GBT2947-1982卡尔·费休法测定尿素、硝酸铵中水分.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准卡尔费休法测定尿素硝酸铵中水分发布实施国家标准局批准 中华人民共和国国家标准卡尔费休法测定尿素硝酸铵中水分适用范围本标准规定用卡尔费休法测定工农业尿素硝酸铵中水分含量仲裁时采用含有吡啶的卡尔费休试剂测定原理试样中的水与卡尔费休试剂碘二氧化硫吡啶和甲醇组成的溶液或改进的卡尔费休试剂碘二氧化硫乙酸钠碘化钠和甲醇组成的溶液反应卡尔费休试剂或改进卡尔费休试剂预先用准确重量的水标定反应终点用永停电量法确定卡尔费休法反应式如下仪器永停电量法滴定装置见图图永停电量法滴定装置双连球干燥管自动滴定管具塞放气口试剂贮瓶废液排放口反应瓶铂电极磁棒搅拌器电量法测定终点装置干燥空气进气口进样口国家标准总局发布实施 试剂和溶液甲醇分析纯吡啶分析纯碘分析纯无水亚硫酸钠化学纯硫酸化学纯二氧化硫钢瓶二氧化硫或浓硫酸分解亚硫酸钠制得均需经脱水干燥处理二氧化硫发生装置见图图二氧化硫发生装置二氧化硫气体发生器浓硫酸过滤瓶分离器盛有碘吡啶溶液的吸收瓶冰浴分子筛无水碘化钠分析纯无水乙酸钠分析纯酒石酸钠分析纯水甲醇标准溶液每毫升含或毫克水准确量取毫升水注入预先放入毫升甲醇的完全干燥的或毫升容量瓶中用甲醇稀释至刻度混匀甲醇的脱水于每毫升甲醇中加入在焙烧小时并在干燥器中冷却的分子筛约克塞上瓶塞放置过夜吸取上层清液使用吡啶的脱水于每毫升吡啶中加入在焙烧小时并在干燥器中冷却的分子筛约克塞上瓶塞放置过夜吸取上层清液使用变色硅胶干燥剂硅脂用于涂抹仪器磨口卡尔费休试剂的制备通用卡尔费休试剂置克碘于干燥的升带塞的棕色玻璃瓶中加入毫升甲醇塞上瓶塞振荡至碘全部溶解后加入毫升吡啶混匀通入克二氧化硫气体于此溶液中通二氧化硫时应用冰浴冷却以保证温度在通气过程中不超过通入二氧化硫量可在克左右略有过量无妨碍放置暗处至少小时后使用改进卡尔费休试剂置克碘于干燥的升带塞的棕色玻璃瓶中加入毫升甲醇再加入克已在干燥至恒重的无水碘化钠及克已于干燥至恒重的无水乙酸钠塞上瓶塞振荡至碘及其盐类全部溶解溶液甲通二氧化硫于用冰水冷却的甲醇中使升甲醇中含克克分子升二氧化硫溶液乙 加毫升溶液乙含二氧化硫克或直接通克干燥二氧化硫气体于溶液甲中再用甲醇稀释至升混匀置于暗处备用卡尔费休试剂的标定加毫升甲醇于反应瓶见图中甲醇用量须足以淹没电极接通电源开动电磁搅拌器用卡尔费休试剂滴定甲醇中的微量水滴定至电流计产生较大的偏转并保持分钟不变为终点不记录所消耗卡尔费休试剂的体积再按下法加入标准水用微型注射器微升从进样口像皮塞中注入克水于反应瓶中或用滴瓶称取克水称准至克加入反应瓶中或量取含克的水甲醇标准溶液每毫升含毫克水注入反应瓶中或用称量管称取克酒石酸钠称准至克迅速从进样口倾入反应瓶中加入标准水后按上述操作要求进行标定卡尔费休试剂的水当量毫克水毫升按下式计算或式中水的重量或标定时所用水甲醇标准溶液中含水的重量克酒石酸钠的重量毫克滴定消耗卡尔费休试剂的体积毫升酒石酸钠的重量换算为水的重量系数注用水甲醇标准溶液进行标定所消耗卡尔费休试制的体积应扣除甲醇空白所消耗卡尔费休试剂的体积由于酒石酸钠难溶于醇不能用此试剂标定改进的卡尔费休试制称量管可用直径与反应器上进样口内径略小的玻璃管制得测定手续用称量管称取克试样称准至克称取试样消耗卡尔费休试剂应不超过毫升加毫升甲醇于反应瓶中甲醇用量须足以淹没电极接通电源开动电磁搅拌器与标定卡尔费休试剂一样用卡尔费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏转并保持分钟不变不记录所消耗卡尔费休试剂体积打开加料口像皮塞迅速将称量管中试样倾入反应瓶中立即盖紧橡皮塞搅拌溶液至试样溶解后用卡尔费休试剂如上滴定至终点改进卡尔费休试剂测定手续同上计算水分含量百分数按下式计算式中滴定消耗卡尔费休试剂体积毫升卡尔费休试剂的水当量试样重量克允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果水分含量时平行测定结果的绝对差值不大于水分含量时平行测定结果的绝对差值不大于附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出由化学工业部上海化工研究院归口本标准由化工部上海化工研究院化工部化肥研究所负责起草'