GBT21649.1-2008粒度分析图像分析法第1部分静态图像分析法.pdf 34页

'免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载lCS19．120A28缰雪中华人民共和国国家标准GB／T21649．1—2008粒度分析图像分析法第1部分：静态图像分析法2008-04-16发布Particlesizeanalysis--ImageanalysismethodsmPart1：Staticimageanalysismethod(IS013322-1：2004，MOD)2008—10-01实施宰瞀鹳紫黼訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪⋯ 免费标准下载网(www.freebz.net)标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载GB／T21649．1—2008目次前言⋯·⋯··⋯···⋯⋯⋯·⋯’。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1范围⋯⋯⋯⋯····⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2规范性引用文件⋯⋯⋯一⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3术语、缩略语、定义与符号⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3．1术语、缩略语与定义⋯⋯一⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3．2符号⋯⋯⋯-----·⋯⋯-⋯⋯···⋯⋯-·⋯⋯·⋯⋯···⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·4本方法要求的样品制备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一4．1总的推荐方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯········⋯⋯⋯⋯⋯4．2制样方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一5图像采集⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯5．1总则⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯···⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一5．2步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯·⋯·5．3图像采集仪的操作条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯·⋯·⋯⋯⋯⋯⋯一6显微镜和图像分析⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯··6．1总则···⋯⋯⋯⋯⋯····⋯··⋯⋯·-··⋯··⋯······⋯···⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6．2粒度分级和放大⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯·一6．3计数步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7粒度的计算结果···⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯·⋯⋯⋯⋯⋯·8试验报告⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯···⋯⋯⋯···⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯附录A(规范性附录)用于评估样品平均粒径所需的颗粒尺寸的研究⋯·附录B(规范性附录)操作时的放大倍率⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·附录c(规范性附录)典型物镜的分辨率和粒度区间⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-附录D(资料性附录)典型图像分析法的流程图⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯附录E(资料性附录)平均值和方差的统计检验(方差分析和多样性比较)附录F(资料性附录)几种制样方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯-·参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·IⅡ11l234589m拈驰拍孙勰∞ 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载刖罱GB／T21649．1—2008GB／T21649{(粒度分析图像分析法》分为以下两个部分：——第1部分：静态图像分析法；——第2部分：动态图像分析法。本部分是GB／T21649的第1部分。本部分修改采用ISO13322—1：2004《粒度分析图像分析法第1部分：静态图像分析法》(英文版)。本部分与IsO13322—1比较。主要修改内容如下：——在附录B中增加了两档放大倍率，使测量范围拓展到纳米级。——4．2条制样方法的内容从正文移至附录F(资料性附录)，并增加F．5“支持膜法”。——对范围进行了修改。——对术语、缩略语、定义与符号进行了修改。——对公式(4)进行了修改：D(z1～XFl)(Z2一XPz)“一———乏乏■～——将ISO13322—16．3．6．1条中示例改写为“检定过的标准格栅或粒度标准物质”。本部分相对于ISO13322—1：2004删除的内容如下：——删除5．2条中内容重复的b)、c)、d)、h)。——将一些适用于国际标准的表述改写为适用于我国标准的表述。本部分的附录A、附录B、附录c为规范性附录，附录D、附录E、附录F为资料性附录。本部分由全国筛网筛分和颗粒分检方法标准化技术委员会(SAC／TC168)提出并归口。本部分起草单位：北京市理化分析测试中心、钢铁研究总院。本部分主要起草人：周素红、邹涛、陈萦、卢庆新、郑毅、方建锋。 免费标准下载网(www.freebz.net)标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载CB／T21649．1—2008引言在采用图像分析法测定粒度时，本标准旨在对测试方法以及适用范围提供指导。图像分析技术已广泛应用于分析各种性质的可成像材料。因而，当采用图像分析法测定粒度时，本标准仅限于规范该技术，并给出标准适用范围，而不是提供精确的标准方法。本标准包括了用检定过的标准格栅、粒度标准物质来标定验证的方法。通过测量已知尺寸的格栅或颗粒可以合理地计算出由设备引入的系统不确定度。为了确保数据的有效性，本标准推荐了一种有关颗粒数量分布的准确描述，并提供了一个分析平台。采用显微镜法测量粒度分布简单直接。但由于该技术仅测量样品的一小部分，为了保证分析结果具有代表性，建议将原始样品分成若干份，测量其中的三份或更多份。如采用t检验法对数据进行统计分析，可以知道测量的样品是否真实地代表全部原始样品。从样品细分到得到最终结果的分析过程中，每一步产生的误差累计到总的测量不确定度中。估计每一步产生的不确定度是非常重要的。在本标准的适当位置给出了说明。由于仪器的测量范围不同，制样技术各异，在此没有给出统一的制样方法，采用其他方法不会影响数据的有效性。然而，为了保证所做的测量与本标准一致并能够溯源，还是规定了一些基本步骤。Ⅱ 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载1范围粒度分析图像分析法第1部分：静态图像分析法GB／T21649．1—2008GB／T21649．1的本部分规定了利用静态图像分析法测定颗粒粒度分布的方法。本部分适用于测定能够从显微镜中获得图像的颗粒的粒度分布。本部分测量的颗粒尺寸范围是小于10：1的窄分布。为了获得可重复的体积平均直径，对符合正态分布的、标准偏差为1．6的分布，需要测量6000多个颗粒。如果要得到可靠的百分数值时，如D。。或其他百分数值，则必须至少测量61000个颗粒。详见附录A。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T21649的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。ISO9276—1粒度分析结果的表示第1部分：图示表示法ISO9276—2粒度分析结果的表示第2部分：由粒度分布计算平均粒径／直径和各次矩3术语、缩略语、定义与符号3．1术语、缩略语与定义3．1．1视场viewfield通过可视设备，如光学显微镜或电子显微镜观察到的区域。3．1．2测试框measurementframe视场内的一个区域，在此区域中对颗粒进行计数和图像分析。注：一系列的测试框构成总的测试区域。3．1．3二值化图像binaryimage由一系列数值为0或1的像素构成的数字图像，在可视屏上这些数值通常显示为明、暗两种区域，或由两种不同颜色的伪彩色图表示。3．1．4边缘界定edgefinding一种判定物体与背景间边界的方法。3．1．5欧拉数Eulernumber在二值化图像中，欧拉数定义为物像数减去物像内部孔洞数。它揭示的是一个区域的连通性，而不是指该区域的形状。注：在相连区域内的所有点对可以通过一条完全位于该区域内的曲线将它们连接起来。如果一个复杂的二维物像被视为一组带孔洞的连续区域的话，其欧拉数可被定义为；相连区域数减去孔洞数。孔洞数比在物像上的相连】 免费标准下载网(www.freebz.net)标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载GB／T21649．1—2008区域数小1。欧拉数通常和相连区域数一同表示，如：4氆；通或8一连通。3．1．6Feret直径Feretdiameter与颗粒图像轮廓两边相切的平行线之间的距离。3．1．7等效圆直径equivalentcirculardiameterecd与颗粒投影有相同面积的圆的直径。注：通常也称作Haywood直径。3．1．8灰度图像greyimage每个像素有不同灰度等级的图像。3．1．9图像分析imageanalysis对图像进行数据处理得到数字或逻辑结果的过程。3．1．10数值孔径numericalapertureNA物体空间的折射率与从物像点到物镜瞳孔的光线半锥角孔径正弦的乘积(／zsinO)叫作物镜的数值孔径。3．1．11像素pixel图像单元pictureelement数字化图像中的独立单元是由水平和垂直方向划分的均一区域。3．1．12分割segmentation将样品进行细分或将其分成不同部分。3．1．13阈值threshold将物像从背景中区分出来设置的灰度等级。3．2符号蚤误差；8一在物镜中颗粒的半角，单位为度(。)；A——波长，单位为微米(pm)；产——周围介质的折射率；r形状因子；A——颗粒i的投影面积；d——最小特征长度；Hd——水平校正因子；K——由置信区间确定的常数；N——待测颗粒数目；n，——粒度为x。的颗粒数目；P——概率；2 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载P；——在测试框中存在颗粒i的概率(同样可称作Miles—Lantuejoul因子)Un——垂直校正因子；V。——颗粒i的相对体积；X^——球形颗粒i的直径；xa。——颗粒i的面积等效直径；xF1——物像的水平Feret直径；xF2——物像的垂直Feret直径；X——颗粒i的尺寸；x，一——颗粒i的最长尺寸，同样也称作最大Feret直径；x，～——颗粒i的最短尺寸，同样也称作最小Feret直径；XuL——分档区间的下限；x一。——X。的平均值；xUl。——分档区间的上限；X。——物像的水平尺寸；x。。——水平尺寸，单位为微米(pm)；xt。——水平尺寸，单位为像素；xz——物像的垂直尺寸；x2。——垂直尺寸，单位为微米(pm)；五。——垂直尺寸，单位为像素；Z1——矩形测试框的水平边长；Z2——矩形测试框的垂直边长。GB／T21649．1—20084本方法要求的样品制备4．1总的推荐方法4．1．1总则以下为适用于显微镜操作的推荐采用的制样方法。注：参见文献[43、[5]和[10]。4．1．2样品细分由于制样仅需一小部分样品，因此，从原始样品上分取下来的小样应保证具有代表性。样品的制备方法已基本决定了样品的分取方法，其分取方法由对此样品进行分析的实验室最终决定。由于一种具体分样方法所需要的专门设备并不是所有实验室都有，所以分样方法应由各实验室根据各自的专业经验作出选择，只要颗粒是分散的，且尺寸不出现中断。4．1．3连在一起的颗粒连在一起的颗粒数目应该是最少。分取方法的首要原则是颗粒必须是分离的，尽可能少地连在一起。将未经很好分离、连在一起的颗粒测成一个颗粒将导致错误结果。4．1．4颗粒分布为确保没有明显的颗粒分级，载片上样品颗粒应足够多。颗粒的分布均匀性由不同测试框的统计结果比较得到。具体步骤详见第7章。4．1．5样品制备必要时，电镜的样品应镀一层薄的金属层(如：Au，Au／Pd，Pt／Pd)以减少荷电效应。制样后应尽快进行观测，并给出样品的有效期。 免费标准下载网(www.freebz.net)标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载GB／T21649．1—2008在最终的粒度测试报告r以及制样过程中每一步使用e4．1．6待测颗粒数目由粒度分布和预设的置fj和置信区间内，所需的颗粒数其中K是由置信区间、粒注：有关待测颗粒数目的确定4．2制样方法制样方法有很多种。附录“5图像采集备方法，并定量给出颗粒的标称质量、体积、成分二数目。假设颗粒呈对数正态分布，在一定的误差(a)进行估算：一2198+K⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)敌确定的系数。参见文献[1]和[2]。瑙。几种适用于显微镜操作的制样方法。5．1总则粒度数据可能受图像形成过程的某些因素影响。采用不合适的图像采集条件：如放大倍率、光源等可能使颗粒特别是最小颗粒尺寸变形。图像变形可能由多种因素引起，在视场中选择多点以及多角度的测试方法对已知尺寸的物像进行观测，可以知道图像变形是否存在及对图像的影响。需要着重指出的是：选用的测试方法仅提供x和y二维信息。考虑到下列条件，应遵循仪器制造商的建议来调整并操作仪器。5．2步骤分析步骤如下：a)在图像中选择可识别的对象。b)在测量样品前，用检定过的格栅或粒度标准物质标定图像仪器。c)如可能，将此可溯源的标准物质和样品同时固定在图像仪器上。d)根据附录B或附录C选择放大倍率、相应的光源／电子束和图像采集条件。e)采用数字设备或合适的照像技术获取待分析的图像。f)如图1所示，通过扫描刻度板上的试样，记录每一样品相当数量的测试框。测量开始后，操作条件不能更改。g)测量结束后，重复操作b)。比较测量前后的校准图像可以给出仪器放大倍率变化量。h)在报告中列出显微镜的放大倍率和工作参数。图1样品刻度板5．3图像采集仪的操作条件5．3．1总则有许多图像采集系统可用来测量粒度，在5．3．2和5．3．3中简单介绍利用电子显微镜或光学显微镜测量粒度。5．3．2电子显微镜的操作条件在使用电子显微镜测量粒度时必须注意以下几点：4 免费标准下载网(www.freebz.net)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载GB／T21649．1—2008a)图像对比模式：用于调节期望的峰值信号水平；b)加速电压：根据待测样品的材质而定；c)样品位置：在电子显微镜制造商指定的样品工作间距范围内选择形成高清晰度图像的工作问距。样品应平铺在样品池中，镜台斜面设置为零；d)动态聚焦和倾斜修正：这两项应处于关闭状态；e)参照附录B选择放大倍率：总的放大倍率为电子显微镜放大倍率与其他图像分析仪转换倍率的乘积。5．3．3光学显微镜的操作条件对于通常用作粒度测量的光学显微镜的明场像而言，单色光的最小特征常数d值(单位为微米)由公式(2)给出：d一旦墨psin0式中：^——波长，单位为微米(pm)；口——物镜对颗粒张开的半角，单位为度(。)；Ⅳ——周围介质的折射率。理论上最小分辨距离约为0．2pm，不过颗粒周围存在的衍射光环只能粗略估计粒度。必须十分注意待测颗粒的粒度范围，然后根据所需精度进行测量。附录C中给出了某些典型颗粒的分辨率以及能够测量的最小颗粒尺寸。通常，待测颗粒的最小颗粒的最小尺寸至少是分辨率极值的lo倍。6显微镜和图像分析6．1总则现代图像分析仪在样品分析前有增强图像质量以及将连在一起的颗粒进行分离的功能。如果测量的颗粒是原始图像，允许使用增强图像质量的功能。形状不规则的颗粒或带有尖角的颗粒不应被分割，因为将其分割会导致颗粒形貌的扭曲。参照6．3．4记录下在每一测试框中被舍弃颗粒的比例，在测试中所有此类的连在一起的颗粒都应该舍弃。连在一起的球形颗粒可以被分割，因为这样引起的颗粒投影面积扭曲最小。在附录D中给出了采用图像分析测量粒度的典型步骤流程图。6．2粒度分级和放大在采用图像分析测量粒度时，物像分辨率的理论极值为1个像素。在最大分辨率】个像素时逐个进行计数。注意对图像进行任何压缩都可能降低分辨率。然而，有必要在最终的结果报告中确定粒度分级。理想的最大分辨率应根据所需的精度进行调整，而精度是待测颗粒总数、动态范围以及将最小颗粒考虑在内的像素数目的函数。因此，在给出粒度定量分析报告前，建议将像素转换成实际的尺寸。使用的放大倍率应满足条件，即待测最小颗粒的投影面积符合精度要求。所有待测颗粒以粒度大小分级，并按1个像素的分辨率进行存储。在最终结果中应将颗粒以粒度分级的形式进行记录。对粒度分布窄的样品而言，颗粒分级遵循线性级数关系，而对粒度分布宽的样品而言，颗粒分级遵循对数级数关系。级数区间的设定应由动态范围和待测颗粒总数而定。按粒度大于等于该粒度分档的下限值xuL但小于分档的上限值xu。．将颗粒进行分档，如公式(3)所示：Xl』1．≤X