DB34T2264-2014固态发酵酒醅分析方法.pdf 15页

'ICS67.040X00DB34安徽省地方标准DB34/T2264—2014固态发酵酒醅分析方法TheanalysismethodofSolid-statefermentedgrains文稿版次选择2014-12-17发布2015-01-17实施安徽省质量技术监督局发布 DB34/T2264—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司。本标准主要起草人：刘国英、汤有宏、李安军、周庆伍、万春环、姜利、沈小梅、马雷、查枢屏、聂加燕。I DB34/T2264—2014固态发酵酒醅分析方法1范围本标准规定了固态发酵酒醅中水分及挥发物、酸度、酒醅酒精度、还原糖和淀粉等常规指标的相关术语、定义及分析方法。本标准适用于白酒固态发酵出池酒醅和入池酒醅的分析测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1酸度以每1g酒醅消耗0.1mol/LNaOH的毫升数来表示。4试剂与材料4.1本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682中要求的三级水。所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯（A.R）。4.2本标准中的溶液，在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。4.3酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T603配制。4.4NaOH标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1000mol/L]：按GB/T601配制与标定，并准确稀释。4.5葡萄糖标准溶液（1g/L）：准确称取预先经100℃～105℃干燥恒重的无水葡萄糖1g（精确至0.0001g），用水溶解，加浓盐酸5mL，用蒸馏水溶解后定容至1000mL，摇匀备用。4.6斐林试剂甲液：称取无水硫酸铜15g、次甲基蓝0.05g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀备用；4.7斐林试剂乙液：称取酒石酸钾钠50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解并定容至1000mL，摇匀备用。4.8盐酸溶液（1：4）：量取20mL浓盐酸，缓慢倒入80mL水中，摇匀即可。4.9NaOH溶液（200g/L）：称取氢氧化钠100g于200mL烧杯中，先用少量水溶解，冷却后转移至500mL的容量瓶中，定容，摇匀备用。1 DB34/T2264—20145取样入池酒醅应从每堆的四个对角部位及中间的上、中、下层取样；出池酒醅在窖池内按窖壁、窖中的上、中、下层等量取样。混合均匀后，以四分法缩分后取0.5～1.0kg的样品供分析。6水分及挥发物的测定恒温干燥法或红外灯烘烤法6.1恒温干燥法6.1.1原理根据样品烘干前后质量差，计算出所失去质量的百分数，即为水分及挥发物的含量。6.1.2测定步骤取直径100－120mm干燥恒重的表面皿，称重（准确至0.01g），记下空表面皿质量m0，在表面皿内加入一定量的酒醅样品（约10g），记录表面皿和试样质量m1。将试样于100—105℃的干燥箱中恒温干燥3h；或先在130℃环境下恒温干燥1h，放入干燥器中冷却，再在130℃环境下恒温干燥30min，直至恒重，置于干燥器中冷却，称取并记录表面皿及试样质量m2。6.1.3结果计算样品中水分含量按公式（1）计算：(mm)12水分(%)100................................(1)(mm)10式中：m1——干燥前表面皿及试样质量，单位为克（g）；m2——干燥后表面皿及试样重量，单位为克（g）；m0——空表面皿质量，单位为克（g）；100——百分数。6.1.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的2％。6.2红外灯烘烤法6.2.1原理同6.1.1条款中所述原理。6.2.2分析步骤取直径100－120mm干燥恒重的瓷盘，称重（准确至0.01g）。记下瓷盘质量m0，在瓷盘内加入一定量的酒醅样品（约20g），记录瓷盘和试样质量m1。将试样放在红外线烤灯下烘烤（灯距离试样8－10厘米），烘烤过程中间歇搅拌、碾碎，烘烤至干而不糊，将烘干的试样置于干燥器中冷却，称取并记录瓷盘及试样质量m2。2 DB34/T2264—20146.2.3结果计算按6.1.3条款计算公式（1）进行计算。6.2.4精密度按6.1.4条款规定执行。7酸度的测定中和滴定法7.1原理试样中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，其反应式为：RCOOH＋NaOH→RCOONa＋H2O。7.2主要仪器碱式滴定管：25mL。7.3测定步骤7.3.1待测液制备称取酒醅试样10g（准确至0.01g），置于250mL三角瓶中，准确加水100mL，搅匀，在室温下浸泡30min。浸泡时间内，每隔15min搅拌1次。将浸提液用双层纱布或脱脂棉过滤，弃去初滤液20mL，接取滤液于三角瓶中备用，即为待测液。7.3.2酸度滴定准确吸取10.0mL待测液（7.2.1）于150mL三角瓶中，加水约20mL，摇匀，再加2滴酚酞指示剂（4.3），用氢氧化钠标准滴定溶液（4.4）滴定至溶液呈微红色，且30s不退色。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。7.4结果计算按公式（2）计算：cV.01000酸度（0.1000mol/LNaOH毫升数／g）=.................(2)m100.100式中：c——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的的体积，单位为毫升（mL）；0.1000——氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；10.0——吸取待测液的体积，单位为毫升（mL）；m——称取酒醅的质量，单位为克（g）；100——浸提液的总体积，单位为毫升（mL）。注：所得结果表示至两位小数。7.5精密度3 DB34/T2264—2014在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10％。8酒醅酒精度测定蒸馏法、酒精计法8.1原理采用蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积分数示值，按附录A加以温度校正，换算成20℃时乙醇的体积分数，即为酒精度。8.2主要仪器8.2.1电热套：可调可控。8.2.2圆底烧瓶：1000mL。8.2.3冷凝回流装置。8.2.4酒精计：（0—10）％vol和（10—20）％vol精密酒精计，分度值为0.1度。8.3测定步骤8.3.1蒸馏称取酒醅100g（准确至0.01g）于1000mL圆底烧瓶中，沿瓶壁少量多次加入200mL水，确保将残留于瓶口与瓶壁的酒醅冲下。连接冷凝回流装置，以100mL容量瓶作接收器。开启冷却水（冷却水温宜低于15℃），缓慢加热蒸馏。当馏出液收集至接近刻度线时，取下容量瓶，封口。冷却至温度与原样品温度基本相同，加水定容，摇匀，得到待测样，静置待用。8.3.2测量将待测样转移至100mL量筒中，静置至气泡消失，向量筒中缓慢放入洁净干燥的酒精计和温度计，平衡5min，水平观测，读取与弯月面相切处的酒度示值，同时记录温度。根据测定的酒度示值和温度，查附录A，换算成20℃时试样的酒精度。注：所得结果保留至一位小数。8.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10％。9还原糖的测定葡萄糖标准溶液反滴定法9.1原理待测样与斐林溶液作用完全后，用葡萄糖标准溶液滴定剩余的二价铜，比较样品滴定与空白滴定分别消耗葡萄糖标准溶液的量计算试液中的葡萄糖量，即为样品的还原糖含量。9.2主要仪器酸式滴定管：25mL。9.3测定步骤9.3.1待测液制备4 DB34/T2264—2014称取样品10g（准确至0.01g），准确加入100mL水，浸泡30min，浸泡期间，每隔15min搅拌1次。用脱脂棉过滤，得滤液，备用。9.3.2空白滴定准确吸取斐林试剂甲、乙液（4.6、4.7）各5.00mL于150mL三角瓶中，加入约9mL葡萄糖标准溶液（4.5），摇匀，置于电炉上加热约2min至沸腾后，以每2～3s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液（4.5）至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。滴定操作在1min内完成，消耗的葡萄糖标准溶液应控制在1mL左右。记录消耗葡萄糖标准溶液的总量（V0）。9.3.3试样滴定9.3.3.1预滴定准确吸取费林试剂甲、乙液（4.6、4.7）各5.00mL于150mL三角瓶中，加入1.00mL待测液（9.3.1），再加入一定量的葡萄糖标准溶液（4.5），摇匀，置于电炉上加热约2min至沸腾后，以每2～3s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液（4.5）直至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。9.3.3.2正式滴定准确吸取斐林试剂甲、乙液（4.6、4.7）各5.00mL于150mL三角瓶中，加入1.00mL待测液（9.3.1），再加入比预滴定少约1mL的葡萄糖标准溶液（4.5），摇匀，置电炉上加热约2min至沸腾后，以每2～3s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液（4.5）至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。滴定操作应在1min内完成，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积（V1）。9.4结果计算还原糖以100g酒醅含还原糖克数计，用公式（3）计算试样还原糖含量：(VV)c01还原糖（以葡萄糖计，％）＝100.....................(3)Vm100式中：V0——空白滴定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V1——试验测定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——葡萄糖标准溶液浓度，单位为克每毫升（g/mL）；V——滴定前吸取待测液的体积，单位为毫升（mL）；m——称取酒醅的质量,单位为克（g）；100——酒醅待测液体积（指公式中分母中的100），单位为毫升（mL）；100——换成100g酒醅的含还原糖克数（指公式中分子中的100）。注：所得结果表示至两位小数。9.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的20％。10淀粉的测定葡萄糖标准溶液反滴定法5 DB34/T2264—201410.1原理待测样与斐林试液作用完全后，用标准葡萄糖溶液滴定剩余的二价铜，由标准葡萄糖溶液的用量与空白比较计算试液中的葡萄糖量。测出的量实际上是包括还原糖等的总糖量。10.2主要仪器酸式滴定管：25mL。10.3测定步骤10.3.1待测液制备称取入池酒醅5g（或出池酒醅10g）（准确至0.01g），置于250mL三角瓶中，加入盐酸溶液（4.8）100mL，插入直形冷凝管（约1m），置电炉上微沸水解30min，取出，迅速用自来水冷却至室温，用氢氧化钠溶液（4.9）中和至微酸性，用定性滤纸或脱脂棉过滤于500mL容量瓶中，并用水充分洗涤残渣，洗液并入容量瓶中，定容，摇匀，得待测液。10.3.2空白滴定吸取费林试剂甲、乙液（4.6、4.7）各5.00mL于150mL三角瓶中；加入约9mL葡萄糖标准溶液（4.5），摇匀，置于电炉上加热约2min至沸腾后，以每2～3s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液（4.5）至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。滴定操作在1min内完成，消耗的葡萄糖标准溶液应控制在1mL左右。记录消耗葡萄糖标准溶液的总量（V0）。10.3.3试样的测定10.3.3.1预滴定准确吸取斐林试剂甲、乙液（4.6、4.7）各5.00mL于150mL三角瓶中，加入2.00mL待测液（10.3.1），再加入一定量的葡萄糖标准溶液（4.5），摇匀，置于电炉上加热约2min至沸腾后，以每2～3s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液（4.5）直至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。10.3.3.2正式滴定准确吸取斐林试剂甲、乙液（4.6、4.7）各5.00mL于150mL三角瓶中，加入2.00mL待测液（10.3.1），再加入比预滴定少约1mL的葡萄糖标准溶液（4.5），摇匀，置电炉上加热约2min至沸腾后，以每2～3s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液（4.5）至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。滴定操作应在1min内完成，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积（V1）。10.4结果计算样品中淀粉的含量按公式（4）计算。(VV)c01淀粉（％）＝1009.0......................(4)2m500式中：V0——空白滴定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V1——试验测定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；6 DB34/T2264—2014c——葡萄糖标准溶液浓度，单位为克每毫升（g/mL）；m——称取酒醅的质量，单位为克（g）；2——吸取待测液体积，单位为毫升（mL）；500——滤液定容体积，单位为毫升（mL）；100——换成100g酒醅的含糖克数；0.9——葡萄糖换算为淀粉的系数。注：所得结果表示至两位小数。10.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的10％。7 DB34/T2264—2014AA附录A（规范性附录）酒精计温度、酒精度（乙醇含量）换算表表A.1酒精计温度、酒精度（乙醇含量）换算表酒精计示值溶液温度20.019.519.018.518.017.517.016.516.015.5/℃酒精计温度为20℃时的乙醇含量/（％vol）3515.214.814.514.013.613.212.814.212.111.63415.515.214.814.413.913.613.112.812.412.03315.815.415.114.614.213.813.413.012.612.23216.215.815.415.014.514.013.613.212.912.43116.516.115.715.214.814.413.913.513.112.63016.816.416.015.515.114.714.213.813.412.92917.216.716.315.815.415.014.514.113.613.22817.517.016.616.115.715.214.814.413.913.42717.817.316.916.416.015.515.114.614.213.72618.117.617.216.716.315.815.414.914.414.02518.418.017.517.016.616.115.615.214.714.22418.718.317.817.316.916.415.915.415.014.52319.018.618.117.617.116.616.215.715.214.72219.418.918.417.917.417.016.516.015.515.02119.719.218.718.217.717.216.716.215.715.22020.019.519.018.518.017.517.016.516.015.51920.319.819.318.818.317.817.316.816.315.81820.620.119.619.118.618.117.617.016.516.01720.920.419.919.418.918.317.917.316.816.21621.220.720.219.719.218.618.117.517.016.51521.621.020.520.019.418.918.317.817.216.71421.921.320.820.219.719.118.618.017.516.91322.221.621.120.520.019.418.818.317.717.21222.521.921.420.820.219.719.118.518.017.41122.822.221.721.120.520.019.418.818.217.61023.122.522.021.420.320.219.619.018.417.88 DB34/T2264—2014表A.1(续)酒精计示值溶液温度15.014.514.013.513.012.512.011.511.010.5/℃酒精计温度为20℃时的乙醇含量/（％vol）3511.210.810.410.09.69.28.78.37.97.43411.511.010.610.29.89.48.98.58.17.63311.811.410.910.410.09.69.18.78.37.83212.011.611.010.610.29.89.49.08.58.03112.211.811.411.010.510.09.69.28.78.23012.512.011.611.110.710.29.89.38.98.42912.712.311.811.410.910.510.09.59.18.62813.012.612.111.611.210.710.39.89.28.92713.212.812.311.911.410.910.510.09.59.12613.513.012.612.111.711.210.710.29.89.32513.813.312.812.411.911.410.910.410.09.52414.013.513.112.612.111.611.210.710.29.72314.313.813.312.812.311.811.410.910.49.92214.514.113.613.112.612.111.611.110.610.12114.814.313.813.312.812.311.811.310.810.32015.014.514.013.513.012.512.011.511.010.51915.214.714.212.713.212.712.211.711.210.71815.515.014.413.913.412.912.411.911.410.91715.715.214.714.113.613.112.612.111.511.01615.915.414.914.313.813.312.812.211.711.21516.215.615.114.514.013.512.912.411.911.31416.415.815.214.714.213.613.112.512.011.51316.616.015.514.914.413.813.212.712.211.61216.816.215.715.114.514.013.412.812.311.81117.016.415.815.314.714.113.613.012.411.91017.216.616.015.414.914.313.713.112.612.09 DB34/T2264—2014表A.1(续)酒精计示值溶液温度10.09.59.08.58.07.57.06.56.05.5/℃酒精计温度为20℃时的乙醇含量/（％vol）356.86.46.05.65.24.84.33.83.32.8347.16.66.25.85.34.94.54.03.53.0337.36.86.46.05.55.14.74.23.73.2327.57.06.66.25.75.24.84.33.83.4317.77.26.86.45.95.45.04.54.03.6307.97.57.06.66.15.65.24.74.23.8298.27.77.26.86.35.85.44.94.44.0288.47.97.57.06.56.15.65.14.64.2278.68.17.77.26.76.35.85.34.84.3268.88.27.97.46.96.46.05.55.04.5259.08.68.17.67.16.66.25.75.24.7249.28.88.37.87.36.86.35.85.44.9239.48.98.48.07.57.06.56.05.55.0229.69.18.68.27.77.26.76.25.75.2219.89.38.88.37.87.36.86.35.85.42010.09.59.08.58.07.57.06.56.05.51910.29.79.28.78.27.67.26.66.15.61810.49.89.38.88.37.87.36.86.35.81710.510.09.59.08.58.07.46.96.45.91610.710.29.69.18.68.17.67.06.56.01510.810.39.89.38.88.27.77.16.66.11411.010.49.99.48.98.37.87.26.76.21311.110.610.09.59.08.47.97.46.86.31211.210.710.19.69.18.58.07.46.96.41111.310.810.29.79.28.68.17.67.06.51011.410.910.39.89.38.78.27.67.16.510 DB34/T2264—2014表A.1(续)酒精计示值溶液温度5.04.54.03.53.02.52.01.51.00.5/℃酒精计温度为20℃时的乙醇含量/（％vol）352.62.01.61.10.6－－－－－342.62.21.81.30.8－－－－－332.82.41.91.40.9－－－－－323.02.62.11.61.10.60.1－－－313.12.62.21.71.20.70.2－－－303.32.82.41.91.40.90.40.1－－293.53.02.52.11.61.10.60.2－－283.73.22.72.21.81.30.80.3－－273.93.42.92.41.91.41.00.4－－264.03.63.12.62.11.61.10.60.1－254.23.73.22.82.31.81.30.80.3－244.43.93.42.92.41.91.40.90.4－234.64.13.63.12.62.11.61.10.60.1224.74.23.73.22.82.21.71.20.70.2214.84.43.93.42.92.41.91.40.90.4205.04.54.03.53.02.52.01.51.00.5195.14.64.13.63.12.62.11.61.10.6185.34.84.23.73.22.72.21.71.20.7175.44.94.43.93.42.82.31.81.30.8165.55.04.54.03.42.92.41.91.40.9155.65.14.64.13.63.02.52.01.51.0145.75.24.74.23.63.12.52.11.61.1135.85.34.84.23.73.22.72.21.71.2125.95.44.84.33.83.32.82.21.81.2116.05.44.94.43.93.32.82.31.81.3106.05.55.04.43.93.42.92.41.81.3_________________________________11'