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GBT4757-2001煤粉(泥)实验室单元浮选试验方法.pdf

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'ICS73.040D27遐旨中华人民共和国国家标准GB/T4757-2001煤粉(泥)实验室单元浮选试验方法Methodsforthebatchflotationtestingoffinecoal2001一11一12发布2002一08一01实施中华人民共和匡国家质量监督检验检疫总辰 GB/T4757-2001前言本标准是煤粉(泥)实验室单元浮选试验方法标准,它广泛用于科研、生产、地勘、设计和教学等单位。此次修订的要点是:根据浮选工艺技术和理论水平的不断发展和提高,对某些条款进行修改;对某些术语、物理量单位的名称及其表示方法进行修改;将MT/T144-1997《选煤实验室分步释放浮选试验方法》引人本标准,作为一章,以体现实验室单元浮选试验的完整性;参考ISO8858-1:1990《硬煤一浮选试验方法》对质量损失率进行了修改。本标准从实施之日起,代替GB/T4757-1984,本标准附录A、附录C为标准的附录。附录B为提示的附录。本标准由原国家煤炭工业局提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院唐山分院负责起草和解释。本标准主要起草人:安文华、蔡昌凤、程宏志、孙华峰、石焕。本标准1984年11月第一次发布。 中华人民共和国国家标准GB/T4757-2001煤粉(泥)实验室单元浮选试验方法代替GB/T4757-1984Methodsforthebatchflotationtestingoffinecoal范围本标准规定了煤粉(泥)实验室单元浮选试验的煤样、设备和用具、试验煤样和药剂量的计算以及可比性浮选试验、浮选参数试验、分步释放浮选试验。本标准适用于烟煤和无烟煤。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8899-1998煤的显微组分和矿物测定方法(eqvISO7404-3:1994(E))MT/T58-1993煤粉筛分试验方法MT/T144-1997选煤实验室分步释放浮选试验方法MT/T180-1988选煤厂浮选工艺效果评定方法MT/T259-1991煤炭可浮性评定方法MT/T808-1999选煤厂生产技术检查煤样I1采自生产煤样在生产煤样进行筛分试验之后,分别缩取自然级和破碎级中小于500JAM的煤粉,按比例掺和,其质量不少于10kg.3.2采自煤层煤样或煤芯煤样从煤层煤样或煤芯煤样的筛分产品中,制取小于500pm煤粉,质量不少于1kg.3.3采自选煤厂浮选人料按照MT/T808-1999第3章的规定,采取未添加任何浮选药剂的浮选人料,总质量不少于10kg,3.4分析化验与存放3.4.1按有关标准进行以下项目(根据需要可适当增减)的分析:水分(M,,M.d)、灰分(Ad)、全硫(S-d)、发热量(Q-..).3.4-2按MT/T58进行煤粉筛分试验。3.4.3按照GB/T8899进行煤岩分析。3.4.4试验煤样干燥至空气干燥状态后,置于带盖铁皮桶内或外罩尼龙编织袋的塑料袋内存放,存放地点要保持干燥,存放时间不超过10个月。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一11一12批准2002一08一01实施1 GB/T4757一20014设备和用具(品)4.1浮选机:容积1.51。结构要求见附录A,4.2用具(品)和药剂见表1,表1用具(品)和药剂规格序号名称单位数量I计时装置台1量程:。一10min;精度:1,i2微量注射器只2容量:0.5ml;分度值:。02ml.3微量注射器只2容量:0.25mL;分度值0.01ml4微量进祥器只2容量:0.1ml;分度值:0.002ml,5微量进样器只2容量:0.025mL;分度值:0.0005mLC,天平台1最大称量:1000g;感量。.1g7恒温箱台150--200C8搪瓷盆个50容量:3L9搪瓷盆个50容量;1.5L10搪瓷量杯个2容量:2L11搪瓷量杯个2容量:1L11洗瓶个2容量:1L12正十二烷(捕收剂)kgI化学纯。密度:0.748--0.751g/-0;馏程214-218L"(95%)甲基异丁基甲醇(MIBCI化学纯。密度:。.907g/cm";蒸馏范围初馏点129C;128-13kg0.1起泡剂)130-C3.9mL;130-131.9"C95mL;干点131.9L"In仲辛醇(起泡剂)kg0.1化学纯5试验煤样和药Pif的计算5.,试验煤样的质量按式(1)计算:1.5又fWX100(1)100一M=A式中:W一一试验煤样质量,9;。—矿浆浓度,g/L;Maa—试验煤样空气干燥基水分,%。5.2药剂量的计算加人药剂的体积按式(z)计算:WXq(2)dXIOfi式中:V一加人药剂的体积,mL;q一一药剂单位消耗量,g/t;d—药剂密度,g/Cm".6可比性浮选试验6.1试验条件 GB/T4757一20016.1.1水质:蒸馏水或离子交换水,也可使用自来水。6.1.2矿浆温度:(z0士10)C。6门3矿浆浓度:(10。士1)g/Lo6.1.4捕收剂及其单位消耗量:正十二烷,(1000士1)g八千煤。6.1.5起泡剂及其单位消耗量:甲基异丁基甲醇(MIBC),(100士1)g八干煤。6.1.6浮选机叶轮转速:1800r/min.6.,.7浮选机叶轮直径:60mm,6.1.8浮选机单位充气量:0.25m"/(m"·min).6.2试验步骤6.2.1向浮选槽加水至第二标线(图Al),开动并调试浮选机使叶轮转速、单位充气量达到规定值,停机,关闭进气阀门,放完浮选槽内的水。6.2.2向浮选槽加水至第一标线(图A1),开动浮选机后向槽内加人称量好的煤样(准确到。.1g),搅拌至煤样全部润湿后,再加水使煤浆液面达到第二标线。6.2.3搅拌2min后向煤浆液面下加人捕收剂。1min后再向煤浆液面下加人起泡剂。6-2-4搅拌10s后,打开进气阀门,同时开始刮泡(人工刮泡或机械刮泡),应随着泡沫层厚度的变化全槽宽收取精矿泡沫(切勿刮出矿浆)至专门容器内,控制补水速度,使在整个刮泡期间保持矿浆液面恒定。刮泡后期应用洗瓶将浮选槽壁的颗粒冲洗至矿浆中。6-2.5刮泡至3min后,停止刮泡,并关闭进气阀门及搅拌电机,把尾煤放至专门容器内。沉积在浮选槽下部的颗粒要清洗至尾煤容器中。粘在刮板及浮选槽唇边、槽壁的颗粒应收至精煤产品中。向浮选槽加人清水,并开动浮选机搅拌清洗直至浮选槽干净为止。6.2.6将各产物分别脱水后置于不超过75C的恒温干燥箱中进行干燥。冷却至空气干燥状态后分别称量,测定灰分,必要时测定硫分。6.2.7试验原始记录可参考附录B(提示的附录)的表Bl,6.2.8重复试验一次6、3试验结果整理6.3.1将所得试验结果分别记录于附录C(标准的附录)所示的表C1中,以精煤和尾煤质量之和作为100,分别计算其产率。6.3.2试验允许差值6.3-2.1质量损失不得超过30006.3-2.2灰分允许差值a)当煤样(浮选人料)灰分小于20%时,与计算原煤灰分的相对差值不得超过士s写;b>当煤样(浮选人料)灰分大于或等于20%时,与计算原煤灰分的绝对差值不得超过士I%.6.13平行试验两次平行试验的精煤产率允许误差应小于或等于1.600。精煤灰分允许误差:当精煤灰分小于或等于10%时,绝对误差小干或等于。4写;当精煤灰分大于10%时,绝对误差小于或等于。.s%o7浮选参数试验了.1概述7.1门本试验分四个阶段进行,即:浮选药剂选择试验,浮选条件试验,分次加药试验及流程试验,鉴定试验及产品分析。7门.2推荐采用正交设计进行浮选参数试验。7.1.3本章所列各项试验除给出的条件外,其余的浮选试验条件一律同第6章。了.2浮选药剂选择试验 GB/T4757一20017.2.1基本要求:成分稳定、无毒无害(符合环保标准)、来源丰富、价格低廉、作用效果良好,能得到合乎质量要求的精煤及尾煤产品。7.2.2建议采用表2所列浮选药剂品种、药比和药剂单位消耗量(可根据实际情况增减)进行试验。表2浮选药剂品种及其用量药剂用量范围药剂品种备注种类只八一10"轻柴油或。“轻柴油轻柴油密度0.820.85g/cm",捕收剂500^-1250煤油煤油密度:0.78-0.80g/cm"GF油密度0.88^-0.90g/-";经基:>160mgKOH/g;颜色:深揭。起泡剂LF油50-200密度0.80.^0.86g/cm";经基:>180mgKOH/g;颜色:浅黄。仲辛醉辛醉含量不少于87采7.2.3试验原始记录可参考附录B(提示的附录)的表B1,试验结果参照表B2整理。根据试验目的,优用浮选精煤灰分、浮选精煤产率和MT180-1988的浮选完善指标"I-,三项指标综合评价试验结果,选药剂配方。7.2.4必要时测定泡沫精煤浓度,做为选择药剂评价条件之一。了.2.5对选用的药剂品种及用量进行验证试验。7.3浮选条件选择试验7.3.1本组试验在确定了药剂品种及用量的基础上进行。建议进行下列条件试验(可根据实际情况,增减试验条件及试验水平):矿浆浓度:50g/L,75g/L,100g/L,125g/Lo单位充气量:0.15m"/(m"·min),0.25m"/(m`·min),0.35m"/(m"·min)。单位充气量与空气流量的换算关系见表3,叶轮转速:1600r/min,1800r/min,2000r/min,表3单位充气量与空气流量换算表(按图A1尺寸计算)单位充气量/(m"/(m}.min))}m"/h0.150空气流量1.672.753.857.3.2按7.2.3条选择最佳条件。进行正交试验结果分析,得出最佳浮选条件,进行验证试验后确定。7.4分次加药试验及流程试验7.4.1分次加药方法:将总药量分别按7000,3000,或50%‘50%,或30%,70%比例分两次加人,浮选时间可按1min+2min,或2min+1min,或2min+2min分配。7.4.2分次加药操作方法:在第一段浮选时间后,计时器增设第2次加药操作和搅拌时间20s。刮泡至第一段浮选时间结束后,同时停止刮泡器和关闭进气阀门,向矿浆液面下第二次加人药剂,搅拌至20s时,同时打开进气阀门,开始刮泡至浮选完为止。7.4.3当一次浮选流程不能选出符合质量要求的产品时,应进行流程试验。按产品要求可进行粗选精煤的精选试验和中煤精选试验。7.4.4精选试验方法:将需精选的泡沫产品全部倒人浮选槽内,开动浮选机,加水至煤浆液面达第二标线,搅拌30s后打开进气阀门,刮泡2min,7.4.5如精选不完全,可按7.4.2加人少量药剂,刮泡至浮选完为止。7.46进行验证试验。7.4.7试验原始记录可参照附录B的表BI和表B2,4 GB/T4757一20017.5鉴定试验(浮选速度试验)7.5.1采用7.2,7.3,7.4确定的最佳条件进行鉴定试验,按浮选时间。25min,0.25min,0.5min,1min,lmin,2min分别收取产物1~产物6。尾煤为产物7。试验记录参照附录B的表B3。鉴定试验结果记人附录C中的表C2,7.5.2重复最佳条件试验,分选出最终产品分析所需试样。7.5.3对最终产品测定其矿浆浓度(‘)、灰分(Ad)、水分(Mee)、硫分(S".J)、发热量(Q-1-)、挥发分(Vaa1)、粘结指数(Ga-1)或胶质层指数(X,Y)(后三项只限于精煤)。7.5.4参照MT/T58进行最终产品(精煤和尾煤)筛分分析。尾煤试样不得少于50g,筛分级别至少为4级:大于500pm,500-125lim,125-45fcm、小于45pmo7.5.5按照GB/T8899对最终产品进行煤岩分析,对产品中的有机质及无机质要有数量分析和各组分嵌布状态的描述。7.5.6分析项目可根据需要增减。7.6试验结果整理及表述7.6.1试验结果整理按6.3规定执行。7.6.2对最佳浮选参数及试验结果做简单综述。了.6.3根据产品分析结果解释浮选试验结果。7.6.4用浮选速度试验结果绘制可浮性曲线图(图1)07.6.5按照MT/T259评定煤样的可浮性。浮选时间/min432日汗习田门}习田朋日}习四7D欲40口于」」口60次、、并粉化即)口困田50忆找连居印「日R曰囚40暇知[训曰网网日3080曰因日门2090口1口11口二门口口10l0口口口」口010203040708080100fl-精煤产率一灰分曲线;兮尾煤产率一灰分曲线“一浮选时间(t)一精煤产率曲线图1可浮性曲线示意图分步释放浮选试验按MT/T144进行试验。 GB/T4757一2001附录A(标准的附录)选煤实验室用单槽浮选机规格要求I41「二J沪户入1’1州P一一}一}一1一1【一,l231图A1浮选槽 GB/T4757一2001e向全部IV注:所有圆角为R1.5。图A2叶轮 Gs/T4757一2001户75其,丫润匆价24的-NM22X112.5l旧目.R6健s3_2黔外表面助光护创度1:30A-A图A3定子 GB/T4757一2001有机玻劝附油粗胶价17迁pfi圣吕70168图A4刮板 GB/"r4757-2001众班1unz宾义一六途抵卞{翌髻“彩切众资毒侍15喇处一{xw"撰芝妻吧望管翼嗒叫程乏募医︵渊!次姿目嗒报友晰牲“{r169绷侧暇容卿娜岭柳处世众姿般骥书闰锁拨滚︶济线1芝妻国粥肥!0Lm301翎a}s}9F簿如软耸盛琐倒r七盛侧画少骤翻抽Nr GB/T4757-2001撅捅次找积佘/次犯叫︸卜专口/1刃r1已.的帐始齐次.划鞭N已联獭j浮能︶织用域已水吠求次六兴次斌俗/云宾刀-的刃,哎除尺李次啊城拨”六宾工V犷获恨口哥沐划翻礼次奈哥柱七卜踢弋麟闪的日琐已醒赦沐﹄戈/|比泪兴下|砚吐沐众/专T哥次的恢二侧一卜一解一袱钾鲜舍咪嗒“奈次嘲司属姗琐职寨吧峨铆婴匆次铆婆书姻线/rel书划阅挤月处侧喇处瑙”辞改泪簿能旧恢钟却锌派哥入处拓买傲入泪月闪熟帅国处裂国买邢粥澳日一"已之裂?比峡幻一黔﹄买侧娜娜一姜回擦世“咽蓄u钱圳﹁已哭{哭{孚{吕【吕)吕琴粗/处|熙姗划(u架瑕l哥已翻书口解峨﹄︶檬”坦撇如呢璞线璞残找琐软卞((如买礼犯要年姆作犯ul耸邹喇!川川团目找恨已琐絮咖处姗级毅嫉城姗哑华咽·犷人已呀、哭︶比已|︶中翎gL*二﹄少二翅一协锐恶中崛提崛翻宾中哈牲代脸怅 GB/"r4757一2001附录C(标准的附录)单元浮选试验结果示例表C1可比性浮选试验结果煤样名称采样日期:煤样粒度精煤尾煤计算人料产品产率产率产率名称灰分硫分灰分硫分灰分硫分PRwI/g7/%八a/肠5,/NM-/gijaY/%八d/%S,.a/%rA-/htgY/%Aa/肠5刁/%试验结果1试验结果2综合结果试验误差表C2最佳浮选参数及试验结果最佳浮选参数最佳浮选参数试验结果序号产率参数数量名称灰分硫分Y/%Aa/%S,.a/%1捕收剂名称及消耗量/(g八)人料2起泡剂名称及消耗量/(9八)精煤3矿浆浓度/(g/1)中煤4浮选机单位充气量/(m"/(m}·min))尾煤5浮选机叶轮转速/(r/min)泡沫精煤浓度c/%6加药方式浮选完善指标7}/%7浮选流程可燃体回收率E}/%'