GBT6730-2005铁矿石钙、硅、镁、钦、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法.pdf 27页

'免费标准下载网(www.freebz.net)ICS73.060.10一一D31翰羚中华人民共和国国家标准GBJT6730.62-2005铁矿石钙、硅、镁、钦、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法Ironores-Determinationofcalcium，silicon，manganese，titanium，phosphorusmagnesium，aluminiumandbariumcontent-WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometricmethod2005-07-21发布2006-01-01实施率}斟}1A瓣譬篷瞥-11"-发“免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005oli胃本标准参广ISO9516:1992《铁矿石一硅、钙、锰、铝、铁、镁、磷、硫和钾含量的测定一波长色散x射线荧光光谱法》制定的。本标准与ISO9516:1992比较，主要不同如下：a)ISO9516:1992的“范围”中，测定9个元素（Fe为参考值）。本标准测定8个元素，去掉硫、钾的测定，增加钡的测定；b)ISO9516:1992采用a系数法。本标准采用自洽校正系数法测定校正系数；c)ISO9516:1992没有试样预处理。本标准准确测量试样灼失量，采用灼烧后的试样熔制样片；d)在“7熔片制备”中。本标准为使试样与标准S样成分一致，需补齐钾量。本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位：包头钢铁（集团）公司。本标准主要起草人：魏春艳、刘凯、德喜、王红霞。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准下载网(www.bzxzw.com) 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005铁矿石钙、硅、镁、钦、磷、锰、铝和钡含A的测定波长色散X射线荧光光谱法，告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有资任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定铁矿石中钙、硅、镁、铁、磷、锰、铝和钡含量的方法。本标准适用于铁矿石、人造富矿中表1所列8个元素含量的测定，各元素测定范围（质量分数）见表1。表1各元紊测定范围下贡司2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T6379-1986，neqISO5725：1986)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备（GB/T6730.1-1986,eqvISO7764：1985)GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法（GB/T10322.1-2000,idtISO3082;1998)JJG810-1993中华人民共和国国家计量检定规程波长色散X射线荧光光谱仪3原理将样品制备成硼酸盐玻璃状熔融样片，测量待测元素的X射线荧光强度。在空白熔融样片的分析线位置测量背景，作为试样背景扣除。利用纯化学试剂合成校正熔融样片，应用自洽校正原理校正元素间基体效应后得出结果。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准下载网(www.bzxzw.com) 免费标准下载网(www.freebz.net)GBJT6730.62-20054试荆与材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂。4.1三氧化二铁（Feeq），优级纯。将三氧化二铁在1000℃下至少灼烧1h，然后在干燥器中冷却。4.2二氧化硅1,3i02)，优级纯。将二氧化硅加热到10000C，至少灼烧1h，然后在干燥器中冷却。4.3碳酸钙（CaO3))，优级纯。将碳酸钙在105℃下烘1h，然后在干燥器中冷却。4.4氧化镁(Mg0)，优级纯。将氧化镁在1000℃下灼烧1h，然后置于干燥器中，冷却后，立即称重。4.5三氧化二铝（A1203)，优级纯，a-Mo将三氧化二铝在1000℃下，至少灼烧2h(如果三氧化二铝不是。一型，那么应加热到1250`C，至少灼烧2h，使之转变成二型），然后在干燥器中冷却。4.6二氧化铁(TiO,)，优级纯。将二氧化钦在1000℃下至少灼烧1h，然后在干燥器中冷却。4.7氧化锰（Mn30,)，优级纯。将二氧化锰（Mn02）置于铂增祸中在1000℃下灼烧24h，然后冷却。所得块状材料破碎成细粉，在550℃下烧结1h，然后在干燥器中冷却。4.8磷酸二氢钾（KH2POa)，优级纯。将磷酸二氢钾在105℃下烘1h，然后在干操器中冷却。4.9碳酸钡(BaCO3)，优级纯。将碳酸钡在105℃下烘1h，然后在干燥器中冷却。4.10碳酸钾（K,Cq），优级纯。将碳酸钾在105℃下烘1h，然后在干燥器中冷却。4.11硝酸钠（NaN03)将硝酸钠在105℃下烘1h，然后在干燥器中冷却。4.12碘化按(NH,1)碘化按不需要烘干，但应贮存于干燥器中。4.13干燥剂干燥剂应是新近再生的，自身指示的硅胶。4.14熔剂采用优级纯无水四硼酸锉(Li,残县），应在500℃下灼烧4h，然后在干燥器中冷却、贮存。4.15合成校准样品（S)按表2所列的成分比例称取试剂，精确至。.0002g，在大型塑料容器中充分混合试剂，破碎所有结块，然后移人玛瑙研钵中，研磨混匀。将粉末移至铂皿中，放人常温的电炉中，缓慢升高炉温，在不小于1h内达9500C，在此温度下保温20min，然后取出，置于装有硅胶的干燥器中冷却，反复研磨混匀，然后贮存于密封容器中。制备两份独立的合成校准样品（不同天制备）。表2中规定的试剂量仅供参考，试剂量可以增减，但必须保证每个组分的比例不变。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准下载网(www.bzxzw.com) 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005表2合成校准样品的成分片介一5仪器与设备5.1波长色散真空（或盆气）光路的X射线荧光光谱仪波长色散X射线荧光光谱仪应符合JJG810-1993的规定。5.2熔融机、电炉或煤气喷灯熔融机、电炉至少能维持11000C，如果用于转变三氧化二铝为a一型（(12501C)，应能维持较高的温度。用煤气火焰熔融时，熔化温度应在1050℃和1100℃之间，使用光学高温计检查温度。煤气喷灯可以用于加热模子，火焰应该调节到使模子亮红热（约9500),5.3柑塌和模子柑竭和模子（或柑祸兼作模子），由不浸润的铂一金或铂一金一锗制造，加热熔融操作不易变形。柑涡应具有足够装下熔融所需熔剂与试样的容量。模子应是平底，其厚度应足以防止变形。（底部厚度小于1mm不宜使用）。由于熔融样片底面是分析面，因此模子底部的内表面应该平坦，用约12j.m的金钢砂研磨剂定期抛光。6取样及试样按GB/T10322.1规定进行取、制样。按GB/T6730.1规定制备预干燥试样。7熔融样片的制备7.1熔融样片的制备精度应满足附录C的规定。7.2校准S样片、校准样片及空白样片的制备按表3所列试剂量称取试剂，精确至0.0002g。加人6.000g熔剂（4.14),0.360g硝酸钠（4.11).充分混匀后，置于增竭(5.3）中，于700℃下预氧化8min-10min，然后升温至10500C-V11000C熔融10min。在此期间摇匀钳涡内熔融物。冷却后加人0.03g碘化钱(4.12)，再熔融3min。取出后熔融物在柑祸中冷却剥离（或将熔融物注人模子中冷却剥离）。分别用独立制作的校准样品（S)，制备双份校准S样片、校准样片和空白样片。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准下载网(www.bzxzw.com) 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62--2005表3校准S样片及校准样片的组成SFSCMATeia#i#lgn뀁)tt-=-,^�is`t"`,亮撩捺攘燎#荝}R$1S7겳0O5瞪5H줁%0%00%�%%oo0鴿癪S+&S++%�^�%A522犅"05��5嬝0%%"�oFSCMATMeia惣5O1ig2oOn坚}00z030zO3%,.+糬穑＿^�0++)0....P�63140%140E1+04=045.5454�54.!ﳿ48184616661449h0900616%萟ggggg200K蠄K恐SSKSgK27혁X2*++C&#+K+C+2+^0C3O02O1O�0O"OCO1.3.휄3.#31O33#311021+"45035/06530ꯟ00dg7�괄0×0み0070�gg0楮gg×ﰄKg#F�A汉�eMT2SCM1Cz蠖%i2i*Og0aO0盾OnCO�芪z333z3O(+0危+34８g0KFSCMAT疮꼬ei,aO1i宆g2CzOnC,^"0z030Ozㄈ8(0+3×(3343萨(4(X/(.4(.x42팁fi.464.6.).1)5.)�31,$)7)0,K),K),l)榐K,ZK,�K2=lCK2CzCf2C0!C2C0C0a3003(03(3-43l(4(43}.(4".4(.41.41."0.1.01^)1001)�×0)0))敛膊擦gK2CO3Pt1"75%S+25%KH,P0,0.4560gS+0.2876gKH2PO4KH2P04(4.8)Ba75%S+25%BaCO30.4560gS+O.1931gBaC03BaCO,(4.9),K,C03(4.10)+0.1460gK2C03100%Si}i"100%Sioz0.6000gSiOz+0.1548gK2C03SiO2(4.2),K2CO3(4.10)100%Fet`,100%Fez030.6000gFe2O,+0.1548gK200,Fee03(4.1),K2C03(4.10)Rk0#)a}-1ho"k0opM}a-,V;5rrOFttt2:100%Feh}"7.,..`}Ctt1J"`M##;1000oSi""f7".I}E1}hf11;"kcox}!07.3粕占酰（增觯）fＵ正﷏系凳ﶵ的牟舛#$+爛E#"S�饒劺퐁s称取1.0000g^-2.0000g待测试样，于9500C对试样灼烧40min后，按式（1）计算灼烧减（增）量的校正系数。h�夀�訄#7�$�70�标杯行衍<�琴夔k＝1一MO-卫al＝竺．·．．·．．·．．·．．·．．·．⋯⋯（1）刀之。刀忿。街校5+(k—W粕占酰ㄔ觯┝啃Ｕ﷏凳数；MG—试样重，单位为克（9ꦣ0$免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-20057.4未知样片的制备称取0.6000g灼烧后试样（7.3),0.1548g碳酸钾（4.10),精确至0.0002g。其他按7.2进行操作。7.4.1目侧检查制好熔融样片后，目测检查熔融样片是否存在未熔解的物质、结晶或气泡等缺陷，有缺陷的熔融样片应该舍弃，重wi制备合格的熔融样片。7.4.2熔融样片的贮存为了避免熔融好的样片吸水或受到污染，将熔融好的样片迅速放人干燥器（当熔融样片还是温的），不能用手触及分析表面，不能以任何方式处理，特别不要用水或其他溶剂冲洗、研磨或抛光。7.4.3增塌和模子的清洗两次熔融之间，需要对增祸和模子进行清洗。通常用热盐酸（(1+1)浸泡约1h，目测检查所有残存的熔融物都被除去后，用蒸馏水冲洗干净，干燥后使用。有条件的实验室也可采用快速清洗法，将柑涡或模子放人盛有盐酸（约2mol/L）的烧杯中，放人超声浴中至所有残存熔融物被除去，用蒸馏水冲洗干净，干燥后使用。8分析条件和分析步骤8.1分析条件本标准推荐使用下列分析条件：1)分析线和分析晶体见表4;2)校准S样片中各元素的X射线荧光测量强度不低于表4中所列计数值；3)使用正比计数器和（或）闪烁计数器、脉冲高度选择器、测量时试样旋转；4)所有熔融样片测定条件必须一致。表4推荐的元素测定条件a217:LX*MCFATBSP8feiagIinK1KLK.t*,,,Tti-qtLI1kf1it-1iZf*EITf4,T0A-rkVM1ItR50M0..K17398262kit91383717V/32594505R7n,m7690356i1ft,bt*FAi14fijV"r止）8.2仪器漂移校正8.2.1漂移校正样片采用单点校正时可直接用校准S样片作为漂移校正样片。采用两点校正时，校正样片中各元素含量分别取测量上限和下限附近的含量，需按（7.2)方法制备漂移校正样片。8.2.2漂移校正由于仪器状态的变化会导致测定结果的偏离，为直接利用原始的X射线荧光强度值，在分析工作免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005前，应用漂移校正样片对仪器进行漂移校正。可采用单点校正或两点校正，校正的间隔时间可根据仪器的稳定性确定。8.3熔触样片强度的测定在选定的测量条件下，分别测量空白样片、校准s样片、校准样片及未知样片的X射线荧光强度。8.4分析结果的验证每次分析时至少使用1个含量相近，类型相同的标样，验证分析结果。9结果计算9.1元素间校正系数及试样含，的计算按附录B中B.2.1.1至B.2.1.3所列方法，将独立制备的两套校准s样片、校准样片的X射线荧光强度取平均值后，录人计算机程序中，计算出元素间校正系数。注1：此校正系数对同一台波长色散X射线荧光光谱仪，在设备、实验条件一致的情况下可长期使用。注2：若待测样品中含有对待测元素千扰严重的成分，则描将此成分作为残渣项，合成残渣校准样片。根据自洽校正原理，在校正系数计算程序中增加一个今数，计算出残挂对各待测元素的校正系数。注3：使用生产批次不同的熔剂时，应重新侧定熔剂空白。注4：采用100%si片作为空白样片时，锰元素含量的侧A需进行化学补正。按附录B中B.2.2至B.2.3所列方法，将未知样片的X射线荧光强度，录人计算机程序中，计算出试样含量。9.2分析结果的一般处理9.2.1皿复性和允许差本标准的精密度是由8个实验室侧定6个水平试样的结果按GB/T6379统计确定的，精密度见表5。表5精密度少鑫9.2.2分析结果的确定按照附录A中步骤，根据表5计算独立重复测量结果，与重复测定允许差（Rd）进行比较，来确定分析结果。9.2.3实验室间精密度实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005定的相同步骤报告结果后，计算：P1十产2P12＝仁土长rz“·“····“·“····“一（2）2、一式中：产1—宝验室1报告的最终结果；产2—实验室2报告的最终结果；/212—最终结果的平均值。如果I/ti-11zIlC,测量值与标准值之间有显著差异。式中：产c—标准样品的测量值；A}—标准样品的标准值；C—该值取决于所使用标准样品的种类。对通过实验室间确定的标准样品：＿＿／。＿6-1＿＿＿‘C一“丫"L＋器＋V(Ac)”·”·”··．·．⋯⋯．‘“，式中：V(A,）是标准值A。的方差。对仅有一个实验室确定的标准样品：C一2J-v;,+n”·····⋯⋯．川注：除非已确证该标准值没有偏差。否则不应采用此类标准样品。9.2.5最终结果的计算试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，也可按附录A中的规定进行计算。9.3级化物换算系数表6元寮含，转换成权化物含，的换算系数一一岑免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GBJT6730.62-200510试验报告试验报告应包括下列信息：a)测试实验室名称和地址，b）试验报告签发日期；c)本标7w的编号；d)试样本身必要的详细说明，e)分析结果；f)标准样品名称和结果；B)测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005附录A（规范性附录）试样分析值接受程序流程圈从独立的重复结果开始几｝；一中位值（XI,X2,X3,X4注：Rd见9.2.1中定义。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005附录B（规范性附最）元素间校正系数及未知样品含，的计算B.1范围本附录规定使用计算机程序计算元素间校正系数及未知样品含量的方法。B.2操作B.2.1系数计算B.2.1.1测，成分登记在MicrosoftVisualFoxPro6.0T运行c;tktk.prg，进人“系数计算程序”中的‘测量成分登记，，在配比一栏中登记S样片中各元素含量（氧化物含盘），如：Fe:0.6700;Si:0.10;Ca:0.065;Mg:0.05;A1:0.05;Ti:0.015;Mn:0.02;P:0.02;Ba:0.01．在S童一栏中登记各校正样片中标准混合物S所占比例，Fe:0.50;Si:0.50;Ca:0.75;Mg:0.75;A1:0.75;Ti:0.75;Mn:0.75;P:0.75;Ba:0.75。将登记的数据存盘返回。B.2.1.2标准强度登记进人‘标准强度登记’，按照S片、Fe片、Si片、Ca片、Mg片、Al片、Ti片、Mn片、P片、Ba片的顺序登记各样片扣除空白样片强度后的荧光强度，关闭数据库返回上一级菜单。B.2.1.3校正系数计算进人‘校正系数计算’后返回上一级菜单。校正系数计算完成，点击“退出”后返回主菜单。B.2.2含f计算B.2.2.1登记空白强度进人主菜单中“含量计算程序”，进人‘登记空白强度’，分别将100%Fe片中Si,Ca,Mg,AL,Ti,P的X射线荧光强度以及100%Si片中Fe,Mn,Ba的X射线荧光强度录人。关闭数据库返回上一级菜单。B.2.2.2修改化学李卜正值进人‘修改化学补正值’，分别录人各元素的化学修正值。关闭数据库返回上一级菜单。B.2.2.3登记荧光强度进入‘登记荧光强度’，用“Ctrl十YH键添加新记录，在No,Name,Date项中分别录人试样序号、名称、日期。在Fe,Si,Ca,Mg,AL,Ti,Mn,P,Ba项中分别录人待测试样各元素X射线荧光强度，在SS项中录人K值〔灼烧减（增）量校正值〕，在KB项中录人‘Y"（注：此项录入‘Y"，则在关闭数据库的同时，程序自动将各元素荧光强度扣空白，同时将此项替换为‘N"，若录人‘N’则不进行空白的扣除），关闭数据库返回上一级菜单。B.2.2.4迭代计算含f进人‘迭代计算含量’，系统提示“请输人欲计算起始序号”将序号录人后回车，系统将把此序号后所有试样进行含量计算，然后提示“是否将结果录人总库”，键入“Y”结果存人。八tkHLZK.DBF中，键人+N”不存盘。B.2.3结果输出进人主菜单中“打印程序”，选择要打印的项目，根据系统提示进行数据打印输出。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005附录C（规范性附录）试样制备的标准偏差C.1范围本附录规定测定试样制备的精密度的测试方法。C.2测试方法选择两种铁矿石，每种矿石按规定的熔融片制样方法重复制备5个熔融样片。对每个熔融样片测量FeK.荧光强度，每个样片至少累积4X106计数。反复这种测量5次，每次测量重新装放样片，按表C.1格式整理数据。表C.1试样制备精密度测f结果记录举例巨亩川C.3结果评价根据下列公式计算试样制备的标准偏差S。和变异系数S,oJ一＝2／/卜拼R-＼z一宁1｛刃共反二＼｝z·········。··。·····⋯⋯（＿C.，1、）一P叼、2.33产5、2.33／、S..＿＿，，，。、S.＝攀X100·············t··⋯⋯（C.2）X式中：X-5次平均读数的平均值；R-5个熔片测量5次的变动范围读数的平均值；R-5个熔片测量5次数据的各自平均值之间的变动范围；SP—试样制备的标准偏差；S,—试样制备的变异系数。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005如果S,>O.2%,需再次测量该试样。如果S，还是大于0.2%，那么制备并测量另一组5个试样，反复进行这样的操作直到S，确实小于0.2％为止。举例：利用表C.1中所列的值，计算：灭、豆,R,Sp,S：值如下：X＝41502R＝43R＝93SP＝39.13S,二0.094%因为S,小于。.2%，试样制备的精密度是满意的，可以开始对实际试样进行测量。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005附录D（资料性附录）“自洽校正程序”派程序D.1范围本附录列出“自洽校正程序”源程序D.2“自洽校正程序”源程序，，在MicrosoftVisualFoxPro6.0下运行。SETTALKOFFSETSTATOFFSETPROCTOC八TKTK.PRGDOWHILE.T.SETCOLORTORG+/B,R/W,N@1,0CLEAR)4,26SAY’自洽校正运算程序’@5，26SAY""SETCOLORTO0/4SETCOLORTO0/0@8，26CLEARTO16,47SETCOLORTO7十／4)6,23TO16,48DOUB@7,25CLEARTO15，46SETCOLORTO7+/1setmessageto24center@)7,26PROMPT"1..⋯系数计算程序”MESSAGESPACE(25)+”计算元素间校正系数”@9,26PROMPT"2.．⋯含量计算程序”MESSAGESPACE(25)+”计算未知试样含量”@11,26PROMPT"3.⋯打印程序”MESSAGESPACE(25)+”打印计算结果”@13,26PROM"0.⋯退出”MESSAGESPACE(25)+”退出运算程序”MENUTOAADOCASECASEAA=4SETTALKONSETSTATONCLOSALLEXITCASEAA=1DOXSJSCASEAA=2DOHLJS免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB／T6730.62-2005CASEAA=3DODYENDCASEENDDORETURN，，，，计算元安间校正系数PROCXSJSDOWHILE.T.SETCOLORTORG+/B,R/W,N@1，0CLEAR@4,26SAY’自洽校正系数计算程序’@5,26SAY"’SETCOLORTO0/4SETCOLORTO0/0@8,26CLEARTO16,47SETCOLORTO7十／4@6,23TO16,48DOUB@7,25CLEARTO15,46SETCOLORTO7+/1SETCOLORTO7+/1/1@7,26PROMPT"l.⋯测量成分登记．MESSAGESPACE(25)+”登记标准样片S片的成分及各校正样片的加人量”@9,26PROMPT"2..⋯标准强度登记”MESSAGESPACE(25)+”登记标准样片S片及各校正样片的强度”@11,26PROMPT"3.，二校正系数计算"MESSAGESPACE(25)+”计算各元素间校正系数”@13,26PROM"0..⋯退出”MESSAGESPACE(25)+”返回上一级目录”MENUTOBDOCASECASEB=4EXITCASEB=1DODJZFCASEB=2DOBZQDCASEB=3DOJSXSENDCASEENDDORETURN，，，，，计算未知试样含量PROCHLJSDOWHILE.T.免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005SETCOLORTORG+/B,R/W,N＠l.0CLEAR@4,26SAY’计算未知样品含量，@5，26SAY""SETCOLORTO0/4SETCOLORTO0/0@8,26CLEARTO18,47SETCOLORTO7十／4@6,23TO18,48DOUB@7,25CLEARTO17,46SETCOLORTO7十八SETCOLORTO7-1-/1/1@7,26PROMPT"1..⋯登记空白强度”SPACE(25)十”将漂移校正后空白样片强度录人”@9,26PROMPT"2⋯修改化学补正值”SPACE(25)+”手工校正分析结果的系统差”＠11,26PROMPT"3.⋯登记荧光强度”SPACE(25)+”将漂移校正后的未知样片强度录人”@13,26PROMPT"4.⋯迭代计算含量”SPACE(25)+”经迭代计算出未知样品的含量”@15,26PROMPT"0..⋯退出”SPACE(25)+”返回上一级目录”MENUTOCDOCASECASEC=5EXITCASEC=1DOKBQDCASEC=2DOHXBZCASEC=3DOYGQDCASEC二4DODDJSENDCASEENDDORETURN，＊，，，数据打印程序PROCDYDOWHILE.T.SETCOLORTORG+/B,R/W,N@1,0CLEAR@4,26SAY’数据打印系统’@5,26SAY"SETCOLORTO0/4SETCOLORTO0/0@8,26CLEARTO16，47免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005SETCOLORTO7十／4@6,23TO16,48DOUB@)7,25CLEARTO15,46SETCOLORTO7十八SETCOLORFO7+八/1@7.27PROMPT"1二打印组分强度”MESSAGESPAC(25)+”打印人工混合物组分、配比及强度”@9,27PROMPT"2二打印校正系数”MESSAGESPAC(25)+”打印侧lk组分及a系数”＠11,27PROMPT"3二打印样品含量”MESSAGESPAC(25)-I-”打印未知样品迭代计算含量”@13,27PROM"0二退出”MESSAGESPAC(25)+”返回上一级目录”SETMESSTO20MENUTODDOCASECASED=4EXITCASED=1DODYlCASED=2DODY2CASED二3DODY3ENDCASEENDDORETURN＊，登记S片成分及其加人量PROCDJZFDIMEJL(10),S(10),PB(10),DN(10，10)STOR0TOJL,S,PB,DNCLEA@4,20SAY"，登记标准样品（S）配比及各组分加人量（1-X)"@5,20SAY"”向6,0SAY"’。，＿。‘、了，I组分111213！415161718191’@7,0SAY""J}L"’‘．“．“’‘”．””’．－@Q89,,00SSAAYY"’卜l配，比＋1一一fI---1卜I一叶I一一＋I一一卜！一咔1一一卜1－一卜1－日1，’@10,0SAY"卜一一卜一一卜一一十一一卜－州一－弓一－咔一，。1，。。＾vPIS-a！1I！！1111’＠11,0SAY．J里1I．II)12,0SAY"卜一月一－十一月一一十一一卜一一卜一叶．－卜一一卜一」，。1。。。，v，I1-xII！11！1111’＠13，oSAY：’一“｝干矛子户．，．，，，。，．，，＠14,0SAY")I5,6CLEATO16,68SETCOLOTO0/2＠15，SSAY’"11一-Fe；;2一---5S1i；;3一---Ca，;4一---Mg；;5---AI；6---Ti;’免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005)16,8SAY"7--Mn;8--P;9---Ba;’SETCOLOTO7十／1A=8B=1DOWHILB<=9＠7，AGET"3(B)PICT"9.999"B=B十1A=A十6ENDDOA=8B=1DOWHILB<=9)9,AGETS(B)PICT"9.99’B=B+lA=A+6ENDDOREADA=1DOWHILA<=9JL(A)＝1一S(A)A二A+1ENDDOA=8B=1DOWHILB<=9)11,ASAYSTR(JL(B),4，2)B=B+lA=A+6ENDDOA=1DOWHILA<=9B=1DOWHILB<=9DN(A,B)=PB(B)*S(A)IFA=BDN(A,B)=S(B)，PB(B)+JL(B)ENDIFB=B+lENDDOA=A+1ENDDO，，登记标准样品测量组分和配比免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005USEC:tkZFPBdeleallpack@20,0SAY"@22,0CLEATO24,80D=，’@22,0SAY’结果是否存盘，存盘一Y，不存盘按任意键"GETDPICT"X"READIFD="Y".OR,D="y"APPEBLANGATHFROMPB(9)A=1DOWHILA<=9APPEBLANREPLfeWITHDN(A,1),siWITHDN(A,2),caWITHDN(A,3)REPLmgWITHDN(A,4),alWITHDN(A,5),tiWITHDN(A,6)REPLmnWITHDN(A,7),pWITHDN(A,8)REPLbaWITHDN(A,9)REPLS_XWITHS(A),I_XWITHJL(A)A=A十1ENDDOENDIFBROWUSERETU，，，登记标准样品侧量强度procbzqdUSEC:tkBZQDBROWUSERetu“‘校正系数计算procjsxsCLEASELEIUSEC:tkZFPB@9,22TO11，50DOUB@10,24SAY”系统正在进行计算，请等待！”DIMEX(13),JR(13),QD(12,9),R(9),axs(11,9),C(13)，KK(9)DIMEBQD(9)，AB(11),Y(9)STOR0TOX,JR,QD,R,axs,C,KK,BQD,AB,Y免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005GOTOPSCATTOC(9)A=1dowhilnoteofUX(A)=S_XJR(A)=!_XSKIPA=A+1ENDDOSELE2USEC:tkBZQDGOTOPA=1DOWHIZ.NOT.EOF()SCATTOBQD(9)B=1DOWHILB<=9QD(A,B)=BQD(B)B=B+1ENDDOSKIPA=A+1ENDDOUSEA=lDOWHILA<=9KK(A)=X(A+1)/JR(A+1）二（QD(1,A)/QD(A+l，A)，(X(A+l)，C(A）十JR(A十1)）／X(A+l)/C(A）一1)A=A+1ENDDOA=1DOWHILA<=9B=1DOWHILB＜二9axs(B,A)＝(X(B+1)/JR(B+l)＊(QD(1，A)/QD(B+l，A）一1））/KK(A）一1IFA=Baxs(A,B)=0ENDIFB=B+1ENDDOA=A十1ENDDO免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005a=1dowhilea<=9R(a)=C(a)/(1+axs(l,a)，C(1)+axs(2,a)，C(2)+axs(3,a)‘C(3)+axs(4,a)，C(4)+axs(5,a)，C(5)+axs(6,a)*C(6)+axs(7,a)*C(7)+axs(8,a)*C(8)+axs(9,a)*C(9))a=a十1enddoUSEC;tkXSKdeleallpackCLEAA=1DOWHILAG=9APPEBLANB=1DOWHILB＜二9AB(B)=axs(B,A)B=B-{-1ENDDOGATHFROMAB(9)REPLSNDWITHR(A)A=A+1ENDDOuseRETU，，登记空白强度值PROCKBQDUSEC:TKKBQDKBROWUSERETU二，修改化学补正值procHXBZusec:tkHXBZBROWuseretu二，登记荧光强度procygqdUSEC:tkWZQDAPPEBLANBROW免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62--2005DELEforfe=0PACKUSEC:TKKBQDKDIMEKBZ(9)KBZ=OSCATTOKBZ(9)USEC:tkWZQDreplALLfeWITHfe-KBZ(1),siWITHsi-KBZ(2)，caWITHca-KBZ(3),mgWITHmg-KBZ(4)forkb="Y",or.kb="y"REPLALLalWITHal-KBZ(5),tiWITHti-KBZ(6),mnWITHmn-KBZ(7)，pWITHp-KBZ(8),baWITHba-KBZ(9)forkb=’Y".or.kb="y"REPLALLKBWITH"N"USERETU，＊迭代计算含量procddjsUSEC:tkBZQDDIMESQD(9)STORE0TOSQDGOTOPSCATTOSQD(9)USECAtkXSKDIMERRR(10),RR(9，10),DD(6，9)STORE0TORRR,RR,HL,SHLGOTOPA=lDOWHILE.NOT.EOF（）SCATTORRR(10)B=1DOWHILEB(＝10RR(A,B)=RRR(B)B=B+1ENDDOSKIPA=A+lENDDODIMEZF(9)STORE""TOZFZF(l)="Fe"ZF(2)＝"Si,ZF(3)＝lCa"ZF(4)＝’Mg"免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005ZF(5)＝"AllZF(6）二’Ti"ZF(7)＝lMn"ZF(8)＝5,P",ZF(9)＝"Ba"C=0CLEAR＠10,8say’请输人欲计算起始序号"GETCPICT"9999"READSTOR0TOIsele1USEC:TKHXBZDIMEHXBZ(9)STOR0TOHXBZSCATTOHXBZ(9)USEC:tkWZQDCOUNTTOIFORNO>=CDIMEWQ(10),WQD(I,9)，HLQ,10),SHL(I,10),PM(D,RQ(I)STOR0TOWQ,WQD,HL,SHL,HXBZSTOW"TOPMcleaY=1GOCdowhil.not.eof()SCATFIELfe,si,ca,mg,al,ti,mn,p,ba,ssTOWQ(10)PM(Y)=NAMERQ(Y)=DTOC(DATE)B二1DOWHIZB<=9ifwq(B)<0WQ(B)=0endifWQD(Y,B)＝WQ(B)，WQ(10)B=B＋1ENDDOB=1DOWHILB<=9SHL(Y,B)=WQD(Y,B)/SQD(B)，RR(B,10)B二B＋lENDDOB=lDOWHILB<=9免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005DD(1,B)＝SHL(Y,B)，(1+SHL(Y,1)，RR(B,1）+SHL(Y,2)，RR(B,2)+SHL(Y,3)＊RR(B,3)+SHL(Y,4)，RR(B,4)+SHL(Y,5)*RR(B,5）+SHL(Y,6)，RR(B,6)＋SHL(Y,7)，RR(B,7)+SHL(Y,8)，RR(B,8)+SHL(Y,9)，RR(B,9)）B=B+lENDDOA=2DOWHILA<＝6B=1DOWHILB<=9DD(A,B)=SHL(Y,B)＊(1十DD(A一1,1)，RR(B,1）十DD(A-1,2)，RR(B,2)+DD(A一1,3)，RR(B,3)+DD(A一1,4)*RR(B,4)+DD(A一1,5)*RR(B,5）十DD(A一1，6)，RR(B,6)＋DD(A一1,7)，RR(B,7)+DD(A一1,8)，RR(B,8)+DD(A一1,9)，RR(B,9)）B=B+lENDDOA=A+1ENDDOZ=6CLEAA=1DOWHIZA<＝9HL(Y,A)=DD(6,A）二100A二A十1ENDDOSELE2USEC八tkHLKGOBOTTAPPEBLANDIMEHANL(10)STOR0TOHANLA=1DOWHILA<＝10HANL(A)＝HL(Y,A)A=A+1ENDDOGATHFROMHANL(10)REPLNAMEWITHPM(Y),DATEWITHCTOD(RQ(Y)）REPLfeWITHHL(Y,1)，0.6994十HXBZ(1),siWITHHL(Y,2）二．4674+HXBZ(2)，caWITHHL(Y，3)‘．7147＋HXBZ(3)，mgWITHHL(Y，4)＊．6031＋HXBZ(4)，alWITHHL（Y,5），．5293十HXBZ(5)REPLtiWITHHL(Y,6)，．5995+HXBZ(6），mnWITHHL(Y，7)，．7203＋HXBZ(7)，pWITHHL(Y,8)，0.4364+HXBZ(8),baWITHHL(Y,9)，．8957+HXBZ(9)Y=Y十1免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62-2005sele1skipENDDOCLOSALLE＝，，)20,8SAY’此结果是否录人总库？"GETEPICT"X"READIFE=’Y".OR.E="y"USEC:TKHLZKAPPEFROMC:TKHLKbrowfielNAME,date,fe,sica,mg,al,ti,mn,p,baENDIFUSEC:TKHLKIleadeleallpackcleaSELE1usesele2useCLEARETL，，打印组分强度procdy1clearE=，，)10,8SAY’是否要打印人工混合物组分，配比及强度？"GETEPICT"X"READIFE="Y".OR．E二，y"usec:tkzfpbsettalkofflisttoprinsettalkonendifuseretu，二打印校正系数procdy2clearE二”免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T6730.62--2005)10,8SAY’是否要打印a系数？"GETEPICT"X"READIFE="Y".OR.E二，y’usee;tkxsksettalkofflisttoprinsettalkonendifuseretu，，打印未知样品含量procdy3clearE二’，)10,8SAY’是否要打印未知样品迭代计算含量？"GETEPICT"X"READIFE="Y".OR.E="y"use。八tkhlzkclearE=’，)10,8SAY"请输人要打印未知样品日期’GETEPICT"XX/XX/XX"READsettalkofflisttoprinfordate=ctod(e)settalkonendifuseretu免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'