GBT23113-2008荧光灯含汞量的测定方法.pdf 14页

'ICS29.140.01免费标准下载网(www.freebz.net)K70道雪中华人民共和国国家标准GB/T23113-2008荧光灯含宗量的测定方法Measurementofmercurylevelinf1uorescentlamps2008-12-30发布2009-09-01实施毡喇喇中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局av蛐数审A发布aF中国国家标准化管理委员会刷川一-jfA免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T23113-2008目次前言……………………………………………………………………………………………………......1l范围-2规范性引用文件-3术语和定义·4测量值的表达方式和分析过程的注意事项-5样品准备…6求及乖齐的消解-7测试·8废气和废液处理…………………………………………………………………………………………10标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T23113一-2008目。吕本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国照明电器标准化技术委员会(SAC/TC224)归口。本标准起草单位z北京电光源研究所、北京松下照明光源有限公司、国家电光源质量监督检验中心(北京)、国家电光源质量监督检验中心(上海)。本标准主要起草人:姚念程、屈素辉、华树明、江姗、俞安琪。本标准首次制定。I免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T23113-2008荧光灯含*量的测定方法1范围本标准规定了定量分析荧光灯中含隶量的测定程序。本标准适用于所有荧光灯。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB18597危险废物贮存污染控制标准GB8978污水综合排放标准3术语和定义本标准采用下述定义。3.1宗mercury求是银白色易流动的金属，最大特点是在室温下成很重的液体，凝固点-38.87oc，沸点358.58OC，相对密度13.5939。化学符号Hg，原子序数80，原子量200.59，属周期系IIB族。3.2宗齐amalgam隶齐是乖与一种或几种其他金属所形成的合金，乖有一种独特的性质，它可以溶解于多种金属(如金、银、饵、纳、钵等)，溶解以后便组成了柔和这些金属的合金。3.3原子吸收光谱法atomicabsorptionspectrometry,AAS原子吸收光谱法，又名原子吸收分光光度法，它是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。3.4冷蒸气原子吸收光谱法coldvapouratomicabsorptionspectrometry,CV-AAS将欲分析试样中的乖离子还原成自由原子，通过测量该蒸气相中的基态原子对特征电磁辐射的吸收，以确定乘元素含量的方法。3.5电感辑合等离子体原子发射光谱法inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry,ICP•AES/OES利用高频等离子体使试样原子化或者离子化，通过测量激发原子或离子的能量对应的波长来确定试样中存在的元素。标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T23113-20084测量值的表达方式和分析过程的注意事项4.1按照此标准测量的录含量应包含两位有效数字。4.2测量应重复进行三次或更多，并计算出平均值。4.3在处理样品前应作空白测试，以确定空白值不会影响样品的测量值。5样品准备荧光灯中的录存在以下三种状态:灯中的气态一一液态金属或氧化物乖齐虽然最近部分荧光灯中充的是乘齐以精确控制灯中的束，但是依然有很多荧光灯充的是金属态束。在测量荧光灯中的乘的总量时，考虑到在室温下录的蒸气压，不需要考虑灯中的气态束，因为此时气态柔的量是很少的。测量蚕的总量，即测量金属态隶、氧化态柔和录齐的量。金属态柔和氧化态乖能够很容易地被硝酸消解，然而一些种类的亲齐(如:Ti/Hg,Bi/Pb/Sn/Hg等)不能被硝酸完全消解掉，因而需要混合别的酸。本方法包含了消解金属态柔和氧化态柔的方法(6.口，也包含了消解一些求齐的方法(6.2)。计算全部的录含量要将金属态隶、氧化态柔和录齐的测量值加起来。6京及东齐的消解6.1荧光灯中金属态袁和氧化态柔的消解方法6.1.1器具1)注射器;2)烧杯，容量瓶，吸液管;3)滤纸，过滤漏斗;4)铿刀，剪刀，锤子，钳子，橡胶管，用来加热的Ni/Cr丝和电源，用于玻璃器皿和玻璃棒的炉子5日电热板或其他加热装置。6.1.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯以上试剂(且示含量不能超过1ngHg/mL)和GB/T6682规定的一级水。1)硝酸:p=1.4g/mL,65%(m/m)，以后使用到的硝酸都是该硝酸52)硝酸。十1):硝酸与水等体积混合;3)高锺酸饵:5%水溶液(m/V)，每100mL水溶解5g高健酸饵。6.1.3取样方法不含乘齐的荧光灯按照方法6.1.3.1或6.1.3.2处理。含有最齐的荧光灯按照方法6.1.3.2处理。6.1.3.1在灯管中注入硝酸消解宗1)去掉灯头(仅一端的灯头)，打破排气管细管封离部。2)将合适量的硝酸。+1)注入灯管(例如:30mL每40W灯户。1)通过利用灯管内部和大气压之间的压力差，在取掉排气细管后，稀硝酸可以很容易地通过灯与烧杯之间的橡胶管被吸入灯中(图Z)。2免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T23113-20083)润洗荧光灯的内壁，直至没有荧光粉再掉下来。一旦溶液溢出，则终止操作，换另一支灯重新开始。密封排气管细管，用电热板或其他方式加热灯管中的溶液至80.C~100.C保持40min。此时荧光灯中的乖将被完全消解。。在灯管一端靠近电极处切断灯管，将溶液倒人烧杯。5)将20mL硝酸。十1)注入灯中，然后倒入前一烧杯中;之后，用大约20mL水清洗灯管内壁。水也应该加入前面的溶液中。的在灯管另一端靠近电极处切断灯管。充分冲洗灯管内壁2)。7)将两电极间的灯丝和内导线去掉。用5mL硝酸(1十1)和少量的水冲洗两电极部分，洗液并入前面的烧杯中。8)溶液经滤纸过滤后，移入容量瓶中。用水充分地冲洗滤纸，向容量瓶中加入1~2滴高锚酸饵溶液使溶液呈现浅紫红色，并加水使液面达到标记线，即为测试溶液3)。注射器I扑-./03(1+1)30mL灯固1用注射器注入硝酸2)如果灯管内壁不能充分地冲洗干净，将对测试结果造成负误差。3)这个样品溶液能够低温(如:在冰箱中)储存一周。然而，稀释后的测试溶液应该当天进行测试。标准分享网www.bzfxw.com免费下载3免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T23113-2008橡胶管切割点HN03(1+1)30mL灯图2眼入方式注入硝酸6.1.3.2打碎灯管在烧杯中消解京1)用刀去掉灯头和焊泥。2)用挫刀在靠近灯头部位划出铿痕。3)用红热的玻璃棒或Ni/Cr丝接触这划痕，使出现裂纹，使灯管漏气至大气压压力。的从灯管中取出录齐，按照6.2的方法进行消解。5)用水润湿灯管内部的所有地方，以防打碎灯管时溅出柔和荧光粉。将这些水收集到烧杯里o的把灯管弄碎，可以在厚的塑料袋里用橡皮锤从外部敲碎，也可以在烧杯里用钳子夹碎(为了防止弄破塑料袋，使用钳子可以让碎片更小而不用反复地用锤子敲)。7)把灯管的碎片移入烧杯，并用水涮洗塑料袋内部。的烧杯中加入约30mLO+1)浓度的硝酸。用吸液管冲洗灯管碎片，直到再没有荧光粉从碎片上掉下。在电热板上(或其他加热装置)加热烧杯，保持温度在80.C至少1h.9)等样品溶液冷却到室温后，用滤纸过滤，移入容量瓶中。用水淋洗滤纸各处，向容量瓶中滴加1~2滴高锺酸饵使溶液呈浅紫红色，并加水至标记线处，成为测试溶液4)。。这个样品溶液可以存放一周，但是稀释后的测试溶液应该当天进行测试。稀释的量取决于灯的形状，因为使用录齐的灯管里的示浓度是很低的，稀释的量应该尽可能地小。4免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T23113-2008塑料袋如荧光灯漏气至大气压(去除灯头和焊泥〉图3破碎灯的方法示意图6.2束齐的消解6.2.1铁京齐图4为荧光灯中铁录齐的示例图。玻管灯丝金属环内侧=钦示齐(TixHg)外侧=吸气剂(ZrAI)灯头图4装在荧光灯电极部分的铁柔齐示意图6.2.1.1玻璃器具1)圆底烧瓶，烧杯;2)回流冷凝器。6.2.1.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯以上试剂(且录含量不能超过1ngHg/mL)和GB/T6682规定的一级水。1)硫酸:p=1.84g/mL,95%(m/m)，下文提到的硫酸均指这样的硫酸;2)硫酸0+1):等体积的硫酸与水混合;3)硝酸0+1):等体积的硝酸与水混合。6.2.1.3铁京齐的分解从灯里取出隶齐和金属环(6.1.3.2)，放在圆底烧杯中，连接上回流冷凝装置，并通冷却水。然后加入10mL硫酸。+1)并温和加热大约30mino再加入5mL硝酸0+1)并加热，直到白雾都已放出。再加入5mL硝酸。+1)并加热，直到一些形成的盐完全溶解并冷却。6.2.2宗齐球和东齐网图5为荧光灯中装配的录齐球和录齐网的示意图。标准分享网www.bzfxw.com免费下载5免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T23113-2008辅示齐泡壳荧光灯电极塑料件辅家齐螺口灯头主录齐图5荧光灯中装配的东齐球和东齐网6.2.2.1玻璃器具1)烧杯;2)表面皿。6.2.2.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯以上试剂和GB/T6682规定的一级水。1)盐酸:p=l.16g/mL,37%(m/m);2)玉水:浓硝酸混合三倍体积的浓盐酸。6.2.2.3京齐球的分解1)从塑料件中小心地取出荧光灯;2)让荧光灯缓慢漏气。从荧光灯中取出柔齐球和录齐网;3)把它们放在烧杯中，加入10mL王水:的加热至800C保持90min;5)当样品溶液冷却至室温后，用滤纸过滤溶液，并移人容量瓶中。用水淋洗滤纸各处，最后向容量瓶中加入1~2滴高锯酸饵，并加水至标记线，成为测试榕液。注意:当溶液中含有Bi时，随着酸度的降低，Bi可能析出沉淀。加王水使酸浓度超过10V/V%，避免盐的沉积。7测试使用冷蒸气原子吸收光谱法(AAS)或者电感藕合等离子体原子发射光谱法CICP-AES/OES)。7.1冷蒸气原子吸收光谱法7.1.1简述使用棚氢化铀或氯化亚锡(n)作为还原剂，生成原子态的隶，并被送到吸收池中。检测紫外区253.7nm谱线的吸光度来测量包含柔和荧光粉的测试溶液中的乘浓度。用高锺酸饵进行前处理的步骤可以省略，因为灯中不含有机化合物。7.1.2仪器和玻璃器具1)容量瓶，吸液管;2)原子吸收光谱仪:AAS:该仪器能在给定范围内给出原子吸收的信号和精确度;3)氧气z高纯氧气，纯度至少为99.99%(V/VL注意z因录极易被污染，试验中的每一个步骤都应极其小心，所有取样、储存与操作装置均应无乖(Hg)。所有的器皿在室温下以1mol/L的硝酸浸泡24h，再以一级水彻底清洗。下面给出了原子吸收光谱仪系统示意图:6免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T23113-2008FEH==cζ己⑦CA一一还原的容器zB~一干燥管;C一一流量计;D二→吸收池zE空气泵zF记录仪;G一一柔空心阴极灯或柔灯;H一一原子吸收光谱仪的探测器;I一-柔消除装置。固6封闭式装置结构示意图7.1.3试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯以上试剂〈且隶含量不能超过1ngHg/mL)和GB/T6682规定的一级水。1)硫酸0+1):等体积的硫酸与水混合。2)硫酸。+20):1体积硫酸与20体积水混合。3)AAS用还原剂:3%(m/V)NaBH4和1%(m/V)NaOH:先用水溶解10.OgNaOH(分析纯)，再加入30.0gNaB凡，最后在1000mL容量瓶中定容。当天配制。或10%(m/V)SnC12:取10g干燥氯化亚锡(分析纯)于烧杯中，加入60mL硫酸。十20)，加热并搅拌使之溶解。冷却后，在容量瓶中加水定容至100mL该溶液可存放一周。4)乖标准溶液:1000μg/mL标准分享网。用于校准曲线的求标准溶液应该在测试的当天稀释。www.bzfxw.com免费下载7免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gß/T23113-20087.1.4操作1)取一定量的样品于还原容器中5、2)加入硫酸。+1)和水，得到合适的体积6气3)快速加入跚氢化铀或氯化亚锡溶液，并把容器放入仪器中;的启动空气泵，得到最合适的流速，并读出253.7nm波长处的值;5)找到校准曲线上对应的录量，计算出总的亲浓度。7.1.5校准曲线求浓度各不相同的三个或更多溶液被用来制定校准曲线。以读取值与浓度值之间的相对校准曲线作为校准线。通过这个校准图，就能得到对应于读取数的测试榕液中的录浓度。8060读取值4020。0.10.20.30.40.5图7校准曲线符号A到1:参看图6图8开放型充气装置示意图7.2电感藕合等离子体原子发射光谱7.2.1概述用硝酸或混酸(硝酸和别的酸)消解掉束以后，不可溶的化合物被过滤除掉。将适当稀释后的样品溶液喷入等离子区，测量柔的原子发射强度。5)取用1mL或更多的样品溶液，以避免误差过大。的该溶液应尽快测量，以避免采浓度的测得值低于实际值。8免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gß/T23113-20087.2.2仪器和玻璃器具1)电感搞合等离子体原子发射光谱仪:ICP-AES/OES;该仪器对于一定的目标测量物和浓度范围给出具有合适灵敏度和稳定性的光发射强度;2)氧气=高纯氧气，纯度至少为99.99%(V/V);3)玻璃器具:干净的烧杯和容量瓶。注意:因隶极易被污染，试验中的每一个步骤都应极其小心，所有取样、储存与操作装置均应无求(Hg)。所有的器皿在室温下以1mol/L的硝酸浸泡24h，再以一级水彻底清洗。图9给出了ICP-AES的示意图。盟主生检测器圄建圈圈光源A圈真空泵入射狭缝口图9使用连续光谱(示例)的分光光路部分7.2.3试剂1)水:GB/T6682规定的一级水;2)乖标准溶液:1000μg/mL。用于校准曲线的溶液，应该用柔标准溶液当天稀释配置。7.2.4测试条件的设定等离子体输出、光度计高度、载体气体的流量等都需要调节至最适宜的条件。当测试完高乖浓度的样品后再测试低浓度样品时，可能存在记忆效应。为了避免记忆效应，应确认溶液中的录浓度，或一定的清洗时间直到没有记忆效应。7.2.5定量分析1)选择波长在194.2nm的录分析线来测量光发射强度。当光谱干涉不存在时，253.7nm的分析线或别的光谱线也可使用。2)因为样品溶液中的共存元素在隶分析线上存在光谱干涉，故可以通过将溶液喷入等离子区7)后在隶分析线附近扫描来选择没有光谱干涉的亲光谱线o3)为避免荧光粉基质的影响，应使用标准添加法8)。将等量的测试溶液制成至少四个样品榕液，其中一个不添加隶元素，另外至少三种溶液中分别添加不同浓度的录元素。4)溶液被注入等离子区后，就可测量乘的原子发射强度。光发射强度与测试溶液中采元素的关系曲线如图10所示。根据图中横坐标轴(隶浓度)上的截距可得到测试溶液中的示元素的光发射强度(浓度)。荧光灯里的录含量可由下面的公式计算得到:W=AXCXV/10007)由于等离子体和共存元素的光谱线和连续光谱偶然会相互叠加，形成光谱干涉，推荐选择没有光谱干涉的分析线。当光谱干涉存在时，使用标准添加法计算出来的求浓度的干涉度应小于测试溶液中柔浓度的1/1000的该方法仅适用于以下的情况:不存在光谱干涉;或者背景和光谱干涉都经过定期修正，并且在校准曲线的低浓度区域，光的发射强度和柔浓度之间依然保持有良好的线性关系。标准分享网www.bzfxw.com免费下载9免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gß/T23113-2008这里zW一一-荧光灯中求含量(mg);A一一稀释比例;C一一测试溶液中求浓度(μgHg/mL);V一一测试溶液的体积(mL)。光发射强度添加到测试榕液中的浓度气;元素浓度图10标准添加法获得浓度的校准曲线8废气和废液处理1)含苯废液应单独存放，符合GB18597规定的贮存要求，并交由具有求废液处理资质的单位收集处理;2)测试仪器应具有尾气吸收装置，测试废液的排放应符合GB8978标准的要求。10免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)∞OONi的FF伺NH闰。中华人民共和国国家标准荧光灯含京量的测定方法GB/T23113-2008*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址www.spc.net.cn电话:6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本880X12301/16印张1字数21千字2009年5月第一版2009年5月第一次印刷*书号:155066•1-36870定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究23113-2008举报电话:(010)68533533标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'