GBT2432-1981(1988)汽油中四乙基铅含量测定法(络合滴定法).pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准汽油中四乙基铅含量测定法(络合滴定法)Gs/1"2432一81(1988年确认)Gasoline-Determinationoftetraethylleadcontent--Complexometrictitration本方法适用于测定汽油中四乙基铅含量。1方法概要本方法系采用沸腾的盐酸分解汽油中四乙基铅，使生成氛化铅。再加人过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液与铅离子生成络合物。过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液用抓化锌标准溶液滴定。以1公斤汽油中含四乙基铅克数表示。仪器六月乙...滴定管:25毫升。Q勺乙…乙移液管:25和50毫升。八内乙J具塞磨0锥形烧瓶:500毫升。，月‘乌量筒:50和100毫升。温度计:0-100"C，分度为10C,:‘:石油密度计:。710--0.770克/毫升。2.7容量瓶:1000毫升。2.8电热板或密闭电炉:300瓦。2.9冷凝管:五球带磨口与锥形烧瓶配套。3试剂3.1盐酸:分析纯，配成6N盐酸水溶液。3.2氨水:分析纯。3.3六次甲基四胺:分析纯。3.4氧化锌:分析纯或纯锌粒(分析纯)。3.5乙二胺四乙酸二钠:分析纯，配成0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液。3.6二甲酚橙指示剂:配成0.5%水溶液(有效期为一个月)。4准备工作4.10.02M抓化锌标准溶液的配制与标定:4.1.1称取经800℃灼烧至恒重的氧化锌1.628克，称准至。0002克。加人20毫升6NA酸水溶液及25毫升蒸馏水使其溶解，然后移人1000毫升容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻线，混匀。氮化锌标准溶液的克分子浓度M、按式(1)计算:一M=81.38国家标准总局1981一02-13发布1981一07一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/"r2432一81式中:G-氧化锌的重tu,克，81.38—每克分f-氧化锌的克数。4.1.2将纯锌粒用6N盐酸水溶液处理，去掉表面氧化物后用蒸馏水洗涤数次，于150,c烘于，称取1.3克，称准至0.0002克。用20毫升6N盐酸水溶液溶解，然后移人1000毫升容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻线，混匀。氯化锌标准溶液的克分子溶度Af2按式计算:(G2’M，=....................································‘·一(2)65.38式「11:G-锌粒的重量,克;65.38—每克分子锌的克数。4.20.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定:4.2.1配制:称取8克乙二胺四乙酸二钠，溶于1000毫升蒸馏水中，混匀。4.2.2标定:准确I取乙二胺四乙酸三钠标准溶液25毫升f锥形烧瓶中，加人0.5%二甲酚橙水溶液5一6滴，用氨水调至溶液喂桃红色，再用6N盐酸水溶液调至亮黄色后，再加6N盐酸水溶液0.5毫升，加人六次甲从四胺1.5一2.。克，立即用0.02M氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为桃红色即为终点。乙一胺四乙酸几钠标准溶液的克分子浓度M,按式(3)计算:凡了，V.M，二下?5“’“‘””””’“”’‘””’‘””‘””””’‘.‘’“””“(3)式.11:M2—氯化针标准溶液的克分子浓度;V,-滴定时消耗的氯化锌标准溶液的体积，毫升;25-量取乙二按四乙酸二钠标准溶液的体积，毫升。hi次标定1少进行三次，各次测定结果间的差数，不应超过算术平均值的0.2%,否则必须弃去。最大流一最小}ill(即:x100仗0.2%)平均fl取不少于三次滴定结果的算术平均值作为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的克分子浓度。5试验步骤5.1在洁净的具塞锥形烧)钟{，，用移液管注人50毫升试样，加人30毫升盐酸，装上回流冷凝管，置厂电热板或密闭电护上加热，迸行抽提。由具塞锥形烧3V"i混合液沸腾开始，记F时间，经25分钟停止加热。用40一50毫升蒸馏水冲洗冷凝管及具塞锥形烧瓶内壁，在冷水中冷却-is25一301C.5.2在经过冷却后的抽提液，}，，用滴定管准确加入25毫升0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液，加人0.5%一几甲酚橙水溶液5一6滴，此日寸抽提液为黄色，随之用氨水调至抽提液皇桃红色，再用6N盐酸水溶液调至黄色后继续加人6N盐酸水溶液0.5毫升，再加入六次甲基四胺1.5一2克，立即用0.02M氯化锌标准溶液滴定，滴定至抽提液由黄色变为桃红色即为终点。注:加热抽提应r通凤橱内进行或在冷凝管上端接上带软木塞的胶管，胶管F端ti6人一个缓冲气瓶内，山缓冲气瓶引出的胶管再插人盛有载试化钠水溶液的瓶内。‘计算试样中四乙基铅含量X,用1公斤试样，II含四乙基铅的竞数表示，按式(4)计算:片厂XJ一q，3.2.工~一犷一一X曰白刀式中:V—乙二胺四乙呜妄-.-钠标准溶液的体积，毫升;免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/"r2432一81M—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的克分子浓度。F—滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积，毫升;M—氯化锌标准溶液克分子浓度;F—试样的体积，毫升;P—在试验温度h试样的密度.克/毫升;323.2—四乙基铅分子量。7精密度?R复测定两个结果间的差数不应超过下列数值:1公斤汽油中四乙基铅含最，克允许差数小于或等于1.5较小结果的3%大于1.5较小结果的1.5%8报告取吸复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。附加说明:本标准由中华人民共和国石油丁业部提出。本标准由兰州炼油厂起草。自木标准实施之日起，原石油化学工业部部标准SY2106-78((汽油中四乙基铅含最测定法(络介滴定法)》作废。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'