GBT7445-1995纯氢、高纯氢和超纯氢.pdf 6页

'中华人民共和国国家标准GB/T7445一1995纯氢、高纯氢和超纯氢代替GB7445^744687Purehydrogenandhighpurityhydrogenandultrapurehydrogen1主肠内容与适用范围本标准规定了纯氢、高纯氢、超纯氢的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输和安全要求。本标准适用于以工业氢为原料经吸附法、扩散法以及其他方法净化制取的瓶装或管道输送的氢气，主要用于电子工业、石油化工、金属冶炼、国防尖端技术和科学研究等部门。分子式:Hz相对分子质量:2.016(按1991年国际相对原子质量)2}I用标准GB19。危险货物包装标志GB5099钢质无缝气瓶GB/T5832.2气体中微量水分的测定露点法GB/T6681气体化工产品采样通则GB7144气瓶颜色标记3技术要求纯氢、高纯氢、超纯氢的技术指标应符合表1要求表1指标项目超纯氢高纯氢纯氢氢纯度,10)99.999999.99999.99氧(氛)含量,10‘簇0.215氮含量,10‘(0.4560一氧化碳含尼,10一‘(0.115见氧化碳含量,10‘(0.115甲烷含量10“0.2110水分，10‘(1.0330注，表中纯度和含量均以体积分教表示(V/V1.国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施 GB/T7445一19954试验方法4.1氧纯度氢纯度用差减法按式(1)计算求得:lp=10。一(0I+lp2+lp3+lp;+os)x10··················⋯⋯(1)式中:0-氢纯度(体积分数),10-";vlI氧的含量(体积分数),10-s;sbz-氮的含量(体积分数),10-s;v—一氧化碳含量(体积分数),10-4;o;—二氧化碳含量(体积分数),10-s,0—甲烷的含量(体积分数),10-`,4.2氧(氟)和氮含量的测定4.2门方法和原理采用变温浓缩技术，以热导检测器检测。首先使样品气中被测组分在液氮温度下的浓缩柱上定垦吸附，然后升温定量脱附，因而使样品中被测组分预先提浓，再经色谱柱分离后检测。被测组分进入热导池引起桥路阻值的变化与其含量成比例，由此可测定出氧和氮含量。4.2.2仪器采用气相色谱仪及配套的预浓缩装置，其示意流程图见图1。要求仪器对氧和氮的检测限不大于10X10-s色潜仪的安装和调试及浓缩进样操作按规定要求进行。jI"121714图1变温浓缩示意流程图土载气瓶邝减压阀;3一载气纯化器;4一针形阀;5-流量计;6-热导池;7一分离柱洛三通活塞;9六通阀;1。一进样阀;11浓缩柱;12一液氮浴与水浴;13-螺旋夹;14-鼓泡器;15湿式流量计;16一样品气瓶;17型四通活塞;18-标准气瓶423测定条件 GB/T7445一1995a.检测器:热导池;b.桥路电流:150^200mA;。.载气纯度:99.999X10-2的高纯氢，并符合本标准要求;d.载气流速:40^60mL/min;e.浓缩时样品流速:1.0^-1.5L/min;f.色谱柱:长1m，内径3mm，内装。.25-0.40mm的5A分子筛后活化，柱温为室温;9.浓缩柱长30cm，内径4mm，内装。25^-0.40mm的5A分子筛后活化，吸附温度为液氮温度(液氮浴)，脱附温度为室温(水浴)。4.2.4测定步骤4.2.4.1启动按气相色1I仪使用说明书启动仪器。开启载气，充分置换气路系统，纯化载气，调整流速至规定值，接通仪器电源，调格各部位达到测定条件。4.2.4.2测定a.空白:关闭浓缩柱，套上液氮浴5min后，取下液氮浴，在室温水浴下令载气通过浓缩柱，以记录仪t-无色谱峰出现为正常;再令载气通过浓缩柱，在小心严防空气倒吸的情况下，浓缩载气5min.测定色谱系统空白值，如符合4.2.3的c项要求为正常。b.段换:将样品气瓶经采样阀与仪器相连，然后开启样品气，以3次升降压并用20倍以上管道体积的禅品气充分"ts%换进入浓缩柱前的连接管道及阀体，使所取得样品具有代表性。。.浓缩:令样品气以1.0^1.5L/min流速通过浓缩柱，置换2-3miu后关闭浓缩柱出口，然后将浓缩柱缓慢套上液氮浴，待垫气结束后打开浓缩柱出口，使样品气流经W式G%i.量计后放空。样品气的浓缩体积数由被测组分含量和仪器灵敏度决定。d.进样:浓缩完毕，关闭浓缩柱入口，取下液氮浴，在室温水浴下放掉解吸的氢，关闭浓缩柱出口，迅速转动六通阀，令载气通过浓缩柱将被测组分带人色谱柱。在湿式流量计上读取样品气体积数V-e.测赞:记录各被测组分的色谱流出曲线，分别测量出各组分峰面积A;e4.2-4.3定标将标准气经取样阀直接进样，测量标准气中氧和氮的色谱峰面积A..标准气以氢气为底气配制，应符合国家的有关规定，并有国家技术监督局的认证标志，其氧、氮含续应与样品气浓缩后各相应组分含量相近。4.2-4.4纯氢中氧(氢)和氮测定当仪器的检测限对氧组分能达到1x1o-‘时，允许采用直接进样的方法进行氧(氢)、氮的测定，标准气中氧、氮的含量应与样品气含量相近。否则也需采用浓缩法进行。当检验结果有争议时，以浓缩法为仲裁方法。4.2.5结果处理4.2.5.1氢中被测组分含量按式(2)计算:式o;=汽.-A，.V.:.。二。....................一(2).V‘式中:lp;—样品气中被测组分含量(体积分数),10-`;0—标准气中被测组分含量(体积分数),10-`;浅—样品气中被测组分峰面积，mm";月，—标准气中被测组分峰面积，mm";vr—样品气浓缩体积，mL;V—标准气进样体积，ML.4.2.5.2以两次平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定的相对偏差不大于10000 GB/T7445一19954.3一氧化碳、二氧化碳、甲烷含童的测定4.3.1方法和原理采用变温浓缩转化色谱技术，以氢焰检测器测定。首先将被测组分经浓缩柱提浓，然后经色谱柱分离再将其中的一氧化碳、二氧化碳转化为甲烷，依次进入离子化室，在火焰中生成离子，由于离子数与被测组分含量成比例，从而可定其含量.4.3.2仪器采用氢焰气相色谱仪及配套的浓缩、进样、转化等装置，其示意流程图如图2所示。仪器对甲烷的检测限应低于。2X10-%甲烷化镍触媒的转化率不低于95Y.仪器的其他条件与一般色谱仪相同。图2转化氢焰色谱示意流程图1载气瓶,2减压阀,3一干操管;4一针形阀;5一流量计;6一取样阀7-X型四通活塞;8三通活塞;9色潜柱;1。甲烷化转化器;11~一氢焰检测器,12--微电流放大器;13一记录仪;14一湿式流量计;15浓缩柱;16鼓泡器;17一螺旋夹;18三通阀;19样品气瓶4.3.3测定条件a.检测器:氢火焰离子化检测器;h色谱柱:长50cm，内径4mm，内装。.20-0.40mm的TDX-01型碳分子筛，柱温约90Y.;。浓缩柱长40cm，内径4mm，内装。.25-0.40mm的变色硅胶。吸附温度为液氮温度(液氮浴)。脱附温度约100c(沸水浴);d.转化柱:长30cm，内径4mm，内装0.20-0.40mm甲烷化镍触媒，转化温度为370土10c;载气:氮气或氢气，流速30mL/min，其中各被测组分含量均不大于。.5X10-s;f.燃气:纯氢，流速20m1./min;R助燃气:空气，流速400^500mL/min;h.转化气:氢气，流速10mL/min，其中各被测组分含量均不大于0.5X10-6,4.3-4操作步骤4.3.4.1按气相色谱仪使用说明书启动仪器。先开启载气、燃气及助燃气，以充分置换色谱系统.然后接通仪器电源，调整仪器各部达测定条件，待记录仪基线稳定。4.3.4.2将样品气瓶经采样阀与仪器相连，然后以3次升降压的方法并用20倍管道体积的样品气充分段换进入浓缩柱前的连接管线，使所取样品具有代表性。4.3-4.3将浓缩柱用沸水浴解吸后令样品气以不大于1L/min的流速通赴浓缩柱，置换2^-3min后关闭浓缩柱出口，再将浓缩柱缓慢套七液氮浴，待垫气结束后打开浓缩柱出口，使样品气流经湿式流}.{日一I:1放’健。 GB/T7445一1995样品气的浓缩体积数由被测组分含里和仪器灵敏度决定。4.3.4.4浓缩完毕，关闭浓缩柱入口，取下液氮浴，在室温下放掉解吸的氢后关闭浓缩柱出口，再将浓缩柱套卜沸水浴，迅速转动旋塞，令载气通过浓缩柱将被测组分带入色谱柱和转化柱并依次进入氢焰检测器，在湿式流量计上读取浓缩体积数v。4.3.4.5记录各被测组分的色谱流出曲线，分别测量出峰面积A4.3.4.6采用重觉法配制的标准气定标将标准气直接进样测量出各被测组分色谱峰面积A标准气是以氢为底气配制而成的，其中一氧化碳、二氧化碳、甲烷的含量应与祥品气浓缩后各相应组分含敛相近。4.3-4.7纯氢的测定无需进行浓缩操作，其它步骤同上，采用3^-5ml定体积量管直接进样，计豹时式(2)中的v和v，分别代表样品气和标准气的进样体积。4.35结果处理测定结果按理.2.5处理。氢中一氧化碳、二氧化碳、甲烷的含量按式(2)计算求得。4.4水分含址的测定按(AB/T5832.2规定进行i则定5检验规则5.飞纯氢、高纯气.超纯氢由生产厂的技术监督部门进行检验，应保证出厂的氢气符合本标准要求5.2纯氢、高纯氢、超纯氢的采样方法按GB/T6681的规定进行。5.3瓶装纯氢按表2规定的瓶数随机抽样检验，成批验收。当检验结果有一瓶不符合标准要求时，应重新加倍抽样检验，若仍有一瓶不符合本标准要求时，则该批产品不合格。表2瓶装纯氢的抽样个数每批瓶装纯氢，瓶抽样个数，瓶每批瓶装纯氢，瓶抽样个数，瓶1142-8259-153一51216^^-125550065.4瓶装高纯氢和超纯氢应逐瓶检验，逐瓶验收。当检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品不合格。5.5管道输送的氢气，每8h抽样检验一次，当检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时则该8小时内产品不合格。5.6用户亦按照本标准规定验收。5.7当供需双方对产品质量有意见分歧时，由双方共同检验或提交仲裁。6包装、标志、贮存及运输同G13/T3634.1第6章了安全要求}司GB/T3634.1第7章。 CB/T7445一1995附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部西南化工研究院归口。本标准由化学工业部光明化工研究所、化学工业部西南化工研究院负责起草本标准主要起草人王希光、段淑芳'