GBT4324.15-2008钨化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf 8页

'ICS77．120．99H63a亘中华人民共和国国家标准GB／T代替GB／T43244324．15—200815～4324．161984钨化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemicalanalysisoftungsten--Determinationofmagnesiumcontent--Theflameatomicabsorptionspectrometryandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2008-06-09发布2008—12-01实施丰瞀嬲紫瓣警矬瞥萎发布中国国家标准化管理委员会仅19 前言GB／T4324．15—2008GB／T4324((钨化学分析方法》分为27个部分：GB／T4324．1钨化学分析方法铅、镉量的测定方波极谱法；GB／T4324．2钨化学分析方法铋量的测定碘化钾一马钱子碱分光光度法；GB／T4324．3钨化学分析方法锡量的测定聚乙二醇辛基苯基醚一苯荧光酮分光光度法；GB／T4324．4钨化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法；GB／T4324．5钨化学分析方法砷量的测定钼蓝分光光度法；GB／T4324．6钨化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法；GB／T4324．7钨化学分析方法钴量的测定钴试剂分光光度法；GB／T4324．8钨化学分析方法镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟重量法；GB／T4324．10钨化学分析方法铜量的测定新铜试剂分光光度法；GB／T4324．11钨化学分析方法铝量的测定铬天青s分光光度法；GB／T4324．12钨化学分析方法硅量的测定氯化一硅钼蓝分光光度法；GB／T4324．13钨化学分析方法钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GB／T4324．15钨化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；GB／T4324．17钨化学分析方法钠量的测定原子吸收光谱法；GB／T4324．18钨化学分析方法钾量的测定原子吸收光谱法；OB／T4324．19钨化学分析方法钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法；GB／T4324．20钨化学分析方法钒量的测定钽试剂分光光度法；GB／T4324．21钨化学分析方法铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法；GB／T4324．22钨化学分析方法锰量的测定甲醛肟分光光度法；GB／T4324．23钨化学分析方法硫量的测定燃烧一电导法；GB／T4324．24钨化学分析方法磷量的测定铍为载带沉淀剂一钼蓝分光光度法；GB／T4324．25钨化学分析方法氧量的测定惰气熔融库仑滴定法；GB／T4324．26钨化学分析方法氮量的测定奈式试剂分光光度法；GB／T4324．27钨化学分析方法碳量的测定燃烧一库仑滴定法；GB／T4324．28钨化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；OB／T4324．29钨化学分析方法氯化挥发后残渣量的测定重量法；GB／T4324．30钨化学分析方法灼烧损失量的测定重量法。本部分为GB／T4324的第15部分。本部分代替GB／T4324．151984《钨化学分析方法偶氮氯膦I光度法测定镁量》和GB／T4324．161984《钨化学分析方法原子吸收光度法测定镁量》。本部分与GB／T4324．151984和GB／T4324．16—1984相比主要变化如下：测定方法增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法，取消了偶氮氯膦1分光光度法；⋯一适用范围中增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵，测定范围由“0．0003％～0．020％”改为“0．0003％～O．050％”；为保证样品适用不同溶解方法，在“试样”中对细、中、粗颗粒碳化钨的平均粒度作了界定；I GB／T4324．15—2008——将“测定次数”中“三次”改为“两次”；——对钨粉、钨条、三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵分别修改了溶样方法，增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵的溶样方法；——在“工作曲线的绘制”中改用基体匹配标准曲线法代替样品标准加入法；——增加了前言、精密度及质量保证和控制内容。本部分方法2为仲裁方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草。本部分由自贡硬质合金有限责任公司、崇义章源钨制品有限公司、中南大学粉末冶金研究院参加起草。本部分主要起草人：张颖、郭鹏、张江峰。本部分方法1主要验证人：李慧玲、张云霞、李萍。本部分方法2主要验证人：奉冬文。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T4324．15—1984、GB／T4324．16—1984。Ⅱ GB／T4324．15—2008钨化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法方法1火焰原子吸收光谱法1范围本方法规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中镁含量的测定方法。本方法适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中镁含量的测定。测定范围：0．0003％～o．050％。2方法提要钨粉、钨条、细(中)颗粒碳化钨用过氧化氢分解；蓝钨用过氧化氢及氨水分解；三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵用氨水分解；紫钨、粗颗粒碳化钨灼烧成三氧化钨后用氨水分解。用过氧化氢、柠檬酸络合钨，于原子吸收光谱仪上测定镁量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水。3．1过氧化氢(p1．10g／mL)。3．2氨水(1+1)。3．3柠檬酸溶液(500g／L)。3．4镁标准贮存溶液：称取0．1658g预先经780。C灼烧1h的氧化镁(氧化镁的质量分数不小于99．99％)，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，低温加热溶解，冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg镁。3．5镁标准溶液：移取10．oomL镁标准贮存溶液(3．4)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10p．g镁。3．6钨基体：镁的质量分数小于0．0001％。4仪器原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征质量浓度不大于0．01p-g／mL。～精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1．5％；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0．5％。——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0．7。 GB／T4324．15—20085试样5．1钨条应粉碎并通过125／zm筛网。5．2细颗粒碳化钨平均粒度为1fzm～3／zm，中颗粒碳化钨平均粒度大于3pm～9／zm，粗颗粒碳化钨平均粒度大于9pm。6分析步骤6．1试料称取0．5g～1g试样(5)，精确至0．0001g。6．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6．3空白试验随同试料做空白试验。6．4测定6．4．1试料的处理6．4．1．1钨粉、钨条、细(中)颗粒碳化钨：将试料(6．1)置于200mL石英烧杯中，用水润湿，分次加入10mL过氧化氢(3．1)，待激烈反应停止后，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，取下。6．4．1．2三氧化钨、钨酸：将试料(6．1)置于200mL石英烧杯中，加入40mI，氨水(3．2)，盖上表面皿，低温加热至试料溶解，并蒸至出现白色结晶，加入5mL过氧化氢(3．1)，加热至试液清亮。6．4．1．3偏钨酸铵、仲钨酸铵：将试料(6．1)置于200mE石英烧杯中．加入约50mL水，5mL氨水(3．2)，加热至试料溶解，并蒸至出现白色结晶，加入5mE过氧化氢(3．1)，加热至试液清亮。6．4．1．4蓝钨：将试料(6．】)置于100mL石英锥形瓶中，加20mL过氧化氢(3．1)，加热蒸至近干，以下按6．4．1．2进行。6．4．1．5紫钨、粗颗粒碳化钨：将试料(6．1)置于100mL石英锥形瓶中，于750。C高温炉中灼烧至完全氧化为三氧化钨，以下按6．4．1．2进行。6．4．2加2mL柠檬酸溶液(3．3)，加热煮沸至无小气泡，冷却。6．4．3将试液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．4．4在原子吸收光谱仪上，根据试样中镁的质量分数，0．0003％～o．010％含量选用镁285．2rim波长，>o．010％～o．050％含量选用镁202．6nm波长，用空气一乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。从相应的工作曲线计算经空白校正的镁的质量浓度。6．5工作曲线的绘制6．5．1称取六份与试料等量的基体(3．6)置于一组200mL石英烧杯中，按6．4．1～6．4．2处理，将试液移入100mL容量瓶中，分别加入o、1．00mL、2．oomL、3．00mL、4．00mE、5．00mL镁标准溶液(3．4或3．5)，用水稀释至刻度，混匀。6．5．2将标准系列溶液在原子吸收光谱仪上，根据镁标准溶液质量浓度，0～0．5Pg／mL选用285．2rim波长，o～5．0．g／mL选用镁202．6nF／1波长，用空气一乙炔火焰，以水调零，测定镁的吸光度，减去标准系列中“零”质量浓度溶液的吸光度。以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算2按公式(1)计算镁的质量分数，数值以％表示：Ⅲ(Mg)一2：!丕!!：!×100m GB／T4324．15—2008式中：P～从工作血线上计算得到试液中经空白校正的镁的质量浓度，单位为微克每毫升(Fg／mL)V——试液的体积，单位为毫升(mL)；m——试料的质量，单位为克(g)。8精密度8．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：镁的质量分数(％)：0．000430．004300．0436重复性限r(％)：0．000070．000620．00448．2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1镁质量分数／％允许差／％o．ooo3～o．ooo9o．ooo25>Oooo9--o．003Oo．ooo5>o003o～oOloo．001o>o．010～0．025o．003o>O．025～o．050o．006o9质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法10范围本方法规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中镁含量的测定方法。本方法适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中镁含量的测定。测定范围：0．0003％～O．050％。11方法提要钨粉、钨条、细(中)颗粒碳化钨用过氧化氢分解；蓝钨用过氧化氢及氨水分解；三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵用氨水分解；紫钨、粗颗粒碳化钨灼烧成三氧化钨后用氨水分解。用过氧化氢、柠檬酸络合钨，于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定镁量。12试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水。12．1过氧化氢(p1．10g／mL)。3 GB／T4324．15—200812．2氨水(1+1)。12．3柠檬酸溶液(500g／L)。12．4镁标准贮存溶液：称取0．1658g预先经7806C灼烧1h的氧化镁(氧化镁的质量分数不小于99．99％)，置于250raL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，低温加热溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg镁。12．5镁标准溶液：移取10．00mL镁标准贮存溶液(12．4)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10／．tg镁。12．6钨基体：镁的质量分数小于0．0001％。13仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。14试样14．1钨条应粉碎并通过125pm筛网。14．2细颗粒碳化钨平均粒度为1pm～3pm，中颗粒碳化钨平均粒度大于3pm～9ttm，粗颗粒碳化钨平均粒度大于9／zm。15分析步骤15．1试料称取试样0．5g～1g(14)，精确至0．0001g。15．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。15．3空白试验称取与试料等量的钨基体(12．6)，随同试料做空白试验。15．4测定15．4．1按不同类别对试料进行处理。15．4．1．1钨粉、钨条、细(中)颗粒碳化钨：将试料(15．1)置于200mL石英烧杯中，用水润湿，分次加入10mL过氧化氢(12．1)，待激烈反应停止后，盖上表面皿，低温加热至试料溶解，取下。15．4．1．2三氧化钨、钨酸：将试料(15．1)置于200mL石英烧杯中，加入40mL氨水(12．2)，盖上表面皿，低温加热至试料溶解，并蒸至出现白色结晶，加入5mL过氧化氢(12．1)，加热至试液清亮。15．4．1．3偏钨酸铵、仲钨酸铵：将试料(15．1)置于200mL石英烧杯中，加入约50mL水，5mL氨水(12．2)，低温加热至试料溶解，并蒸至出现白色结晶，加人5mL过氧化氢(12．1)，加热至试液清亮。15．4．1．4蓝钨：将试料(15．1)置于100mL石英锥形瓶中，加20mL过氧化氢(12．1)，加热蒸至近干，以下按15．4．1．2进行。15．4．1．5将紫钨、粗颗粒碳化钨试料(15．1)置于100mL石英锥形瓶中，于750*(2高温炉中灼烧至完全氧化为三氧化钨，以下按15．4．1．2进行。15．4．2加2mL柠檬酸溶液(12．3)，加热煮沸至无小气泡，冷却。15．4．3将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。15．4．4在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于g279．553nm波长处，测定试液及随同试料空白的发射强度。从相应的工作曲线计算经空白校正的镁的质量浓度。15．5工作曲线的绘制15．5．1称取六份与试料等量的基体(12．6)置于一组200mL石英烧杯中，按15．4．1～15．4．2进行，将溶液移入]00raL容量瓶中，分别加入0、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL镁标准溶4 GB／T4324．15—2008液(12．4或12．5)，用水稀释至刻度，混匀。15．5．2将标准系列溶液在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于279．553nm波长处，测定镁的发射强度。以镁的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。16分析结果的计算按公式(2)计算镁的质量分数，数值以％表示：w(Mg)一旦：兰!丕!!：：×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)Ⅳ‘l式中：n——从工作曲线上计算得到试液中经空白校正的镁的质量浓度，单位为微克每毫升(sg／mL)；v，——试液的体积，单位为毫升(mL)；m，——试料的质量，单位为克(g)。17精密度17．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：镁的质量分数(％)：0．000460．004340．0434重复性限r(％)：0．000140．000690。004817．2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。表2镁的质量分数／％允许差／％0．0003～o．ooo90．00025>O．0009～0．003o0．0005>0．003o～o．010o．001o>0．010～0．0250．0030>0．025～o．0500．006o18质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。5'