GBT2468.3-1996硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定第3部分PAN分光光度法.pdf 4页

'GB/T2468.3一1996前言本标准对GB/T2468-81《硫铁矿和硫精矿中锌的侧定方法》中PAN比色法进行修订。本标准在修订过程中，经过深人调查研究、大量资料分析对比及试验验证，确认前版中PAN比色法虽操作手续较繁，但方法准确、稳定性好，适用于硫铁矿和硫精矿产品中锌的测定。本标准保留前版中PAN比色法的主要技术内容，以满足社会的多方需要。GB/T2468G硫铁矿和硫精矿中锌含f的侧定》包括三个独立的部分，本标准是第3部分。本标准自生效之日起，代替GB/T2468-81中的PAN比色法。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:辜丽华、王昭文。本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认。 中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定第3部分:PAN分光光度法GB/T2468.3一1996Pyritesandconcentrate-Determinationofzinccontent-Part3:PANspectrophotometricmethod，范围本标准规定了分光光度法侧定锌含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中锌含量0.01%-0.3"o-的侧定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682--92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T9721-88化学试荆分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T6003--85试验筛3方法提要试样用盐酸一硝酸溶解，以氟化钠、氨水、抓化按及铜试剂沉淀，分离铁、铝、铜、镍等共生元素。在酸性介质中用甲基异丁基甲酮萃取锌的硫氛酸配离子，用卜(2一毗脸偶盆)-2-苯酚(PAN)与锌离子形成橙红色配合物于分光光度计波长560nm处测量吸光度，以工作曲线法求出锌的含量。4试荆和落液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂·东愧‘盐酸(pl.19g/mL).车马‘硝酸(pl.40g/mL).车IJ抓化按。4..q氨水(p0.90g/mL),4.‘口甲基异丁基甲酮。4.6无水乙醇。4.7硫酸(pl.84g/mL)溶液a+l,4.8硫酸溶液:c(H2SO,)二1m01/1。4.9氨水溶液:1十1.4.10氟化钠饱和溶液(贮于塑料瓶中)。二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜式剂)溶液:10g/L(用时配制)。IN家技术监任局1996一10一25批准1997一05一01实施 GB/T2468.3一19964.12k硝酸钠溶液:200g/l。4.13硫氰酸按溶液:1mol/L。称取30g硫帆酸钱溶于500mL水中4.14硫银酸钱洗酸:称取4g氯化x(4.3)于塑料烧杯中，加50ml水溶解后，加人40ml硫氰酸钱溶液(4.13),5ml氟化钠饱和溶液(4.10)，用水稀释至300mL,贮于塑料瓶中4.15142-91LIA偶氮-2-Ati%(PAN)-甲基异丁基甲酮溶液:称取。.5gPAN溶于IOOmL甲基异丁4-甲酮4，5)中4.16锌标准溶液:500pg/ml。称取。.5000g高纯金属锌，置于250mL烧杯中，加人20ml.盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，加5mL硫酸溶液(4.8)，加热蒸发至冒白烟。取下冷却，加少量水溶解盐类，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mi含500pg锌。4.17锌标准溶液:10pg/mL。吸取20.OmL锌标准溶液(4.16)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10pg锌。4.18对硝基酚指示液:。叫5g/I。5仪器分光光度计:应符合GB/T9721-88的规定。6试样试样通过150JAM试验筛(GB/T6003),于100-105,C干燥至恒重，置于干燥器中冷却至室温。7分析步弃7.1称取0.1-0.5g试样(精确至0.0002g)，置于150mL聚四氛乙烯烧杯中。7.2加人10mL盆酸(4.D，加热3min后，加人5ML硝酸(4.2),加热至徽沸，待试样完全分解后，取下冷却，小心加人3mL硫酸溶液(4.8)，加热燕发至冒白烟。了3取下冷却，用水冲洗杯壁，体积约为20mL,加热煮沸，使可溶性盐类溶解。取下稍冷，用氨水溶液(4.9)中和至出现氢氧化铁沉淀，再滴加硫酸溶液(4.7)至沉淀溶解，并过量三滴，将试液加热至近沸，加人20ml氟化钠饱和溶液(4.10),煮沸，取下冷却，加人0.5g抓化按(4.3),搅拌溶解，加人30ml.氨水(4_4),10mL铜试剂溶液(4.11)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，干过滤。7.4吸取5.0-10.0ml滤液(7.3)，于100ML烧杯中，加人2mL亚硝酸钠溶液(4.12)，二滴对硝基酚指示液(4.18),滴加硫酸溶液(4.7)中和至无色，冷却至室温，移人60mL分液漏斗中，用氨水溶液(4.9)中和至黄色出现，再用硫酸溶液(4.8)调至恰好无色.7.5加人4.0ml,硫佩酸按溶液(4.13)，摇匀，加人16mL甲基异丁基甲酮(4.5)，振荡1min，静置分层后弃去水相。向有机相中加人10mL硫氛酸铁洗液(4.14),振荡30s,静置分层后弃去水相，再加人10ML硫氛酸铁洗液(4.14)洗涤有机相一次，静置分层后弃去水相。7.6将有机相移人盛有4mL无水乙醉(4.6)的25mL容量瓶中，加人0.1mL氨水(4.4),摇匀，加人4ml-PAN一甲基异丁基甲酮溶液(4.15)，用甲基异丁荃甲酮(4.5)稀释至刻度，摇匀。7.了30min后，用。.5cm吸收池，于分光光度计波长560nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度，在工作曲线上查出相应的锌的质量。7.8与试样测定同时做空白试验。8工作曲线的绘制mL锌标准溶液(4.11)(相当干。,10,20,30,40,50txg锌)，分别8.1称取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0加人2.OmL亚硝酸钠溶液(4.12)，二滴对硝基酚指置于一组60mL分液漏斗中，用水稀释至2OmL,7,液(4,18),滴加氨水溶液(4.9)中和至溶液黄色出现，再用硫酸溶液(4.9)调至恰好为无色以下按 Gs/T24683一19967.5-7.7进行。其中以零浓度溶液作参比，测量吸光度。8.2以锌的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9分析结果的衰述以质量百分数表示的锌(Zn)含量(X)按式(1)计算:-风--:代x尸;燕厂1下0:代-二`入_1V__uX=(1)刀i入v/1UU式中:m,—从工作曲线上查得被测试样溶液中锌的质量，陀;V—吸取试样溶液的体积,mL;，—试样的质量，B.10允许经取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%锌(Zn)含f允许差镇0.0500.008>0.050-0.1000.020>0.10--0.300.04'