GBT5550-1990表面活性剂分散力测定方法.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准表面活性剂GB5550一90分散力测定方法代替GB5550一85SurfaceactiveagentsDeterminationofdispersingpower主题内容与适用范围本标准规定了表面活性剂纺织助剂分散力的测定方法。本标准适用于一般阴离子型分散剂分散力的测定。方法原理在定量的快色素大红3RS溶液中，分别加入定量的分散剂样品和标准品溶液，在20士2℃及搅拌情况下，加入定量的硫酸溶液，使快色素中的反式重氮盐转为顺式重氮盐并与色酚偶合成红色不溶性偶氮染料粒子，在密闭条件下，滴滤纸渗圈，比较被测样与标准样的渗圈大小，从而计算出分散剂的分散力大小。试荆3.1无水乙醇(GB678):化学纯;3.2快色素大红3RS溶液;60g/Lo称取快色素大红3RS6g称准至0.01g)于烧杯中，加无水乙醇6mL打浆，加33氢氧化钠溶液6.0mL,搅拌均匀，加60℃的蒸馏水88ml,，搅拌配成快色素大红3RS溶液，过滤，冷却至室温备用。3.:硫酸溶液(GB625):化学纯，·(音H,SO,)一。·50mol/L;3.4氢氧化钠溶液(GB629):化学纯，33%o(m/m)。4仪器、设备实验室常用仪器以及:4.1磁力加热搅拌器:791型或类似性能仪器;4.2容量瓶:容量为500mL;4.3玻璃漏斗:08cm;4.4移液管:容量为1mL,5mL;4.5吸管:5mL,10mL,25mL刻度吸管;4.6滤纸:011cm快速定性滤纸;4.7DP-1型分散力测定仪:规格:180mmX180mmX5mm玻璃一块;180mmX180mmX10mm有机玻璃一块(在有机玻璃中心有一03mm小孔);4.8秒表;国家技术监督局1990一12一18批准1991一12一01实施 GB5550一904.9铅笔;4.10不锈钢直尺:1mm分刻度;4.11恒温水浴锅。测定步骏5.1分散剂试样和标准样溶液的配制称取试样和标准样各0.5g(或1g,6g,视分散剂分散力的大小而定，称准至。.001g)，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，移入500mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀备用。5.2测定液的配制分别吸取试样溶液19,20mL和标样溶液19,20,21mL，置于5只150mL烧杯中，加人规定量的蒸馏水，各加入快色素大红3RS溶液5.0mL,置于恒温水浴锅(或冷水浴)中，保持温度为20士2"C，分别取出置于磁力搅拌器上，在相同的搅拌速度条件下，一次加入硫酸溶液(3.3)4.0mL,搅拌2min，取下静置备用。表1测定液的配制试样标准样溶液.L.L分散剂溶液1920192021快色素大红3RS溶液555550.50mol/L硫酸溶液44444水7271727170总体积100100100100100注:所吸取的试样和标准样的体积，可按试样和标准样的分散力范围调节5.3滤纸扩散渗圈的滴定操作把两张滤纸以经纬向呈900交叉重叠置于有机玻璃和玻璃板之间，用1.0mL移液管自烧杯中部吸取1.0mL测定液，逐滴滴于有机玻璃板中心的小孔中。测定液逐滴向四周扩散，形成中间为红色的渗圈和外圈的水圈，当最后一滴测定液渗入滤纸后，用秒表计时间，2min后把滤纸取出，立即用铅笔划出红色渗圈区的最长直径D,，并在垂直于D，方向划出直径D2(如图1)，将滤纸晾干。图1 GB5550一906分散力的计算及评定F值的计算;F值为渗圈的平均扩散面积参数，单位为mm2。用不锈钢直尺准确量红色区的D;和D3值。F值按式(1)计算:D,z+D,3(1)r一2一-式中:D,--一红色渗圈区的最长直径，MM;D3—红色渗圈区与最长直径呈垂直方向的直径,mme通过计算可得出五个F值:F,—分散剂试样溶液用量为19mL的F值;Fz—分散剂试样溶液用量为20mL的F值;F,—分散剂标准样溶液用量为19mL的F值;F,—分散剂标准样溶液用量为20mL的F值;F—分散剂标准样溶液用量为21mL的F值。要求所测得的F值分档清，即F>F,、F,>F,>F，作为计算依据。把试样的F，值分别与标样的F3、F,、F;值比较，若接近于F:值，则试祥的分散力值P}按式(2)计P,C%)一孕X100...................................⋯⋯，⋯〔2)r3若接近于F;值，则试样的分散力值P，按式(3)计算:P,(%)一孕X105(3)www.bzfxw.comP4若接近于F。值，则试样的分散力值P,按式(4)计算:，(%)一孕X110(4)Ms同样，把试样的F，值分别与标样的Fo、F4、F:值比较，若接近于F:值，则试样的分散力值P,按式(5)计算:Pz(0o，一会X95(5)若接近于F‘值，则试样的分散力值P:按式(6)计算:，2‘%，一Fz,、‘。。(6)若接近于F,值，则试样的分散力值Pz按式(7)计算:Pz(0o，一鬓X105(7)本方法P,与Pz值的绝对差值应小于500，若P,与P，值的误差在允许范围内，则取其算术平均值作为试样的分散力:P,+P,(8)2若P,与P:值的误差大于本方法的允许误差，则需重新测定。分散力的评定若试样的分散力为100士100，则评定为1000o;若试样的分散力为105士l00，则评定为1050o;若试样的分散力在101%-104%之间，则评定为100%-105%。其余以此类推。若试样的F值不在标准样的F值范围内，则应调整试样溶液的用量(体积)重新配制试样测定液滴 G日5550一90样测定。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由上海市染料研究所归口。本标准由上海市染料研究所负责起草。本标准主要起草人凌佩江、季菊芬。www.bzfxw.com'