- 192.57 KB
- 2022-04-22 13:37:36 发布
- 1、本文档共5页,可阅读全部内容。
- 2、本文档内容版权归属内容提供方,所产生的收益全部归内容提供方所有。如果您对本文有版权争议,可选择认领,认领后既往收益都归您。
- 3、本文档由用户上传,本站不保证质量和数量令人满意,可能有诸多瑕疵,付费之前,请仔细先通过免费阅读内容等途径辨别内容交易风险。如存在严重挂羊头卖狗肉之情形,可联系本站下载客服投诉处理。
- 文档侵权举报电话:19940600175。
'ICS65.150B50DB13河北省地方标准DB13/T1358—2011养殖用水中孔雀石绿快速测定方法激光拉曼光谱法Thequalitativedeterminationofmalachitegreeninaquiculturewaterbysurface-enhancedlaserramanspectrometry2011-01-28发布2011-02-28实施河北省质量技术监督局发布
DB13/T1358—2011前言本标准由GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位:河北省食品质量监督检验研究院、欧普图斯光学纳米科技有限公司、国家果类及农副加工产品质量监督检验中心本标准主要起草人:李挥、张敬轩、张会军、张岩、刘春伟、贾茜、范斌、李强、庞坤I
DB13/T1358—2011养殖用水中孔雀石绿快速测定方法激光拉曼光谱法1范围本标准规定了利用激光拉曼光谱法快速检测水产品养殖、销售用水或其他水体中微痕量孔雀石绿的定性定量检测方法。本标准适用于水产品养殖、销售用水或其他水体中孔雀石绿的激光拉曼光谱法的现场快速筛查检测。本方法在水中孔雀石绿的定量限为5.0μg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)。3原理试样经高速离心后直接测定。样品中的孔雀石绿分子与表面增强试剂混合后,分子吸附在表面增强6纳米颗粒上,其拉曼散射信号可增强10倍以上,使用便携式激光拉曼检测仪通过自动判别其特征峰即可定性检测出孔雀石绿。通过对测定的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理,应用外标法可进行定量分析。4试剂与材料除另有规定,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。4.1孔雀石绿标准品:CAS2437-29-8,纯度大于99%。4.2表面增强试剂:OTR201,银纳米溶胶,或相当者。4.3无机盐凝聚剂:1%氯化钠水溶液。4.4无机盐离子促进剂:2%溴化钾水溶液。4.5孔雀石绿标准溶液(1000μg/mL):准确称取0.1000g孔雀石绿标准品,用乙腈溶解后,定容到100mL,4℃避光保存。5仪器与设备5.1激光拉曼光谱仪。5.2高速离心机:转速不低于14000r/min(转/分钟)。6分析步骤1
DB13/T1358—20116.1样品采集、保存取具代表性样品,装于棕色瓶中,于2℃~5℃冷藏保存,并在24小时内完成检测。6.2样品制备取1.0mL待测水样,14000r/min离心5min,上清液即为待测液。6.3仪器参考条件a)激光功率:200mWb)积分时间:10secc)平均次数:2d)平滑参数:36.3.1定性测定依次加入0.25mL表面增强试剂(4.2)、0.10mL无机盐凝聚剂(4.3)、0.25mL待测液和0.10mL-1-1-1-1无机盐离子促进剂(4.4),混匀后开始检测。根据谱图435cm(±3cm)、1171cm(±3cm)-1-1和1615cm(±3cm)处特征拉曼光谱,对水样中的孔雀石绿进行评估:如同时存在上述特征峰,则可判定样品中含有孔雀石绿;否则,不能证明样品中含有孔雀石绿,需要进一步实验验证。水中孔雀石绿表面增强拉曼光谱图参见附录A。6.5定量测定对测定的拉曼谱图进行基线调整和归一化处理,基本操作如下:(1)首先将测定的拉曼光谱数据进行基线调整;-1-1(2)以1171cm(±3cm)处的特征拉曼峰作为定量基准峰,对孔雀石绿特征拉曼峰进行归一化处理;(3)归一化后得到的特征拉曼峰强度可根据当天测得的标准曲线进行定量。6.4计算7.1绘制标准曲线,得到标准曲线回归方程。7.2结果按式(1)计算:…………………..…………………….(1)式中:X—样品中孔雀石绿的含量,单位为毫克每千克(mg/L);c—从标准曲线得到的孔雀石绿含量,单位为毫克每升(mg/L);V—样品定容体积,单位为毫升(mL);m—样品量取体积,单位为毫升(mL)。6.5允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均数的10%。2
DB13/T1358—20116.6验证试验对阳性样品需经相关国家标准方法进行确证。3
DB13/T1358—2011AA附录A(资料性附录)水中孔雀石绿表面增强拉曼光谱图40000Intensity(a.u.)040050060070080090010001100120013001400150016001700-1RamanShift(cm)图A.1水中孔雀石绿表面增强拉曼光谱图________________________________4'
您可能关注的文档
- DB13T 1348-2010 地源热泵系统节能监测规范.pdf
- DB13T 1349-2010 超贫磁铁矿勘查技术规范.pdf
- DB13T 1350-2010 矿区土地生态复垦技术规范.pdf
- DB13T 1352-2010 貉子绒形态鉴别与平均直径、手排长度、短纤维率的测定.pdf
- DB13T 1353-2010 毛、粘胶、棉、腈纶、涤纶五组分混纺产品纤维含量的测定.pdf
- DB13T 1354-2010 锦纶6综丝直径及直径偏差率的测定.pdf
- DB13T 1355-2010 锦纶6综丝拉伸性能的测定.pdf
- DB13T 1356-2010 农家乡村酒店等级划分与评定.pdf
- DB13T 1357-2011 地理标志产品 望都辣椒.pdf
- DB13T 1359-2011 新民居建设评价准则.pdf
- DB13T 1360-2011 莱赛尔-棉纤维混纺产品纤维含量的测定.pdf
- DB13T 1361-2011 莫代尔-棉纤维混纺产品纤维含量的测定.pdf
- DB13T 1362-2011 竹材粘胶 棉纤维混纺产品纤维含量的测定.pdf
- DB13T 1363-2011 避暑山庄景区旅游服务质量规范.pdf
- DB13T 1364-2011 旅游景区(点)安全质量规范.pdf
- DB13T 1365-2011 生鲜牛乳收购管理规范.pdf
- DB13T 1370-2011 野三坡风景区服务质量规范.pdf
- DB13T 1378-2011 地震应急避难场所标志.pdf
相关文档
- 施工规范CECS140-2002给水排水工程埋地管芯缠丝预应力混凝土管和预应力钢筒混凝土管管道结构设计规程
- 施工规范CECS141-2002给水排水工程埋地钢管管道结构设计规程
- 施工规范CECS142-2002给水排水工程埋地铸铁管管道结构设计规程
- 施工规范CECS143-2002给水排水工程埋地预制混凝土圆形管管道结构设计规程
- 施工规范CECS145-2002给水排水工程埋地矩形管管道结构设计规程
- 施工规范CECS190-2005给水排水工程埋地玻璃纤维增强塑料夹砂管管道结构设计规程
- cecs 140:2002 给水排水工程埋地管芯缠丝预应力混凝土管和预应力钢筒混凝土管管道结构设计规程(含条文说明)
- cecs 141:2002 给水排水工程埋地钢管管道结构设计规程 条文说明
- cecs 140:2002 给水排水工程埋地管芯缠丝预应力混凝土管和预应力钢筒混凝土管管道结构设计规程 条文说明
- cecs 142:2002 给水排水工程埋地铸铁管管道结构设计规程 条文说明