GBT27407-2010非正式版实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能非正式版.pdf 31页

'ICS03.120.30A41中华人民共和国国家标准GB/T27407-2010实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能Qualitycontrolinlaboratoriesapplyingstatisticalqualityassuranceandcontrolchartingtechniquestoevaluateanalyticalmeasurementsystemperformance（ASTMD6299:2008，MOD）2011-01-14发布2011-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会 GB/T27407-2010目次0H前言..................................................................................................................................................................21范围................................................................................................................................................................32规范性引用文件............................................................................................................................................33术语和定义、符号........................................................................................................................................34标准物质........................................................................................................................................................64.1测量系统精密度确立和监控的质量控制样品使用………………………………………….…............64.2测量系统准确度的核查样品使用……………………….…………………………………….…...........64.3测量系统确认的审核样品使用……………….…………………………………………………............65分析测量系统的质量保证（QA）方案.......................................................................................................75.1概述.............................................................................................................................................................75.2测量系统稳定性和精密度监控的质量控制样品测试..............................................................................75.3准确度监控.................................................................................................................................................75.4测试条件和频数.........................................................................................................................................75.5测量系统精密度和偏倚的性能评定.........................................................................................................75.6能力验证.....................................................................................................................................................75.7测量系统独立确认.....................................................................................................................................76测试结果的预处理、评估和解释................................................................................................................76.1概述.............................................................................................................................................................76.2测试结果的预处理.....................................................................................................................................76.3控制图.........................................................................................................................................................76.4初始结果的评估.........................................................................................................................................76.5控制图解释.................................................................................................................................................76.6控制图参数的定期更新——方案1..........................................................................................................76.7控制图参数的定期更新——方案2..........................................................................................................77测量系统性能的精密度和偏倚评定............................................................................................................87.1质量控制样品测试的期间精密度估计.....................................................................................................87.2单核查样品多次测试的测量系统偏倚估计.............................................................................................87.3多核查样品测试的测量系统偏倚估计.....................................................................................................88测量系统性能估计值确认的审核样品使用33H34H34H33H30H............................................................................................8附录A（规范性附录）SQC技术....................................................................................................................9A.1本附录的目的..........................................................................................................................................10A.2测试结果的预处理..................................................................................................................................10A.3链图..........................................................................................................................................................10A.4数据正态性、独立性和分辨力检查.......................................................................................................10A.5控制图......................................................................................................................................................10A.6t检验.........................................................................................................................................................102A.7χ适度检验............................................................................................................................................10A.8F近似检验................................................................................................................................................10A.9Q方法.......................................................................................................................................................10附录B（规范性附录）统计数值表..............................................................................................................23参考文献............................................................................................................................................................291 GB/T27407-2010前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准修改采用ASTMD6299：2008《利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能》（Standardpracticeforapplyingstatisticalqualityassuranceandcontrolchartingtechniquestoevaluateanalyticalmeasurementsystemperformance）。考虑到我国的实际测试与应用情况，在采用ASTMD6299：2008时，本标准做了相应的编辑性修改和调整。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由全国认证认可标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：辽宁出入境检验检疫局、中国合格评定国家认可中心、山东出入境检验检疫局、中国质量认证中心、吉林出入境检验检疫局、广东出入境检验检疫局、深圳出入境检验检疫局、大连理工大学数学科学学院。本标准主要起草人：王斗文、牛兴荣、陈世山、李杰、周晓、钟志光、董夫银、孙兴权、王东、李明、杨雪、宋立新、王惠。2 GB/T27407-2010实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能1范围本标准规定了统计质量控制（SQC）程序的设计和操作方案，用于持续监控被测分析测量系统的稳定性、精密度和偏倚性能。本标准适用于均匀和稳定物料测量下产生连续数值结果的稳定测量系统、实验室测试方法、同一特性度量下经GB/T27408偏倚修正后两个测量系统间差异的监控。本标准适用于测量系统性能处于统计受控状态假定下的正态模型描述和预测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3358.2-2009统计学词汇及符号第2部分：应用统计GB/T4889数据的统计处理和解释正态分布均值和方差的估计与检验GB/T15483.1利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作GB/T19000质量管理体系基础和术语GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求GB/T27408实验室质量控制非标准测试方法的有效性评价线性关系3术语、定义和符号GB/T3358.2、GB/T15483.1和JJF1001中确立的以及下列术语和符号适用于本标准。3.1术语3.1.1参考量值referencequantityvalue，RQV参考值referencevalue用作与同类量的值进行比较的基础的量值。注1：参考量值可以是被测量的真值，这种情况下它是未知的；也可以是约定量值，这种情况下它是已知的。注2：带有测量不确定度的参考量值通常由以下参照对象提供：a）一种物质，如有证标准物质；b）一个装置，如稳态激光器；c）一个参考测量程序；d）与测量标准的比较。[JJF1001-2010，定义7.19]3.1.2测量准确度measurementaccuracy,accuracyofmeasurement准确度accuracy被测量的测得值与其真值间的一致程度。注1：概念“测量准确度”不是一个量，不给出有数字的量值。当测量提供较小的测量误差时就说该测量是较准确的。注2：术语“测量准确度”不应与“测量正确度”、“测量精密度”相混淆，尽管它与这两个概念有关。注3：测量准确度有时被理解为赋予被测量的测得值之间的一致程度。[JJF1001-2010，定义4.8]3.1.3特殊原因specialcause过程变异导致过程固有变异以外的其它过程变异的原因。注1：“特殊原因”有时也称为“可查明原因”，但二者又有差异。只有当特殊原因被明确确认时，才认为是可查明原因。注2：特殊原因是由一些不太经常出现的特殊情况所引起的。因此，在一个受特殊原因影响的过程里，变异的大小是随着时间改变的，是无法预测的。[GB/T3358.2-2009，定义2.2.4]3.1.4测量偏移measurementbias偏移bias3 GB/T27407-2010系统测量误差的估计值。[JJF1001-2010，定义4.5]3.1.5控制限controllimits控制图中用以判定过程稳定性的直线。注1：在控制图上用控制线表示控制限。注2：在常规控制图中，控制限提供了只因随机原因引起的统计量偏离中心线的边界。注3：除验收控制图外，控制限都是基于实际测量数据，而不是基于规范限的。注4：除将落在控制限以外的点看作“失控”外，失准准则也将落在控制限之内的链、趋势、循环、周期等异常情况也视为失控。[GB/T3358.2-2009，定义2.4.2]3.1.6批lot按抽样目的，在基本相同条件下组成的总体的一个确定部分。注1：例如，抽样的目的可以是判定批的可接受性，或是估计某特定特性的均值。[GB/T3358.2-2009，定义1.2.4]3.1.7测量精密度measurementprecision精密度precision在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测量得值间的一致程度。注1：测量精密度通常用不精密程度以数字形式表示，如在规定测量条件下的标准偏差、方差或变差系数。注2：规定条件可以是重复性测量条件，期间精密度测量条件或复现性测量条件。注3：测量精密度用于定义测量重复性，期间测量精密度或测量复现性。注4：术语“测量精密度”有时用于指“测量准确度”，这是错误的。[JJF1001-2010，定义4.10]3.1.8标准误standarderror估计量的标准差。注：标准误通常用于估计量是无偏的或近似无偏的情况。3.1.9重复性测量条件measurementrepeatabilityconditionofmeasurement重复性条件repeatabilitycondition相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并在短时间内对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件。注1：在化学中，术语“序列内精密度测量条件”有时用于指“重复性测量条件”。注2：在该条件下的重复性限表示为r，重复性标准偏差表示为s。r注3：改写JJF1001-2010，定义4.14。3.1.10复现性测量条件measurementreproducibilityconditionofmeasurement复现性条件reproducibilitycondition不同地点、不同操作者、不同测量系统，对同一或相类似被测对象重复测量的一组测量条件。注1：不同的测量系统可采用不同的测量程序。注2：在给出复现性时应说明改变和未变的条件及实际改变到什么程度。注3：在该条件下的复现性限表示为R，复现性标准偏差表示为s。R注4：改写JJF1001-2010，定义4.16。3.1.11分析测量系统analyticalmeasurementsystem一个或多个子测量系统的集合，例如，取样器、测试设备、仪表、显示装置、数据处理器、打印机或输出传送器，按照测试方法对未知样品特性的量值进行测定。注1：例如ASTM和ISO中的每一个标准测试方法就是一个测量系统。注2：测量系统可包含多台用于同一试验方法的仪器，且在多台仪器之间没有统计上可观测到的偏倚和精密度差异。3.1.12盲样分发blindsubmission核查样品或质量控制样品的分发，但实施分析的操作员不知样品的期望值。3.1.134 GB/T27407-2010标准物质referencematerial，RM参考物质具有足够均匀和稳定特性的,用于测量或标称特性检查的物质。注1：标称特性的检查提供一个标称特性值及其不确定度。该不确定度不是测量不确定度。注2：赋值或未赋值的标准物质都可用于测量精密度控制，只有赋值的标准物质才可用于校准或测量正确度控制。注3：“标准物质”由具有量以及标称特性的物质组成。注4：附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的标准物质，称为有证标准物质certifiedreferencematerial，CRM。注5：CRM制备和颁发证书的程序是有规定的。在定义中，“不确定度”包含了“测量不确定度”和标称特性值的“不确定度”两个含义，这样做是为了一致和连贯。“溯源性”既包含量值的“计量溯源性”，也包含“标称特性值的追溯性”。注6：CRM的特定量值要求附有测量不确定度的计量溯源性。注7：改写JJF1001-2010，定义7.14和7.15。3.1.14核查样品checkstandardsample质量控制测试中附有参考量值的物料，用来确定测量系统的准确度。注：该物料为有证标准物质、或实验室间比对赋予参考量值的物料。3.1.15随机原因randomcause一般原因commoncause偶然原因chancecause过程变异导致过程随时间发生固有变异的原因。注1：若过程只受随机原因的影响，则变异在统计意义上可预测。注2：减少随机原因可使过程改进。然而，对随机原因的识别、减弱和消除要从技术易实现性及经济角度进行成本效益分析。[GB/T3358.2-2009，定义2.2.5]3.1.16双盲样分发doubleblindsubmission核查样品或质量控制样品的分发，但实施分析的操作员不知样品的状态和期望值。3.1.17统计受控过程processinastateofstatisticalcontrol稳定过程stableprocess常量均值只受随机原因影响的过程。注1：任何时候稳定过程的样本都是来自同一个总体的简单随机样本。注2：稳定过程并不意味着随机变异大或小，也不是指在规范限内还是规范限外，而是指可以用统计方法预测变异。注3：提高过程的过程能力通常可以通过减少或消除某些随机原因的影响和（或）调整均值使其更接近于目标值。注4：在有些过程中，由于某些原因，比如工具的磨损，特性的均值可能会发生漂移或标准差可能变大，这样一个过程的均值或者标准差的逐步变化趋势可认为是由系统原因而不是随机原因引起的。此时，样本就不能认为是来自同一总体的简单随机样本。[GB/T3358.2-2009，定义2.2.7]3.1.18能力验证proficiencytesting利用实验室间比对确定实验室的检测能力。注：改写GB/T15483.1-1999，定义3.6。3.1.19质量控制样品qualitycontrolsample一种存储完整、用量充足的稳定和均质化物料，其物理或化学特性、或两者近似于系统的常规样品，用于长期测试中系统的精密度和稳定性确定和监控。3.1.20期间期望值intermediateexpectedvalue质量控制样品的理论极限估计值，相当于受控测量系统期间精密度条件下所收集无穷次结果的平均值。注：期间期望值与单测量系统有关，以实际测量单位绘制控制图时需要期间期望值，作为参考量值的期间期望值可以建立质量控制物料批次控制图的上和下控制限。3.1.21期间测量精密度测量条件intermediateprecisionconditionofmeasurement期间精密度条件intermediateprecisioncondition5 GB/T27407-2010除了相同测量程序、相同地点，还可能有改变的其它条件下，在一个较长时间内重复测量同一或相类似被测对象的一组测量条件。注1：改变的条件可包括新的校准、测量标准器、操作者和测量系统。注2：对条件的说明应包括改变和未变的条件以及实际改变到什么程度。注3：在化学中，术语“序列间精密度测量条件”有时用于指“期间精密度测量条件”。注4：在该条件下的期间精密度限表示为IP，期间精密度标准偏差表示为s。IP注5：改写JJF1001-2010，定义4.12。用一个术语全部都交代了，且与3.1.9和3.1.10保持一致。3.1.22审核样品validationauditsample一种质量控制样品或核查样品，用于日常质量保证测试中精密度和偏倚估计值的验证。3.2符号EWMA——指数加权移动平均值I——单值MR——移动极差MR——移动极差平均值I——预处理结果，i=1…niY——核查样品的测试结果，i=1…nis——RQV的标准误，由核查物料供应商提供RQV的不确定度RQVµ0——均值为零的假定4标准物质4.1测量系统精密度确立和监控的质量控制样品使用4.1.1选择一个稳定和均匀的物料，其物理或化学特性，或两者近似于测量系统所测的常规样品。4.1.2估计每批质量控制样品所需的物料量，以便满足：a）测量系统所用次数；b）有效和规定时间内质量控制样品的统计量测定。4.1.3物料置入单独容器内予以隔离。4.1.4充分混匀物料，确保均匀。4.1.5实施任何必要的测试，确保质量控制样品符合其适用特性。4.1.6测量系统的质量控制样品予以适当包装或存储、或两者，确保给定批次下所有样品分析均来自于同一物料。4.2测量系统准确度的核查样品使用4.2.1核查样品可以是市售的标准物质，且容易获得这些物料的恰当数量、质量和组分。注：测量系统很难能获得适宜组分的市售标准物质。4.2.2核查样品也可由多分析测量系统在复现性条件下制成，并做分析，这种核查样品经统计检验和离群值剔除后的平均值作为RQV。4.2.2.1实验室间比对所分发的样品也可用作核查样品，但是实验室间比对所给出的标准差在统计上不能大于测试方法的s，应使用F检验做可接受性的判断。R注：本标准建议至少使用16个非离群结果来计算RQV，相对于测量系统的单值精密度，RQV的不确定度可减少4倍。本标准的偏倚检验假定，较之测量系统的精密度，RQV的不确定度可做忽略，若计算平均值所用结果少于16个，该假定不成立。4.2.3对于某些测量系统来说，核查样品也可以是具有已知值的单一和纯组分物料、或附有计算值纯组分的简单重量和容量混合物。使用者应注意，若测量系统出现基质依赖性，纯组分或简单混合物所给出的准确度就代表不了实际样品的准确度。4.3测量系统确认的审核样品使用审核样品是质量控制样品或核查样品，使用者可自行选择，基于单盲样或双盲样、并以随机形式分发至测量系统，用于日常质量保证测试中精密度和偏倚估计值的确认。5分析测量系统的质量保证（QA）方案5.1概述质量保证方案包括5个主要活动：a）质量控制样品测试的稳定性和精密度监控；b）准确度监控；c）定期评价测量系统性能的精密度或偏倚、或两者；d）若可行，参加实验室间比对的能力验证；e）使用审6 GB/T27407-2010核样品，定期实施和确认测量系统，对主要测试活动所确立的测量系统精密度和偏倚度量提供附加保证。质量保证方案至少应涉及到a）的活动。注1：对于某些测量系统来说，合适的核查样品不存在，也很难通过实验室间比对产生，则测量系统的准确度无法予以确认，质量保证方案也只能使用质量控制样品的测试来监控稳定性和精密度。注2：质量体系要素的建立与改进，见GB/T19000。注3：能力验证结果的分析和解释，见GB/T15483.1。5.2测量系统稳定性和精密度监控的质量控制样品测试测量系统定期抽取质量控制批次样品进行测试，以记录测量系统稳定性和精密度的性能数据。5.3准确度监控测量系统定期进行核查样品测试，以记录测量系统准确度的性能数据。5.4测试条件和频数5.4.1在期间精密度条件下实施质量控制样品和核查样品测试。注：使用重复性条件下的测试数据来估计期间精密度并不适宜，因为测量系统的长期精密度主要来自于各种偶然原因的变异，涉及到时间、操作员、试剂和仪器校准等因素，而这些因素在重复性条件下的数据获取中不会观测到。5.4.2必要时，定期测试质量控制样品和核查样品，确定测试频次的主要因素有：a）测量系统的使用频数；b）被测参数的临界状态；c）基于以往数据所确立的测量系统稳定性和精密度性能；d）商业经济；e）法规、合同或测试方法的要求。注：核查样品可作为质量控制样品使用，实验室可做自行决定，此时核查样品结果同时用于稳定性（见5.2）和准确度（见5.3）的监控。若核查样品昂贵或数量不足时，可启用质量控制样品。此时的准确度（见5.3）监控频次要少，而使用质量控制样品测试（见7.2）是表明准确度测试之间测量系统的稳定性。5.4.3建议所有测量系统开始时要做质量控制样品分析，且测量系统变动后应立即进行质量控制样品分析。5.4.4制定测试计划，凡是参加测量系统日常操作的人员，均应提交质量控制样品的测试数据。5.4.5质量控制样品和核查样品的处理与测试，其方式和条件均等同于测量系统日常所分析的样品或物料。5.4.6除非测试方法另有规定，若可能，应在测量系统正常操作时间内，随机安排核查样品和额外的质量控制样品测试。注：避免为获取理想结果而对质量控制样品进行特殊处理，否则会严重破坏精密度估计值的完整性。5.5测量系统精密度和偏倚的性能评定5.5.1对质量控制样品和核查样品测试的累积结果进行预处理和筛选，利用统计技术来识别预处理数据中的离群值，将预处理数据绘制在控制图上。5.5.2定期分析控制图中的结果，排除属于可查明原因的数据点，给出测量系统的偏倚和精密度估计值。5.6能力验证5.6.1定期参加多测量系统的实验室间比对，使用规定的测试方法对常规样品进行测试，提供一个有效的测量系统准确度评估方法。当准确度核查的期限非紧迫时，该能力验证可用来替代测量系统的核查样品测试，视为核查样品准确度监控的一种补充方法。5.6.2按照下述核查样品控制图的作图方法，在图中标识出参加者结果与RQV的差，判断测量系统的测试过程是否出现实验室偏倚。5.7测量系统独立确认使用者可自行以单盲样或双盲样形式定期分发审核样品进行分析，审核样品测试数据计算的精密度和偏倚估计值，用于质量保证方案日常性能统计量的独立确认。注：某些测量系统易受人的因素影响，当操作员获知样品（质量控制样品或核查样品）状态或期望值，或两者，则数据的精密度和偏倚计算值会低估日常操作下的精密度和偏倚估计。使用者可自行选择，并根据这些测量系统的临界状态，定期实施单盲样或双盲样审核样品测试的质量保证方案。根据测量系统的特征和实验室自身要求来实施审核样品测试。6测试结果的预处理、评估和解释6.1概述质量控制样品、核查样品和审核样品测试汇集的结果需做预处理和筛选，数据预处理的统计技术应用可达到如下目的：6.1.1识别错误数据（离群值）；6.1.2评估初始结果，以确认测量系统的稳定性和控制图技术使用的假定（例如，数据集的正态性和分辨力）。6.1.3维护、解释和改进控制图；6.1.4量化长期测试的精密度和偏倚。注：附录A中技术应用的示例讨论见以下内容。6.2测试结果的预处理7 GB/T27407-20106.2.1目的预处理目的在于控制图的标准化，便于多个核查样品、或不同特性水平下不同批质量控制物料的数据能绘制在同一个图中。6.2.2质量控制样品的数据预处理不同质量控制样品的测试结果以实际测量单位绘制在不同的控制图中，可则不必进行数据的预处理。6.2.3核查样品的数据预处理6.2.3.1核查样品测试结果可绘制在同一控制图中，根据测量系统的精密度分为两种情况处理。6.2.3.2情况1若所有核查样品的测试结果来自具有相同RQV的一批或多批核查物料，或所有水平下测量系统的精密度等同，则预处理结果计算见式（1）：IY=−RQV……………………………………………（1）iii6.2.3.3情况2若测试结果来自不同RQV的多批核查样品，且已知测量系统的精密度随水平变化时，预处理结果计算见式（2）：Y−RQViiI=…………………………………………（2）22s+sRQViIP若通过实验室间比对的测试来确立RQV，则使用剔除离群值并呈正态分布的测试结果来计算RQV的标准差。d）如果实验室间比对测试不能获得RQV，则使用者应以可接受的技术方式来确定RQV的标准差。6.2.4审核样品的数据预处理审核样品结果的预处理方法等同6.2.3描述。6.3控制图6.3.1目的I图和MR图用于：a）日常记录质量控制样品和核查样品的测试结果；b）直接评估“统计受控”状态下测量系统数据，可选择I图中的EWMA叠加，以提高水平较小漂移的检出力。注：本标准的控制图和统计技术选用具有其简捷性和可操作性，不排除使用其它等同的统计方法或更苛刻技术、或两者。6.3.2两个阶段控制图的工作过程可分为两个阶段：6.3.2.1第1阶段：评估与作图（6.4～6.4.4.3）评估质量控制物料的初始测试结果，利用绘制的被评估结果和统计值来建立测量系统的控制图，假定测量系统和质量控制物料保持不变，期望后续测试结果落入被评估结果和统计值描述的位置区间内。6.3.2.2第2阶段：监控与定期重新评估（6.4.5～6.7.3.4）基于第1阶段所确立的均值，按时间序列定期评估质量控制物料的后续测试结果。若必要，应定期重新评价所有累积结果的均值，以便更新第1阶段所确立的均值统计量。6.4初始结果的评估6.4.1目的评估技术用于测量系统开始阶段或经较大调整后的测试结果汇集，获取不少于20个预处理结果后实施以下评估。该评估的目的在于确保这些结果适宜于控制图的维护（见A.4）注1：这些技术也可作为诊断工具，用于失控情况的调查。注2：第1阶段的数据汇集期间，使用者可按6.7.2.3和6.7.3（Q程序）描述的程序来做安排，以监控测量过程的性能。6.4.2可疑结果的筛选应对预处理结果进行目测筛选，检查数据集中与其它不一致的数值，如誊抄失误造成的结果，调查这些标识的可疑结果。该阶段的数据剔除应以调查证据为支持，若可疑的预处理结果剔除后所剩不足15个值时，应补满后重新筛选。6.4.3异常图形筛选检查预处理结果是否出现非随机图形，比如，同一侧连续趋势、非正常聚堆和循环。一种方法是将结果绘制在链图（见A.3）并做检查。若发现非随机图形，需调查原因并予以排除，数据集剔除后重新开始筛选。6.4.4测试结果的正态性、独立性与分辨力检验该检验用于以往性能未知的测量系统，也可视为一种诊断工具，以检查测量系统给出的结果是否具有2*合理的独立性和分辨力、以及由此能否建立合适的正态分布模型。本标准建议采用正态概率图和A统计量（见A.4）。若结果出现明显的正态偏离或测试分辨力不适宜（见A.4），则测量系统不能直接使用本8 GB/T27407-2010标准的统计控制图技术。6.4.5控制图的建立6.4.5.1若链图中未发现明显的异常图形、也未发现明显的正态偏离时，即可建立控制图。6.4.5.2建立MR图，检查图中是否存在异常图形，若未发现，计算控制限并叠加图中，形成MR图。6.4.5.3计算控制限并叠加在链图中，形成I图。6.4.5.4也可计算EWMA并绘制在I图，计算EWMA控制限并叠加在I图中。6.4.6控制图维护定期在图中绘制预处理结果，使得这些控制图运行，并对控制图做及时解释。6.5控制图解释6.5.1利用失控准则（见A.5）确定测量系统仅受偶然原因变异影响的数据假定是否成立。6.5.2失控点的详细调查——如果认为特殊原因属于非正态过程部分，则做进一步数据分析后予以排除。注：无论处于受控还是失控状态的所有数据，均需记录在案。6.6控制图参数的定期更新——方案16.6.1方案1包括：a）测量系统未发生变化，但在质量控制物料的控制图中同水平的数据增多；b）核查标准样品预处理结果的控制图。6.6.2当汇集不少于20个新的受控数据点后，用于控制限计算的精密度估计值需要更新，以便涵盖新受控数据的信息。新近和以往旧数据集的合并更新计算应事先通过F检验（见A.8），比较新数据集与现行受控数据集两者间的样品方差。6.6.3若F检验结果不显著，统计合并两个样品的方差，更新精密度的估计值。F检验显著，调查可查明原因。6.7控制图参数的定期更新——方案26.7.1内容在质量控制物料的控制图中，由于物料特性水平的改变，导致测量系统出现特殊原因的变化，这种变化源于物料批次间可能存在或大或小的差异。因I图的控制限计算需测量系统确定一个中心值，则要使用一个特定的转换程序，通过统计受控下测量系统给出的结果，确保质量控制新批物料中心值的建立。以下给出两个程序可供使用者选择。6.7.2程序1——同步测试6.7.2.1现行质量控制物料用量仅够20个数据分析时，收集和准备新批质量控制物料。6.7.2.2每次实施现行质量控制样品测试时，同时对新批物料进行测试和记录。若现行质量控制物料和控制图确认测试过程处于受控状态时，方认为新物料的结果有效。6.7.2.3也可直接建立新物料的链图和MR图，提供质量控制新批物料状态的早期预示。获取新物料的5个有效结果后，链图转换为带有临时控制限的I图，其中心线取自5个结果的平均值，控制限基于同一标称水平以往控制图的MR。MR图的临时控制限基于同一标称水平以往控制图的控制限。6.7.2.4新物料收集不少于20个受控数据点后，实施F检验，比较新数据集样品方差与其标称水平下的以往方差。若F检验不显着，统计合并两个样品的方差，更新精密度的估计值。若F检验显著，调查根本原因。6.7.2.5按第6章，使用MR合并值，建立新物料的I图和MR图（可选择EWMA叠加）。6.7.2.6现行质量控制物料一经用完，即可转到新的I图和MR图上。6.7.3程序2——Q方法（见A.9）6.7.3.1该程序的设计可降低两个物料同步测试的需求，但需事先获知新质量控制物料组分和特性水平下测量过程的以往标准差。注：建议这个标准差的估计至少需要50个数据点。6.7.3.2Q方法的操作（至少2个数据点）可与观测建立的MR图一并使用，以提供测量过程的QA活动。6.7.3.3按6.7.2步骤，使用Q方法累积20个数据后建立新批质量控制物料的I图和MR图。6.7.3.4因Q方法的技术等同I图和MR图程序，则使用者可选择继续实施Q方法，作为I图和MR图程序的替代。7测量系统性能的精密度和偏倚评定7.1质量控制样品测试的期间精密度估计7.1.1标准差的计算使用式（3）和式（4），估计质量控制样品特定批水平下测量系统的s和IP：IP9 GB/T27407-2010n∑()I−I2i=1is=…………………………………………（3）IPn−1IPs=2.77×………………………………………………（4）IP7.1.1.1若数据中不存在自相关（见A.4），也可用式（5）计算该特定批水平下的IP：IP=×2.46MR…………………………………………………（5）注：在MR图中，s=IP/2.77=MR/1.128。IP7.1.1.2使用保留结果估计s时，先计算同标称水平下原结果与重新测试结果之间的差值。若已知测量IP过程的精密度依赖于水平时，应使用近似标称水平（通常处于2R范围内）的成对样本，分别用式（6）和式（7）估计sY(d)和sIP：2∑(Ydi−Yd)sY(d)=……………………………………（6）n式中：s——差值的标准差；Y(d)Y——单差值；diYd——差值的平均值；n——差值数。sYd()s=………………………………………………（7）IP1.4147.1.2χ2检验若可行，使用A.7描述的χ2检验，比较同水平下s与R，期望s≤R。IPIP7.2单核查样品多次测试的测量系统偏倚估计7.2.1在期间精密度条件下，自单核查样品获取不少于15个测试结果，所有受控的单差值绘制在I图上，计算其平均值。实施t检验（见A.6），确定平均值与零是否存在统计差异。7.2.2若t检验结果表明，平均值与零不存在统计差异，则测试过程中的偏倚可忽略。7.2.3若t检验结果表明，平均值与零存在统计差异，则核查样品水平下测试过程偏倚的最佳估计为平均值。若使用者认为偏倚很显著，应调查根本原因，采取改进措施。7.3多核查样品测试的测量系统偏倚估计7.3.1关系确定使用多个核查样品时，确定偏倚和测试水平之间是否存在关系。7.3.2作图检查按第6章将预处理结果与其RQV对应作图，检查图中是否存在水平依赖性偏倚的图形趋势。7.3.3t检验7.3.3.1若未发现图形趋势，实施7.2描述的t检验，确定绘制在I图中所有预处理差值的平均值与零是否存在统计差异。7.3.3.2若t检验结果表明，平均值与零不存在统计差异，则测试过程的偏倚可忽略。7.3.3.3若t检验结果表明，平均值与零有统计差异，则有理由证明测量系统存在偏倚。7.3.4图形辨别若在7.3.1作图中发现明显的图形趋势，则测量系统会出现水平依赖性的偏倚。7.3.5原因调查若在7.3.3.3中检测到偏倚，或在7.3.4的作图中发现明显的图形趋势，应调查根本原因。注：若有证据表明偏倚和水平存在关系，或使用者希望通过多核查物料来实施更为苛刻的偏倚/水平关系检查，建议采用GB/T27408的规定方法。8测量系统性能估计值的审核样品使用8.1若使用者决定审核样品测试作为质量保证方案的一部分，则应定期评定审核样品，评定的目的在于确认第7章描述的测量系统性能估计值是否合理地适用于日常所测样品。8.2应通过内部或外部的审核系统、或两者，独立对审核样品的测试结果进行评价。建议内部审核组成员10 GB/T27407-2010不局限于测量系统的操作员及其直接监督者。8.3尽可能对审核样品的结果做独立分析，分析方式等同于日常的质量控制样品和核查样品测试。8.4使用F或t检验、或两者（见A.8和A.6），比较测量系统性能的两个统计估计值，该估计值分别来自于审核样品测试的准确度和质量控制样品测试的精密度。8.5若比较表明，测量系统性能的两个估计值在统计上不一致，说明测量系统的实际性能比预期要差。彻底调查导致不一致的特殊原因并予以排除。只有识别和排除原因后，才认为第7章的实验室精密度估计值有效。11 GB/T27407-2010附录A（规范性附录）SQC技术A.1目的为使用者正确实施本标准的统计程序提供了应用指南。A.2测试结果的预处理（6.2.2～6.2.3）A.2.1预处理结果的表示本附录中的Yi（i=1…n）表示一系列被测结果。必要时使用Ii（i=1…n），表示预处理后的一系列测试结果。A.2.2质量控制样品结果的预处理A.2.2.1若Yi（i=1…n）为单质量控制样品的系列结果，则无需做预处理，见式（A.1）：Ii=Yi……………………………………………（A.1）A.2.2.2表A.1给出了单质量控制样品一系列结果Y的示例。i表A.1单质量控制样品的系列结果排序号质量控制样品结果排序号质量控制样品结果排序号质量控制样品结果155.3956.61755.6255.81056.11855.2356.31155.01955.7456.11255.52056.1555.81355.52156.3655.51455.22255.2755.31556.52355.4855.41655.72455.42555.6A.2.3精密度不随水平变化的核查样品结果预处理A.2.3.1若Yi（i=1…n）系列结果来自于单核查样品、具有同一RQV的多核查样品、或具有不同RQVi的多核查样品，则预处理值的计算用式（A.2）：IY=−RQV…………………………………………(A.2)iiiA.2.3.2表A.2给出了单核查样品的系列结果及其I值。i表A.2单核查样品的系列结果排序号核查样品结果RQVIi排序号核查样品结果RQVIi155.355.88-0.581455.255.88-0.68255.855.88-0.081556.555.880.62356.355.880.421655.755.88-0.18456.155.880.221755.655.88-0.28555.855.88-0.081855.255.88-0.68655.555.88-0.381955.755.88-0.18755.355.88-0.582056.155.880.22855.455.88-0.482156.355.880.42956.655.880.722255.255.88-0.681056.155.880.222355.455.88-0.481155.055.88-0.882455.455.88-0.481255.555.88-0.382555.655.88-0.281355.555.88-0.38A.2.4精密度随水平变化的核查样品结果预处理A.2.4.1若Yi系列结果来自不同核查样品，且R随RQVi的水平变化，则预处理值的计算用式（A.3）：12 GB/T27407-2010()Y−RQVI=ii………………………………………(A.3)isRA.2.4.2表A.3给出了测量系统精密度随水平变化的多核查样品结果。表A.3测量系统精密度随水平变化的多核查样品结果序号YiRQViYi–RQVisIPIi序号YiRQViYi–RQVisIPIi171.071.4-0.401.14-0.351344.143.90.200.980.20265.864.90.901.10.821469.7169.70.011.130.01370.370.20.101.130.091559.559.190.311.060.29466.267.7-1.501.11-1.351699.6398.870.761.300.59593.893.40.401.260.321793.795.21-1.511.27-1.196102.9104-1.101.33-0.8318103.77103.94-0.171.32-0.137102.2101.80.401.310.301996.1896.7-0.521.28-0.418103.2103.9-0.701.32-0.532099.7100.65-0.951.31-0.73910099.80.201.30.152184.3284.150.171.210.141071.671.50.101.140.092283.2983.75-0.461.21-0.381176.776.40.301.160.262365.1665.93-0.771.10-0.701261.261.8-0.601.08-0.562468.1968.00.191.120.17A.3链图链图是时间序列结果图，用于数据异常图形的筛选，例如，同一侧连续趋势、非正常聚堆和循环。最好采用I值作图，当控制参数添入链图后，即形成I控制图。i将结果绘制图中，第1个结果在左边，然后每点连续向右依次添加，可顺次连接各点，有助于链图的解释。在x轴上留出足够空间，以便容纳同批次样品的更多结果。在y轴方向上留出足够空间，便于标注最小和最大的预期数据。表A.1的前15个结果依次绘在图A.1中，检查数据是否出现异常图形。图A.1质量控制样品结果的链图表A.2的前15个预处理结果依次绘在图A.2中，检查数据是否存在异常图形。图A.2单核查样品多结果的链图表A.3的前15个预处理结果依次绘在图A.3中，检查数据是否出现异常图形。图A.3多核查样品结果的链图13 GB/T27407-2010A.4数据正态性、独立性和分辨力检查A.4.1正态概率图A.4.1.1正态概率图（q-q图的特例）用于观测值正态分布假定有效性的目测评估。A.4.1.2绘制正态概率图：a）观测结果按升序排列；b）基于观测结果数n，在附录B的表B.1中选择对应列；c）所选列中每一观测y值，对应附录B的表B.1相应z值作图。A.4.1.3目测检查作图是否近似线性关系，过于偏离线性预示差值的非正态分布。注：本标准建议的正态概率作图，是属于一种简捷的严格目测方法。2*A.4.2A统计2*A.4.2.1A用于检查数据集的正态性、独立性和分辨力。使用式（A.4）、式（A.5）和式（A.6），分别2*A2*2*2*2*2*计算A和，其中，A是由标准差计算给出的A；A是由MR计算给出的A。rmsMRrmsMRA.4.2.2非离群值结果排序成x1≤x2≤……xn。A.4.2.3xi值的标准变量计算见式（A.4）：()x−xw=i……………………………………………………（A.4）is式中：x——非离群值结果（i=1…n）；is——样品结果的标准差（使用标准差或MR计算）；x——结果平均值。注：s=0.89MR。A.4.2.4使用标准正态累积概率pi值表（见附录B的表B.2），将wi值换算成pi值：2A.4.2.5A值的计算见式（A.5）：n∑(2ipp−+1)[ln()ln(1−)]ini+−1An2=−i=1−……………（A.5）n2*A.4.2.6A值的计算见式（A.6）：0.752.25AA2*=++2(1)………………………………（A.6）nn22*2*2*A.4.2.7两个A的统计量（A和A）解释如下：rmsMRa）示例1：2*2*A＜1.0和A＜1.0，表明接受数据的正态性、独立性和分辨力适宜性的假定”，可以使用MRrmsMR估计值来建立控制图。b）示例2：2*2*A＞1.0和A＞1.0，表明由于结果分辨力的不足而导致数据集的非正常变异。rmsMRc）示例3：2*2*A＜1.0，但A＞1.0，表明系列测试结果相关，此时使用MR技术估计的标准差会低估整个数rmsMR据集的变异。若认为归属于测试数据的正常性能，则可用标准差估计值来建立控制图。A.4.3质量控制样品结果的正态概率作图A.4.3.1获取20个结果后（见表A.1），按升序排列，并与对应的z值配对（见附录B的表B.1）。配对结果（见表A.4）以x和y点作图（见图A.4），图中可划一条直线，有助于数据的线性偏离检查。14 GB/T27407-2010表A.4质量控制样品结果正态概率作图的数据原序号z值结果升序wipi(2ip−1)[ln(i)+−ln(1pni+1−)]11-1.8355.0-1.470.07-5.9114-1.2855.2-1.070.14-14.351-0.9755.3-0.860.19-18.707-0.7355.3-0.860.19-21.948-0.5255.4-0.660.25-25.776-0.3455.5-0.460.32-21.4412-0.1755.5-0.460.32-25.34130.0055.5-0.460.32-22.8020.1755.80.150.56-16.5250.3455.80.150.56-18.46100.5256.10.760.78-11.5040.7356.10.760.78-10.8030.9756.31.160.88-8.65151.2856.51.570.94-5.7991.8356.61.770.96-3.25图A.4质量控制样品结果正态概率作图222A.4.3.2在该示例中，使用Arms统计量计算的wi值和pi值见表A.4，作为Arms合成的各单项。Arms为2*20.415，A为0.44。使用MR方法计算给出A为0.60。这是案例1的结果，接受正态性、数据独立rmsMR性和测试分辨力适宜性的假定。A.4.4单核查样品多结果的正态概率作图A.4.4.1表A.2的前15个预处理结果按升序排列，并对应z值（见附录B的表B.1）配对。配对结果（见表A.5）以x和y点作图（见图A.5）。图中可划一条直线，有助于数据的线性偏离检查。图A.5单核查标准样品多结果的正态概率作图222A.4.4.2在该示例中，使用Arms统计量计算的wi值和pi值见表A.6，作为Arms合成的各单项。Arms为2*0.485，A为0.514，因该值小于0.752，接受95%置信水平下正态性假定。rms15 GB/T27407-2010表A.5单核查样品多结果的正态概率作图的数据序号原序号结果升序z值wipi(2ipp−1)[ln(i)+−ln(1ni+1−)]111-0.88-1.83-1.470.07-5.91214-0.68-1.28-1.070.14-14.3531-0.58-0.97-0.860.19-18.7047-0.58-0.73-0.860.19-21.9458-0.48-0.52-0.660.25-25.7766-0.38-0.34-0.460.32-21.44712-0.38-0.17-0.460.32-25.34813-0.380.00-0.460.32-22.8092-0.080.170.150.56-16.52105-0.080.340.150.56-18.4611100.220.520.760.78-11.501240.220.730.760.78-10.801330.420.971.160.88-8.6514150.621.281.570.94-5.791590.721.831.770.96-3.25A.4.5多核查样品结果的正态概率作图表A3的前15个预处理结果按升序排列，并对应z值（见附录B的表B.1）配对。配对结果（见表A.6）以x和y点作图（见图A.6）。图中可划一条直线，有助于数据的线性偏离检查。表A.6多核查样品结果正态概率作图的数据序号原序号结果升序z值wipi(2ipp−1)[ln(i)+−ln(1ni+1−)]1110.90-0.34-0.610.27-20.382141.800.340.310.62-19.72311.300.17-0.200.42-21.81471.170.00-0.340.37-21.88580.90-0.52-0.610.27-18.39662.060.520.590.72-18.367122.130.730.660.74-16.348132.160.970.680.75-14.08920.90-0.73-0.610.27-16.401050.76-0.97-0.750.23-13.8311101.06-0.17-0.450.33-21.251240.50-1.28-1.030.15-10.111330.09-1.83-1.440.07-4.8514153.001.281.550.94-10.091593.691.832.260.99-4.77图A.6多核查样品结果的正态概率作图16 GB/T27407-2010A.5控制图A.5.1I图A.5.1.1链图添加控制界限和中心线后形成I图，为了确立I图控制限的位置，需估计测量系统的数据变异。尽管可以使用其它统计技术做方差估计，但本标准建议采用标准差方法，或不存在自相关时，也可选用对离群值具有稳健性的MR简捷方法。自测量系统获取不少于20个预处理结果，数据进行筛选（见6.4.2和6.4.3）和正态性检验（见A4）后，方可建立I图。A.5.1.2中心线的计算见式（A.7）：n∑IiI=i=1……………………………………………（A.7）nA.5.1.3添加上行动限（UCL）和下行动限（LCL），若测量系统的变异仅受随机误差影响，则期望所有正态分布的测试数据约99.7%落入控制限内。a）使用MR法来估计方差，可基于式A.8∼A.10来计算UCL和LCL：n−1∑Ii+1−IiMR=i=1……………………………………（A.8）n−1UCL=I+2.66MR……………………………………………（A.9）LCL=I-2.66MR……………………………………………（A.10）b）使用标准差方法来估计方差，可基于7.1.1的式（3）、式A.11和式A.12来计算UCL和LCL：UCL=I+3sIP………………………………………………（A.11）LCL=I-3sIP………………………………………………（A.12）c）添加上警戒限（UWL）和下警戒限（LWL），期望所有正态分布的数据约95%落入以下限内：UWL=I+2sIP………………………………………………（A.13）LWL=I-2sIP………………………………………………（A.14）A.5.1.4超出UCL或LCL的单值足以表明测量系统失控，应努力调查特殊原因。另外，可使用下述策略之一来判断测量系统状态的变化是否失控。策略1：失控准则出现以下情况之一，表明测量系统的状态有可能发生变化：a）连续3点中有2点落在中心线同一侧的2s以外；IPb）连续5点中落在中心线同一侧的s以外；IPc）连续9点或更多点落在中心线同一侧；d）连续7点递增或递减。策略2：EWMA准则使用EWMA叠加及其控制限，若EWMA超出控制限，表明测量系统的状态有可能发生变化。A.5.2MR图A.5.2.1利用式（A.15）得出的两个值的差依次绘在图上，且连接每个MR点。iMR=I−I………………………………………（A.15）iii−1A.5.2.2MR图的上控制限计算见式（A.16）：UCLMR=3.27MR…………………………………………（A.16）A.5.2.3MR图没有下控制限。A.5.3EWMA叠加A.5.3.1叠加在I图上的EWMA趋势线是每个EWMA的现结果和前结果的加权平均，而权重随着读数的增加而呈指数级下降。较之测量系统的精密度，平均值的漂移要小得多。通常情况下，叠加在I图上的EWMA能提高平均值检测的灵敏性。A.5.3.2计算系列EWMAi值，叠加于I图中并做连接，递推公式计算见式（A.17）和式（A.18）：EWMA1=I1…………………………………………………（A.17）EWMAi=（1-λ）EWMAi-1+λIi……………………………（A.18）式中：λ——建议取值在0.2~0.4之间。17 GB/T27407-2010A.5.3.3EWMA图的控制限计算见式（A.19）和式（A.20）：λUCL=+I3s………………………………（A.19）λIP2−λλLsCL=−I3………………………………（A.20）λIP2−λA.5.4质量控制样品和核查样品结果的控制图A.5.4.1质量控制样品结果的MR作图计算表A.1数据的MR值，并依次绘点。获得15个结果后，计算出MR值0.500，并添加图中。见i表A.7的计算值。UCL值的1.64添加形成MR图（见图A.7）。MR表A.7质量控制样品结果I图与EWMA叠加的数据序号IiMRiEWMAi序号IiMRiEWMAi155.355.301655.70.855.78255.80.555.501755.60.155.71356.30.555.821855.20.455.51456.10.255.931955.70.555.58555.80.355.882056.10.455.79655.50.355.732156.30.255.99755.30.255.562255.21.155.68855.40.155.492355.40.255.57956.61.255.942455.40.055.501056.10.556.002555.60.255.541155.01.155.601255.50.555.561355.50.055.541455.20.355.401556.51.355.84I55.730.500图A.7质量控制样品结果的MR图A.5.4.2质量控制样品结果的I图和EWMA叠加计算表A.7的前20个质量控制样品结果的平均值，作为I值55.73绘制链图中，使用式A.9和式A.10计算出UCL值54.25和LCL值57.21，添加链图形成I图（见图A.8）。表A.7中EWMA值及其控制限54.99和56.47叠加在I图。随着测定添加后续结果和EWMA计算值。图A.8质量控制样品结果的I图与EWMA叠加18 GB/T27407-2010A.5.4.3单核查样品多结果的MR作图计算MR值并依次绘点，获得15个结果后（表A.2），计算MR值并添加图中。添加UCL形成iMRMR图（见图A.9）。图A.9单核查样品多结果的MR图A.5.4.4单核查样品多结果的I图与EWMA叠加计算前20个质量控制样品结果（见表A.2）的平均值，作为I值绘制链图中。式A.8~A.10计算的UCL和LCL添加链图形成I图。EWMA值及其控制限可叠加于I图（见图A.10）。随着测试的进行，添加后续的结果和EWMA计算值。图A.10单核查样品多结果的I图与EWMA叠加A.5.4.5多核查样品结果的MR图计算MRi值并依次绘点，获得15个结果后（表A.3和表A.8给出），计算MR值并添加图中，添加UCLMR形成MR图（见图A.11）。表A.8多核查样品结果MR图的数据序号IiMRiEWMAi序号IiMRiEWMAi1-0.35-0.35160.590.30.3020.821.170.1217-1.191.78-0.2930.090.730.1118-0.131.06-0.234-1.351.44-0.4819-0.410.28-0.3050.321.67-0.1620-0.730.32-0.476-0.831.15-0.43210.140.870.2370.301.13-0.1422-0.380.52-0.298-0.530.83-0.2923-0.70.32-0.4590.150.68-0.12240.170.87-0.20100.090.06-0.03110.260.170.0812-0.560.82-0.17130.200.76-0.02140.010.19-0.01150.290.280.11I-0.0730.79119 GB/T27407-2010图A.11多核查样品结果的MR图A.5.4.6多核查样品结果的I图与EWMA叠加计算前15个质量控制样品结果（见表A.3）的平均值，作为I值绘制链图中，式A.9和式A.10计算的UCL和LCL添加到链图中形成I图。EWMA值及其控制限可叠加于I图（图A.12）。随着测试的进行，添加后续的结果和EWMA计算值。图A.12多核查样品结果的I图与EWMA叠加A.6t检验A.6.1目的双侧t检验用于检查来自总体的样品值和均值之差是否与假定值µ0存在差异。本标准对核查样品测试结果的预处理值进行t检验，检查其相对于RQV的偏倚。A.6.2统计量计算A.6.1.1预处理结果的标准差计算见式（A.21）：n2∑()IIi−s=i=1……………………………………（A.21）In−1A.6.1.2标准差方法的t检验见式（A.22）：nI−μ0t=………………………………………（A.22）sIA.6.1.3MR方法的t检验见式（A.23）：nI−μt=0…………………………………（A.23）MRMR/1.128A.6.3临界值判断A.6.3.1给定检验水平为5%，式A.22的t计算值与自由度(n–1)的t临界值进行比较（见GB/T4889）。若使用式A.23计算t，相应的自由度(n–1)/2。MRA.6.3.2若所计算t（或tMR）的绝对值小于或等于t临界值，则µ0与分布的均值未有统计上差异，表明核查样品测试中未发现统计上的偏倚。A.6.3.3若t绝对值大于t临界值，则µ0与分布的均值存有统计差异。表明核查样品测试中存在统计上的偏倚。20 GB/T27407-2010A.6.4单核查样品多结果的t检验表A.2的前15个预处理结果I为-0.153，其标准差0.493，t为1.2034。因t＜t(14)=2.1448，则核查0.975样品结果与RQV之间的平均差值与零不存在统计上的差异。A.6.5多核查样品多结果的t检验表A.3的前15个预处理结果I为-0.0719，其标准差0.550，t为0.506。因t＜t(14)=2.1448，则核查0.975样品结果与RQV之间的平均差值和零不存在统计上的差异。2A.7χ适度检验A.7.1目的如7.1.2所述，该检验用于IP与R的比较。A.7.2统计量计算A.7.2.1MR估计IP的计算见式（A.24）：(1n−)IP2χ2=…………………………………（A.24）2R2A.7.2.2标准差估计IP的计算见式（A.25）：(1n−)IP2χ2=…………………………………（A.25）R2A.7.3临界值判断222A.7.3.1给定检验水平为5%，比较χ计算值与χ临界值（见GB/T4889）。使用MR估计IP时，其χ2的自由度(n-1)/2，使用标准差估计IP时，其χ的自由度(n-1)。22A.7.3.2若χ计算值超出χ临界值，则表明IP＞R，在统计上显著。22A.7.3.3若χ计算值小于或等于χ临界值，则表明IP＜R、或IP与R不存在统计上差异。2A.7.4质量控制样品结果的χ检验表A.1给出前20个质量控制样品结果的IP=2.77s=1.24，在58.88水平下测试方法的R=1.05。因IP2222χ=19×1.24/1.05=26.50＜χ0.95(19)=30.14，由此在统计上的IP＜R。A.8F近似检验A.8.1目的用于两个不同时期内测量系统的变异比较，也可用于单质量控制样品系列结果与不同质量控制样品结果之间的IP估计值比较（见6.6.2）。A.8.2统计量计算A.8.2.1MR估计方差的计算见式（A.26）：2MR1F=………………………………………（A.26）2MR2式中：MRM12≥R。A.8.2.2标准差估计方差的计算见式（A.27）：2σ1F=………………………………………（A.27）2σ2式中：σ≥σ。12A.8.3临界值判断A.8.3.1给定检验水平为5%，比较F计算值与F临界值（见GB/T4889），分子自由度(n1-1)，分母自由度(n2-1)。A.8.3.2若F计算值超出F临界值，则两个精密度存在统计上的差异，表明测试过程的σ1要差于σ2。A.8.3.3若F计算值小于F临界值，则两个精密度不存在统计上的差异。注：建议F近似检验使用下侧分位数（见GB/T4889）。21 GB/T27407-2010A.8.4精密度的合并若两个精密度估计值未有统计上差异，可合并为一个估计值。例如，单批次质量控制样品测试获得的精密度有MR1或σ1，不同批次样品测试获得的精密度有MR2或σ2，如果两者不存在统计上差异，可按以下两种计算方法予以合并：MR方法估计的精密度合并用式（A.28）：22(1nM−+)()(1RnM12−)()R12……………………（A.28）MR=pnn+−212标准差方法估计的精密度合并用式（A.29）：22(n−1)(σ)+(n−1)(σ)1122σ=……………………………（A.29）pn+n−212A.8.5批次间质量控制样品结果的合并继表A.1测量系统给出的结果，表A.9给出了该测量系统的第2个质量控制样品结果。表A.1的质量控制样品25个结果标准差0.439，而第2个质量控制样品的23个结果标准差0.883，F=4.05＞F(22,24)=2.36，表明两个质量控制样品批次的测试精密度存在统计上的差异，则两个标准差不应合并。0.95注：通过表A.9数据的分析，认为标准差方法的计算是正确的，这与MR计算的结论不同。经Q方法的目测检查确认，数据的自相关导致数据呈下降趋势。由于MR技术无法获得数据集的总变异，则不能提供正确的结论。表A.9同一测量系统给出第2个质量控制样品的系列测试结果序号IiMRiCnLCLUCL序号IiMRiCnLCLUCL154.21252.80.354.0752.7955.34256.11.955.1554.2156.091354.31.554.0852.8155.35355.20.955.1754.0856.251452.71.653.9952.7055.27454.11.154.9053.7556.051553.40.753.9552.6655.23553.70.454.6653.4755.851653.10.353.8952.6155.18654.00.354.5553.3455.761754.00.953.9052.6155.19754.30.354.5153.2855.751853.20.853.8652.5755.15854.80.554.5553.3155.791952.80.453.8152.5155.10953.90.954.4853.2255.732053.20.453.7852.4855.071053.20.754.3553.0955.612153.10.453.7452.4455.041152.50.754.1852.9155.452253.30.253.7252.4255.022352.80.553.6852.3854.98A.9Q方法A.9.1新样品的准备当现行的质量控制样品供给量至少还能支持另外两次分析时，收集和准备新的批次质量控制样品。A.9.2同步实施新样品与即将用完的质量控制样品实施同步测试。将现行的样品结果绘在I图、MR图、EWMA图，或Q图、或这些组合图上。若未发现特殊原因征迹，则认为新样品的结果有效。A.9.3绘制作图A.9.3.1新物料结果作为第1点绘制在Q图上。注：Q图的统计变换来自于I图和MR图中的统计量，该统计变换保留了原统计量的信息，且能将所有点绘制在一个标准化的控制图上。A.9.3.2将该点至于新绘图的y轴中间，上下留出与该水平点相适应的加减5倍以往标准差的空间。A.9.3.3此时不绘中心线、上控制限或下控制限。A.9.4新样品的测试随后仅对新的质量控制样品进行测试。A.9.5新样品的绘点后续的质量控制样品结果绘点于Q的新绘作图中，不要连接这些点。A.9.6控制限的界定A.9.6.1每绘制一个点（第n个点）时，，都要计算和标绘该结果的中心值C、UCL和LCL。nnn22 GB/T27407-2010A.9.6.2C的计算见式（A.30）：nn∑Iii=1Cn=……………………………………………………（A.30）n式中：n∑Ii——求合项，包括最新结果In。也可用虚线连接系列点Cn作图。i=1A.9.6.3UCL的计算见式（A.31）：n(n−1)UCL=C+3σ………………………………………（A.31）nnn式中：σ——测试水平C相应的以往标准差。例如，若质量控制样品消耗完而标准差未变，则σ=MR/1.128。n用虚线连接UCL系列点。iA.9.6.4LCL的计算见式（A.32）：n(n−1)LCL=C−3σ…………………………………………（A.32）nnn用虚线连接LCL系列点。iA.9.7数据趋势的判断无论是现行或以往的单值，凡超出现行的UCL和LCL，均预示测量系统的不稳定，应尽力确定原因。nn也可利用失控准则[对应于A.5.1.3的a)~c）]，基于现行的UCL和LCL，判断Q图中系列点不稳定的早nn期征兆：a）连续2点落在中心线同一侧的2(1σnn−)/以外；b）连续5点落在中心线同一侧的σ(1nn−)/以外；c）连续8点落在中心线同一侧。A.9.8前后样品的比对A.9.8.1必要时，可继续或替换MR图。A.9.8.2若新质量控制样品的标准差等于耗尽质量控制样品的标准差，则以新样品第2个结果的MR开始，2继续实施以往的MR图。A.9.8.3如果新样品水平的标准差不同于耗尽的质量控制样品，用MR建立新的MR图，UCL应设为3.69σ。2n2A.9.8.4获取新样品的15个结果后，使用χ检验（见A.7）或F检验（见A.8），检查新物料的方差是否适宜。A.9.9EWMA的叠加A.9.9.1当n＞5时，EWMA可叠加在Q图中。A.9.9.2使用式（A.33）和式（A.34）的递推公式，计算EWMA系列值，并叠加在Q图中做连接：iEWMA1=I1……………………………………………………………（A.33）EWMAi=(1-λ)EWMAi-1+λIi……………………………………………（A.34）式中：λ——通常取值0.4。A.9.9.3UCL的计算见式（A.35）：：EWMAλ1−λ2(n−1)1UCL=C+3σ()+2()(1−λ)−…………（A.35）EWMAn2−λ2−λnA.9.9.4LCL的计算见式（A.36）：EWMAλ1−λ2(n−1)1LCL=C−3σ()+2()(1−λ)−…………（A.36）EWMAn2−λ2−λnA.9.10质量控制样品结果的作图分析假定表A.1的第1个质量控制样品足够两次分析时，开始汇集表A.9的质量控制样品结果，边汇集边标绘单值（见图A.13），计算每个结果的C、UCL和LCL值，并添加在图上。已知第1个样品前15个nnn23 GB/T27407-2010结果测试的MR为0.500。使利用表A.9的新控制限来比较当前和以往的结果。注意，在该示例中，当给出UCL后，认为第2个结果“失控”。随着后续数据与UCL更新，证实该结果“失控”。Q图表明，新质nn量控制样品结果随时间呈下降趋势。图A.13新质量控制样品的Q图24 GB/T27407-2010附录B（规范性附录）统计数值表表B.1z数值表次数No1516171819202122232425262728293031321-1.83-1.86-1.89-1.91-1.94-1.96-1.98-2.00-2.02-2.04-2.05-2.07-2.09-2.10-2.11-2.13-2.14-2.152-1.28-1.32-1.35-1.38-1.41-1.44-1.47-1.49-1.51-1.53-1.55-1.57-1.59-1.61-1.63-1.64-1.66-1.683-0.97-1.01-1.05-1.09-1.12-1.15-1.18-1.21-1.23-1.26-1.28-1.30-1.32-1.35-1.36-1.38-1.40-1.424-0.73-0.78-0.82-0.86-0.90-0.93-0.97-1.00-1.03-1.05-1.08-1.10-1.13-1.15-1.17-1.19-1.21-1.235-0.52-0.58-0.63-0.67-0.72-0.76-0.79-0.83-0.86-0.89-0.92-0.94-0.97-0.99-1.01-1.04-1.06-1.086-0.34-0.40-0.46-0.51-0.55-0.60-0.64-0.67-0.71-0.74-0.77-0.80-0.83-0.85-0.88-0.90-0.93-0.957-0.17-0.24-0.30-0.36-0.41-0.45-0.50-0.54-0.58-0.61-0.64-0.67-0.70-0.73-0.76-0.78-0.81-0.8380.00-0.08-0.15-0.21-0.27-0.32-0.37-0.41-0.45-0.49-0.52-0.56-0.59-0.62-0.65-0.67-0.70-0.7290.17-0.080.00-0.07-0.13-0.19-0.24-0.29-0.33-0.37-0.41-0.45-0.48-0.51-0.54-0.57-0.60-0.63100.340.240.150.070.00-0.06-0.12-0.17-0.22-0.26-0.31-0.34-0.38-0.41-0.45-0.48-0.51-0.53110.520.400.300.210.130.060.00-0.06-0.11-0.16-0.20-0.24-0.28-0.32-0.35-0.39-0.42-0.45120.730.580.460.360.270.190.120.060.00-0.05-0.10-0.15-0.19-0.23-0.26-0.30-0.33-0.36130.970.780.630.510.410.320.240.170.110.050.00-0.05-0.09-0.13-0.17-0.21-0.25-0.28141.281.010.820.670.550.450.370.290.220.160.100.050.00-0.04-0.09-0.13-0.16-0.20151.831.321.050.860.720.600.500.410.330.260.200.150.090.040.00-0.04-0.08-0.12161.861.351.090.900.760.640.540.450.370.310.240.190.130.090.040.00-0.04171.891.381.120.930.790.670.580.490.410.340.280.230.170.130.080.04181.911.411.150.970.830.710.610.520.450.380.320.260.210.160.12191.941.441.181.000.860.740.640.560.480.410.350.300.250.20201.961.471.211.030.890.770.670.590.510.450.390.330.28211.981.491.231.050.920.800.700.620.540.480.420.36222.001.511.261.080.940.830.730.650.570.510.45232.021.531.281.100.970.850.760.670.600.53242.041.551.301.130.990.880.780.700.63252.051.571.321.151.010.900.810.72262.071.591.351.171.040.930.83272.091.611.361.191.060.95282.101.631.381.211.08292.111.641.401.23302.131.661.42312.141.68322.1525 GB/T27407-2010续表B.1次数No3334353637383940414243444546474849501-2.17-2.18-2.19-2.20-2.21-2.22-2.23-2.24-2.25-2.26-2.27-2.28-2.29-2.29-2.30-2.31-2.32-2.332-1.69-1.70-1.72-1.73-1.74-1.76-1.77-1.78-1.79-1.80-1.81-1.82-1.83-1.84-1.85-1.86-1.87-1.883-1.43-1.45-1.47-1.48-1.49-1.51-1.52-1.53-1.55-1.56-1.57-1.58-1.59-1.60-1.61-1.62-1.64-1.644-1.25-1.26-1.28-1.30-1.31-1.33-1.34-1.36-1.37-1.38-1.40-1.41-1.42-1.43-1.44-1.45-1.47-1.485-1.10-1.12-1.13-1.15-1.17-1.18-1.20-1.21-1.23-1.24-1.26-1.27-1.28-1.29-1.31-1.32-1.33-1.346-0.97-0.99-1.01-1.02-1.04-1.06-1.08-1.09-1.11-1.12-1.14-1.15-1.16-1.18-1.19-1.20-1.21-1.23017-0.85-0.87-0.89-0.91-0.93-0.95-0.97-0.98-1.00-1.02-1.03-1.05-1.06-1.07-1.09-1.10-1.11-1.138-0.75-0.77-0.79-0.81-0.83-0.85-0.87-0.89-0.90-0.92-0.94-0.95-0.97-0.98-1.00-1.01-1.02-1.049-0.65-0.67-0.70-0.72-0.74-0.76-0.78-0.80-0.82-0.83-0.85-0.87-0.88-0.90-0.91-0.93-0.94-0.9510-0.56-0.58-0.61-0.63-0.65-0.67-0.69-0.71-0.73-0.75-0.77-0.79-0.80-0.82-0.83-0.85-0.86-0.8811-0.47-0.50-0.52-0.55-0.57-0.59-0.62-0.64-0.66-0.67-0.69-0.71-0.73-0.74-0.76-0.78-0.79-0.8112-0.39-0.42-0.44-0.47-0.49-0.52-0.54-0.56-0.58-0.60-0.62-0.64-0.66-0.67-0.69-0.71-0.72-0.7413-0.31-0.34-0.37-0.39-0.42-0.44-0.47-0.49-0.51-0.53-0.55-0.57-0.59-0.61-0.63-0.64-0.66-0.6714-0.23-0.26-0.29-0.32-0.35-0.37-0.40-0.42-0.44-0.46-0.48-0.50-0.52-0.54-0.56-0.58-0.60-0.6115-0.15-0.19-0.22-0.25-0.27-0.30-0.33-0.35-0.38-0.40-0.42-0.44-0.46-0.48-0.50-0.52-0.54-0.5516-0.08-0.11-0.14-0.17-0.20-0.23-0.26-0.29-0.31-0.33-0.36-0.38-0.40-0.42-0.44-0.46-0.48-0.50170.00-0.04-0.07-0.10-0.14-0.17-0.19-0.22-0.25-0.27-0.30-0.32-0.34-0.36-0.38-0.40-0.42-0.44180.080.040.00-0.03-0.07-0.10-0.13-0.16-0.18-0.21-0.24-0.26-0.28-0.30-0.33-0.35-0.37-0.39190.150.110.070.030.00-0.03-0.06-0.09-0.12-0.15-0.18-0.20-0.22-0.25-0.27-0.29-0.31-0.33200.230.190.140.100.070.030.00-0.03-0.06-0.09-0.12-0.14-0.17-0.19-0.21-0.24-0.26-0.28210.310.260.220.170.140.100.060.030.00-0.03-0.06-0.09-0.11-0.14-0.16-0.18-0.21-0.23220.390.340.290.250.200.170.130.090.060.030.00-0.03-0.06-0.08-0.11-0.13-0.15-0.18230.470.420.370.320.270.230.190.160.120.090.060.030.00-0.03-0.05-0.08-0.10-0.13240.560.500.440.390.350.300.260.220.180.150.120.090.060.030.00-0.03-0.05-0.08250.650.580.520.470.420.370.330.290.250.210.180.140.110.080.050.030.00-0.03260.750.670.610.550.490.440.400.350.310.270.240.200.170.140.110.080.050.03270.850.770.700.630.570.520.470.420.380.330.300.260.220.190.160.130.100.08280.970.870.790.720.650.590.540.490.440.400.360.320.280.250.210.180.150.13291.100.990.890.810.740.670.620.560.510.460.420.380.340.300.270.240.210.18301.251.121.010.910.830.760.690.640.580.530.480.440.400.360.330.290.260.23311.431.261.131.020.930.850.780.710.660.600.550.500.460.420.380.350.310.28321.691.451.281.151.040.950.870.800.730.670.620.570.520.480.440.400.370.33332.171.701.471.301.171.060.970.890.820.750.690.640.590.540.500.460.420.39342.181.721.481.311.181.080.980.900.830.770.710.660.610.560.520.480.44352.191.731.491.331.201.091.000.920.850.790.730.670.630.580.540.50362.201.741.511.341.211.111.020.940.870.800.740.690.640.600.55372.211.761.521.361.231.121.030.950.880.820.760.710.660.61382.221.771.531.371.241.141.050.970.900.830.780.720.67392.231.781.551.381.261.151.060.980.910.850.790.74402.241.791.561.401.271.161.071.000.930.860.81412.251.801.571.411.281.181.091.010.940.88422.261.811.581.421.291.191.101.020.95432.271.821.591.431.311.201.111.04442.281.831.601.441.321.211.13452.291.841.611.451.331.23462.291.851.621.471.34472.301.861.641.48482.311.871.64492.321.88502.33注：概率p（z