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GBT27500-2011pH值测定用复合玻璃电极.pdf

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'ICS71.040.01N53a园中华人民共和国国家标准GB/T27500--2011pH值测定用复合玻璃电极CombinedglasselectrodesforthemeasurementofpHvalue2011-10-31发布2012—01—01实施宰瞀鹛鬻瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1” 前言GB/T27500--2011本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会(SAC/TC124/SC6)归口。本标准起草单位:上海精密科学仪器有限公司、上海市计量测试技术研究院、华东师范大学、上海雷磁仪器厂浦东联营厂。本标准主要起草人:吴建忠、王巧梅、金春法、王震涛、何品刚、何海东。 1范围pH值测定用复合玻璃电极GB/T27500--2011本标准规定了复合玻璃电极的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于测定水溶液中pH值的复合玻璃电极(以下简称电极)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1912008包装储运图示标志(ISO780:1997,MOD)GB/T28292002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB/T11606--2007分析仪器环境试验方法GB/T27501--2011pH值测定用缓冲溶液的制备方法3分类3.1使用场所按使用场所分:a)实验室型;b)在线型。3.2被测水溶液温度按被测水溶液的温度范围分a)常温:(5~60)℃;b)高温:(40~95)℃。3.3电极的零点pH按与仪器匹配的零点pH分a)pH7型;b)pH2型。4要求4.1电极正常工作条件电极在下列条件下应能正常工作a)环境温度:(5~40)℃;b)相对湿度:≤90%。 GB/T27500--20114.2电极的百分理论斜率(P1s)电极在(3~10)pH范围内的百分理论斜率(PTs)应符合表1的要求。表1电极的百分理论斜率(PTS)试验溶液温度百分理论斜率(PTS)实验室型在线型25(常温型)≥97≥9560(高温型)4.3电极的零点pH值电极的零点pH值应符合下列要求:a)pH7型:7士1;b)pH2型:2±1。4.4电极的内阻电极的内阻应不大于500Mfl。4.5电极的碱误差电极的碱误差应符合下列要求:a)常温型:≤15mV;b)高温型:≤20mV。4.6电极的实用响应时间电极的实用响应时间应不大于2min。4.7实验室型电极的重复性实验室型电极的重复性不大于0.02pH。4.8在线型电极的稳定性在线型电极的稳定性不超过土0.1pH/24h。4.9电极参比部分的内阻电极参比部分的内阻不大于1×104n。4.10电极敏感膜的单点压力球泡型电极的敏感膜应能承受1kg的平面单点压力而不损坏。4.11电极的外观2电极的外观应符合下列要求:a)电极应粘结牢固,完整光洁,无气泡、裂纹;b)电极的导线不应有烫伤;芯线、屏蔽线与电极插头应接触良好、无松动现象c)电极的标志应符合7.1的要求。一 4.12电极的运输、运输贮存基本环境适应性GB/T27500--201电极经包装后,应符合GB/T11606—2007中的相关要求,其中:a)低温贮存:(一15士2)℃;b)高温贮存:(55±2)℃;c)交变湿热:温度55℃,相对湿度95%;d)碰撞:加速度100m/s2,脉冲持续时间16ms,碰撞频率(60~100)次/min,碰撞次数(1000土10)次;e)自由跌落:跌落高度250mm。电极经上述试验后应满足4.2~4.9、4.11的要求。5试验方法5.1试验条件电极的试验条件与设备、溶液要求:a)在GB/T11606--2007规定的参比条件下进行试验;b)电极应预先在外参比溶液中浸泡8h(或按制造厂规定);c)溶液温度除标准中另有规定外,常温型为(25士0.2)℃,高温型为(60士0.2)℃;d)pH计或离子计,其分辨率不低于0.1mV,输入阻抗大于1×10”n;e)电导率仪:不低于2.0级;f)除试验方法另有规定外,均在仪器的示值变化每分钟不超过0.5mV时读数;g)电阻:100(1土2%)Mo;h)台秤:最大秤量为5kg;i)秒表:分辨率优于0.1s;j)银丝:≠1mm×150mm;k)试验用标准缓冲溶液按GB/T27501--2011制备;1)饱和氯化钾溶液。5.2电极的百分理论斜率将被测电极的引线与pH计(或离子计)的测量端连接,将电极依次浸入标准缓冲溶液B4和B9,测得其相对应的电极电位E。和Em,则电极的百分理论斜率(PTS)按式(1)计算。PTS一嚣踹⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈩式中:E。——电极对在标准缓冲溶液B4中测得的电位,单位为毫伏(mV);E。——电极对在标准缓冲溶液B9中测得的电位,单位为毫伏(mV);pH日——标准缓冲溶液B9在规定温度时的pH值,25℃时为9.182pH,60℃时为8.968pH;pH。——标准缓冲溶液B4在规定温度时的pH值,25℃时为4.003pH,60℃时为4.087pH;K——理论斜率因数,25℃时为59.157mV/pH,60℃时为66.102mV/pH。5.3电极的零点pH值用5.2的电极电位Em等参数,按式(2)计算电极的零点pH值(pH:)pH:一pHm+罴 GB/T27500--20115.4电极的内阻在5.2测得电极电位Em后,将i00Mn的电阻R。与被测电极R。并联(见图1),测得电极电位E:,按式(3)计算电极的内阻R。。R。一里坠主i旦×R。式中:Ez——电极并联电阻R。后测得的电位,单位为毫伏(mv)。5.5电极的碱误差pH计或离子扯叫图1电极内阻试验接线圈将电极依次浸入标准缓冲溶液B9和B12,测得其相应的电极电位E。和E一,按用式(4)计算电极的碱误差妊。如一K(pHBlz—pHB9)一(E∞一EB,2)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)式中:pHB-z——标准缓冲溶液B12在规定温度时的pH值,25℃时为12.460pH,60℃时为II.426pH;E一——电极对在标准缓冲溶液B12中测得的电位,单位为毫伏(mv)。5.6电极的实用响应时间将电极浸入标准缓冲溶液B4中的同时,用秒表开始计时,每10S读数一次,当仪器显示值每分钟变化不超过0.5mV时,停止计时,记录下来的这段时间减去1rain即为电极的实用响应时间。5.7实验室型电极重复性将电极依次浸入B4、B6、B9三种标准缓冲溶液,在每种标准缓冲溶液中重复测量六次,每次测量时间间隔为1rain,电极浸入标准缓冲溶液2min读数,更换标准溶液时应清洗电极。对每种标准缓冲溶液的每组记录值,按式(5)计算标准偏差s;,然后按式(6)计算三种标准缓冲溶液标准偏差的平均值S,即为电极的重复性。SK式中:s。——第i组的标准偏差,pH;既——第i组的第j次测量值,单位为毫伏(mV);E。——第i组测量值的平均值,单位为毫伏(mV)。3∑s。S一2}一卒f,,V GB/T27500一20115.8在线型电极的稳定性将电极浸入标准缓冲溶液B4中30min后读取电位值E。,以后每隔1h记录一次,经24h运行后,取与昂偏离最大的读数E⋯按式(7)计算漂移量M即为电极的稳定性。M一—E—。=1--F—Eo⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(7)^式中:M——最大漂移量,pH;E。,——与晶偏离最大的读数,单位为毫伏(mV);E。——电极浸入标准缓冲溶液B4中30min后的读数,单位为毫伏(mV)。5.9电极参比部分的内阻将电极和银丝浸入饱和氯化钾溶液中,溶液的液面应超过参比部分的液络部,用电导率仪进行测量,电导率仪上的常数设置为“1.00”,温度设置为“不补偿”状态。电极插头的参比端和银丝分别与电导率仪的两输入端连接,测得电导率示值,计算其倒数,即为电极参比部分的内阻。5.10电极敏感膜的单点压力在台秤秤盘中心放一块光洁的有机玻璃板,调节台秤示值为零。手持球泡型电极使其垂直与有机玻璃板接触,并缓慢地下压,使膜受力,至台秤指示为1kg时,缓缓地抬起电极检查敏感膜。5.”电极的外观凭目视和手感在灯光下检验。5.12电极的运输、运输贮存基本环境适应性将电极按7.2要求包装后,进行运输、运输贮存基本环境适应性试验。a)低温试验按GB/T11606—2007中第15章规定的方法进行;b)高温试验按GB/T116062007中第16章规定的方法进行;c)交变湿热试验按GB/T11606--2007中第8章规定的方法进行;d)碰撞试验按GB/T116062007中第18章规定的方法进行;e)自由跌落试验按GB/T11606--2007中第17章规定的方法进行。6检验规则6.1检验分类检验分出厂检验和型式检验。6.2出厂检验6.2.1每支电极须经检验部门检验合格后,并附有产品合格证方能出厂。6.2.2出厂检验项目为:4.2、4.3、4.6、4.10,不允许有不合格项出现。6.2.3若入库超过六个月再出厂,则必须重新进行出厂检验。6.3型式检验6.3.1在下列情况之一时,进行型式检验:a)电极设计定型时;b)当电极生产中断一年以上又恢复生产时; GB/T27500m2011c)当电极的设计、工艺和材料有重大改变时;d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;e)正常生产,每年进行一次的周期性检验。’6.3.2型式检验的电极必须在出厂检验合格的批中随机抽取,若发现电极玻壳冷爆,允许替换一次。型式检验方法采用GB/T2829--2002周期检验一次抽样方案。其检验分组、检验项目、不合格质量水平(RQL)、判别水平(DL)及抽样方案(n/Ac,Re)应符合表2的规定。批质量以不合格品百分数表示。表2型式检验序检验检验项目要求章条试验方法不合格质量水平判别水平抽样方案号分组章条(RQL)(DL)(n/Ac。Re)1电极的百分理论斜率(PTS)4.25.22电极的零点pH值4.35.3A25Ⅱ6/(01)3电极的实用响应时间4.65.64电极的外观4.115.115电极的内阻4.45.46电极的碱误差4.55.57实验室型电极的重复性4.75.78在线型电极的稳定性4.85.8B50Ⅱ6/(12)9电极参比部分的内阻4.95.910电极敏感膜的单点压力4.105.10电极的运输、运输贮存基本环114.125.12境适应性6.3.3型式检验不合格应分析原因,找出问题并落实措施,重新进行型式检验。若型式检验再次不合格,则应停产整顿,产品停止出厂检验,待解决问题,经型式检验合格后,方可恢复出厂检验。6.3.4若型式检验合格,经出厂检验合格的批,作为合格产品可以出厂或入库。7标志、包装、运输、贮存7.1标志7.1.1产品标志电极标志应包括以下内容:a)电极的型号及名称;b)制造厂或供应商的名称、商标;c)生产日期和出厂编号;d)生产地址:如果标有相同识别标志(型号)的电极是在一个以上的生产地制造的,则对每一个生产地制造的电极,其标志应能识别出其生产地址;注:生产地址的标志可以采用代码,而且不必标在电极的外部。e)法律法规和相关标准涉及的与安全有关的标志。一6 GB/T27500--2017.1.2包装标志电极包装标志应包括以下内容:a)电极型号及名称、制造标准编号、商标;b)制造厂或供应商的名称及详细地址;c)易碎物品、怕雨、温度极限、堆码质量极限、堆码层数极限等包装、储运图示标志的尺寸和颜色应符合GB/T191—2008;d)收、发货方名称及详细地址。7.2包装电极应包装在具有防震措施的包装盒内,盒内附有使用说明书、产品合格证,然后再装入具有防震、防潮的外包装箱内。7.3运输电极在运输时,应防止雨、雪淋袭,暴晒,腐蚀性物质侵袭和强烈的冲击震动。7.4贮存电极应贮存在环境温度0℃~45℃,相对湿度不大于85%的库房中,库房中不得有腐蚀性气体。'