CBT1506-2002锰矿石锰含量的测定.pdf 8页

'免费标准下载网(www.freebz.net)ICS73.060.20n32中华人民共和国国家标准(;B,//-]"15062002代替(卜}曰锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁按滴定法Manganeseores-Determinationofmanganesecontent一Potentiometricmethodandammoniumiron(it)sulphatetitrimetricmethod2002一09门1发布2003一04一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)CB/T1506一2002月U舀在《锰矿石》总标题卜包括若卜独立部分本部分足其中的一部分本部分包括方法一电位滴定法和方法二硫酸亚铁钱滴定法方法一在技术内容}_修改采川ISO4298:1981方法二在GB/T1506-197，的方法二的基础上保留1其主要技术内容、同时增加了ffJ高氯酸氧化锰的力法。木部分方法一与原标准GB/T1a06一}979方法一的主要变化如一「:一标定高锰酸Yll标准滴定济液的方法，本部分采用金属锰或重结晶的i"7fif0钾标定-1iM酸钾fd滩滴定溶液的浓度;增加酸溶残渣处理方法本部分方法二与原标准GB/T1506-1979方法二的主要变化如下:一增加了用高氯酸氧化锰的方法;增加1空自试验步骤。本部分自实施之日起，代替GB/T1506-1979((锰矿石中全锰量的测定》。木部分由原国家冶金工业局提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归11,本部分起草单位:长沙矿冶研究院本部分主要起草人:杨林、陈述、张中萍本部分所代柞标准的历次版本发布情况为:一CB/T1506一1979免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cni"l1506-2002锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁按滴定法警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件1范围本部分规定州日电位滴定法和硫酸亚铁钱滴定法测定锰含量的原理、试剂和材料‘仪器、取制样、分析步骤、结果计算等本部分适用于锰矿石和锰精矿中锰含量的测定，方法一_不适用于钒含量‘质最分数、大于0.0叭的锰矿石和锰精矿中锰含量的测定，测定范llrl(质量分数、:方法一电位滴定法为一叹示00=.;方法二硫酸亚铁铰滴定法为8.00片一60.0o}%2规范性引用文件下列义件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款凡是注日期的引川义件，其随后Il丫了的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分.然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否川使用这Itg文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分G工犷12011散装锰矿石取样、制样方法GH/T14949.8--1994锰矿石化学分析方法湿存水量的测定3方法一电位滴定法3.1原理试料用盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸分解。过滤分离不溶性残A,滤液做主溶液保留灼烧含有残洁的滤纸用碳酸钠熔融残渣。熔融物用盐酸浸出、并与主溶液合并分取溶液到焦磷酸钠济液，{，‘调yy浓液pH值为i.。用高锰酸钾标准滴定溶液电位滴定，其反应式如F:4Mn"’+Mn(万+8H千15(P式)月)"--,5Mn(P工)-1仁)一411.03.2试荆和材料除非另有说明，在分析中仅使川确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水I21无水碳酸钠3.2.2盐酸(pl.19g/ml)3.2.3氢氟酸(p1.14g/mL)3.2.4高氯酸(p1.67g/ml)12.5硝酸(pl.42g/ml)3.2.6盐酸(1十4)3.2.7碳酸钠溶液(5og/l)3.2-8热磷酸钠(Na少拼〕·10H20)溶液(120g;"IJ:使用前，h配制3-2.9高锰酸钾(币结品)称取250g高锰酸钾(纯度大于99.云S,)于]000mi.烧杯中1加人Rti0nil热水“r(,C)洛解用招免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T15062002吱璃砂芯的过滤式钳祸(3号、抽真空过滤溶液在剧烈搅拌F.在冰水浴中冷材}滤液川}(}il结}t1"儿淀物沉降然后倾出溶液转移结晶物到带玻璃砂芯的过滤式琳V,以妇中在抽吸装置曰111i,L、巾复结精过程充分抽滤后，将得到的结o胡i移到玻璃皿或瓷皿中在暗处风卜，注怠防尘〕用玻璃林研沁.’{1结,物质不再成块时，置于SO(^100(干燥箱中干燥2h-3h,然后放到个棕色玻璃瓶中"if结.钾获得的高锰酸钾含锰星(质量分数)为34.76i"."3.2门0锰标准溶液称取10g电解锰(纯度大于99.f)5厂、于a00ml烧杯中，加，。1.水和汤n,1.GT1N(:1-,I.收计几分钟直到锰表面变亮用水洗6次，然后用丙酮洗，在]00C十燥州mm,称取处理过的锰1.0000g于400ml烧杯中·加20ml硫酸(1十!)和约100m[水毅沸溶液派清亮冷却.移人1(1007111弃最瓶中.)II水稀释至刻度.混匀。此济液矫毫升含}ing锰、32门1高锰酸钾}111准滴定溶液以邻Mn(),",z0，mol32.11.1M6制称取3.20g高锰酸钾于1000ml水中溶解，放置c>a，用玻璃棉或带玻璃砂芯的过滤式钳揭过滤于棕色玻璃瓶中.混匀3.2门1.2标定32.11.2.1用锰标准溶液(3.2.10)标定移取]00.00ml锰标准溶液(3.2.10)7-500ml烧杯中，在搅扑下，加250ml化磷酸钠洛液(3.2.8).用盐酸(3.2.6)或碳酸钠溶液昭2.7)调节溶液pH值为7.此用p11i1或澳百坐M蓝指小剂(3.2.12)检查pH值]，在电位滴定仪(3.3.1)L，用高锰酸钾标准滴定溶液(3."2.7.1)滴定、滴至电位滴定仪(3.3.1)}发生明显电位突变或指针偏转即为终点。随同标定进行空白测定。按式(1、计算高锰酸钾标准滴定溶液相当于锰的质量浓度P}，单位为壳每毫升(g/mL),式中:m，移取的锰标准溶液(3.2.10)中锰的质量单位为克(9);V.滴定锰标准溶液时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml);ti"s滴定空白溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(nil,),3.2.11,2.2用高锰酸钾(3.2.9)标定称取1.5000g高锰酸钾(3.2.9)于300ml聚四氟乙烯烧杯中，加人i0ml一10nil水.充分棍匀加人20nil盐酸(3.2.2),盖上表面皿.加热当反应完成后，冲洗干净表面皿冷却，加人11)rnl高氯酸(3.2.4)和20ml氢氟酸(3.2.3).蒸发溶液至冒高氯酸浓烟冷却溶液加人别rnl盆酸(3.Z.6).加热至溶液旱粉红色冷却后，溶液移人500ml容量瓶中.用水稀至刻度，棍匀_以卜按3.5.3.3进行随同标定进行卞I}1测定按式(2川算高锰酸钾标准滴定溶液相当干锰的质量浓度F.单位为克梅毫升(g-rn1):些艺一U只0，3!76P,一一V式f卜称取的高锰酸钾(3.2.9)的质最，单位为克〔g);高锰酸钾(3.2.9l试液分取体积比;免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB"I1506--2002Vi滴定锰时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml):叭滴定空白溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml.)0.3476一一高锰酸钾对锰的换算系数12门2澳百里酚蓝指示剂溶液(0.4g/l)3.3仪器除常用实验室仪器、i",t备夕卜还包括:13门电位滴定仪，配有下列电极对之一〕3.11.1用丁电位滴定:铂饱和甘汞电极;铂一钨电极;-一铂铂电极3.3.1.2用fp11测定:--一玻璃饱和廿汞电极3.4取制样按照GB/T2011规定进行取制样.试样应通过0.080min筛孔35分析步骤I5门试料量称取风于试料1.00g,精确至。0001g同时称取试料按(i1封F14949.8-1994测定湿存水3-5.2空白试验随同试料进行空自试验15.3测定15-3门试料的分解将试料(3.5.1)置J-300ml聚四氟乙烯烧杯中，用儿滴水湿润，加人20ml.盐酸(3.2.2)和2ml-3m工硝酸(3.2-5)，加热溶液驱尽氮氧化物，冷却加人10m工氢氟酸(3.2.$)和10ml.荀氯酸(3.2.4)，加热分解试料.蒸发至冒高氯酸浓烟，取下冷却。加人20ml盐酸(3.2.6).加热至可溶性欲类溶解。川含有少量纸浆的中速滤纸过滤不溶残渣，用热水洗10次一12次，滤液及洗液收集于;00ml弃量瓶中留着主液15.12残渣处理将含有残渣的滤纸转移到铂柑涡中，干燥、灰化.于600Y}--700c灼烧，加2K碳酸钠(3._".l门900(一1000(熔融取出钳祸，冷却.放人250mL烧杯.加人10ml盐酸(3.2.2)和30ml一怕n,L水，加热溶解熔融物取出琳取并用水洗干净，冷后与主液合并用水稀释至刻度，棍匀3.5.3.3滴定移取100.00m工溶液于盛有250ml焦磷酸钠(3.2.8)的500nil烧杯中加入时小断搅拌〔若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸钠(3.2-8)的量.以保持溶液是清亮的〕用盐酸(3.2.6)或碳酸钠溶液(3.2.7)调节溶液的pH值为7.。一用pH计或浪百里酚蓝指示剂(3.2.12)检查讨I值口，在电位滴定仪(3.3.1)上，用高锰酸钾标准滴定溶掖(3.2.11)滴定.滴至电位滴定仪(3.3.1)卜发牛明显电位突变或指针偏转即为终点36结果计算按式〔3)计算试样中的锰含量(质量分数):()zci(Mn)(0/,)p,i(V,-,,,.V".,7),X1一丫免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB川5062002户‘巾滴定试料时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液(3.2.11)的体积，单位为毫升(ml、;滴定空白试验(3.J.助所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液Gi.2.11)的休积.单位为毫丁卜ml试料量，单位为克〔9从试液分取体积比;试料中湿存水的质带分数3.7允许差实验室之间分析结果的x值应不大于表1所列允许X表1锰含如质51分数)’允0-2;=飞几们。、1O.“!一21---一川住卜，巴一二二工一二二一二一:一二_二_____!3.8试验报告试验报告应包括下列内容:。)鉴别试料、实验室和分析Ei期等资料;卜)遵守本标准规定的程度;内分析结果及其表示;d)侧定中观察到的异常现象;。)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作4方法二硫酸亚铁钱滴定法4.1原理试料经盐酸、硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介质中，加入硝酸钱或高氯酸将锰氧化成州介。以N苯代邻氨基苯rp酸为指示剂.用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定，测得锰量4-2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相、1呀的水4.2.1硝酸铰4.2.2磷酸行1.70g/ml)4,2.3硝酸(p1.12g/ml)4.2.4盐酸(p1.19g/ml)4.2.5高氯酸(p1斜g/nil)4.2.6硫酸帆}1)4.2.7重铬酸钾标准、[·}靓Cr_0,)一。·。‘。。。mol/l,称取1.9615g从准讯铬酸钾(预先在150C干燥21、并在干燥器中冷却至室温)，置于250ml烧杯中加适量水溶解·移人}000mL容举瓶，}’，用水稀释至刻度，棍匀。4.2.8硫酸亚铁钱标准滴定溶液;}L(HH)Fc(SO)。·6H10」、。040mol/I,4-2-8.1配制称取15.68g硫酸亚铁钱溶于I。。。nil硫酸W-95)溶液中，混匀4ZB.2标定移取Zt>.00nil示铬酸钾标准溶液(4.2."r)置于)50ml锥形瓶中，加人10ml.硫酸(I免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB%"I15062002磷酸川.2.2)，用硫酸亚铁馁标准滴定溶液以.2.8)滴定至橙黄色消失，滴加竺滴N苯代邻氨毕笨甲酸指示flJ济液(4.2.9)，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点c按式〔几)计算硫酸亚铁钱标准滴定溶液相当于锰的质量浓度P".单位为克征毫升〔isml‘又25.00丈54.94只10Pe一—一V不下一V_一-一式中:币铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔耳升(mol/工);25.00移取的承铭酸钾标准溶液体积.单位为毫升(ml);三4.94锰的摩尔质量‘单位为克每摩尔(g/m01)t"一滴定时消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mf〕:U一滴定空白时消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积·q"-位为毫升(川护4.2.8.3空自谊的侧定移取10.00ml重铬酸钾标准溶液(4.2.7)于250m工锥形瓶中，加人40ml硫酸门卜I),5ml磷酸(4.2.2),用硫酸亚铁馁标准滴定溶液(4.2.8)滴定至橙黄色消失，滴加2滴N苯代邻认it苯甲酸指示刹溶液(4.2.9),继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。滴至终点后，再移取10.00ml重铭酸钾标准溶液(4.2.7)于卜述锥形瓶中，继续用硫酸亚铁钱标准滴定溶液(4.2.8)滴定至终点其两次滴定体积之差即为空自值4.2.9N-苯代邻氨基苯甲酸指T剂溶液(0.2g/L):称取0.2gN苯代邻氨基苯甲酸溶1一少员水中.加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积为1阳m工，混匀。4.3仪器分析中使用通常的实验室仪器44取制样按照GB/l"2011规定进行取制样，试样应通过。.080mm筛孔45分析步骤4}5.1试料量称取已千试料0.20g,精确至0.0001g同时称取试料按〔;1s丁14949.8-1994测定湿存水4.5.2测定4-5-2-，将试料(4.5.1)(试样含有大量碳及有机物时，将所称试料置干瓷柑祸中f洲〔灼烧0mill)置于250ml锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动使试样散开‘、按下列方法之兰行操作4.5.2.1门硝酸铰氧化法加人:ml硫酸(4.2.6)和20mL磷酸(4.2.2).加热溶解，趁热加人3ml一;>mLbl场酸(1.2.3>.使碳及有机物氧化.加热至冒二氧化硫白烟3min---5min冒白烟时间与电怕温度右关，般在1"o(1W电炉卜约5min),取下，稍冷至瓶内看到微自烟立即加人"g-3g硝酸铰(4.2.川叻II,4fil!i酸馁时的温度应在220(-240C),井充分摇动锥形瓶.使几价锰氧化完全，驱尽黄色氧化氮气体4.5.2.T.2高氛酸氧化法加入5ml.盐酸(4.2.4),20inL磷酸(4.2.2)，加热溶解.趁热加入3nil一5nil硝酸(1..2..t),破坏碳及有机物，加热至冒微磷酸烟，取下稍冷，加人Zm工、高氯酸(4.2.x)加热至溶液液IN平.挣使一价锰氧化完全，取下4.5-2.2冷却至70C左右，加50ml,水，充分摇动溶解盐类流水冷却4A:室温用硫r0.铁校标准滴定溶液(1.2.8)滴定至浅红色‘滴加2滴N一苯代邻氨草苯甲酸指r剂溶液(4.竺.，)，继续滴定至亮黄色即为终点〕免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)CB!"P1506--2002453空白试验测定随同试料进行空白试验.滴定时按(4-2.8.劝进行，但不加硫酸和磷酸4.6结果计算按式〔5川一算试样中的锰含量(质母分数):}(Mn)、)一垫一一Vl)跳一伙t一oo式中:认一一滴定所消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，单位为毫升(，们);卜厂一滴定空白时所消耗硫酸亚铁铰标难滴定溶液的体积·单位为毫升(iuI);二一一试料量.单位为克(9);几试料中湿存水的质量分数。4了允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2锰含量(质量分数)允许差。.〔){、士(〕:___一，，______-----一>15.00-40.。‘){。25一一一X}=4590.00----560i!.00一一一-卜--一340一一一一一4.8试验报告试验报告应包括下列内容:)鉴别试料、实验室和分析I1期等资料;5)遵守本标准规定的程度;。)分析结T-及其表示;山测定中观察到的异常现象;。〕对分析结果可能有影响而本标准末包括的操作，或者任选的操作免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'