GBT6509-1986锦纶6中低分子物含量测定方法.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准.4.014锦纶s中低分子物含量测定方法.607176GB650.一.6Methodfordeterminationoflowmolecularweightcompoundscontentinpolyamide61应用范围和目的本标准为测定锦纶6纤维中水溶性低分子物含量的试验方法。之定义2.1低分子物指锦纶6中己内酞胺和水溶性低聚体。2.2高滚物由如己内酞胺经聚合反应而成的产物。8原理锦纶6中低分子物在酸性介质中加热水解成氨基己酸。然后在一定温度和一定时间、偏碱性条件下，它与三硝基苯磺酸(TNBS)反应，呈黄色络合物，再进行酸化，用分光光度计测定其吸光度，从工作曲线所得的K值进行计算，求得其含最。4仪器4.1恒温水浴锅:37^-100"C，水温波动士1"CI4.2751型分光光度计，波长200--1000nmi4.850,500m1圆底烧瓶，300mm直形冷凝管，，400mm球形冷凝管。4.41、2、5m1单标移液管及5m1刻度移液管。4.510,50,100,250,500ml容量瓶。肠试剂所使用试剂纯度一般均系化学纯(试剂三级)以上。5.16N盐酸:取浓盐酸500m1(20℃时，比重为1.19)，徐徐加人500m1燕馏水中。5.11N盐酸:取6N盐酸用蒸馏水稀释配制。5.11N氢氧化钠:用药物天平称取40.0g氢氧化钠于烧杯中，慢慢加人1000ml燕馏水溶解摇匀.5.44%(W/V)碳酸氢钠溶液:在药物天平上准确称取4.0g碳酸氢钠，溶于100ml蒸馏水中。5.6三硝基苯磺酸(TNBS，生化试剂)。o.i%(W/V)TNBS溶液:在分析天平上准确称取o.looogTNBS，置于称最瓶中，用蒸馏水溶解。然后移人100m1棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。6取样按常规分批取样，取样需对全体有代表性，取样数量应足够供试脸之用。国家标准局19.一T一1.发布t二T一01一01实施 GB9599-997试验步孩了.1萃取将丝样放在红外线快速干燥器内烘燥1Omin，取出后放于干燥器内，冷却至室温。在分析天平上准确称取该丝样2.0000g,置于500ml圆底烧瓶中，加人100m1蒸馏水，装上球形冷凝管，加热回流1h。回流完毕后，将溶液通过三角漏斗移人250m1容量瓶中，用蒸馏水少量多次反复洗涤烧瓶内的丝样，洗液全部并人上述容量瓶内，冷却至室温，用燕馏水稀释至刻线摇匀待用。了.之水解和中和用单标移液管移取5ml上述溶液，5ml6N盐酸溶液于50m1圆底烧瓶内摇匀，装上直形冷凝管，加热回流45min进行水解。水解完毕后用1N氢氧化钠中和至溶液的pH达8一9为止，转人50m1容量瓶内，冷却至室温后，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。7.匀显色用单标移液管移取2ml中和后的试样溶液及3ml碳酸氢钠溶液于loml容量瓶中，摇匀。再加人1ml三硝基苯磺酸溶液，摇匀，同样用蒸馏水作空白试验，放于7011℃恒温水浴锅内，保温15min取出。加人1N盐酸1.5m1立即用手振荡片刻，使气泡逸出，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。7.4测吸光度显色后溶液的吸光度，用空白作参比，在751型分光光度计350nm处测定，从工作曲线所得的K值进行计算。.结果的计算E*，、，‘*。，。、K125E1mv7"igOFIwl%0J=一二一-E下一—n1VVWKWx=250x俞x1000式中:E一一讲羊品的吸光度，K—工作曲线的斜率，W—样品重，9。试验的结果二次平行绝对误差应在。.15%以内。9试验报告二1试验报告应说明所采用的方法标准为GB6509-86《锦纶6中低分子物含量侧定方法》。9.2试验报告应包括以下内容:二2.1样品名称、规格、编号。二2.Y被测定的样品数和试验次数。8.2.3显色时水浴的温度和显色时间。二2.4平行数据的低分子物含量。9.2.与试验日期，试验者，分析意见。 GB650.一.6附录A化学反应与工作曲线绘制(补充件)A.1化学反应锦纶6中水溶性低分子物经盐酸加热水解成氨基己酸，它与三硝基苯磺酸(TNBS)在偏碱性条件下反应时形成一带有等克分子SOz,黄色中间络合物，然后将溶液酸化，转化为TNP一氨基己酸，反应式如下:H,N(CH,),CO,H,O-"十H,N(CH,),COOHNO,H,N(·。:)。一~:一了、一SO:二‘NO,NO,一:一仆CSNOH;(CH,)5CoO-KNO,NO,NO,-(CH,).,COOH,N.HSO,TNP-氨基己酸是色阶稳定的络合物，其颜色的深浅与低分子物含量成正比，符合朗白一比尔定律，可用分光光度法来进行定量分析。A.2工作曲线的绘制A.2.1己内砍胺标准溶液的配制配制浓度为。.15mg/ml的标准溶液，用5ml该溶液进行水解，水解后用氢氧化钠中和，转人50m1容量瓶内，并以蒸馏水稀释至刻线，该溶液浓度为0.015mg/ml。A.2.2绘制己内玻胺标准溶液工作曲线分别移取以上溶液。.3,0.5,0.7,1.,0和1.5ml于loml容量瓶中，用蒸馏水加至总体积为2m1.然后加人碳酸氢钠溶液3ml及TNBS溶液1ml，保温显色后加人1.5ml1N盐酸，振荡片刻，用蒸馏水稀释至刻线摇匀。在分光光度计上，350nm处测定吸光度，用蒸馏水做空白试验作为参比，测得的吸光度为纵坐标，己内R胺浓度为横坐标绘制工作曲线。 GB850.一二附加说明:本标准由中华人民共和国纺织工业部提出，由上海化纤公司归口。本标准由上海化纤公司中心试验室、上海第九化学纤维厂负责起草。本标准主要起草人租德方、蔡德贤、李有儒。'