CJT59-1999城市污水氰化物的测定.pdf 5页

'中华人民共和国城镇建设行业标准C.I/T59一1999城市污水抓化物的测定Municipalsewage-Determinationofcyanide第一篇异烟酸一毗哇琳酮分光光度法主题内容与适用范围本标准规定了用异烟酸一毗哇琳酮分光光度法测定城市污水中的氛化物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中佩化物的测定。-1测定范围本方法测定氛化物的浓度范围以氛离子(CN-)计为。.008^0.30mg/Lo.2干扰样品中油干扰测定时，可用正己烷进行萃取排除干扰。蒸馏时加硝酸银，消除硫化物的干扰。2方法原理用酒石酸溶液将样品控制在pH约为4的条件下加热蒸馏，简单佩化物及部分络合氛化物以氛化氢的形式蒸出，用碱液吸收。显色时，在碱性条件下，CN一经抓胺T氧化生成抓化氛，抓化氛在中性条件下与异烟酸作用并经水解生成戊烯二醛，此戊烯二醛再与毗哇琳酮缩合成蓝色染料，此染料颜色深浅与橄化物含量成正比，可用分光光度法进行测定。3试剂和材料均使用分析纯试剂和蒸烟水或去离子水。3.11.5%(m/V)硝酸银溶液称取1.5g硝酸银(AgNOO溶于100mL水中，贮存于棕色瓶内。3.220%(m/V)酒石酸溶液称取200g酒石酸(0,14606)溶于1000mL水中。3.32.5oo(m/V)氢氧化钠溶液称取25g氢氧化钠(NaOH),溶于1000mL水中。3.41%抓胺T溶液称取0.5g抓胺T(C,H,CINNaO2S"3H,O,chloramine-T)溶于50mL水中。用时现配。3.5磷酸盐缓冲溶液(pH二6.8)称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO,)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na,HPO,),溶于1000mL水中。I6异烟酸一毗哇琳酮溶液3.6.1异烟酸溶液称取1.5g异烟酸溶于100mL0.5%(m/V)氢氧化钠溶液，加热溶解。3.6.2毗哇琳酮溶液中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施 CJ/T59一1999称取。.25g毗哇琳酮(3一甲基一1-苯基一5-Pit4*1g,C,oH,oONO溶于20mLN,N一二甲基甲酞胺[HCON(CH,),〕中。毗哇琳酮溶液((3,6-2)和异烟酸溶液((3.6.1)按体积比1:5混合。用时现配。3.70.1Yo(m/V)氢氧化钠溶液称取1g氢氧化钠(NaOH),溶于1000mL水中.3.8抓化钠基准溶液:c(NaCI)=0.02mol/L称取经140℃干燥的抓化钠(NaCI)0.2922士0.0003g于烧杯内，用水溶解，移人250mL容量瓶，稀释至标线，混匀。3.9硝酸银标准滴定溶液:c,(AgNO,)=0.020mol/L3.9.1称取。85g硝酸银(AgNO,)溶于水.稀释至250mL,贮于棕色瓶中，摇匀，待标定后使用。3.9.2标定方法吸取20士0.05mL抓化钠基准溶液(3-8)于150mL锥形瓶中，加30mL水，1mL铬酸钾指示荆(3.14)，用待标定的硝酸银溶液(3-9)滴定至微桔红色，同时用50mL水做空白。硝酸银标准滴定溶液浓度‘1(mol/L)用下式计算:20.00只cV一Vo、1，式中:。—抓化钠基准溶液浓度，mol/L;V—滴定抓化钠基准溶液时硝酸银溶液用量,mL;Vo-滴定空白时硝酸银溶液用盘,mL,3.10氛化钾贮备溶液子·10.1称取。·“”“氛化钾‘KCN),溶于氢氧化钠溶液(3-7’中，移人250mL容量瓶，用氢氧化钠溶液((3.7)稀释至刻度，摇匀，于棕色瓶中避光贮存。橄化物是剧铸物品，操作时要特别小心，避免直接接触和入口，实脸要在通风拥内或通风良好的地方进行。3.10.2标定方法吸取20士。.05mL佩化钾溶液于150mL锥形瓶，加30mL水和1mL氢氧化钠溶液((3.3)再加4滴试银灵指示剂((3.15)，用硝酸银标准滴定溶液(3-9)滴定，滴到溶液由黄色刚变为红色为止。用50mL水按同样方法做空白试验。氛化物的含量CC、一(mg/L)用下式计算:C,(V，一Vz)X52.04X1000⋯“..····..····..⋯⋯(2)20.00式中:C,硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,-滴定氛化钾贮备液时硝酸银标准滴定溶液的用量,mL;Vz-4r白试验时硝酸银标准溶液的用It,mL;52.04—与1mol硝酸银相当的佩离子(2CN-)的质R,g;20.00-氛化钾贮备溶液的体积,mL,3.11佩化钾标准溶液:CC、一2.00mg/L将贮备溶液用氢载化钠溶液(3-7)逐级稀释成标准溶液，第一次约稀释10倍，第二次稀释20倍。用时现配。3.12酚酞指示剂称取。.5g酚酞，溶于100mL酒精中。113甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙，溶于100mL水中。标准分享网www.bzfxw.com免费下载 CJ/T59一19993，14铬酸钾指示剂称取log铬酸钾(x,Cro,)溶于少量水中，滴加硝酸银溶液(3-9)至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤，用水稀释至100mL,3.15试银灵指示剂称取。.02g试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁)溶于100mL无水乙醇中。4仪舒4门500mL全玻璃蒸馏装置及300W电炉(见图1),图1蒸馏装置4.2分光光度计。4.3电热恒温水浴锅。5样品采样后将pH小于12的样品，用氢氧化钠调节nH至12^13,采样后应尽快分析。6分析步.61空白试验用100mL水按6.2^-6.3进行。用所得吸光度在工作曲线上查得空白的值。若空白值超出置信区间时应检查原因。空白值置信区间可按C126.25-91附录B确定。6.2蒸馏将实验室样品100ml,作为试料放人500mL燕馏瓶，加1mL硝酸银溶液(3-1)和2^-3颗玻璃珠，再加3-4滴甲基橙指示荆(3.13)，将燕馏瓶置于电炉上，接好冷凝管。50mL比色管中加人5ml,氢氧化钠溶液(3.3)用来吸收馏出液，导液管擂到比色管内的液面下。装上分液漏斗，在不漏气的情况下通过分液漏斗加人5mL酒石酸溶液(3.2)，关闭漏斗活塞。若试料碱度大，增加酒石酸使甲基橙呈桔红色，加热燕馏，待馏出液约40mL，停止燕馏，用洗瓶吹洗冷凝管及导液管，最后定容至50mL，摇匀。6.3显色测定取10mL馏出液到25mL比色管中，加2滴酚酞指示剂(3.12)，加4滴抓胺T(3.4)溶液，盖上盖子，摇匀，放置3-5min，加5mL磷酸盐缓冲溶液(3-5)，摇匀，再加5mL异烟酸一毗哇琳M溶液(3.6),用水稀释至标线，摇匀，在300C^-35℃水浴中放置40min,然后用10mm比色皿，以水为参比在638nm处测定吸光度。6.4确定氛化物含量 CJ/T59一1999用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，从工作曲线查得抓化物的含量。65工作曲线的绘制分别取氛化钾标准溶液(3.11)0,0.50,1.50,2.50,7.50,10.00,15.00MI，稀释至100mL。按第6.2-6.3条步骤进行操作，测定各标准的吸光度，减去零标准吸光度绘制吸光度对氛化物含量(10mL馏出液中)的工作曲线。7结果的衰述佩化物的浓度can-(mg/I)用下式计算mV,_c,,-=二X=X1UUU······..·············。·。······⋯⋯(3)v,Va式中:m—工作曲线上查得的氛化物含量，m幻V—试料的体积，mL;Vz—馏出液的体积mL;V,—显色时所取馏出液的体积，mL,8精密度五个实验室分析含CN-0.20mg/L的标准溶液，实验室内相对标准偏差2.590o，实验室间相对标准偏差为3.34%0第二篇银.法主题内容与适用范围本标准规定了用银盘法测定城市污水中的氛化物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中氛化物的测定。测定浓度范围为0.5200mg/L,10方法原理在碱性条件下，以试银灵作指示剂，用硝酸银滴定，形成可溶性银氛络合物〔Ag(CN)x丁，到达终点时，刚过量的银离子与指示剂作用，生成橙红色。11试剂和材料同(3.1),(3.2),(3.3),(3.9),(3.13),(3.15),12仪器同(4-1).闷..qJ月1qd分析步孩1空白试验用100mL水，按第13.2-13.3条进行操作。13.2蒸馏:同(6.2),13.3滴定:将馏出液转移到150mL锥形瓶中，加4滴试银灵指示剂((3.15)，用硝酸银标准滴定溶液(3.9)滴定，滴定到溶液由黄色刚转至橙红色为止。标准分享网www.bzfxw.com免费下载 CJ/T59一199914分析结果表述氛化物的浓度Cw-(mg/L)用下式计算:C,(V:一Vo)X52.04X1000(4)C--=—一不万一一一一式中:C,硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/I;V,—滴定试料时硝酸银标准滴定溶液的用量,mL;V,滴定空白时硝酸银标准滴定溶液的用量，mL;52.04—与1mol硝酸银相当的氛离子质量，B=附加说明:本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人刘卫国。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。'