GBT643-1988化学试剂高锰酸钾.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准化学试剂UDC54.41:661高锰酸钾GB643一88Chemicalreagent代替GB643-77Potassiumpermanganate本标准参照采用国际标准ISO6353/2-1983《化学分析试剂一一第2部分:规格-一第一批》中R26“高锰酸钾”。本试剂为黑紫色，有金属光泽的结晶，溶于水，遇乙醇及其他有机溶剂则还原为低价锰化合物分子式:KMnO分子量:158-03(按1985年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂高锰酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂高锰酸钾的检验2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB610.1化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求3.1高锰酸钾(KMnO,,)含量不少于:优级纯································，·································⋯⋯99.5%;分析纯································，···································一99.500;化学纯··⋯⋯，’·，················，···...................................99。%。3一2杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准1989-04-01实施 GB643一88名称优级纯分析纯化学纯以10以2003水不溶物以01以0205氛化物(〔二])让02已0502硫酸盐(SO)队02氏0501总氮量(N)氏02已02铁(Fe)认01铜(Cu)以0砷(As).00005氏02重金属(以Pb计).0034试验方法4.1高锰酸钾(KMnO,)含量测定称取lg样品，称准至。.000lg。置于500ml容量瓶中，溶于200mL水，稀释至刻度，混匀。移取50.00ML，加15mL碘化钾溶液(200g几)和15mL硫酸溶液(2000),摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液C(NaISi00=0.lmol/L)滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(log几)，继续滴定至蓝色消失。同时作空白试验。高锰酸钾含量按下式计算:(V一V)。c一一X0.03161X-X100500式中:X-高锰酸钾之百分含量，%;v一一硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;V,—空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL;c-硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L;。-一样品质量，9;0.03161每毫摩尔告KMnO;相当之克数。4.2杂质测定样品须称准至。·olg,4.2.1水不溶物称取2g样品，溶于loom[沸水中，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤竭过滤。用热水洗涤滤渣至洗液无色，于105士2C电烘箱中干燥至恒重，滤渣质量不得大于:优级纯.⋯劝二，..⋯⋯，..⋯⋯‘.-----...........-二，............................2.Omg;分析纯西-..-..⋯，..⋯⋯‘......................⋯⋯‘............⋯⋯。4.Omg;化学纯-.......-.，.，-..........--一。....-.⋯⋯，。.-.......⋯⋯。“.，二。-⋯6.Omg,4.2.2氯化物称取烤样品，加20mL水，2mL硝酸，加热溶解，冷却，滴加2mL30%过氧化氢至溶液无色稀释至40ml一量取20ml一置于具塞比色管中，加lml硝酸银溶液(17g/L),稀释至25mL，摇匀，放置lOmin。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液优级纯....-二，......一‘.-.-.......⋯⋯今.，⋯0.005mgCl;分析纯.......⋯⋯。.-......--..⋯⋯0.O1mgcl; GB643一88化学纯·······························································⋯⋯0.025mgCl,加1mL硝酸，1m1_30%过氧化氢，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2-3硫酸盐量取lOml,溶液I‘’(化学纯取2.5ml)，水浴蒸干。残渣溶于20tnL水中，加。.5ml_盐酸溶液(20%)将。.25ml一硫酸钾乙醇溶液与lml氯化钡溶液(250g/L)混合(晶种液)，准确放置lmin，加人上述已酸化的样品溶液，稀释至25m1，摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液:优级纯·‘·······，，，··············，····..................................。.O1mgS0,;分析纯··················································，·········⋯⋯。.025mgSO,;化学纯···························································⋯⋯0.025mgSO,.稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。注:”溶液;的制备称取5g样品，加热溶于40.1水中，冷却.小心滴加35ml，乙醉一盐酸溶液(1+l),煮沸至溶液澄清，稀释至l00mL,4.2.4总氮量称取1g样品，置于凯氏仪中，溶于140mL水中。加5mL氢氧化钠溶液(320g/1,),1.0g定氮合金。静置1h。加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液(320g/l_),2ml纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀所呈黄色不得大于标准标准是取下列数量的氮杂质标准溶液:优级纯··································。····························⋯⋯0.02mgN;分析纯·...........................................................····一。·05mgN;化学纯·，，·········。···】，·················，，···.···，⋯，。·IOmgN,与样品同时同样处理。4.2.5铁量取lOmL溶液I，水浴蒸干，残渣溶于15mL水，必要时用盐酸溶液("1500)调节样品溶液pH值至2，加1mL抗坏血酸溶液(20g/L).5mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH-4.5)及1mLl,10-菲暖琳溶液(2g/1)，稀释至25mL，摇匀，放置15min，所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液:优级纯·······························································⋯⋯。.OlmgFe;分析纯·....................................················4·····⋯⋯。一01mgFe,稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2‘6铜按火焰原子吸收光谱法测定。4.2,6.1仪器条件光源:铜空心阴极灯;波长:324.7nm;火焰:乙炔一空气。4.2-6.2测定方法称取log样品，加热溶于50mL水中，冷却，小心滴加SOmL乙醇一盐酸溶液(1十1),煮沸至溶液澄清，稀释至loom)。量取20ml-，共四份。一份不加标准溶液，二、三、四份分别加人成比例的标准溶液，稀释至25ml_口以空白溶液调零，按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.?.7砷 GB643一88量取40ml.溶液〕，水浴蒸干。残渣溶于70ml水中，按GB610.1之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准标准是取下列数量的砷杂质标准溶液优级纯0.0004mgAs;分析纯·0.001mgAso稀释至70ml-，与同体积样品溶液同时同样处理4-2-8重金属量取loml溶液工，水浴蒸干，残渣溶于15ml水，加。.5mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH-4.5),加。.2ml一乙酸溶液(30%),稀释至25mL，加人lOmL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置lOmin,所呈暗色不得深于标准。标准是量取25m1无重金属的氯化锰溶液，，，加下列数量的铅杂质标准溶液:优级纯0.01mgPb分析纯‘-..-..-.-..---.-.-..-......................................-..⋯0.015mgPb与同体积样品溶液同时同样处理注:1)无重金属的氛化锰溶液的制备:量取20.1.溶液【，水浴蒸干，残渣溶于15.1一水，加1.1乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH-y4.5)，加。.4mI乙酸溶液(300/a),稀释至30mL，加10.1新制备的饱和硫化氢水，摇匀于暗处放置2h，过滤，煮沸，逐去硫化氢，冷却，稀释至50ml。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收6包装及标志6.1包装按HG3-119之规定。内包装形式:Gz-2,Gz-3;外包装形式:W-1;包装单位:第4类6·2标志按HG3--119之规定，并注明“氧化剂”附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准于1959年首次发布，1977年修订'