GBT22933-2008皮革和毛皮化学试验游离脂肪酸的测定.pdf 5页

'ICS59．140．30Y46a亘中华人民共和国国家标准GB／T22933--20082008-12-30发布皮革和毛皮化学试验游离脂肪酸的测定Leatherandfur—Chemicaltests——Determinationoffreefattyacid2009-09-01实施宰瞀髁紫瓣警糍瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19 刖置GB／T22933--2008本标准参照国际皮革工艺师和化学师联合会(IULTCS)的方法标准IUC4。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC／TC252)归口。本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心(浙江)、海宁市和平化工有限公司、桐乡市鑫诺皮草有限公司、四川大学皮革化学与工程教育部重点实验室。本标准主要起草人：单志华、马贺伟、李雄伟、范朝云、董荣华、吴远浪。 皮革和毛皮化学试验游离脂肪酸的测定GB／T22933--20081范围本标准规定了皮革、毛皮皮板中游离脂肪酸含量测定方法。本标准适用于各种皮革、毛皮。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T6682分析试验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)QB／T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位QB／T2707皮革物理和机械试验试样的准备和调节QB／T2716皮革化学试验样品的准备QB／T2718皮革化学试验二氯甲烷萃取物的测定3原理用二氯甲烷对样品进行萃取，萃取物经乙醚一乙醇混合溶剂溶解后，用氢氧化钠溶液滴定，以酚酞作指示剂判断滴定终点。根据消耗氢氧化钠溶液的量，计算游离脂肪酸的含量(以油酸为基准物)。4试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为符合GB／T6682规定的三级水。实验中所用的标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按照GB／T601规定的制备与标定。4．1乙醚。4．2乙醇，95％。4．3氢氧化钠标准溶液，0．05mol／L。4．4酚酞指示剂，10g／L，用95％乙醇(4．2)配制，pH范围8．2～10．0，从无色至淡红色。4．5混合溶剂，乙醚(4．1)一95％乙醇(4．2)的混合液(体积比1：1)；f临用前每40mL混合溶剂中加入0．5mL酚酞指示剂(4．4)并用氢氧化钠溶液(4．3)准确滴定至中性(呈现微红色)。5仪器和设备5．1分析天平，精度为0．1mg。5．2水浴锅，可控制温度90℃～95℃。5．3碱式滴定管，25mL，最小刻度0．05mL。5．4磁力搅拌器。】 GB／T22933--20086取样殛试样制备6．1取样按照QB／T2706的规定进行。告中详细记录取样情况。6．2试样的制备按照QB／T2716的规定进行。6．3试样的空气调节如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样)，应在试验报对于毛皮样品，应尽可能地剪去毛被，保留皮板。称量样品之前，试样按照QB／T2707的规定进行调节。7分析步骤7．1准确称量lOg样品(准确至0．1rag)，按照QB／T2718操作进行索氏抽提，最后将二氯甲烷溶液完全转移到萃取用的蒸馏烧瓶中。7，2将蒸馏烧瓶在水浴锅(5．z)上加热，蒸干二氯甲烷。7．3加入40mL乙醚一乙醇混合溶剂(4．5)于蒸馏烧瓶中，充分振荡烧瓶，使残余物完全溶解。注：若残余物不能完全溶解，可加入45℃～50℃的热乙醚一乙醇混合溶剂溶解、混匀，自来水中冷却1rain后迅速滴定。7．4用氢氧化钠标准溶液(4．3)滴定蒸馏烧瓶中的混合溶液，并用磁力搅拌(5．4)，使烧瓶中的物质混合均匀(或强烈振荡以混匀烧瓶中的物质)。7．5滴定终点颜色为微红色(同4．5中经过滴定后的乙醚一乙醇混合溶剂颜色)，且保持15s不变。注1：当萃取物的颜色较深时，可采用如下方法调整：适当增加混合溶剂的用量；采用酚酞试纸判断滴定终点。注2：混合溶剂中，可用异丙醇代替乙醇、甲苯代替乙醚。注3：乙醚易燃、易爆，使用时需谨慎。8计算游离脂肪酸的含量以其在被萃取物(样品)中的质量分数表示，按照式(1)计算：x一咩蒜箸⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈩式中：x——游离脂肪酸(FFA)的含量，％；V——滴定过程所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；f——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；m——被萃取物(样品)的质量，单位为克(g)。注：式(1)是通过脂肪酸的酸值计算公式转化得到，系数28．2是以油酸为基准换算得到。游离脂肪酸的质量百分数乘以系数1．99，即为样品的酸值。9结果表示两次平行测定结果的相对偏差应小于10％。以两次测定结果的算术平均值作为最终结果，保留到小数点后一位。10试验报告试验报告应包含以下内容：2 a)本标准编号；b)样品名称、编号、类型、厂家(或商标)c)样品中游离脂肪酸的质量百分数；d)试验中出现的异常现象；e)实铡方法与本标准的不同之处；f)试验人员、日期。GB／T22933--2008'