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'中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法UDC628.175:621.187.1543.06pH的测定玻璃电极法GB6904.1-86Methodsforanalysisofwaterforboilerandforcooling-ThedeterminationofpH-Theglasselectrodemethod本标准适用于天然水、锅沪炉水、冷却水和污水的pH测定。本标准遵循GB6903-86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》有关规定。1方法提要本方法以玻璃电极作指示电极,以饱和甘求电极作参比电极,以p椒,威9标准缓冲液定位,测定水样的pH值。2仪器2.1酸度计:测量范围。一“pH;读数精度<0.02pHa2.2pH玻璃电极,等电位点在pH7左右。23饱和甘水电极。2.4(n"度计:测量范围。一100C.2.5塑料杯:50m!,2.6带线性回归方程的科学计算器。3试剂3.1pH4标准级冲液准确称取10.21郭苯二甲酸氢钾(KHC8Hx04),溶于试剂水并定容至tL。由于此溶液稀释效应小,称U前不必下燥。此溶液放置儿周后会发霉,加人少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。32pH了标准缓冲液分别准确你取3.5g经120110"C护燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠(Na,HP0。),及3.408优级纯磷酸二氢钾(KH,P0,),一起溶于试剂水并定容至1Lo配好的溶液应避免被大气中的几氧化碳沾污。6周后应重新制备。3.3pH,标准缓冲液准确称取3.818优级纯硼砂(Na,B40,.10H20),溶于无二氧化碳的试剂水并定容至iLo配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。四周后应重新制备。}述标准缓冲液在不同温度条件「的pH值如表1所示。国家标准局1986-09一16发布1987一Q9一01实施
GB6904.1-66表1标准缓冲液在不同温度下的pH值温度,℃邻苯二甲酸氢钾中性确酸盐硼砂74.心16.95939104.006.929.33巧4006.90,27204.006.889.22254.016.869.18304016.859.143S4.026.849.10姗04.036.84907454.046.839.045O4哎)66839.01554.076.848.99604.096.84吕牙64分析步骤4.1电极的准备4.1.1新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,应预先置于PH4标准缓冲液中浸泡一昼夜。使用完毕,亦应放在上述缓冲液中浸泡,不要放在试剂水中长期浸抱。使用中若发现有油渍污染,最好放在。.lmol/L盐酸,0.1mol/L氢氧化钠,0.1mol/L盐酸循环浸泡各5min。用试剂水洗净后。再在pH4缓冲液中浸泡。4.1.2饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释1。倍的稀溶液中。贮存时把上端的注人口塞紧,使用时则启开。应经常注意从注人口注人氯化钾饱和溶液至一定液位。4.2仪器校正仪器开启半小时后,按仪器说明书的规定,进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。4.3pH定位根据具体情况,选择下列一种方法定位。4.3.1单点定位选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲液。定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸去擦拭,以免电极底部带静电导致读数不稳定)。
GB6904。1-86将定位缓冲液倒人塑料杯内,浸人电极,稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度(要求与定位缓冲液温度一致),查出该温度下定位缓冲液的pH值,将仪器定位至该pH值。重复调零、校正及定位1-2次,直至稳定为止。4.3.2两点定位先取pH7标准缓冲液依上法定位。电极洗千净后,将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性,选pHJ缓冲液;若为碱性,选pH9缓冲液)倒人塑料杯内,电极底部水滴用滤纸轻轻吸千后,把电极浸人杯内,稍摇动数秒钟,按下读数开关。调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值。重复1一2次两点定位操作至稳定为止。4.3.3三点回归定位洗歼净三个塑料杯,分别置人pH4,7,9标准缓冲液。取其中一个先按4.3.1定位后,再测定另两个标准缓冲液的PHIA。把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的pH值读数值在计算器上进行La7归储存。若由三个读数值求出的回归值与标准值相差都不大于0.02pH单位,可认为仪器及电极正常,可进行水样的pH测定。确‘水样的测定将塑f4g,及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗2次或以上。然后,浸人电极)#进行pH值测定。记下读数。5计算若为单点定位或两点定位,pH读数值就是测定值。若为三点回归定位,则以4.3.3回归定位所得的回归方程求出水样pH读数值的回归值作为测定值。可按计算器说明书进行运算求出。6允许差测定水样pH值的允许差见表2。表2测定水样pH值的允许差pH室内允许差室间允许差标样允许差水样类型T;Y,:Bp天然水、冷却水、污水0.100.10005锅炉沪水0.20.20.1附加说明:本标准由巾华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所归已。本标准由武汉水利电力学院负贵起草。木标准屯要起草人钟金昌、刘秀云、李良智。'
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