GBT21853-2008化学品分配系数(正辛醇-水)摇瓶法试验.pdf 6页

'「ICs13.300A80中华人民共和国国家标准GB/T2185⒊-2008冖化学品分配系数(正辛醇水)摇瓶法试验Chemicals-Partitioncoefficient(n-octanol/water)-Shakeflaskmethod2008-05-12发布2008-09-01实施串暂嬲罕篱篷髦瑾爹喹墅唇尹垦发布 GB/T21853-2008亠刖曰-水本标准等同采用经济合作与发展组织(OECD)化学品测试导则No。107(1995年)《正辛醇分配系数:摇瓶法》(英文版)。本标准做了下列编辑性修改:——将计量单位改为我国法定计量单位。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC25D提出并归口。本标准负责起草单位:环境保护部化学品登记中心。本标准参加起草单位:环境保护部南京环境科学研究所、沈阳化工研究院安全评价中心、上海市环境科学研究院、中国环境科学研究院。本标准主要起草人:聂晶磊、刘纯新、卢玲、刘济宁、孔德洋、赵凌菲、沈根祥、李捍东。本标准为首次制定。 GB/T21853-2008化学品分配系数(正辛醇-水)摇瓶法试验1范围本标准规定了化学品分配辛醇-水)摇瓶法试验概述、试验程序、质量保证与质量控制、数据与报告。本标准适用于测试化学品的正辛醇-水本标准适用于正系数为102~10准范围的化学术语和定义下列术语和2.1分配系数受试物在2.2正辛醇-www.bzfxw.com受试物在,通常用以10为底的对数(1g3受试物信a)分子b)结构式;C)水中溶解d)正辛醇中e)解离常数(pf)水解性;g)表面张力。4方法概述4.1原理在恒温、恒压和一定的pH条件下,当溶质在任何一相中的浓度不超过0.01mol/L时,其在两种纯溶剂中的分配遵循能斯特(Nernst)定律。通过一定时间的连续振摇,使化学品在脂溶性有机溶剂(正辛醇)与水相中的分配达到平衡,测定平衡时两相中化学品的浓度,可确定化学品的分配系数。对于可能发生解离的化学晶,应采用适当的缓冲溶液。对于自由酸,缓冲液的pH值至少为pK-1;对于自由碱,缓冲液的pH值至少为pK+1,以确保化学品呈分子状态。表面活性剂类化学品的分配系数可采用其在水中和在正辛醇中的溶解度来计算。4.2参比物本标准无推荐参比物。 GB/T21853-20085试验程序5.1试验溶剂预处理试验中必须使用分析纯的正辛醇和蒸馏水(或重蒸馏水,不能使用直接从离子交换器中得到的去离子水)。试验前,正辛醇与水需经预饱和处理,即在试验温度下,采用两个大储液瓶,分别装人正辛醇与24h后,静置足够长的时间使两相完全分离,以足量的水,水与足量的正辛醇,置于恒温振荡器中振摇分别得到水饱和的正辛醇、正辛醇饱和水。5.2试验条件o试验温度:20℃~25℃范围内,温度变化±1℃。b)正辛醇与水的体积比和受试物加入量的确定应考虑下列因素:——分配系数的估算值;——受试物在两相中的最低浓度满足分析测试要求;——受试物在两相中的最高浓度为0.01mol/L。⊙需进行3次试验,以获取准确的分配系数。其中,——一第次试验采用估算体积比;——第二次试验采用2倍估算体积比;——第三次试验采用1/2估算体积比;——三次试验中,分别设置两个平行处理。应使用相同的容器,并准确测量两种溶剂的体积与储备溶液的加人量。5.3分配平衡的建立两相体系应充满整个试验容器,以防止受试www.bzfxw.com物因挥发造成的损失。然后将其置于恒温振荡器上振摇24h,当采用离心管作为试验容器时,建议使用水平转子的离心机,转速大约100r/5min。5.4相分离一般地,两相分离通过离心来完成,最好在试验温度下进行。若离心机无温度控制功能,则将离心管于试验温度下静置平衡1h后再进行离心处理。否则,静置足够时间以使两相完全分离。5.5分祈测定采用特定的化学品分析方法,包括:光度法、气相色谱法或高效液相色谱法等,分别测定两相中受试物的浓度,计算两相中受试物的总量,并与加人量进行比较。为尽可能避免水相样品中含有痕量的正辛醇,取样时建议采用注射器。先让注射器充满空气,当通,然后快速抽出注射器并拆去针头。过正辛醇层时,轻轻地排出空气,抽取适当体积的水溶液6质量保证与质量控制~o化学品分析方法应满足测试要求;b)不同溶剂比的6个测试结果,△lgP。w应在±0.3范围内。7数据与报告7.1数据处理根据每次试验得到的两相中受试物浓度值,采用式(1)计算P。w值。⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)P。w=9凵Cw式中:Cn。——正辛醇中化学品平衡浓度,单位为毫克每升(mg/L);Cw——水相中化学品平衡浓度,单位为毫克每升(mg/L)。2 GB/T21853-20087.2结果报告试验报告应包括以下内容:D受试物:——化学品主要成分和杂质;——P。w估算结果;——有关解释结果的所有相关信息,特别是关于化学品的物理状态和杂质。ω试验条件:——试验温度;——试验中两相溶剂所用体积;——化学品加人的量,测定值;——试验水溶液及所用水的pH;——使用缓冲溶液的理由(缓冲溶液的组成成分、浓度和pH)、试验前后水相的pH;——若采用离心分离,离心条仵(离心速度和持续时间);——分析步骤。o结果——12个浓度测定值;——3组P。w测定值,分平均值和总平均值,标准偏差(如果分配系数与试验浓度相关时,应予以说明);——用以10为底的对数来表示的lgP。w的总平均值;——当测定值大于104或理论值已经www.bzfxw.com计算时,提供理论P。w。 ∞00ΝGB/T21853-2008⒈宀⒄∞参考文献一Ν〓E1]NFT20⑷43AFNOR(1985)。Chem忆alproductsforindustoalus←Determinatonofparti-`m0tioncoe￡ficient-shakeflask1nethod。E2]40CFR,796.1550,OfficeoftheFederalRegister(1989)。"E3]Juberηann,O。(1958)。inHoube⒈Weyl,MethodenderOrga血schenCho血茈,BandI/1,223-339,GeorgThiemeVerlag,stuttgart。版权专有侵杈必究书号:155066·⒈32647GB/T21853-2008定价:10.00元'