GBT22458-2008仪器化纳米压入试验方法通则.pdf 37页

'ICS19．060A42雷宦中华人民共和国国家标准GB／T22458--2008仪器化纳米压入试验方法通则Generalrulesofinstrumentednanoindentationtest2008—10-29发布2009-05-01实施丰瞀嬲鬻瓣譬糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1” 目次前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’⋯⋯⋯⋯⋯。’引言⋯·⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2规范性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3术语和定义、符号⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4测试原理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘‘5仪器要求⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’6试样要求⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7环境要求⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯8测试程序⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’’9试验结果的不确定度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯10试验报告⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯附录A(规范性附录)压头面积函数的确定方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯附录B(规范性附录)压头的要求⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯附录C(资料性附录)基于载荷一深度数据确定硬度和材料参数的方法附录D(资料性附录)金刚石压头的注意事项⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-‘附录E(规范性附录)标准样品的要求⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一附录F(规范性附录)仪器柔度的确定方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··附录G(资料性附录)基于压人能量关系确定硬度和模量的方法⋯⋯--附录H(资料性附录)基于压入连续接触刚度确定硬度和模量的方法··附录I(规范性附录)仪器的校准和检验方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’GB／T22458--2008ⅢⅣ●，●40o，80u坫珀∞船孔孙四弛 刖罱GB／T22458--2008本标准的附录A、附录B、附录E、附录F、附录I为规范性附录，附录C、附录D、附录G、附录H为资料性附录。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC／TC279)提出并归口。本标准起草单位：宝山钢铁股份有限公司、中国科学院力学研究所。本标准主要起草人：王秀芳、张泰华、宋洪伟、杨晓萍、杨荣、郇勇。Ⅲ GB／T22458--2008引言受光学显微镜分辨能力的限制，常规显微硬度试验方法难以向纳米尺度延伸，基于深度测量的仪器化纳米压人技术应运而生。该技术从测量的尺度、原理、参数等方面均发生了显著变化，主要体现在：——用压人载荷和深度的实时测量取代残余压痕对角线的测量，实现了测量尺度的纳米化和操作过程的自动化；——通过建立合适的力学模型，可以获得硬度和多种材料参数，如压人模量；——可以研究材料在整个加卸载过程中的力学响应。近年来，国内纳米压入试验技术发展迅速，正逐渐成为纳米力学表征领域最重要的试验手段。然而，利用该技术进行试验，易受仪器、环境、方法、样品以及试验人员等诸多因素的影响，这往往导致结果的可比性差。因此，迫切需要通过标准化来规范仪器化纳米压人试验方法。2002年，ISO145771：2002{金属材料硬度和材料参数的仪器化压人试验第1部分：试验方法》、ISO14577—2：2002《金属材料硬度和材料参数的仪器化压入试验第2部分：试验机的检验和校准》、ISO14577—3：2002{金属材料硬度和材料参数的仪器化压入试验第3部分：标准块的校准》(英文版)发布。2007年，ASTME2546一07《仪器化压人试验规程》发布。本标准的编写，参考了上述标准的适用部分，同时考虑了未来的技术发展趋势，新增了两个附录。由于目前国内主要使用纳米压人仪进行仪器化压人试验，因此，本标准的适用范围限制在该类仪器的使用范围内。 1范围仪器化纳米压入试验方法通则本标准规定了对仪器化纳米压人试验用仪器的能力要求和试验的基本方法，还规定了对仪器校准和检验、压头、标准样品的要求，以及仪器柔度和压头而积函数的确定方法，并给出了确定硬度和材料参数所需的数据分析方法和压头使用的注意事项。本标准适用于测试各种体材料和薄膜的硬度、模量等，其压人深度范围通常在纳米量级，也可以扩展至几微米。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T15000．3标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法GB／T136342000试验机检验用测力仪的校准(ISO376：1999，IDT)JB／T75222004无损检测材料超声速度测量方法JJF10591999测量不确定度评定与表示(ISOGUM：1995，IDT)3术语和定义、符号3．1术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3．1．1载荷一深度曲线load—depthcurve施加到压头上的载荷和由此导致的压人深度之间的曲线，它来源于加载一卸载循环过程中所采集的数据，见图1。3．1．2接触刚度contactstiffness与压头相接触试样的瞬时弹性响应，表示材料抵抗变形的能力，可通过载荷深度曲线中卸载部分最大载荷处的切线的斜率来确定。3．1．3仪器柔度instrumentcompliance表示在压人载荷作用下机架、致动器、压头、试样台、砧座等的变形，它是由施加到试样上的载荷所导致的。3．1．4压头面积函数indenterareafunction沿压头尖端中心线的投影面积(截面积)与压头顶点至截面距离之间的函数关系。3．1．4．1标称的面积函数nominalareafunction按照压头设计形状计算得到的面积函数。3．1．4．2确定的面积函数verifiedareafunction利用附录A的方法间接确定的面积函数。1 GB／T22458--20083．1．5压入总功totalworkofindentation压头在压人加载过程中作用在试样上的总机械变形功，可通过计算加载曲线下的面积来确定，见图1。3．I．6卸载功unloadingworkofindentation压头在卸载过程中所释放出的变形功，可通过计算卸载曲线下的面积来确定，见图1。3．1．7零点zeropoint当压头初次接触试样且载荷为零时，载荷一位移时问的参考点。它是用于确定深度精确值的一个估计值。3．1．8试验数据testdata试验过程中测得的载荷位移～时间数据点。3．1．9试验循环testcycle按照所施加载荷或者位移等随时间变化函数而规定的、在试样同一位置进行的一系列操作，包括压头趋近试样表面，单次或多次加载、保载和卸载等。3．1．10热漂移thermaldrift由压头附近环境温度变化所引起的压头、压杆和试样等的膨胀或收缩，它将导致深度测量的误差。单位时间内膨胀或收缩的位移量为热漂移速率。3．1．11压痕半径indentationradius由球锥或球形压头在试样表面形成的圆形压痕的半径。对于非圆形的压痕，是指压痕外接圆的半径。压痕半径通常用于确定压人点的间距。2卜加载曲线；2卸载曲线；}——卸载曲线最大载荷处的切线。图1仪器化纳米压入试验过程示意图 3．2符号符号、名称和单位见表1和图2。GB／T22458--2008／j?弋～一～～～，『-爿一一一一一厶。；匕；尹乒＼∥s1接触表面2压头；3残余压痕图2典型的压痕横截面示意图表1符号、名称和单位符号名称单位F试验载荷NF。最大试验载荷N^试验载荷作用下的压入深度h。试验循环中的最大压人深度h。压头与试样接触的深度hp卸载后残余压痕的深度h，卸载曲线最大载荷处的切线与深度轴的交点(见图1)^(^。)压头与试样的接触投影面积nm2A，(^)深度h处的压头表面积nm2——B三头与试样的接触投影半径nm角度，压头形状特征角(见附录B)R球形压头半径(见附录B)————S接触刚度N／nm相对于零点的时刻S——，—蜀T压人模量GPaHIT压人硬度GPaHM马氏硬度GPaH舰马氏硬度，由递增的载荷一深度曲线的斜率确定GPaW．压人总功N·nmW。卸载功N·hillm卸载功与压人总功的比值％Crr压人蠕变率％——RIT压入松弛率％3 GB／T22458--20084测试原理4．1通过连续测量压入试验过程中的载荷和深度，确定硬度和材料参数。4．2试验过程可以是载荷控制(dF／dt为常数)、深度控制(dh／dt为常数)或者压人应变率控制((dh／dt)／h为常数)。在整个试验过程中，可以记录载荷F，及其对应的深度^和时间t。试验直接给出的是载荷随深度变化曲线，例如图1，或者是载荷和深度随时问变化的曲线，例如图3、图4和图5。a)n——加载；b——保持最大载荷／压入蠕变b一卸载；h——保载测量热漂移；t——第二次卸载。图3载荷控制的试验过程示意图a)rl——加载；r2——保持最大深度／压入松弛b——J卸载；q一一保载测量热漂移；如一一第二次卸载。b)图4深度控制的试验过程示意图b) a)q加载；b一保持最大载荷／压人蠕变b一卸载；“一保载测量热漂移；k一第二次卸载。GB／T22458--2008b)图5应变率控制的试验过程示意图4．3在进行多次重复试验确定载荷和深度的情况下，每次试验都应单独指定载荷深度测量的零点，见8．3的规定。4．4测量与时间相关的影响，推荐采用如下的方法：a)利用载荷控制方法，在规定的时间内保持载荷恒定，测量深度随时间变化曲线，见图3和附录C的图C．1；b)利用深度控制方法，在规定的时间内保持深度恒定，测量载荷随时间变化曲线，见图4和附录C的图C．2。4．5在图3b)和4b)中曲线的r。段，这两种控制方法会给出不同的结果。5仪器要求5．1仪器所用的压头可以具有多种形状，也可以采用多种材料制备，见附录B。关于金刚石压头的更多信息，见附录D。5．2仪器应具备在所要求的范围内施加预定载荷的能力。5．3仪器应具备在整个试验循环过程中采集和存储原始的载荷、位移和时间等数据的能力。5．4仪器应具备能够修正5．3所采集到的原始数据的能力，这些修正至少包括：零点、热漂移和仪器柔度。5．5仪器应具备确定其柔度和压头面积函数的能力。仪器柔度和压头面积函数的确定应采用满足附录E要求的标准样品，并采用附录F和附录A给出的方法。5．6仪器应具备对原始数据或修正数据进行所需分析的能力，可参考附录c、附录G和附录H给出的或其他能产生类似结果的分析方法，确定材料参数。5．7仪器应在7．1所规定的温湿度范围内工作，在I．2．2．4和I．2，3．3所描述的极限范围内保持校准状态。5．8仪器应定期进行直接校准或间接检验，检验时应采用满足附录E要求的标准样品，采用附录I规定的方法。5．9仪器应按照能够校准的方式进行设计。5 GB／T22458--20086试样要求6．1试样厚度6．1．1为避免试验结果受到试样支座的影响，试样厚度应大于或等于压人深度的10倍或者压痕半径的6倍，两者取其较大者。测试涂层时，应将涂层厚度作为试样厚度来考虑。6．1．2以上是根据经验给出的限度。试样支座对试验结果影响的确切限度依赖于所用压头的形状、试样以及支座的性能。6．2测试面粗糙度为使试样测试面粗糙度对压人深度不确定度的影响小于5％，深度^应至少是粗糙度Rn的20倍。当深度小于或等于0．2p．m时，很难满足这一要求。为了降低试验结果平均值的不确定度，可以增加试验次数，这应在试验报告中加以陈述。6．3测试面倾斜度试样测试面应垂直于试验载荷的方向，建议测试面倾斜小于1。。测试而的倾斜应包括在不确定度的计算中。6．4测试面清洁度除非试验所必需，试样测试面不得有液体或润滑剂，也不能有灰尘颗粒等外来物。6．5测试面准备6．5，1试样测试面的准备应采用对表面硬度影响最小的方式，热或冷加工通常会改变试样的表面硬度。6．5．2由于压入深度一般不超过几个微米，对于特殊材料的试样应采用适当的抛光方法，例如电解抛光。7环境要求7．1试验应在规定的温度和湿度范围内进行，应记录试验温度和湿度。典型的环境温度范围是10℃～35℃，相对湿度范围是20％～80％。推荐试验条件：环境温度23℃土5℃，其波动小于l℃；试验时的热漂移速率小于或等于0．05nm／s；相对湿度小于50％。7．2试验前，应控制引起温度波动的外界影响因素，仪器和试样都应稳定到环境温度。试验过程中，温度的稳定性较实际的试验温度更重要。为了减小热漂移，试验温度应在一个试验循环周期内保持稳定。7．3试验环境应清洁，尽量减少对仪器造成不利影响的振动和电磁干扰等。8测试程序8．1安装试样8．1．1为了不显著增加仪器柔度，试样应被牢固地支撑。试样应置于压入方向为刚性的支座上或者同定在适当的夹具内，试样与支座或夹具之间的接触面应无外来杂物。8．1．2试样测试面应垂直于试验载荷的作用方向。8．2选择试验位置试验结果可能受到界面、自由表面或其他压入试验所造成塑性变形的影响，这取决于压头形状和试样性能。压人位置点和界面或自由表面之间的距离应至少是压痕半径的6倍，相邻压入位置点的间距应至少是压痕半径的lo倍。在压痕的棱角上，偶尔会有开裂现象发生。发生开裂时，压痕半径应包含裂纹。有开裂发生的试验数据应剔除。以上所规定的最小间距适用于陶瓷和金属试样，例如铁及其合金。对于其他材料的试样，推荐压人位置点的间距至少是压痕半径的20倍。建议将第1次压人试验的数据与系列试验中后续试验的数据相对比。如果有显著的不同，压人点可能太近了，建议间距加倍。6 GB／T22458--20088．3确定零点8．3．1对于每次试验，都应单独指定零点。应报告零点的不确定度。零点位置的不确定度不宜超过压人最大深度的1％；如超过，应记录在试验报告中。8．3．2在载荷深度曲线最初10％的位移范围内，应采集足够多的数据点，以便能在允许的不确定度范围内指定零点。推荐采用以下两种方法确定零点：a)判断试验载荷或接触刚度增加的首个拐点的方法。在零点附近，载荷或位移的步长应足够小，以使零点的不确定度小于极限要求。典型的载荷步长小于5pN。b)外推拟合函数(例如2次多项式)的方法。拟合从零到不超过lo％最大深度范围内的数据。计算零点的不确定度来源于拟合函数、拟合参数和外推的长度。8．3．3压人曲线的最初部分(例如5％)可能受振动和其他噪声的影响。拟合范围的上限应小于接触响应发生改变(例如，由开裂和塑性屈服引起)的深度。8．4规定试验循环8．4．1试验循环应选择载荷控制、深度控制或压入应变率控制。控制参数能够连续变化或阶梯变化。试验循环的所有部分应在试验报告中详细描述，包括：a)控制的属性，例如载荷、深度或压人应变率控制方式及其参数的变化形式和数值；b)最大的载荷或深度；c)每个阶段的时问，例如加载时间、卸载时问和在最大载荷下的保持时间均为30s，卸载90％后测量热漂移速率的保持时问为60S；d)数据的采集频率。8．4．2最大载荷的保持阶段，可用于测量与时问相关的试样变形。8．4．3试验载荷应在没有冲击和振动的情况下施加。在确定压头和试样接触零点的过程中，为了避免试样表面的力学性能因为碰撞而发生改变，压头的趋近速度要小，不应超过2／*m／s，趋近最后阶段的典型速度为10nm／s～20nm／s，或者更小。8．4．4每个试验循环都应测量热漂移速率。这可以通过在压头与试样接触之后或者在卸载过程中的某一点(常在最大载荷的lo％～20％之问)插人一个保持阶段来实现。8．4．5为了获得可比的试验结果，对比试验应采用相同的试验循环。8．5执行试验循环根据制造商或试验方法的要求执行试验循环，记录载荷一位移时间数据。8．6修正数据，所获得的数据应按照5．4进行修正。8．7分析结果为了得到所需的试验结果，应按照5．6分析修正过的试验数据。9试验结果的不确定度9．1应按照JJF10591999进行不确定度的完全评价。9．2不确定度可分成A和B两类。A类不确定度包括：零点确定；载荷和位移测量(包括环境振动和磁场强度变化产生的影响)；卸载曲线的拟合；热漂移速率；由表面粗糙度引起的接触面积的变化。B类不确定度包括；载荷、位移；仪器柔度；压头面积函数确定值；由试验仪器温度不确定性和上次校准至今的时问间隔所造成的校准漂移；试样表面的倾斜。9．3通常，难以定量评价所有已识别的不确定度对随机不确定度的影响。在这种情况下，对A类标准不确定度的估算，可从统计分析试样重复压入试验结果来获得。B类标准不确定度可能对A类标准不确定度有贡献，要注意不能重复计算。7 GB／T22458--200810试验报告试验报告宜包括如下信息：a)注明采用本标准；b)用于识别试样的必要细节；c)试验仪器的标识信息；d)压头材料和形状，以及压头面积函数；e)试验循环的详细描述，应包括：循环次数，加载速率、位移速率或应变率和时间，保持阶段的位置和保持时间，数据采集频率或者循环每一阶段所采集的数据点数；f)所得试验结果，总的扩展不确定度和试验次数；g)确定零点的方法；h)本标准未作规定的所有操作，或者是认为可选择的操作；t)可能已经影响试验结果的任何细节；j)试验环境温度和湿度；k)试验日期和时问；1)试验数据分析方法；m)如果需要，从测量的载荷～深度曲线确定的数值，以及关于不确定度估算的详细信息都可以包括在内。有时需要在试验报告中描述压人点在试样上的分布位置。8 附录A(规范性附录)压头面积函数的确定方法A．1范围本附录规定了压头面积函数的确定方法。A．2通则GB／T22458--2008压头尖端的实际形状与其设计形状之间往往存在显著差异，例如三棱锥压头尖端的圆弧面、四棱锥压头尖端的连接线、压头的加工角度与设计角度之间的偏差、压头磨损导致的形状变化。为了保证试验结果的准确性，应定期对压头而积函数进行重新确定。A．3方法A．3．1直接测量方法利用可溯源的校准原子力显微镜进行高分辨力的三维形貌表征。A．3．2间接测量方法推荐采用间接测量方法确定压头的面积函数。间接测量方法是通过在标准样品上进行多种不同深度的压人试验来完成的，假设标准样品的弹性模量不随压入深度而变化。它要求所有仪器校准已经完成，并确定了仪器柔度，否则就要采用迭代方法，同时确定仪器柔度和压头面积函数。在对试验的载荷一深度数据进行仪器柔度、热漂移等的修正后，以下方法就能够采用了。推荐采用熔融石英标准样品，并以模量作为标准性能。该参量对加工硬化、热处理，蠕变等不敏感，而且可以通过非压人技术来测定，解决了可溯源的问题。压入试验的深度范围通常从尽可能小到尽可能大，以便面积函数涵盖较宽的深度范围。对于控制载荷的压入，需要预先进行试验，以建立在标准样品中产生适当压入深度所需的载荷范围。在整个深度范围内，至少应选择10种不同的载荷；对每种载荷，至少应进行lo次压人试验，剔除有明显偏差的数据，最后利用平均值来确定面积函数。对于每次压人试验，都可以按照式(c．9)和(c．11)计算，得到一个接触深度^：及其对应的接触而积A’。对所有试验得到的系列数据对(A7，h：)按式(A．1)进行拟合，就可以得到压头面积函数A(h。)：A(h。)一∑c。^产(A．1)式中：G⋯最佳拟合常数。对于棱锥压头，C。可考虑限定为标称面积函数中所用的数值；对于球形或球锥压头，C，限定为标称面积函数中所用的数值。如果将所有系数G都限定为正数，面积函数在大于拟合深度范围也有效。如果不限定G值的正负，拟合效果较好，但面积函数仅在拟合深度范围内才有效。为了评估拟合质量，定义如式(A．2)的相对变化率参量Vat：％r一坐≯(A．2)如果作Var随^：变化的曲线，可以看到拟合得到的面积函数A(^。)在不同深度处偏离试验测得A’的程度。压头面积函数确定后，如果标准样品的测试性能与其标称值之间的偏差不能满足I．3．2．6的要求，9 GB／T22458--2008应重新进行确定。在压头面积函数适用的任意深度，通过以上方法确定的面积函数和标称面积函数之间的差别(每个测量深度所对应的面积与标称面积之间的相对变化率)超过30％，此压头应报废。以上确定压头面积函数的方法对于标准样品的其他参数也适合，例如压人硬度H。。或者马氏硬度HM。用HM不能确定接触投影面积函数，而是给出压入表面积A。随压人深度^变化曲线，即表面积函数。为了确定马氏硬度的表面积函数，推荐使用塑性好的标准样品。10 附录B(规范性附录)压头的要求GB／T22458--2008B．1范围本附录规定了对用于仪器化纳米压人试验的各种典型压头形状、尺寸和加工允许偏差的要求，以及对压头校准的要求。B．2通则B．2．1制作压头的材料硬度应远高于试样的硬度，可以是金刚石、蓝宝石、硬质合金等。压头形状可以是四棱锥、三棱锥、球、球锥(尖端为球形的圆锥)等。由于金刚石晶体结构的影响，按照球形加工的压头通常为多面体，难以加工出理想的球形形状。B．2．2压头接触试样的表面应高度抛光，不应存在碎屑、凹坑、污染和其他缺陷。B．2．3每个压头都应有唯一的序列号，并标注在压头或支座上。压头太小不容易做标记的，应把序列号标于包装盒上。B．2．4应检验压头是否满足形状和尺寸要求，在其使用的深度范围内，应有经过确定的面积函数。B．3压头的形状B．3．1维氏压头(Vickersindenter)B．3．1．1该类压头形状为四棱锥。两个相对而之间的夹角用符号2“表示。这种压头的夹角及其允许偏差为136。士0．3。，见图B．1。B．3．1．2加工时，棱锥的四个面很难交于一点，相对面之问连接线的长度应小于0．5pm，见图B．2。B．3．1．3压头尖端的半径不应超过o．5pm，见图B．3。当压入深度小于0．2pm时，推荐压头尖端半径小于0．2pm。B．3．1．4棱锥中心线与压头夹具中心线之间的角度不应超过0．5。。图B．1维氏压头的角度 GB／T22458--2008z连接线长度＼√夕＼图B．2维氏压头尖端连接线示意图／———＼<二>“{＼√／／图B．3压头尖端半径示意图B．3．2玻氏压头(Berkovichindenter)，改进型玻氏压头(modifiedBerkovichindenter)和立方角压头(cubecornerindenter)B．3．2．1这类压头的形状均为三棱锥。在任意给定的深度，玻氏压头具有与维氏压头相同的表面积，改进型玻氏压头和维氏压头具有相同的投影面积。B．3．2．2三棱锥的中心线与三个面之间的夹角用符号a表示。这三种压头的夹角及其允许偏差见图B．4。B．3．2．3压头尖端半径不应超过0．5pm，见图B．3。当深度小于0．2pm时，推荐压头尖端半径小于0．2“m。 注1：玻氏压头，口一65．03。±0．3。。注2：改进型玻氏压头，d一65．27。±0．3。。注3：立方角压头，口一35．26。±0．3。。图B．4玻氏压头、改进型玻氏压头和立方角压头的角度B．3．3球形压头(ballindenter)GB／T22458--2008B．3．3．1球形压头形状至少在三个不同位置处进行检验。证书中应给出至少三个不同位置测量直径的平均值。如果任一直径测量值不满足表B．1的允许偏差要求，此压头不合格。表B．1球形压头的允许偏差球直径／ram允许偏差／ram10±0．0055土0．0042．5士0．0031±0．0030．5士0．003B．3．3．2硬金属球形压头的要求：硬度不小于1500HVl0；密度14．8g／cm3±o．2g／cm3。推荐采用材料的化学组分：钴5．o％～7．0％，除碳化钨之外的其他碳化物2．0％，碳化钨为余量。B．3．4球锥压头(sphericaltippedconicalindenter)球锥压头的形状特征应满足表B．2规定的允许偏差要求，各形状特征参数见图B．5。在接触零点开始测得的，在任意深度h处球冠的瞬时曲率半径R(^)与球锥切点半径R。，之比应满足式(B．1)关系：0．5≤IR(^)／R。，『≤2⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯一(B．1)从图B．5可知，球冠高度h。与圆锥侧角a和球锥切点半径R。，之间应满足式(B．2)关系：h。=R。，(1sina)⋯⋯⋯⋯⋯--·⋯⋯⋯⋯(B．2)考虑到从球冠到圆锥之间的过渡点难以规定，以及R。，和a不确定度的影响(见表B．2)，当深度超过0．5h。时应注意。表B．2球锥压头的允许偏差I特征允许偏差lR。≤50“m±0．25R。。I球锥切点的平均半径50pm2≤1001％h0．2<^≤2≤101％h^≤0．2≤12nm58对于^≤o．2Pm，推荐土1％^的误差。 GB／T22458--2008I．2．3．2应对仪器位移测量的所有范围进行校准。在每个方向上，至少对仪器整个行程范围内均匀分布的16点进行校准。试验过程应重复3次。I．2．3．3每次测量值与标称值的误差应在表I．2所给定的允许误差范围之内。仪器校准的位移范围应规定为最小校准长度到最大校准长度。I．2．3．4对位移测量装置的校准，推荐采用如下的方法：a)激光干涉方法；b)电感方法；c)电容方法；d)压电方法。1．2．3．5用于位移校准的装置应准确到每一个校准长度的0．25％或1nm以内，两者当中取其较大者。1．2．4时间的校准利用独立的校时装置，对一个试验阶段所需要的时间，至少持续10s，进行校准。试验仪器所报告的时问与独立校时装置测量时间的差别应小于1s。对于这种校准，手动非溯源的秒表可以满足要求。I．3间接检验I．3．1通则问接检验是为了检验仪器的整体性能。间接检验应定期进行，或者在要求高精度的试验之前进行。推荐在较短时间内进行的间接检验，至少每周都进行。问接检验采用附录E所描述的标准样品，在温度23℃±5℃及其波动小于1℃的范围内进行。I．3．2方法I．3．2．1问接检验应至少采用经常使用的两种试验载荷来进行。对于每种试验载荷，应选择两种不同的标准样品，其性能应涵盖尽可能宽的应用范围，建议相差1倍以上。I．3．2．2如果试验仪器仅在一种载荷下应用，可以只在这种试验载荷下进行检验，但至少选择两种标准样品，涵盖被测样品的性能范围。I．3．2．3在每个标准样品上，推荐在每种试验载荷下至少进行10次试验，以减小测量平均值的不确定度。I．3．2．4对于每个标准样品，按式(I．1)从n个测量值q。．吼计算其算术平均值q：i一吉∑。应按式(I．2)计算测量数据的标准偏差s(g)，作为描述数据分散性的参数s(g)式中：q材料参数。测量值的相对分散性用式(I．3)给出的变异系数y来描述V：掣×100％(I．1)(I．2)(I．3)I．3．2．5在特定的检验条件下，试验仪器的重复性利用测量值的变异系数来确定，应满足表I．3给出的条件。30 表I．3试验仪器的重复性GB／T22458--2008不同应用范围的变异系数材料参数o．2pm≤^≤1p．mh>l“mHM，HIT5％2％ET‘5％8对于几乎理想的塑性材料，这些限制不可能满足。1．3．2．6在90％置信度条件下，通过以上试验得到的标准样品性能的算术平均值；与标准样品标称值q之间的偏差小于5％，可以认为仪器的整体性能能够满足试验的要求。I．3．3间接检验失败当间接检验结果不符合要求时，应按照制造商的仪器故障检修指南排查原因，然后重复进行间接检验。如果结果仍不符合要求，仪器的间接检验失败。I．4常规检查I．4．1方法至少采用两种不同的试验载荷在⋯块已知材料参数的试样上进行试验。应采用合适的图表记录试验结果。如果结果超出该试样的正常重复性范围，应进行间接检验。I．4．2常规检查失败当常规检查结果不符合要求时，应按照制造商的仪器故障检修指南排查原因，然后重复进行常规检查。如果结果仍不符合要求，仪器的常规检查失败。1．5校准和检验的时间间隔I．5．1直接校准下列情况下，应按照I．2．2、I．2．3和I．2．4进行直接校准。a)新仪器；b)仪器安装、拆卸和重新装配或更换位置之后；c)问接检验结果不符合要求时；d)时问间隔超过3年。I．5．2间接检验每次直接校准之后应进行问接检验。两次间接检验的间隔不应超过1年。建议根据仪器使用的频繁程度，执行更频繁的间接检验。1．5．3常规检查在进行任何系列试验之前，或者在每次系列试验之间周期性地(例如每天)进行常规检查。推荐每次系列试验之前和之后均进行常规检查。I．6校准和检验报告I．6．1直接校准报告直接校准报告应至少包括如下的信息：a)注明采用本标准附录；b)试验仪器的标识信息；c)仪器校准的载荷范围，以及所校准的载荷和相应的试验结果；d)仪器校准的位移范围，以及所校准的位移和相应的试验结果；e)环境温度和湿度；31 GB／T22458--2008f)校准日期和校准机构的信息。lt6．2间接检验报告间接检验报告应包括本标准第10章描述的试验报告所有需要的信息。试样描述应包括标准样品的标称杨氏模量和／或其他材料参数。I．6．3常规检查文件不需要给出正式报告，但推荐保留这些试验结果的记录。 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