GBT2462-1996硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的测定燃烧中和法.pdf 5页

'GB/"r2462一1996前言本标准对GB/T2462-81((硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的测定方法》进行修订。本标准非等效采用POCT444-75(92)K浮选黄铁矿》中有效硫的测定。本标准在修订过程中，经过深入调查研究，试验验证，确认前版方法技术仍然先进合理、准确可靠。本标准保留前版标准的主要技术内容，在吸收装置上做了一些改进，使之更便于操作。本标准自生效之日起，代替GB/T2462-81,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:王昭文、辜丽华。本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认。 中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的测定燃烧中和法GB/T2462一1996Pyritesandconcentrate-代替GB/T2462-81Determinationofeffectivesulfurcontent-Combustionneutralizationmethod范围本标准规定了燃烧中和法测定有效硫含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中有效硫含量大于10%的测定.引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T6003-85试验筛3方法提要试样在850℃空气流中嫩烧，单体硫与硫化物中的硫转变为二氧化硫气体逸出，用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸。以甲基红一亚甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1无水抓化钙:化学纯，块状。4.2烧碱石棉:粒状。4.3盐酸(pi.19g/mL)溶液:1+2,4.4过氧化氢[30/(V/V)l溶液:3Yo(v/v)a4.5氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。配制与标定按GB/T601执行。4.6甲基红一亚甲基蓝棍合指示液:2g/L甲基红的乙醉溶液和1g/L亚甲基蓝的乙醇溶液等体积混，贮于棕色瓶内。仪器和装皿有效硫含量测定装置如图1,5.1干燥塔(1):底部装有烧碱石棉，上部装无水氯化钙，中间隔以玻璃纤维。5.2转子流量计(2),国家技术监督局1996-10一25批准1997一05一01实施 GB/T2462一19965.3锥形瓷管(3):内径18mm、外径22mm.锥形部分细管长50mm，外径7mm，总长约600mm。使用前需在900℃灼烧1ho5.4瓷舟(4):长88mm，内宽11mm,高10mm，使用前在盐酸溶液(4.3)中煮沸，清洗干净、烘千，在900℃灼烧1h，冷却后置干燥器中备用。5.5温度自动控制器(5)-配有经校正的热电偶(热电偶应接触瓷管位置)。5.6管式燃烧炉cs)a5.了蒸馏水贮瓶(7),5-8三通管(8):上部与燕馏水贮瓶(7)相连，左侧和右侧分别用尽量短的橡皮管与锥形瓷管和吸收瓶连接(以外套胶管内对接方式连接)。5.9吸收瓶(9):内盛过氧化氢吸收液，其规格如图2a5.10自动对零滴定管(10):25mL或50mL，使用前需校正。5.11氢氧化钠标准滴定溶液贮瓶(11):上部装烧碱石棉净化管。5.12废液瓶(12):做抽气缓冲和承接废液用，与真空泵相连。1一千操塔;2-转子流f计;3-锥形瓷管;4-瓷舟，5-M度自动控制器，6-管式姗烧护;7-燕馏水贮瓶;吕一、三通管;白一吸收瓶;1。一自动对零滴定管;n一氢氧化钠标准滴定落液贮瓶;12-废掖瓶;A=A=A,一二通旋塞。A,一双斜孔旋塞图1有效硫含爱测定装置图 GB/T2462一1996细孔一悦砂芯图2吸收瓶规格图(单位:mm)6试样试样通过150um试验筛(GB/T6003)，于100^-105℃干燥至恒量，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1按图1连接好测定装置，检查整个系统的气密性。7.2接通嫩烧炉和真空泵电源，调节抽气量为。.8L/min左右。旋A,，使吸收瓶与其下部和漏斗相连的弯管相通，从漏斗中注入20mL过氧化氢溶液(4.4),5^-7滴混合指示液(4-6)和80mL水。关闭A4o当炉温升到850"C，滴加氢氧化钠标准滴定溶液(4.5)至溶液恰变为亮绿色不变为止(此时燃烧1^2个试祥以平衡条件)。然后切断燎烧护电源，将氢氧化钠标准滴定溶液(4.5)调整到滴定管零刻度处。7.3称取试样。.1-0.2g(精确至。.0002g)平铺于瓷舟中备用。7.4在燃烧炉温度降至400℃时，将盛有试样的瓷舟用带钩铁丝送入燃烧管中部高温处，立即塞紧塞子，接通电源，在4500C燃烧5^10min,然后逐渐升温至8500C(约需7-15min)在此温度下保持5min,在燃烧过程中，随时以氢氧化钠标准滴定溶液(4-5)滴定生成的酸，直至姗烧与吸收完全。最后从冲洗支管中以水冲洗三次以上，继续以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色恰变为亮绿色为终点注:日常生产控制分析可以采用炉温850`C送祥，并在此温度下保持10^-15min进行测定7.5取下瓷管进口橡皮塞，拉出瓷舟，进行下一个试样测定。7.6废液的抽弃:旋A。使吸收瓶与废液瓶相通，在抽气状态下，废液便被抽进废液瓶中，关闭A4,8分析结果的衰述以质量百分数表示的有效硫(s)含量(x)按式(1)计算:114 GB/T2462一1996X一旦X二翌).01603XLoo⋯⋯。·..·..·......。·.···一(1)刀之式中:C-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V-氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;炭—试样的质量,g>0.01603—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液斤(NaOH)=1。000mol/L〕相当的以克表示的硫的质量。9允许夔取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%有效硫(5)含量允许差《20.00认30>20.00^430.000.40130.00^40.000.50X40.000.60'