GBT9104.1-1988工业硬脂酸试验方法碘值的测定.pdf 2页

'中华人民共和国国家标准工业硬脂酸试验方法UDC668.1-012543.06碘值的测定GB9104.1一88Testmethodsforindustrialstearicacids-Determinationofiodinevalue1主肠内容与适用范围本标准规定了工业硬脂酸碘值的测定方法.本标准适用于由动植物油脂经水解后用压榨法或燕馏法精制生产的工业用硬脂酸的碘值的测定。2原理用抓化碘与硬脂酸中不饱和酸起加成反应，然后用硫代硫酸钠滴定过剩的抓化碘和碘分子，计算出以硬脂酸中的不饱和酸反应所消耗的抓化碘相当的硫代硫酸钠溶液的体积，再计算出碘值(碘值是指100g硬脂酸试样所吸收的卤素，以相当量碘的克数来表示)。反应式如下:1,+CI:-21C1RCH.CHR,+ICI-RCHI.CHCIR,ICI+KI-KCI十IzI,+2Na,S,0,-+2NaI+Na2S,Os3试剂所用的试剂应为分析纯，水为燕馏水。3.1冰乙酸(GB676)3.2碘化钾(GB1272)15%水溶液3.3盐酸(GB622)(密度DEa1.19g/mL)3.4三氯甲烷(GB682)或四抓化碳(GB688)3.5碘(GB675)3.6氯气(HG1-31)99.8%或用密度为1.19g/mL的盐酸滴加于高锰酸钾中，再使生成的抓气，通过盛有密度为1.84g/mL的硫酸洗气瓶干燥的方法进行制备。3.了抓化碘3.8淀粉指示液称取可溶性淀粉1g，加少许燕馏水搅拌成糊状，再加新煮沸的燕馏水100mL，迅速搅拌之。冷却至室温后备用。东9重。酸钾(GB601)c(合K,Cr,O,)一。·1mol/L标准，，·3.10硫代硫酸钠(GB601)c(Na,S,O,)二0.1mol/L标准溶液。东11抓化碘溶液中华人民共和国轻工业部，988一04一30批准1988一10一01实施 GB9104.1一88溶解16.24g抓化碘于1000mL冰乙酸中，或按韦氏溶液配制方法配制，即溶解13g碘于1000mL冰乙酸中(溶解时略加热)，然后置于1000mL棕色瓶中。冷却后，倒出100^"200mL于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整之用。通入抓气，至剩余的800^900mL碘溶液，至溶液由深色渐渐变淡直到桔红色透明为止。抓气通人量按校正方法校正后，用预先留存的碘液予以调整。校正方法:分别取碘溶液及新配例的韦氏溶液各25mL加入15%碘化钾溶液各20mL，再各加蒸馏水100mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗之。.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的体积应接近于碘溶液的2倍。4仪器4.1碘量瓶250mL4.2滴定管25mL,棕色4.3移液管10mL4.4容量瓶1000mL,棕色5试脸程序精确称取干燥之样品2-3g(根据碘价的大小称量可增减)，置于碘量瓶(4.1条)中，加人三氯甲烷或四抓化碳15mL.待样品溶解后，用移液管加入抓化碘溶液(3.11条)25mL,充分摇匀后置于25℃左右的暗处30min。将族量瓶从暗处取出，加人碘化钾溶液(3.2条)20mL，再加入蒸馏水100ml，用硫代硫酸钠标准溶液(3.10条)滴定，边摇边滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示液1mL，再继续滴定至蓝色消失。同时在相同条件下作空白试验。fi结果的计算I.V=丝匕全业之三之班日鱼塑X100式中:I·V-碘值，g/loog;B—空白试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;S—样品试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L=m—样品的质量，9;。1269-碘原子的毫摩尔质量，g/mmol,平行试验结果的允许误差为0.05,附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准等同采用日本工业标准JISK3331《工业用硬化油脂肪酸》中碘值的测定。'