定的缓冲值，或测量控制缓冲溶液时给出了不能令人满意的数值。请按下列步骤进行再生：a)从pH计(6．1)上拆开电极导线。b)将玻璃电极头放在1．0mol／L的盐酸中没泡5min，接着在1．0mol／L的氢氧化钠溶液中浸泡5rain。将电极(6．2)放回1．0mol／L的盐酸中再浸泡5rain。用水冲洗电极。c)将电极放于pH7．0的缓冲溶液(5．2)中浸泡2h。d)重新连接电极并尝试再一次校准。如果没有改进，将电极废弃。注意；由于考虑到所需试剂的毒性及相比于电极替换成本的分析者时间成本，较严格的修理程序没有被介绍。e)如果对电极所做的改进仍不能使电极读出所需的值，重复氢氧化钠溶液及盐酸的浸泡并尝试再一次校准。如果没有改进，将电极废弃。A．3参比电极——护理／再生A．3．1甘汞参比电极将一个新的甘汞参比电极投入使用前，取出饱和氯化钾填充溶液并重新填充3．5mol／L的氯化钾溶液。较低浓度的盐在电极内及在参比电极触头处产生较少的结晶。在每班或每个工作日开始时，取出氯化钾填充溶液并用新鲜的3．5mol／L的氯化钾溶液重新填充电极。A．3．2银／氯化银电极将一个新的银／氯化银参比电极投入使用前，取出饱和氯化钾填充溶液并以用氯化银饱和的3．5mol／I。的氯化钾溶液(氯化钾填充溶液用氯化银进行饱和，否则电极内的氯化银成分将会溶解)进行重新填充。在每班或每个工作日开始时，取出氯化钾填充溶液并以新鲜的用氯化银饱和的3．5mol／L的氯化钾溶液重新填充电极。当替换一个新的pH电极而pH测量系统性能不好的问题仍未解决，特别是当获得的读数不准确或不稳定时，可能是参比电扳触头出现了堵塞。如果填充溶液被污染，用新鲜的溶液重新填充并重新检查系统。 GB／T20432．13--2007／15010349-13：2002通过将参比电极头靠着毛巾纸轻轻地按压几次来检查多孔一型触头的流通。如果触头是流通的，会看见一个小湿点。A．3．3清洗堵塞的参比电极通过将电极触头放在热(不超过50℃)的溶液r-3．5mol／L的氯化钾用水(1+9)稀释]中浸泡0．5h来清洗堵塞的参比电极。排尽电解液，用新鲜的3．5mol／I，的氯化钾溶液代替并重新试验电极。对于堵塞的银／氯化银参比电极，在10％的氢氧化铵溶液中浸泡10rain能够从电极触头中除掉氯化银沉淀。在这个过程中电极中含有填充溶液。避免使用较高浓度的氢氧化铵溶液或较长时间的浸泡，因为在一些类型的银／氯化银参比电极中参比成分能够被破坏。对于玻璃电极+较严格的再生程序没有被介绍，因为它们是昂贵的及在许多情况下做多了反而损害电极。A．3．4参比电极的精确检查A．3．4．1通过测量两种离子强度(相差10倍)的pH7．0缓冲溶液(5．2)的pH值来评定在参比电极中的液体一触头电压的误差。A+3．4．2用pH7．0韵缓冲溶液(5．2)和pH4．0的缓冲溶液(5．1)标定PH计作为“在低量程pH计的校准”。A．3．4．3用水稀释110ml。的pH7．0缓冲溶液(5．2)至lI。。A．3．4．4测量稀释后的缓冲溶液的pH。对于一个正确运行的参比电极触头，pH计读数应为7．065土0．010。A．4复合电极对于复合电极的护理和再生应遵循制造商的建议。'