GBT25254-2010工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG).pdf 8页

'ICS83．040．01G32a雷中华人民共和国国家标准GB／T25254—2010工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)Poly-(tetramethyleneetherglyc01)(PTMEG)forindustrial2010-09-26发布2011-08-01实施宰瞀嬲紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会况19 刚吾GB／T25254—2010本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会(SAC／TC15／SC4)归口。本标准起草单位：山西三维集团股份有限公司。本标准参加起草单位：中化国际太仓兴国实业有限公司、大连化工(江苏)有限公司、国家合成树脂质量监督检验中心、中蓝晨光化工研究院有限公司。本标准主要起草人：马秀东、张建平、孙自瑾、张洪波、李永鹏、王志伟、王建东。 工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)GB／T25254—20101范围本标准规定了工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)的分类和命名、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于四氢呋喃单体聚合生产的工业用聚四亚甲基醚二醇。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注H期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂一钴色号)GB／T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB／T6678化工产品采样总则GB／T6680液体化工产品采样通则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3分类和命名PTMEG的规格由PTMEG和平均摩尔质量表示，平均摩尔质量在1000g／mol以下的PTMEG，每士25g／mol为一种规格；平均摩尔质量在1000g／mol以上的PTMEG，每±50g／mol为一种规格。例如PTMEG650表示：平均摩尔质量为650g／mol士25g／tool；PTMEGl800表示：平均摩尔质量为1800g／mol士50g／tool。4要求4．1外观固态：白色蜡状；液态：无色透明，无可见杂质。4．2技术要求技术要求应符合表1的规定。表1技术要求规格／指标项目PTMEG650PTMEGl000PTMEGl800PTMEG2000羟基值(以KOH的消耗量计)／(rag／g)166．24～179．54106．87～118．1260．65～64．1254．74～57．54平均摩尔质量／(g／t001)625～675950～10501750～18501950～2050水的质量分数／(pg／g)≤100色度(铂一钴)≤30 GB／T25254—2010表1(续)规格／指标项目PTMEG650PTMEGl000PTMEGl800PTMEG2000酸值(以KOH的消耗量计)／(rag／g)≤0．05过氧化物(HzOz计)／(pg／g)≤5稳定剂(BHT)‘／(pg／g)供需双方协商8BHT是2，6-二叔丁基一4一甲基苯酚的缩略语。5试验方法除非另有说明，在分析中应使用分析纯及以上试剂和符合GB／T6682中规定的三级及以上水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和翩品，在没有注明其他要求时，均按GB／T601、GB／T603的规定制备。5．1外观在自然光或荧光灯灯光下，目视观察所取样品。5．2水分按GB／T6283的规定进行测定，取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果的绝对差值不大于30／zg／g。5．3色度按GB／T3143的规定进行测定，样品温度40℃～60℃。5．4平均摩尔质量和羟基值5．4．1原理PTMEG的末端羟基被过量醋酸酐酯化，剩余的醋酸酐水解后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。5．4．2仪器a)短颈平底烧瓶：250mL；b)自动滴定仪：滴定管10mL、20mL；c)分析天乎：分度值0．1mg；d)恒温油浴：(110土0．5)℃；e)球形冷凝管(至少5球)。5．4．3试剂a)b)c)d)5．4．45．4．4．酰化剂：37g醋酸酐、4g冰醋酸和365mL吡啶充分混合，有效期3天；异丙醇；氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)一o．5000mol／L；酚酞一异丙醇指示剂：10g／L。分析步骤1在250mL的平底烧瓶中加入表2要求的称样量(精确至0．0001g)。表2不同规格的PTMEG称样量要求试样的平均摩尔质量／试样的称样量／(g／t001)g650O．6510001．0018001．802OOO2．oo2 GB／T25254—20105．4．4．2用自动滴定仪(滴定管10mL)向置有PTMEG样品的平底烧瓶中准确加人3．5mL的酰化剂。5．4．4．3短颈平底烧瓶同球形冷凝管连接后，置于110℃的恒温油浴中，加热1h后，从冷凝管顶端加入10mL蒸馏水，在同样温度下加热10min。5．4．4．4用50mL异丙醇冲洗冷凝管后，将短颈平底烧瓶连同冷凝管一起从恒温油浴中移出，冷却至室温。5．4．4．5向短颈平底烧瓶加入3滴酚酞一异丙醇指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液颜色至淡红色，保持10s不褪色为终点。5．4．4．6同时做空白试验。5．4．5计算5．4．5．1按式(1)计算羟基值：FIN一!!!=!!丕!丕!!：!!i式中；HN——羟基值(以KOH的消耗量计)，单位为毫克每克(mg／g)yo——空白消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；v——样品消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；m——称量样品的质量，单位为克(g)；56．105——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)。5．4．5．2按式(2)计算平均摩尔质量：M一蔫马鬻式中：^L——平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g／moD；U——空白消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；v——样品消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；m——称量样品的质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果的绝对差值不大于6g／mol。5．5酸值5．5．1原理通过氢氧化钾与PTMEG样品中的游离酸反应测定。5．5．2仪器和装置a)锥形瓶；b)滴定管，10mL；c)天平，分度值0．001g。5．5．3试剂a)氢氧化钾一异丙醇标准滴定溶液，c(KOH)一0．1000mol／L；b)酚酞一异丙醇指示剂：10g／L。5．5．4分析步骤5．5．4．1在锥形瓶中加入PTMEG样品约10g(精确到0．01g)，再加50mL异丙醇混合均匀。5．5．4．2加3滴酚酞一异丙醇指示剂，用氢氧化钾一异丙醇标准溶液滴定至淡红色，保持10S不褪色为3 GB／T25254—2010终点。5．5．4．3同时做空白试验。5．5．5结果计算按式(3)计算酸值：AN一!!!二!!!丕!!丕!!：!垒!式中：AN——酸值(以KOH的消耗量计)，单位为毫克每克(rag／g)；“——空白消耗氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)；y’——样品消耗氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)；c7——氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；m——称量样品的质量，单位为克(g)；56．105——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／t001)。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果的相对平均偏差不大于20％。5．6过氧化物5．6．1原理在酸性条件下，PTMEG中过氧化物与亚铁离子反应生成三价铁离子，三价铁离子与硫氰酸根反应生成红色的硫氰酸铁络合物，在510nm测其吸光度，此方法测定范围0“g／g～10}tg／g。5．6．2仪器a)可见分光光度计；b)分析天平：分度值0．1mg；c)容量瓶：25mL和100mL。5．6．3试剂5．6．3．1硫酸溶液：1+5；5．6．3．2硫酸亚铁铵溶液：取1g硫氰酸铵、1mL硫酸溶液(1+5)加入250mL甲醇中，再加入0．2g硫酸亚铁铵[-Fe(NH。)：(SO。)：·6H：O]，充分溶解，充氮保存，有效期24h。5．6．3．3三氯化铁一甲醇标准溶液：称取0．269g(精确至0．0001g)六水合三氯化铁于100mL容量瓶中，用甲醇定容至100mL。用移液管移取10mL此溶液加入100mL容量瓶中，再用甲醇稀释至刻度(1mL此溶液相当于17pgHzoz含量)。5．6．4绘制标准曲线在7个25mL容量瓶中分别加入0mL、0．1mL、0．2mL、0．3mL、0．4mL、0．5mL、0．7mL的三氯化铁一甲醇标准溶液，用硫酸亚铁铵溶液稀释至刻度，在510nm分别测定吸光度，用硫酸亚铁铵溶液做空白，绘制标准曲线。5．6．5分析步骤称取约1．0g(精确至0．0001g)样品加入25mL容量瓶中，用硫酸亚铁铵溶液稀释至刻度，在室温下保持15rain，用硫酸亚铁铵溶液做空白，在标准曲线上读取过氧化物的质量。5．6．6结果计算按式(4)计算过氧化物的浓度：A一堕m式中：A——过氧化物的浓度，单位为微克每克(／zg／g)；m·——过氧化物的质量，单位为微克(“g)；4 GB／T25254—．2010m——称量样品的质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果的相对平均偏差不大于20％。5．7稳定剂5．7．1原理根据BHT在278nm有特征吸收的特性，配制BHT标准溶液，建立浓度和吸光度的标准曲线。5．7．2仪器a)紫外可见分光光度计；b)容量瓶：50mL，100mL；c)分析天平：分度值0．1mg。5．7．3试剂BHT标准溶液：称取BHT0．1g(精确到0．0001g)于100mL容量瓶中，用四氢呋喃(无BHT)充分溶解，并稀释至刻度。5．7．4绘制标准曲线5．7．4．1分别加1．0mL、2．0mL、3．0mL、4．0mL、5．0mL的BHT标准溶液到100mL容量瓶中，用四氢呋喃(无BHT)稀释至刻度，混匀。5．7．4．2用四氢呋喃做空白，于278nm测量吸光度，绘制标准曲线。5．7．5分析步骤称取样品10g(精确到0．0001g)，加入100mL容量瓶中，用四氢呋喃(无BHT)稀释至刻度，用四氢呋喃(无BHT)做空白，在标准曲线上读取BHT的质量。5．7．6结果计算按式(5)计算BHT的质量分数：式中：yBHT——BHT的质量分数，单位为微克每克(／-g／g)；m，——曲线上读取的BHT质量，单位为微克(Hg)；m——称量样品的质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果的相对平均偏差不大于20btg／g。6检验规则6．1缉批规则产品按批检验。PTMEG产品以贮槽所盛量为一批。6．2取样方案按GB／T6678、GB／T6680中的规定采取具有代表性的样品。样品量不少于0．25kg。6．3检验分类与检验项目PTMEG的检验分为出厂检验和型式检验两类。6．3．1出厂检验项目为外观及表1中的平均摩尔质量、水分、色度、酸值和稳定剂，应逐批进行检验。型式检验项目为外观和表1中的所有项目，在正常生产的情况下，每半年至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)生产工艺发生变化；b)重要原料发生变化；c)停产后重新恢复生产；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；5 GB／T25254—2010e)合同规定。6．4判定规则和复检规则6．4．1判定规则PTMEG产品应由相关的质量监督部门按本标准规定的方法进行检验，依据检验结果和标准中的技术要求对产品作出质量判定，并提出证明。产品出厂时，每批产品应附有质量检验报告，内容包括：生产企业名称、产品名称、技术要求、净含量、批号或生产日期等。并盖有质检专用章和检验员章。6．4．2复检规则检验结果若某项指标不符合本标准要求时，可重新取样对该项目进行复验。以复验结果作为该批产品的质量判定依据。6．5试验结果判定检验结果如需采用修约值判定法，应按GB／T8170进行。出厂检验项目全部合格时，判定该批产品出厂检验合格；如有一项指标不符合本标准要求，应进行复检，复检结果即使只有一项未达到本标准要求，该批产品也应判不合格。7标志、包装、运输、贮存7．1标志PTMEG产品应附带产品标志，内容包括：产品名称、产品标准号、生产者的名称和地址、净含量、生产批号、合格证明及安全技术说明书等。7．2包装PTMEG产品应用清洁的不锈钢槽罐车或清洁、干燥、牢固的钢桶包装，也可用其他符合要求的容器包装。包装时应充氮气密封，氮气的质量要求为：露点不大于--40℃，氧含量不大于5／．tg／g。7．3运输PTMEG产品运输过程中要确保容器不泄露、不损坏。严禁与有毒、腐蚀性物品混运。搬运时要轻装轻卸，防止包装容器损坏。7．4贮存PTMEG应充干燥氮气密封贮存(氮气质量要求同7．2)，贮槽贮存的适宜温度为45℃～80℃；桶装产品应在干燥、通风的环境中贮存，使用时可用热空气加热使产品融化。PTMEG产品的保质期为6个月，超过保质期的产品经检验合格仍可使用。'