GBT21777-2008色漆和清漆用漆基氯化聚合物树脂通用试验方法.pdf 6页

'ICS13．300A80圆雷中华人民共和国国家标准GB／T21777--2008／IS011668：1997色漆和清漆用漆基氯化聚合物树脂通用试验方法Bindersforpaintsandvarnishes--Chlorinatedpolymerizationresins——GeneraImethodsoftest2008—05-12发布(IS011668：1997，IDT)2008．09—01实施丰瞀鹛紫瓣警麟瞥翼发布中国国家标准化管理委员会“”。 刖昌GB／T21777--2008／IS011668：1997本标准等同采用ISO11668：1997《色漆和清漆用漆基氯化聚合物树脂通用试验方法》(英文版)。本标准的附录A为规范性附录。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC／TC251)提出并归口。本标准负责起草单位：海洋化工研究院。本标准参加起草单位：江苏出入境检验检疫局、中化化工标准化研究所、中国化工建设总公司常州涂料化工研究院。本标准主要起草人：刘君峰、钱叶苗、王晓兵、何松涛、石红、钱苏华、沈苏江。本标准是首次发布。 GB／T21777--2008／IS011668：1997色漆和清漆用漆基氯化聚合物树脂通用试验方法1范围本标准规定了适用于色漆、清漆以及类似产品的氯化橡胶和氯乙烯共聚物的通用试验方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。3186--2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(ISO15528：2000，IDT)21782．2—2008粉末涂料第2部分：气体比较比重仪法测定密度(仲裁法)(ISO8130—2：1992，IDT)IsO1158塑胶氯乙烯均聚物和共聚物氯含量测定IsO3219塑胶处于液态、乳液态或分散态的聚合物／树脂用固定剪切率的旋转黏度计测定黏度ISO4630色漆和清漆用漆基加氏颜色等级评定透明液体的颜色ISO6271透明液体以铂一钴等级评定颜色ISO120581塑胶落球黏度计测定黏度第1部分：倾斜试管法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3．1氯化橡胶chlorinatedrubber氯气与聚异戊二烯、天然橡胶或类似聚合物反应得到的树脂，氯含量为64％--68％(质量分数)。3．2氯乙烯共聚物vinylchloridecopolymer氯乙烯和其他单体共聚的树脂，并且氯乙烯占主导。4取样按GB／T31862006规定取样。5试验方法5．1色号5．1．1将树脂溶解。5．1．2按ISO4630(加德纳色系)标准测定树脂溶液的色号。著树脂溶液的色号小于加德纳色号1，则应按ISO6271(铂一钴色系)标准来进行测定。5．1．3测定方法、所用溶剂及树脂溶液的浓度都应该在试验报告中给出。5．2黏度5．2．1利用ISO3219描述的方法测定树脂溶液的黏度。 GB／T21777--2008／I$011668119975．2．2简要说明树脂溶液的温度，以及从树脂溶解到测定所需要的时间，因为有些聚合物溶液的黏度与这一时间有关。仲裁法要求在测定之前至少放置24h。注：应该注意的是不仅温度会影响黏度的测定，搅拌强度(剪切率)、溶解过程以及聚合物在开始溶解时的分布状态，都会对黏度造成影响。5．2．3若有关方同意，黏度的测定也可以采用ISO12058—1标准的落球黏度计来进行测定。5．3密度树脂密度的测定可以采用GB／T21782．2—2008所述的气体比较比重仪法来进行测定。5．4氯含量5．4．1氯含量大于50％(质量分数)按ISO1158测定。5．4．2氯含量不大于50％(质量分数)按附录A测定。6试验报告试验报告应至少包括以下内容：a)识别受试产品所需的全部细节；b)注明本标准编号；c)颜色(加德纳色号或铂一钴色号)，所用溶剂和溶液的浓度；d)黏度、所采用的试验方法、所用的溶剂或稀释剂、溶液的浓度、溶液的温度及从溶解到测量所经历的时间；e)密度；f)氯含量和所采用的试验方法；g)与规定的试验方法任何不同之处；h)试验日期。2 A．1试验仪器GB／T21777--2008／IS011668：1997附录A(规范性附录)氯含量的测定采用Wickbold法进行分解实验室常用仪器以及下列仪器：A．1．1wickbold燃烧仪(见图A．1)1——氢气源；2——氧气源；3——氢气或者氧气源；4——氮气源；5——氢气控制阀与流量计；6——氧气控制阀与流量计；7——氢气或者氧气控制阀与流量计；8——氮气控制阀与流量计；9——回火消除器；10——混合阀；11——真空阀；12——排空阀；图A．113——水环泵；14——真空计；15——容量瓶；16一一多通阔；17——带有多孔玻璃过滤器的吸收瓶18——冲洗装置；19——装有吸收液的长颈瓶；20——带有冷凝器的燃烧室；21——燃烧管；22——燃烧舟；23——磨口玻璃接头；c——冷凝剂。Wickbold燃烧仪装置图 GB／T21777--2008／ISO11668：1997A．1．2钢瓶装氢气、氧气和氮气(商品级)。瓶子应带有减压阀A．1．3天平，精度为0．1mg；A．1．4燃气灶；A．1．5250mL或100mL烧瓶。A．2试剂A．2．1吸收溶液氢氧化钠溶液，物质的量浓度约为0．1mol／L。在每升氢氧化钠溶液中，添加5滴至7滴30％(质量分数)的过氧化氢溶液。A．2．2硝酸，1+1将硝酸(P一1．40g／mL)与水以1：1的体积比例混合。A．3步骤A．3．1安全A．3．1．1日常的安全规则包括气体的供应装置应随时观测，特别是操作氢气和氧气的时候。A．3．1．2火焰的调节应是在氧气充足的条件下完成。A．3．1．3在火炉或者燃烧室前应放置由安全玻璃或者防护网制作而成的防护罩。A．3．1．4要特别注意，当仪器中注满氢气的时候，不要让氢气进入到燃烧室中。A．3．1．5必须配戴能够过滤uV线的眼镜。A．3．2称量样品放人燃烧舟中。称取量至少是1．0mL，与随后的银盐滴定实验中所用的硝酸银溶液量相当。用火焰或者电热源在燃烧管中剧烈加热盛有样品的燃烧舟。这一过程开始是在氮气保护下进行的，直到所有的挥发性有机化合物被蒸发掉(否则，有爆炸的可能)。然后，打开氧气源，通过氢氧火焰，把被分解和燃烧的气体经过冷却后导人吸收液中。Wickbold燃烧仪的具体操作规程可以参考生产厂家的说明书。A．3．3在加热炉的前部放置石英或铂丝以阻挡固体颗粒通过氢氧火焰。用气体火炉加热燃烧管左侧，并且将火焰自左向右移动，避免氧气的流动，燃烧样品，当燃烧管中没有积碳时方可燃烧完全。然后，用水冲洗仪器中与燃烧有关的部分，收集洗液。A．3．4若应考虑燃烧残渣中的氯，那么燃烧舟就应用1+1的硝酸溶液清洗，并用水洗净(用量要达到与滴定用的溶液pH值相同)，收集洗液。A．3．5将吸收液和洗液放人容量瓶中，稳定容量瓶的温度。用水稀释至刻度。取部分溶液来与硝酸银进行滴定实验，测定氯含量。若氯含量非常低，那么滴定实验不能确定其含量。如果这样，将溶液蒸发浓缩，测定所剩液体的氯含量。蒸发浓缩也意味着大量燃烧样品和大量的水分存在于吸收液中。'