DLT502.1～32-2006火力发电厂水汽分析方法.pdf 197页

'ICS27.100F24备案号：17640-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.1—2006火力发电厂水汽分析方法第一部分：总则AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart1：Generalrule2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.1—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。DL/T502《火力发电厂水汽分析方法》分为35个部分：第一部分：总则第二部分：水汽样品的采集第三部分：全硅的测定（氢氟酸转换分光光度法）第四部分：氯化物的测定（电极法）第五部分：酸度的测定第六部分：总碳酸盐的测定第七部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第八部分：游离二氧化碳的测定（间接法）第九部分：铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）第十部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）第十一部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第十二部分：硫酸盐的测定（容量法）第十三部分：磷酸盐的测定（分光光度法）第十四部分：铜的测定（双环己酮草酰二腙分光光度法）第十五部分：氨的测定（容量法）第十六部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第十七部分：联氨的测定（直接法）第十八部分：联氨的测定（间接法）第十九部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）第二十部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）第二十一部分：残余氯的测定（比色法）第二十二部分：化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）第二十三部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）第二十四部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第二十五部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第二十六部分：亚铁的测定（啉菲啰啉分光光度法）第二十七部分：悬浮状铁的组分分析第二十八部分：有机物的测定（紫外吸收法）第二十九部分：氢电导率的测定第三十部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第三十一部分：安定性指数的测定第三十二部分：钙的测定（容量法）第三十三部分：钠的测定（二阶微分火焰光谱法）第三十四部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）I DL/T502.1—2006第三十五部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时试验方法本身的改进也需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第一部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——增加了水质全分析的工作步骤及水质全分析结果的校核。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.1—2006火力发电厂水汽分析方法第一部分：总则1范围本标准规定了火力发电厂水质分析中应遵守的原则和规定。本标准适用于火力发电厂水质分析。2总则2.1各厂的实验室应具有化学分析的一般仪器和设备。如分析天平、分光光度计、电导仪、pH计、PNa计、离子计等仪器，高温炉、电热板、水浴锅、电炉、烘箱、计算器、电冰箱等设备，以及常用的玻璃仪器和所需等级的各种化学药剂。此外实验室还应具备通风设备、存放各类分析记录的专用档案柜。2.2为保证分析数据的质量,使用《火力发电厂水汽分析方法》的人员必须掌握各分析方法的基本原理和化学分析的基本操作技能，并对测试结果能进行计算和初步审核。所有的分析人员应通过培训合格后方能上岗。2.3使用贵重精密仪器或进行痕量分析(μg/L)时，为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性，必须采取防尘、防震、防电磁、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。2.4使用对人体有害的药品(例如汞、氢氟酸及有害的有机试剂)时，应采取必要的防护和保健措施。3水质分析的代表符号和使用单位《火力发电厂水汽分析方法》的分析项目及使用的单位，均汇总于表1中。表1《火力发电厂水汽分析方法》中的分析项目及使用的单位TPRI单位项目中文法定单位全固体毫克/升mg/L溶解固体毫克/升mg/L悬浮固体毫克/升mg/L灼烧减少固体毫克/升mg/L灼烧残渣毫克/升mg/L电导率微西/厘米μs/cmpH--------二氧化硅毫克/升，微克/升mg/L，μg/L钙毫克/升mg/L镁毫克/升mg/L硬度(1/2Ca,1/2Mg)毫摩尔/升，微摩尔/升mmol/L,μmol/L氯化物毫克/升mg/L铝微克/升μg/L1 DL/T502.1—2006酸度毫摩尔/升mmol/L碱度毫摩尔/升，微摩尔/升mmol/L,μmol/L硫酸盐毫克/升mg/L磷酸盐毫克/升mg/L铜微克/升μg/L铁微克/升μg/L氨毫克/升mg/L联氨毫克/升，微克/升mg/L，μg/L溶解氧微克/升μg/L钠微克/升μg/L游离二氧化碳毫克/升mg/L硝酸盐毫克/升mg/L亚硝酸盐毫克/升mg/L游离氯(余氯)毫克/升mg/L化学耗氧量毫克/升mg/L安定性质数————浊度福马肼单位FTU硫酸盐凝聚剂量毫摩尔/升mmol/L4水质分析的工作步骤水质分析时，应做好分析前的准备工作。根据试验要求和测定项目，选择适当的分析方法，准备好分析仪器和化学试剂，再进行测定。测定时应注意下列事项：ò开启水样瓶封口时，应先观察并记录水样颜色、透明程度、沉淀物的数量及其它特征。ò透明水样开瓶应先辨别气味，并且尽快测定pH、氨、化学耗氧量、碱度、亚硝酸盐、亚硫酸盐等易变项目。再测定全固体、溶解固体、悬浮物和二氧化硅、铁、铜、铝、钙、镁、硬度、硫酸盐、氯化物、磷酸盐、硝酸盐等项目。ò浑浊水样应取两瓶水样，其中一瓶取上层澄清液测定pH、残余氯、碱度、亚硝酸盐和亚硫酸盐等易变项目，过滤后测定碱度、氯化物等项目。将另一瓶浑浊的水样混匀后立即测定化学耗氧量，并测TPRI定全固体、悬浮固体、溶解固体、二氧化硅、铁、氯、铜、钙、镁、pH等项目。ò水质分析的结果必须进行校核，只有当误差符合规定要求时，才能出具水质分析的报告。当误差超过规定时，应查找原因后重新测定，直到符合要求。5水质全分析结果的校核5.1校核原理水质全分析的结果应进行必要的校核。分析结果的校核分为数据检查和技术校核两方面。数据检查是为了保证数据不出差错；技术校核是根据分析结果中各成分的相互关系，检查是否符合水质组成的一般规律，从而判断分析结果是否准确。5.2阳离子和阴离子物质的量总数的校核根据物质是电中性的原则，水中正负电荷的总和相等。因此，水中各种阳离子和各种阴离子的物质的量总数必然相等。即Σc阳=Σc阴式中：Σc阳——各种阳离子物质的量浓度之和，mmol/L；Σc阴——各种阴离子物质的量浓度之和，mmol/L。2 DL/T502.1—2006在测定各种离子时，由于各种原因会导致分析结果产生误差，使得各种阳离子浓度总和(Σc阳)和各种阴离子浓度总和(Σc阴)往往不相等，但是当水样中阴阳离子的总含量大于5.00mmol/L时，Σc阳与Σc阴的差(δ)应小于2%。δ可由下式计算：Σc阳−Σc阴δ=×100<2%（1）Σc阳+Σc阴在使用公式(1)时应注意：ò分析结果均应换算成以毫摩尔/升(mmol/L)表示。各种离子的浓度单位，mg/L与mmol/L的换算系数列于表2中。ò如钠钾离子是根据阴、阳离子差值而求得的，则(1)式不能应用。钾的含量可根据多数天然水中钠和钾的比例7：1(摩尔比)近似估算。ò如果δ超过2%则表示分析结果不正确，或者分析项目不全面。表2毫克/升(mg/L)与毫摩尔/升(mmol/L)换算系数将mmol/L换将mg/L换算将mmol/L换将mg/L换算离子名称离子名称算成mg/L的成mmol/L的算成mg/L的成mmol/L的(基本单元)(基本单元)系数系数系数系数Al3+(1Al3+)2-12-8.9940.1112CrO4(CrO4)58.000.0172432Ba2+(1Ba2+)68.670.01456F--(F)19.000.052642Ca2+(1Ca2+)20.040.04990HCO--3（HCO3）61.020.0163922+12+2+12+Cu(Cu)31.770.03147Sr(Sr)43.810.02283222+12+2+12+Fe(Fe)27.920.03581Zn(Zn)32.690.305922Fe3+(1Fe3+)--18.620.05372Br(Br)79.900.012523TPRI--2+(1Mn2+)27.470..03640Cl(Cl)35.450.02821Mn2CO2-(1CO2-)30.000.03333Na++33(Na)22.990.043502--++HSO3(HSO3)81.070.01233NH4(NH4)18.040.05544----HSO4(HSO4)97.070.01030NO3(NO3)62.000.01613----I(I)126.90.007880OH(OH)17.010.05880--PO3-(1PO3-)NO2(NO2)46.010.021744431.660.031593-H2PO42-12-96.990.01031S(S)16.030.06238-(H2PO4)2--2-(1SiO2-)38.040.02629HS(HS)33.070.03024SiO332++--H(H)1.0080.9921HSiO3(HSiO3)77.100.012983 DL/T502.1—2006++2-(1SO2-)40.030.02498K(K)39.100.02558SO332++2-(1SO2-)48.030.02082Li(Li)6.9410.1441SO442Mg2+(1Mg2+)12.150.08229HPO2-2-4(HPO4)47.990.0208422-注：由SiO2换算成SiO3的系数为1.266。5.3总含盐量与溶解固体的校核水的总含盐量是水中阳离子和阴离子浓度(mg/L)的总和，即：总含盐量=∑A阳+∑A阴(2)通常溶解固体的含量可以代表水中的总含盐量。若测定溶解固体含量时有二氧化碳等气体损失，用溶解固体含量来检查总含盐量时，还需校正。ò碳酸氢根浓度的校正在溶解固体的测定过程中发生如下反应：−2−2HCO→CO+CO↑+HO↑3322-由于HCO3变成CO2和H2O挥发损失掉，其损失量约为:CO2+H2O621=≈(3)−2HCO12223ò其它部分的校正溶解固体除包括阳离子和阴离子浓度的总和外，还包括胶体硅酸等，因而需要校正。1−RG=(SiO2)全+∑B阳+∑B阴−HCO3(4)21−（RG）=RG−(SiO)+HCO(5)校2全32式中:TPRI(SiO)——全硅含量（过滤水样），mg/L；2全∑B阳——阳离子浓度之和，mg/L；∑B阴——除活性硅外的阴离子浓度之和，mg/L；（RG）——校正后的溶解固体含量，mg/L。校由于大部分天然水中，水溶性有机物的含量都很小，计算时可忽略不计。按式（6）校核分析结果时，溶解固体校正值（RG）与阴阳离子总和之间的相对误差应不大于5%。校(RG校）-(∑B阳+∑B阴）×100≤5%(6)(∑∑B阳+B阴）对于含盐量小于100mg/L的水样，相对误差可放宽至10%。5.4pH的校核4 DL/T502.1—2006对于pH值小于8.3的水样，其pH可根据重碳酸盐和游离二氧化碳的含量按式（7）算出：pH=6.37+lgC−lgC（7）HCO3CO2式中：C——重碳酸盐浓度，mol/L；HCO3CCO——游离CO2含量，mol/L.2pH计算值与实测值的差应小于0.2。TPRI5 ICS27.100F24备案号：17641-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.2-2006火力发电厂水汽分析方法第二部分：水汽样品的采集AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart2：Samplingmethodforsteamandwater2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502-2006目次目次..............................................................................I前言.............................................................................II1范围...............................................................................12方法提要...........................................................................13取样装置...........................................................................14水汽样品的采集方法.................................................................15水样的存放与运送...................................................................26采样报告...........................................................................2I DL/T502-2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——去掉水质全分析的步骤，将其编入总则中。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋TPRIII DL/T502-2006火力发电厂水汽分析方法第二部分：水汽样品的采集1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水分析时采集水汽样品的方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水分析用水汽样品的采集。2方法提要从炉水及蒸汽中采集到的水样，必须是可以代表不同采样位置的给水、炉水及蒸汽。因此必须使用设计合理的取样器，选择有代表性的取样点，并严格遵守有关采样、运输和保管的规定才能获得符合要求的样品。3取样装置3.1取样器的安装和取样点的布置，应根据机炉的类型、参数、水汽监督的要求（或试验要求）进行设计、制造、安装和布置，以保证采集的水汽样品有充分的代表性。3.2电站锅炉除氧水、给水和蒸汽的取样管，均应采用不锈钢管制造。3.3除氧水、给水、炉水、蒸汽和疏水的取样装置，必须安装冷却器。取样冷却器应有足够的冷却面积和水源。在有条件的情况下可采用除盐水作冷却水，以保证取样冷却器具有良好的换热效率。3.4取样冷却器应定期检修和清除水垢。机炉大修时，应安排检修取样器和所属阀门。取样管道应定期冲洗（至少每周一次）；作系统定期腐蚀检查时，取样前要冲洗有关取样管道，并适当延长冲洗时间。冲洗后水样流量稳定后方可取样，以确保样品有充分的代表性。3.5测定溶解氧的除氧水和汽机凝结水，其取样门的盘根和管路应严密不漏空气。TPRI4水汽样品的采集方法4.1采集接有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门开度，使水样流量在500mL/min～700mL/min，并保持流速稳定，同时调节冷却水量，使水样温度为30℃~40℃。蒸汽样品的采集，应根据设计流速取样。4.2给水、炉水和蒸汽样品，应保持常流。采集其他水样时，应把管道中的积水放尽并冲洗后方能取样。4.3盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（测定硅或微量成分分析的样品，必须使用聚乙烯瓶）。采样前，应先将采样瓶清洗干净，采样时再用水样冲洗三次（方法中另有规定者除外）才能收集样品,采样后应迅速盖上瓶盖。试验项目和试样容器的选择见表1。表1试验项目和采样瓶试验项目采样瓶硬度硅碱度总蒸发残留物氯化物离子聚乙烯瓶铁铜硬质玻璃瓶pH电导率联氨磷酸根离子聚乙烯瓶或者各个试验方法规定的采样瓶油脂类溶解氧亚硫酸根离子各分析方法规定的采样瓶1 DL/T502-20064.4在生水管路上取样时，应在生水泵出口处或生水流动部位取样；采集井水样品时，应在水面下50cm处取样；采集城市自来水样时，应先冲洗管道5min~10min后再取样；采集江、河、湖和泉中的地表水样时，应将采样瓶浸入水面下50cm处取样，并且在不同地点分别采集，以保证水样有充分的代表性。江、河、湖和泉的水样，受气候、雨量等的变化影响很大，采样时应注明这些条件。4.5所采集水样的数量应满足试验和复核的需要。供全分析用的水样不得少于5L，若水样浑浊时应分装两瓶，每瓶2.5L左右。供单项分析用的水样不得少于0.5L。4.6采集现场监督控制试验的水样，一般应使用固定的采样瓶。采集供全分析用的水样应粘贴标签，注明水样名称、采样人姓名、采样地点、时间、温度以及其他情况（如气候条件等）。4.7分析水样中某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳等）时，应在现场取样测定，采样方法应按各分析方法中的规定进行。采集测定铜、铁、铝等的水样时，采样方法应按照各分析方法中的要求进行。5水样的存放与运送5.1水样的存放时间。水样采集后其成分受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大的改变。此外，不同的分析项目，对水样可以存放时间的要求也有很大差异。所以水样可以存放时间很难绝对规定，根据一般经验，表2所列时间可作为参考。表2水样可以存放的时间水样种类可存放时间（h）未受污染的水72受污染的水12-245.2水样存放与运送时，应检查采样瓶是否封闭严密。采样瓶应放在不受日光直接照射的阴凉处。注1：水样在放置过程中，由于种种原因，水样中某些成分的含量可能发生很大的变化。原则上说，水样采集后应及时化验，存放与运送时间应尽量缩短。有些项目必须在现场取样测定，有些项目则可以取样后在实验室内测定。如需要运送到外地分析的水样，应注意妥善保管与运送。水样运送途中，冬季应防冻、夏季应防曝晒。5.3分析经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间和温度条件。注2：在水样全分析中，开启瓶封后对易变项目的测定就会有影响，为尽可能减少影响，开启瓶封后要立即TPRI测定，并在四小时内完成这些项目的测定。注3：在水样pH大于8的情况下，给水、炉水、蒸汽、疏水等水样中含有的铁、铜等杂质，有相当一部分以胶体、悬浮固体的形式存在于其中。要获得有充分代表性的水样是较为困难的。为防止胶体物质、悬浮固体影响水样的代表性，在系统查定时，要充分冲洗管道，间隔适当时间才能取样；也可用薄膜法取水样10L~20L，测定滤膜上的铁、铜和滤液中的铁、铜。根据悬浮铁、铜与离子态铁、铜之和求出每升水样中铁、铜含量。6采样报告采样报告应包括下列各项：a.注明引用本标准；b.分析水样的完整标识：包括采样地点、采样日期、采样人、厂名等；c.水样名称。_________________________2 ICS27.100F24备案号：17642-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.3-2006火力发电厂水汽分析方法第三部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart3：Determinationoftotalsilicon(Spectrometricmethodbyconversionwithhydrofluoricacid)2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502-2006目次目次..............................................................................I前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................25仪器................................................................................26分析步骤............................................................................27精密度..............................................................................58分析报告............................................................................5I DL/T502-2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第三部分，与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——测量高含量硅时，对三氯化铝溶液加入量重新进行了规定。——对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502-2006火力发电厂水汽分析方法第三部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中全硅的测定方法。本标准中第一法适用于原水、澄清水和炉水中全硅的测定［含硅量1mg/L~5mg/L］；第二法适用于除盐水、给水、凝结水、蒸汽中全硅的测定（含硅量小于100μg/L）。对含硅量0.1mg/L~1.0mg/L的水样，可用改变取样量的方法进行测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽分析方法水汽样品的采集3方法提要为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。用钼蓝(黄)法进行测定，就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝(黄)法测得的含硅量，则为活性硅含量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。用氢氟酸转化时：(SiO)⋅nHO+6mHF→mHSiF+2(m+n)HO2m2262(多分子聚合硅)TPRI(SiO)+6mHF→mHSiF+2mHO2m262(颗粒状硅)HSiO+6HF→HSiF+3HO23262用三氯化铝作掩蔽剂和解络剂时：AlCl+6HF→HAlF+3HCl336AlCl+HSiF+3HO→HAlF+3HCl+HSiO32623623用硼酸作掩蔽剂和解络剂时：HBO+4HF→HBF+3HO33423HBO+2HSiF→3HBF+2HSiO+3HO332642321 DL/T502-20064试剂4.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。4.2聚乙烯烧杯4.3二氧化硅标准溶液的配制：4.3.1贮备液(1mL含0.1mgSiO2)：准确称取0.1000g经700℃~800℃灼烧过已研磨细的二氧化硅(优级纯)，与1.0g~1.5g已于270℃~300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠(优级纯)置于铂坩埚内混匀，在上面加一层碳酸钠，在冷炉状态放入高温炉升温至900℃~950℃下熔融30min。冷却后，将铂坩埚放入聚乙烯烧杯中，用热的试剂水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出坩埚，以试剂水仔细冲洗坩埚的内外壁，待溶液冷却至室温后，定量移入1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，混匀后移入聚乙烯瓶中贮存。此液应完全透明如有浑浊须重新配制。4.3.2标准溶液：4.3.2.1标准溶液Ⅰ（1mL含0.05mgSiO2）：取贮备液（1mL含0.1mgSiO2）25.00mL，用试剂水准确稀释至50.00mL。4.3.2.2标准溶液Ⅱ（1mL含1μgSiO2）：取标准溶液Ⅰ（1mL含0.05mgSiO2）1.00mL，用试剂水准确稀释至50.00mL(此溶液应在使用时配制)。4.4氢氟酸(HF)溶液：4.4.1氢氟酸溶液(1+7)。4.4.2氢氟酸溶液(1+84)。4.5硼酸(H3BO3)溶液(40g/L)。4.6三氯化铝溶液（1mol/L）：称取结晶三氯化铝(AlCl3·6H2O)241g溶于约600mL试剂水中，稀释至1L。4.7盐酸溶液(1+1)。4.8草酸(H2C2O4)溶液(100g/L)。4.9钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液(100g/L)。4.101-氨基-2萘酚-4磺酸还原剂4.10.1称取1.5g1-氨基-2萘酚-4磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和7g无水亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于约200mL试剂水中。4.10.2称取90g亚硫酸氢钠(NaHSOTPRI3)，溶于约600mL试剂水中。4.10.3将4.10.1和4.10.2两溶液混合，用试剂水稀释至1L。若溶液浑浊则应过滤后使用。4.10.4将所配溶液贮存于小于5℃的冰箱中。注1：以上所有试剂均应贮存于聚乙烯瓶中。5仪器5.1分光光度计可在波长660nm、810nm使用，配有10mm、100mm比色皿。5.2多孔水浴锅。5.30mL~5mL有机玻璃移液管(分度值0.2mL)。5.4150mL~250mL聚乙烯瓶或密封塑料杯。6分析步骤6.1水样的采集：按DL/T502.2规定的方法采样。6.2含硅量为1mg/L~5mg/L水样的测定：6.2.1工作曲线绘制：6.2.1.1按表1规定取二氧化硅标准溶液Ⅰ(1mL含0.05mgSiO2)注入一组聚乙烯瓶中，用滴定管添加试剂水使其体积为50.0mL。2 DL/T502-20066.2.1.2分别加三氯化铝溶液3.0mL，摇匀，用有机玻璃移液管准确加氢氟酸溶液(1+7)1.0mL，放置5min。6.2.1.3加盐酸溶液(1+1)1.0mL，摇匀，加钼酸铵溶液2.0mL，摇匀，放置5min，加草酸溶液2.0mL，摇匀，放置1min，再加1,2,4酸还原剂2.0mL，放置8min。6.2.1.4在分光光度计上用660nm波长、10mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度绘制工作曲线或回归方程。表11mg/L~5mg/LSiO2工作溶液的配制标准溶液Ⅰ体积01.002.003.004.005.00mL添加试剂水体积50.049.048.047.046.045.0mLSiO2浓度0.01.02.03.04.05.0mg/L6.2.2水样全硅的测定6.2.2.1根据试验要求和水样含硅量的大小，准确吸取VmL水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加试剂水使其体积为50.0mL。加入盐酸溶液(1+1)1.0mL，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液(1+7)1.0mL，摇匀，盖好瓶盖，置于沸腾水浴锅里加热15min。6.2.2.2将加热好的水样置于冷水中冷却，试液温度控制在（27±5）℃(用空白试验作对比)，然后加三氯化铝溶液3.0mL，摇匀，放置5min。注2：空白试验是指量取50mL试剂水，注入聚乙烯瓶中，旋紧瓶盖后与水样一起置于沸腾水浴锅上加热15min，然后与水样瓶同时放入冷水中冷却。在冷却过程中，可用温度计监测试剂水的温度，当空试验瓶内的试剂水降至（27±5）℃，即认为水样已经冷却好，按6.2.2.1-6.2.2.4进行试验。6.2.2.3加入钼酸铵溶液2.0mL，摇匀后放置5min。加草酸溶液2.0mL，摇匀，放置1min。加1,2,4酸还原剂2.0mL，摇匀，放置8min。6.2.2.4在分光光度计上用660nm波长、10mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度，把查工作曲线或由回归方程计算所得的数值再乘50/V，即为水样中全硅的含量(SiO2)全。6.2.3水样中活性硅的测定6.2.3.1准确吸取VmL水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加试剂水使其体积为50.0mL。TPRI6.2.3.2加三氯化铝溶液3.0mL，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液(1+7)1.0mL，摇匀后放置5min。6.2.3.3加盐酸溶液(1+1)1.0mL，摇匀，加钼酸铵溶液2.0mL，摇匀后放置5min。加草酸溶液2.0mL，摇匀后放置1min。再加1,2,4酸还原剂2.0mL，摇匀后放置8min。6.2.3.4在分光光度计上用660nm波长、10mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度，把查工作曲线或由回归方程计算所得的数值再乘50/V，即为水样中活性硅的含量(SiO2)活。6.2.4水样中非活性硅的测定水样中非活性硅(SiO2)非的含量(mg/L)按式（1）计算：(SiO2)非=(SiO2)全-(SiO2)活（1）6.3含硅量小于100μg/L水样的测定：6.3.1工作曲线的绘制：6.3.1.1按表2的规定，取二氧化硅标准溶液Ⅱ(1mL含1μgSiO2)，注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加试剂水使其体积为50.0mL。3 DL/T502-2006表20μg/L~100μg/LSiO2工作溶液的配制标准溶液Ⅱ体积001.002.003.004.005.00mL添加试剂水体积50.0040.549.048.047.046.045.0mLSiO2浓度1)2)0单0双20406080100μg/L注：0单为单倍试剂空白，试剂用量与正常加试剂量相同。0双为双倍试剂空白，试剂用量为所有试剂用量的二倍。6.3.1.2分别加硼酸溶液2.0mL，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液(1+84)0.5mL，摇匀，放置5min。6.3.1.3加盐酸溶液(1+1)1.0mL，摇匀，加钼酸铵溶液2.0mL，摇匀后放置5min。加草酸溶液2.0mL，摇匀后放置1min。加1,2,4酸还原剂2.0mL，摇匀后放置8min。6.3.1.4在分光光度计上，用波长810nm，100mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度。测得吸光度须作如下修正后才能绘制工作曲线或回归方程。设：A单—单倍试剂空白的吸光度。A双—双倍试剂空白的吸光度。A水—试剂水含硅量的吸光度。A试—试剂含硅量和试剂颜色相当的吸光度。则：A单=A水+A试A双=A水+2A试A双-A单=(A水+2A试)-(A水+A试)=A试A水=A单-A试=A单-(A双-A单)=2A单-A双将上述测得工作溶液的吸光度扣除试剂水和试剂的吸光度(即A单)，然后用修正后的吸光度绘制工作曲线或回归方程。6.3.2水样全硅的测定6.3.2.1准确取50.00mL水样，注入聚乙烯瓶中，加盐酸溶液(1+1)1.0mL，摇匀，用有机玻璃移液管TPRI准确加氢氟酸溶液(1+84)0.5mL，旋紧瓶盖，置于沸腾水浴锅上加热15min。6.3.2.2将加热好的水样放在冷水中冷至水样温度为（27±5）℃(取50mL试剂水作空试验对比)，加硼酸溶液2.0mL，摇匀后放置5min。6.3.2.3以下按工作曲线绘制中的操作步骤(6.3.1.3和6.3.1.4操作，但不加盐酸)进行发色并测定吸光度。将测得的吸光度扣除试剂空白A试=(A双-A单)，查工作曲线或由回归方程计算即得水样中全硅的含量(SiO2)全。6.3.3水样中活性硅的测定：6.3.3.1准确取水样50.00mL于聚乙烯瓶中，加硼酸溶液2.0mL，摇匀后用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液(1+84)0.5mL，摇匀并放置5min。6.3.3.2以下按工作曲线绘制中操作步骤(6.3.1.3和6.3.1.4操作，但不加盐酸)进行发色，将测得的吸光度扣除试剂空白A试=(A双-A单)，查工作曲线或由回归方程计算即得水样中活性硅的含量(SiO2)活。6.3.4水样中非活性硅的测定水样中非活性硅(SiO2)的含量(μg/L)按式（2）计算：(SiO2)非=(SiO2)全-(SiO2)活（2）4 DL/T502-20066.4在整个测试过程中，必须严防污染，特别是对微量硅的测定，所用聚乙烯器皿在使用前都须用(1+1)盐酸和(1+1)氢氟酸混合液浸泡过夜后，用试剂水充分冲洗后备用。在测试过程中如发现个别瓶(杯)样数据明显异常，应弃去不用。注3：氢氟酸对人体有毒害，特别是对眼睛、皮肤有强烈的侵蚀性。使用时应采取必要的防护措施，例如在通风柜中操作，并戴医用橡胶手套或指套等等。注4：氢氟酸、盐酸试剂中含硅量较大，应尽可能采用优级纯或更高级别试剂，并每次用量要准确。注5：三氯化铝和硼酸都可以作掩蔽剂和解络剂，前者适于测定含硅量较大的水样，后者适于测定含硅量较小的水样。注6：非活性硅含量较高的水样，用氢氟酸溶液(1+7)1.0mL足可转化完全。多加氢氟酸反而会使氟离子掩蔽不完全而导致测定结果偏低。注7：氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀性极大，故在加入掩蔽剂前，严禁试样接触玻璃器皿。注8：加入掩蔽剂后应将水样充分摇匀，并按规定等待5min。否则由于掩蔽不完全而导致含硅量大大偏低甚至出现负数。注9：测定生水或含硅量较大水样中的活性硅时，可以不稀释而用硅钼黄法测定，相应的绘制硅钼黄工作曲线(即硅钼蓝法不加1,2,4酸还原剂)。注10：在日常运行监督控制中，如不需要进行全硅分析，则可在绘制工作曲线时不加氢氟酸及解络剂，直接按活性硅法绘制工作曲线及进行水样的测定。若水样温度以及环境温度低于20℃，则所得结果会大大偏低。为避免温度低的影响，应采用水浴加热水样，并使其温度保持在（27±5）℃。注11：含硅量为0.1mg/L~1mg/L的水样，可用试剂水稀释后按第二法测定。注12：二氧化硅标准溶液也可用硅酸钠配制，但浓度应以重量法校正，其方法如下：称取硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)5.0g溶于约200mL试剂水中，稀释至1L。取100mL溶液两份，用重量法测定其浓度。根据测定结果，按照计算取一定体积硅酸钠溶液，稀释成为1mL含0.1mgSiO2的标准溶液。注13：1,2,4酸还原剂有强烈的刺激性气味，也可用4%的抗坏血酸(加入量为3mL)代替，但是，抗坏血酸溶液不稳定，宜使用时配制。7精密度相对偏差为±5%。当水样中全硅含量较高而非活性硅含量较低时，非活性硅的相对偏差允许±10%。TPRI8分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)分析水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、采样人、厂名等；c)水样中含硅量，µg/L或mg/L；d)分析人员和分析日期。_________________________5 ICS27.100F24备案号：17643-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.4—2006火力发电厂水汽分析方法第四部分：氯化物的测定（电极法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart4：Determinationofchloride(Electrodemethod)2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.4—2006目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14干扰................................................................................15试剂................................................................................16仪器................................................................................27分析步骤............................................................................28结果的表述..........................................................................29精密度..............................................................................310分析报告...........................................................................3I DL/T502.4—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第四部分。本标准等同采用JISK010132.4:1998。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.4—2006火力发电厂水汽分析方法第四部分：氯化物的测定（电极法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中用电极法测定氯离子的方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中氯离子含量5mg/L-1000mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在试样中加乙酸盐缓冲液，调节pH至5左右，用氯离子电极作为测量电极、甘汞电极为参比电极测定电位，定量测定氯离子。4干扰在用电极法测定氯离子时，如果作为离子电极感应膜的硫化银和硫化物离子共存，会有干扰，所以要加醋酸锌，以去除硫化物离子。其它干扰物质的容许限度用最大比率(干扰物浓度/氯离子浓度)表示如下：4硝酸根，硫酸根，磷酸根：10-3碘离子，氰离子，硫离子：10TPRI2氟离子：10-2溴离子：105试剂5.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。5.2乙酸盐缓冲液（pH5）：在500mL水中加入100g硝酸钾和50mL乙酸，溶解后向其中加氢氧化钠溶液（100g/L），使用pH计调节pH至5，加水至1L，摇匀备用。5.31000mg/L氯离子标准溶液：准确称取在600℃灼烧1h的基准氯化钠1.648g，用少量水溶解后定量转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。5.4100mg/L氯离子标准溶液：准确移取20mL氯离子标准液（1000mg/L）至200mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀备用。5.510mg/L氯离子标准溶液：准确移取20mL氯离子标准液（100mg/L）至200mL容量瓶中，加水至刻度线。此溶液使用时配制。5.65mg/L氯离子标准溶液：准确移取10mL氯离子标准液（100mg/L）至200mL容量瓶中，加水至刻度线。此溶液使用时配制。1 DL/T502.4—20065.7试剂纯度应符合GB/T6903要求。6仪器6.1电位差计或离子计6.2工作电极：氯离子电极。电极不用时可以干贮存，使用前须预先在试剂水中浸泡2h以上。6.3参比电极：双盐桥甘汞电极，内筒液体使用氯化钾溶液（3mol/L饱和），外筒液体使用硝酸钾溶液（100g/L）；或硫酸亚汞电极。6.4内筒液体使用氯化钾溶液（饱和）的情况下，由于液温的降低，会有氯化钾的结晶析出，会使电阻增大，这一点需要注意。由于内筒的氯化钾溶液会混入外筒的硝酸钾溶液，因此，外筒液体要定期更换。6.5电磁搅拌器：配有磁力搅拌子。7分析步骤7.1标准曲线的绘制7.1.1取5mg/L氯离子标准溶液50.00mL于100mL烧杯中，加乙酸盐缓冲液（pH5）5.0mL。注1：在测定时，用乙酸盐缓冲液（pH5）调节pH至5，目的是使离子强度保持一定。7.1.2将工作电极和参比电极浸入溶液中，用电磁搅拌器搅拌，使气泡不接触电极。测量溶液温度，用电位差计或离子计测定电位。7.1.3分别移取10mg/L氯离子标准溶液、100mg/L氯离子标准溶液、1000mg/L氯离子标准溶液50.00mL于100mL烧杯中，加乙酸盐缓冲液（pH5）5.0mL。将其温度调至与7.1.2测定液温相差±1℃。进行7.1.2的操作，测定氯离子标准液的电位。7.1.4以氯离子浓度的负对数对测得电位值进行直线回归，求得回归曲线。注2：当氯离子浓度大于5mg/L、液温10℃~30℃时，氯离子电极的响应时间小于1min。注3：10mg/L氯离子标准液和1000mg/L氯离子标准液的电位差应在110mV~120mV（25℃）的范围内。氯离子浓度5mg/L-1000mg/L之间工作曲线为直线。7.2试样的测定7.2.1按DL/T502.2规定方法采集样品。7.2.2取试样50.00mL于100mL烧杯中，加乙酸盐缓冲液(TPRIpH5)5.0mL，调节液温至与7.1.2测得液温相差±1℃。7.2.3进行7.1.2的操作，根据回归方程计算试样中的氯离子的浓度（mg/L）。注4：试样为酸性的情况下，用氢氧化钠溶液(40g/L)，试样为碱性的情况下，用乙酸（1+10），预先调节试样pH至5左右。注5：试样中含有硫化物离子的情况下，预先加乙酸锌溶液（100g/L），固定硫化物离子，然后用滤纸过滤，将滤液调节pH至5。注6：若使用离子计可直接读出试样中氯离子含量。8结果的表述氯离子含量X(mg/L)按式（1）计算：Cl−pClX=10（1）Cl式中：X—氯离子含量，mg/L；Cl2 DL/T502.4—2006pCl—根据测得试样的电位值及回归方程求出。9精密度相对标准偏差：5%-20%。10分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中氯离子含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17644-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.5—2006火力发电厂水汽分析方法第五部分：酸度的测定AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart5：Determinationofacidity2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.5—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15分析步骤............................................................................16结果的表述..........................................................................17分析报告............................................................................2I DL/T502.5—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第五部分。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.5—2006火力发电厂水汽分析方法第五部分：酸度的测定1范围本标准规定了氢离子交换器出水中酸度的测定方法。本标准适用于氢离子交换器出水中酸度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在本方法测定中，以甲基橙作指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定至橙黄色为终点（pH约为4.2）。测定值只包括强酸，这种酸度称为甲基橙酸度。其反应为：+−H+OH→HO24试剂4.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05moTPRIl/L]:配制和标定方法见GB/T601。4.2甲基橙指示剂（1g/L）:称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。4.3试剂纯度应符合GB/T6903要求。5分析步骤5.1按DL/T502.2规定方法采集样品。5.2取100mL水样（V）注入250mL锥形瓶中。5.3加2滴甲基橙指示剂，用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V1。注：水样中若含有游离氯，可加数滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯对测定的影响。6结果的表述水样酸度SD(mmol/L)按式（1）计算：c⋅V1SD=×1000（1）V式中：1 DL/T502.5—2006SD—酸度，mmol/L；c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；V—试样体积，mL。7分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样酸度，mmol/L；d)分析人员和分析日期。TPRI2 ICS27.100F24备案号：17645-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.6—2006火力发电厂水汽分析方法第六部分：总碳酸盐的测定AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart6：Determinationoftotalcarbonate（JISK0101-25.1:1998,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.6—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................26分析步骤............................................................................27结果的表述..........................................................................28精密度..............................................................................49分析报告............................................................................4I DL/T502.6—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第六部分。本标准等同采用JISK0101-25.1:1998。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.6—2006火力发电厂水汽分析方法第六部分：总碳酸盐的测定1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中总碳酸盐（以CO2计）的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中总碳酸盐含量（以CO2计）为10mg/L~400mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则GB/T6904.1锅炉用水及冷却水分析方法pH的测定玻璃电极法DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要总碳酸盐（以CO2计）即碳酸、碳酸氢根及碳酸根离子的总量。总碳酸盐（以CO2计）的定量应用氯化锶-盐酸滴定法。将水样加入到氢氧化钠溶液中，使总碳酸盐变成碳酸根离子。再加入氯化锶，使其生成碳酸锶的沉淀。加盐酸中和过量的氢氧化钠，再加一定量的盐酸，使碳酸锶沉淀溶解。通入空气，除去游离的CO2后，用氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸，求出消耗的盐酸量，定量总碳酸盐（以CO2计）。此方法在下列成分不超过其相应限度的情况下使用。镁离子＜TPRI200mg/L铁离子＜25mg/L磷酸根离子＜5mg/L亚铁离子＜5mg/L共存磷酸根离子＜10mg/L铁离子＜2.5mg/L共存磷酸根离子＜5mg/L此外，如果铝、铵离子、二氧化硅等大量共存时，会有干扰。4试剂4.1无二氧化碳水将试剂水放入烧瓶，煮沸10分钟，除去溶解二氧化碳后，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。4.2氯化锶溶液：称取17g六水氯化锶溶入水中，加水至100mL。4.3酚酞指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100mL。4.4盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.0mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。1 DL/T502.6—20064.5氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.0mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。4.6试剂纯度应符合GB/T6903要求。5仪器5.1移液管50mL5.2滴定管50mL5.3总碳酸盐测定装置见图1。EEDEEBbaCA球径Φ20Ec孔径Φ1~1.5约10个A：三角烧瓶500mlC：气体清洗瓶B：气体干燥塔300mmc：硫酸a：玻璃棉D：单向旋塞b：碱石灰或者氢氧化钠颗粒E：橡胶管图1总碳酸盐测定装置6分析步骤6.1按DL/T502.2规定方法采集水样。6.2取0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液20.00mL于500mL三角烧瓶中，加0.2mL酚酞指示剂。TPRI6.3准确取水样100.0mL（V）（若水样中总碳酸盐含量多时，可适当减少取样量）于500mL三角烧瓶（6.2）中，按图1方式连接后放置数分钟。6.4加氯化锶溶液10.00mL，重新连接后充分地混合，放置约10min。6.5滴加0.1moL/L盐酸标准滴定溶液，中和至无色并保持约1min。6.6加0.1moL/L盐酸标准滴定溶液20.00mL，重新连接。6.7按1L/min通氮气5min.6.8拿掉500mL三角烧瓶，用水清洗空气导入管，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液缓慢滴定，溶液的颜色变至微红为终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V1。同时进行空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V0。注1：三角烧瓶中溶液的pH尽量不低于12，可使用碱性蓝pH试纸确认。水样为酸性时，加0.1mmol/L氢氧化钠溶液，中和至pH约等于7。注2：如果水样中有大量的镁离子，中和时很难变色，所以要在接近终点时缓慢滴定。7结果的表述7.1水样中总碳酸盐含量（以CO2计）X(mg/L)按式（1）计算：CO2(总)2 DL/T502.6—2006(V−V)×c×22×100001X=（1）CO2(总)V式中：X—水样中总碳酸盐含量（以CO2计），mg/L；CO2(总)V1—滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；V0—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V—水样体积，mL；122—CO的摩尔质量，g/mol。227.2碳酸、碳酸氢根离子及碳酸根离子浓度的计算根据试剂中的总碳酸浓度和水样的pH，按式（2）、（3）、（4）及表1或者图2可以分别计算出碳酸、碳酸氢根离子以及碳酸根离子的浓度。XH2CO3=X×a×1.409（2）CO2(总)XHCO3-=X×b×1.387（3）CO2(总)XCO32-=X×c×1.364（4）CO2(总)式中：XH2CO3—碳酸含量，mgH2CO3/L；-XHCO3-—碳酸氢根离子含量，mgHCO3/L；2-XCO32-—碳酸根离子含量，mgCO3/L；X—水样中总碳酸盐含量（以CO2计），mgCO2/L；CO2(总)a—碳酸与总碳酸盐（以CO2计）的摩尔比；TPRIb—碳酸氢根与总碳酸盐（以CO2计）的摩尔比；c—碳酸根与总碳酸盐（以CO2计）的摩尔比。1.409—总碳酸盐（以CO2计）的量换算成碳酸时的系数（62.03/44.01）1.387—总碳酸盐（以CO2计）的量换算成碳酸氢根时的系数（61.02/44.01）1.364—总碳酸盐（以CO2计）的量换算成碳酸根时的系数（60.01/44.01）表1和图2分别表示在一定pH下，水样中的碳酸、碳酸氢根以及碳酸根与总碳酸盐（以CO2计）的摩尔比。3 DL/T502.6—2006pH对全碳酸浓度的分布10.9a0.8bc0.70.6浓度分布0.50.40.30.20.10pH01234567891011121314图2pH对全碳酸浓度的分布表1pH对全碳酸浓度的分布浓度分布浓度分布pHpH-2--2-a(H2CO3)b(HCO3)c(CO3)a(H2CO3)b(HCO3)c(CO3)2.01.0000———8.00.02260.97280.00462.50.99990.0001——8.50.00720.97830.01453.00.99960.0004——9.00.00220.95300.04483.50.99860.0014——9.50.00060.87010.12934.00.99570.0043——10.00.00020.68010.31974.50.98660.0134——10.50.00000.40220.50785.00.95870.0413——11.0——0.17540.82465.50.88000.1200——11.5——0.06300.93706.00.69880.30120.000012.0——0.02080.97926.50.42320.57670.000112.5——0.00670.99337.00.18830.8113TPRI0.000413.0——0.00210.99797.50.06830.93030.0014——8精密度相对标准偏差2%-10%9分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)总碳酸盐含量（以CO2计），mg/L；d)分析人员和分析日期。4 ICS27.100F24备案号：17646-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.7—2006火力发电厂水汽分析方法第七部分：游离二氧化碳的测定（直接法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart7：Determinationoffreecarbondioxide(Directmethod)2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.7—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................16分析步骤............................................................................17结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................2I DL/T502.7—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第七部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——规定了方法的适用范围。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.7—2006火力发电厂水汽分析方法第七部分：游离二氧化碳的测定(直接法)1范围本标准规定了锅炉补给水和生水中游离二氧化碳的测定方法。本标准适用于锅炉补给水和生水中游离二氧化碳的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法提要水中游离二氧化碳和氢氧化钠完全反应生成重碳酸钠时，溶液的pH约为8.3，用酚酞作指示剂。以氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色即为终点。其反应为：CO+NaOH→NaHCO23本方法不适用于含其它酸性物质的水样中游离二氧化碳的测定。4试剂4.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：配制和标定方法见TPRIGB/T601。4.2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。4.3中性酒石酸钾钠溶液：称取300g酒石酸钾钠用试剂水溶解，稀释至1L。此溶液应对1%酚酞指示剂不显红色。否则需用酸仔细的中和至红色刚刚消失为止。注1：以上两种溶液贮存的容器均应密闭，以防止吸收空气中的二氧化碳。4.4酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)：称取lg酚酞，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100mL。4.5试剂纯度应符合GB/T6903要求。5仪器5.1附有碱石棉吸收装置的滴定管(5mL)。5.2容量瓶：200mL(需选用刻线上部空间容积大于10mL的)。6分析步骤6.1采样时应在取样管出口处连接一段厚壁胶管，胶管端头连接一段玻璃管。将玻璃管插入容量瓶底部，待水样溢流2min~3min后，轻轻抽取玻璃管，将瓶塞塞紧,水样的体积计为VmL。注2：本试验应尽可能在取样地点进行，或取样后立即送至试验室迅速测定，否则会影响测定结果1 DL/T502.7—20066.2开启瓶塞，迅速甩出水样至刻度。6.3立即加入4滴酚酞指示剂。6.4用0.01mol/L或0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现浅红色，经15s不消失时为止。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V1mL)。注3：为了防止加氢氧化钠标准溶液次数过多而影响测定结果的可靠性，可预先进行一次水样的测试工作，然后根据试测结果，一次加入所需氢氧化钠标准滴定溶液的80%，再继续滴定至终点。在滴定过程中样品的摇动不可太剧烈，同时在摇动时应先将瓶塞塞紧。注4：当水中硬度(1Ca2+、1Mg2+)超过10mmol/L，或铁的含量大于1mg/L时，都会使结果偏高。故应事先于水样22中加入3mL中性酒石酸钾钠溶液，然后迅速进行滴定；若水样中含有腐殖酸以及其它弱酸(如硼酸、硅酸等)时，则用此法测定的结果会偏高。7结果的表述水中游离二氧化碳的含量X(mg/L)按式（1）计算：CO2V⋅c×441X=×1000（1）CO2V式中：X—水样中游离二氧化碳含量，mg/L；CO2V1—氢氧化钠标准滴定溶液的消耗体积，mL；c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；44—二氧化碳(CO2)的摩尔质量，g/mol；V—水样的体积，mL。8分析报告分析报告应包括下列各项：TPRIa)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中游离二氧化碳含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。2 ICS27.100F24备案号：17647-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.8—2006火力发电厂水汽分析方法第八部分：游离二氧化碳的测定（固定法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart8：Determinationoffreecarbondioxide（Fixedmethod）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.8—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15分析步骤............................................................................26结果的表述..........................................................................27精密度..............................................................................28分析报告............................................................................3I DL/T502.8—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第八部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——将适用范围中除碳器入口水改为除碳器出口水。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.8—2006火力发电厂水汽分析方法第八部分：游离二氧化碳的测定（固定法）1范围本标准规定了生水、氢离子交换器出口水、除碳器出口水中游离二氧化碳的测定方法。本标准适用于生水、氢离子交换器出口水、除碳器出口水中游离二氧化碳的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法提要水样直接流入预先加有一定体积氢氧化钠标准滴定溶液的取样瓶(带有100mL刻度的200mL~250mL的锥形瓶)中，水中游离二氧化碳被氢氧化钠转化为碳酸盐而固定，再用硫酸标准滴定溶液中和、返滴定，并计算出水中游离二氧化碳的含量。其反应为：加碱固定：CO+2NaOH→NaCO+HO2232加酸中和：TPRI2NaOH+HSO→NaSO+2HO242422NaCO+HSO→NaSO+2NaHCO2324243返滴定：2NaHCO+HSO→NaSO+2CO+2HO32424224试剂4.1无二氧化碳水：将试剂水放入烧瓶，煮沸10分钟，除去溶解二氧化碳后，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。4.2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。14.3硫酸标准滴定溶液[c(H2SO4)=0.02mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。24.4酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)：称取lg酚酞，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100mL。4.5甲基橙指示剂(1g/L)：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至l00mL。4.6试剂纯度应符合GB/T6903要求。1 DL/T502.8—20065分析步骤5.1取样管上连接一根带有玻璃管的厚壁胶管。5.2打开取样阀门，放水不少于5min，并保证其无气泡。5.3于取样瓶中预先加入2滴酚酞指示剂和一定量的氢氧化钠标准滴定溶液。氢氧化钠标准滴定溶液的加入量应根据水样中的游离二氧化碳含量大小而定，一般应使0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液过量2mL~3mL。注1：锥形瓶中加入氢氧化钠溶液后，应立即取样并进行测定。注2：为避免氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，试验时一定要用新配制的氢氧化钠标准滴定溶液，而且盛放氢氧化钠标准滴定溶液的容器上应有吸收二氧化碳的装置(如烧碱石棉等)，否则会使测定结果偏高。5.4将玻璃管轻轻插入取样瓶底部，待水样溢到锥形瓶刻度(预先刻好)时，迅速捏紧胶管，使水样不再流入，并立即拔出取样管,水样的体积计为VmL。5.5立即用0.02mol/L硫酸标准滴定溶液中和滴定至溶液红色刚刚消失为止，消耗的硫酸标准滴定溶液体积可不计。5.6往上述水样中加入2滴甲基橙指示剂，继续用0.02mol/L硫酸标准滴定溶液滴定至水样由黄色转为橙色即为终点。记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积(V1mL)。6结果的表述水中游离二氧化碳含量X(mg/L)按式(1)计算：CO2V⋅c×441X=×1000(1)CO2V式中：X—水样中游离二氧化碳含量，mg/L；CO2V1—第二次滴定所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；c—硫酸标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；44—二氧化碳(CO2)的摩尔质量，TPRIg/mol；V—水样的体积，mL。注3：对于含有碳酸盐碱度的水，在计算时应扣除测定碱度时所消耗的酸量。注4：水样的体积应扣除氢氧化钠标准滴定溶液加入量的体积。注5：在精确测定中，氢氧化钠本身所含的碳酸钠应进行空白试验校正。方法如下：从盛放氢氧化钠标准滴定溶液的容器中，放出与测定水样时加入量相同体积的0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，迅速加入50mL不含二氧化碳的水，加酚酞指示剂2滴，然后按测定方法5.5、5.6完成滴定。水样中游离二氧碳的含量按式(2)计算：(V−V)c×4410X=×1000(2)CO2V式中：V0—空白试验消耗0.02mol/L硫酸标准滴定溶液体积，mL；其余各符号意义同前。7精密度测定误差为±0.5mg/L2 DL/T502.8—20068分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中游离二氧化碳含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17648-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.9—2006火力发电厂水汽分析方法第九部分：铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart9：Determinationofaluminum（Spectrometricmethodusingpyrocatecholviolet）（ISO10566:1994,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.9—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14干扰................................................................................15试剂................................................................................16仪器................................................................................27分析步骤............................................................................28结果的表述..........................................................................39精密度..............................................................................410分析报告...........................................................................4I DL/T502.9—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第九部分。本标准等同采用ISO10566:1994。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.9—2006火力发电厂水汽分析方法第九部分：铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中铝的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中铝含量2μg/L-500μg/L水样的测定,并可通过稀释水样来扩展测定范围。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在pH5.9±0.1时，铝与邻苯二酚紫反应，根据在波长580nm处测定反应生成的有色络合物的吸光值（蓝色只有在铝浓度较高时才可看到），求出铝含量。4干扰待测水样铝含量低于50μg/L时，应使用聚乙烯器皿。氟离子的干扰可通过加入镁离子消除。3+2+铁离子与邻苯二酚紫反应生成带色络合物干扰测定，可先将TPRIFe还原为Fe,再加入1,10-邻菲啰啉来消除干扰。腐植物和其他性质复杂的有机物的干扰可通过向水样中加H2O2及HNO3来消除其干扰。5试剂5.1试剂纯度应符合GB/T6903的要求。5.2浓硝酸：优级纯。5.3无铝的试剂水：铝浓度低于1μg/L或低于待测浓度的1%。5.4酸化水向1000mL水（5.3）中加4.0mL硝酸（5.2）。注1：必须使用分析纯试剂。确保试剂中铝浓度与样品中测定的最小铝浓度相比可忽略不计。所有试剂溶液必须清澈透明，保证无微粒、灰尘干扰分光光度测定，必要时可将样品用0.45μm的膜过滤。在室温下，所有溶液应贮存在具塞聚乙烯瓶中，最好避光保存。3+5.5铝贮备液(1mL含1mgAl)准确称取0.5000g纯铝箔（铝含量大于99.99%），置于烧杯中，加入10mL浓盐酸，缓缓加热，待溶解后，定量转移至500mL容量瓶中，用无铝的试剂水稀释至刻度。1 DL/T502.9—2006注2：或称取优级纯硫酸铝钾[KAl(SO4)2•12H2O]17.69g，溶解后加入10mL浓盐酸，转入1L容量瓶中稀释至刻度。也可使用市售的铝标准溶液。5.6铝标准溶液3+5.6.1铝标准溶液Ⅰ(1mL含25µgAl)准确移取2.50mL铝贮备液（5.5）至100mL容量瓶，用酸化水稀释至刻度。3+5.6.2铝标准溶液Ⅱ(1mL含2.5µgAl)准确移取10.00mL铝标准溶液Ⅰ至100mL容量瓶，用酸化水稀释至刻度。3+5.6.3铝标准溶液(1mL含0.25µgAl)准确移取10.00mL铝标准溶液Ⅱ至100mL容量瓶，用酸化水稀释至刻度。5.7混合试剂在200mL聚乙烯烧杯中加入约70mL无铝的试剂水，再向其中加1.0mL硝酸，向此溶液中加入25.0g七水硫酸镁〔MgSO4•7H2O〕,5.0g抗坏血酸（C6H8O6）,0.25g邻菲啰啉和5.00mL铝标准溶液Ⅰ。将此溶液转移至100mL容量瓶，稀释至刻度。此溶液有效期一个月。5.8邻苯二酚紫溶液准确称取0.050g邻苯二酚紫（C19H14O7S），将其溶解到约20mL无铝的试剂水中,将此溶液定量转移至100mL容量瓶，稀释至刻度。此溶液有效期一个月。注3：邻苯二酚紫是一种染料，由于批号和厂家不同其成分会略有不同，使用时应对每一个批号进行检测。-1-1使用本方法时，作为一个参考值，100μg/L铝标准溶液的吸光值应为0.20cm±0.05cm。5.9六次甲基四胺缓冲液称取200g六次甲基四胺（C6H12N4）溶于约200mL无铝的试剂水中。将此溶液定量转移至500mL容量瓶，稀释至刻度。此溶液有效期二个月。注4：此溶液已接近饱和，为避免其结晶，保存温度应在15℃以上。有些六次甲基四胺中有尘粒，此时应将配制的缓冲液过滤后再使用。5.10碳酸氢钠溶液称取85g碳酸氢钠（NaHCO3）溶于400mL无铝的试剂水中，将此溶液定量转移至500mL容量瓶，稀释至刻度。注5：当样品pH值低于1.2时，可使用此试剂提高样品pH值。这里不使用氢氧化钠是由于既使是分析纯的氢氧化钠中也含有铝，而碳酸氢钠中含的铝却非常低。TPRI6仪器6.1分光光度计可在波长580nm使用，配有10mm、50mm比色皿。6.2过滤装置：配备有0.45μm的滤膜；6.3实验室用聚乙烯烧杯：100mL、200mL、500mL；6.4容量瓶：100mL、200mL、500mL；6.5具塞采样瓶：聚乙烯材质，容积为100mL或500mL。注6：将未使用的聚乙烯器皿首先放在10%（v/v）硝酸溶液中浸泡，冲洗后储存在酸化水中浸泡过夜。注7：使用过的聚乙烯及光学器皿的处理方法：将器皿装满酸性水或在酸性水中浸泡过夜，除去残留的铝。不要使用洗涤剂及铬酸洗液。6.6pH计6.7微量移液管：具刻度7分析步骤7.1样品采集2 DL/T502.9—2006用聚乙烯瓶按DL/T502.2规定方法采集样品。当测定可溶解铝时，采样后立即用滤膜过滤。对过滤液进行酸化，每100mL滤液中加0.3mL硝酸；当测定全铝时，每100mL水样中加0.3mL硝酸，此时水样pH应为1.2-1.5，如果不在此范围，应再加酸，室温下放置1h后直接测定。7.2绘制工作曲线7.2.1按表1或表2规定取铝标准溶液注入一组25mL容量瓶中，用酸化水稀释至刻度。表1(0-50)μg/L铝工作溶液的配制编号123456铝标准溶液Ⅲ体积0.001.002.003.004.005.00mL铝含量0.010.020.030.040.050.0µg/L表2(0-500)μg/L铝工作溶液的配制编号123456铝标准溶液Ⅱ体积0.01.002.003.004.005.00mL铝含量0100200300400500µg/L7.2.2将经酸化的工作溶液移入100mL聚乙烯烧杯中。7.2.3向每个烧杯中依次加入1.0mL混合试剂、1.0mL邻苯二酚紫溶液、5.0mL六次甲基四胺缓冲液，每加入一种试剂充分摇匀。7.2.4发色15min以上，并在显色剂加入后的60min内完成测定。注8：反应时的pH值应为5.9±0.1。若不在此范围，检查制备样品时有无错误。7.2.5吸光度测量根据所测定铝的范围和所要求的灵敏度按表3选择不同长度的比色皿。在波长580nm处，以酸化水为参比，测定每个溶液的吸光度。表3不同铝浓度比色皿的选择TPRI铝浓度比色皿µg/Lmm0-50500-500107.2.6绘制工作曲线根据测得的吸光度和对应铝含量绘制工作曲线或计算回归方程。注9：工作曲线的斜率及空白吸光值要经常校验，尤其在更换不同批号试剂之后。7.3样品测定7.3.1取水样25mL（体积为V）至100mL烧杯中。在测定高浓度铝时，可取少量水样（记录取样体积为V）用酸化水稀释至25mL。按7.2.3-7.2.5步骤操作，测定吸光度。7.3.2根据测得水样的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出铝含量。注10：反应时pH值应为5.9±0.1。若不在此范围，检查样品的pH值是否在1.2-1.5，并用碳酸氢钠或硝酸将其pH调至此范围内。注意由于调节pH而将样品稀释导致结果不准确。8结果的表述水样中铝含量XAl(µg/L)按式（1）计算：3 DL/T502.9—2006a×25X=（1）AlV式中：X—水样中铝含量，µg/L；Ala—从工作曲线或由回归方程计算得出的铝含量，µg/L；V—所取水样的体积，mL；25—定容体积，mL。9精密度精密度见表4。表4不同浓度水样的精密度水样铝含量1.08.231.31411050µg/L再现性标准偏差0.81.62.79.730.4µg/L重复性标准偏差0.40.80.72.210.0µg/L10分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中铝含量，μg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI4 ICS27.100F24备案号：17649-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.10—2006火力发电厂水汽分析方法第十部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart10：Determinationofaluminum（Spectrometricmethodusingaluminon）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.10—2006目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................26分析步骤............................................................................27结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................3I DL/T502.10—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——测定范围中去掉自来水。——对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.10—2006火力发电厂水汽分析方法第十部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）1范围本标准规定了高纯水、凝结水、水内冷发电机冷却水和炉水中全铝含量的测定方法。本标准适用于高纯水、凝结水、水内冷发电机冷却水和炉水中铝含量0μg/L-1000μg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在pH为3.8~4.5的条件下，铝与铝试剂(玫红羧酸铵)反应生成稳定的红色络合物，在波长530nm处测量其吸光度，求出铝含量。4试剂4.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。4.2铝试剂（1g/L）：称取0.1g铝试剂溶于100mL试剂水，并贮存于棕色瓶中。本试剂可保存一周。4.3抗坏血酸溶液（10g/L）：称取1.0g抗坏血酸溶于100mL试剂水，并贮存于棕色瓶中。本试剂可保存一周。TPRI4.4铝贮备溶液(1mL含1mg铝)准确称取0.5000g纯铝箔（铝含量大于99.99%），置于烧杯中，加入10mL浓盐酸，缓缓加热，待溶解后，定量转入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。4.5铝标准溶液的配制3+4.5.1铝标准溶液Ⅰ（1mL含10μgAl）：准确移取铝贮备溶液1.00mL注于100mL容量瓶中，加0.1mL浓盐酸，用试剂水稀释至刻度。3+4.5.2铝标准溶液Ⅱ（1mL含1μgAl）：准确移取10.00mL铝工作溶液Ⅰ至100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。4.6乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取38.5g乙酸铵溶于约500mL试剂水中，徐徐加入104mL冰乙酸，再转移至1L容量瓶中，并用试剂水稀释至刻度，此溶液pH≈4.2。4.7浓盐酸：优级纯。4.8浓氨水：优级纯。4.9盐酸溶液(1+1)。4.10刚果红试纸。4.11试剂纯度应符合GB/T6903的要求。1 DL/T502.10—20065仪器5.1分光光度计可在波长530nm使用，配有30mm、100mm比色皿。6分析步骤6.1工作曲线的绘制6.1.1按表1或表2取铝标准溶液注于一组比色管中，用试剂水稀释至50mL。6.1.2加入2mL抗坏血酸、摇匀；投入一小块刚果红试纸，仔细地加浓氨水或盐酸溶液(1+1)调节溶液的pH，使刚果红试纸呈紫蓝色(pH约在3~5之间)。6.1.3加入2mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇匀；再加入2mL铝试剂，摇匀，放置15min。6.1.4以试剂空白作参比，在波长530nm处，选用合适的比色皿（0μg/L~100μg/L铝含量用30mm比色皿，100μg/L~1000μg/L铝含量用100mm比色皿），测量吸光度。根据测得吸光度和相应铝含量绘制工作曲线或回归方程。表10μg/L~100μg/L铝工作溶液的配制编号1234567铝标准溶液Ⅱ体积0.000.501.002.003.004.005.00mL相当于水样含铝量01020406080100μg/L表2100μg/L~1000μg/L铝工作溶液的配制编号1234567铝标准溶液Ⅰ体积0.000.501.002.003.004.005.00mL相当于水样含铝量01002004006008001000μg/L6.2水样的测定：6.2.1取样瓶用浓盐酸清洗，再用试剂水洗净后，于取样瓶内加入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL)，按DL/T502.2规定方法采集样品。取样完毕，应立即将水样摇匀。TPRI注1：水样的温度应与工作曲线绘制时所用标准溶液的温度相近(相差±5℃)。注2：浊度小的水样可直接测定。浊度大的水样应将水样酸化并用致密滤纸过滤后进行测定。6.2.2取水样50mL（体积为V）注于比色管中。在测定高浓度铝时，可取少量水样（记录取样体积为V）用试剂水稀释至50mL。按6.1.2-6.1.4步骤操作，测定吸光度6.2.3根据测得水样的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出铝含量。注3：考虑到铝试剂本身的颜色，在测定微量铝时，铝试剂的加入量可减少到1mL。7结果的表述水样中铝含量XAl(µg/L)按式（1）计算：a×50X=（1）AlV式中：X—水样中铝含量，µg/L；Al2 DL/T502.10—2006a—从工作曲线或由回归方程计算得出的铝含量，µg/L；50—定容体积，mLV—所取水样的体积，mL。8分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中铝含量，μg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17650-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.11—2006火力发电厂水汽分析方法第十一部分：硫酸盐的测定（分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart11：Determinationofsulfate(Spectrometricmethod)（ASTMD516,1995,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.11—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14干扰................................................................................15试剂................................................................................16仪器................................................................................27分析步骤............................................................................28结果的表述..........................................................................29精密度..............................................................................210分析报告...........................................................................3I DL/T502.11—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十一部分。本标准等同采用ASTMD516,1995。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.11—2006火力发电厂水汽分析方法第十一部分：硫酸盐的测定（分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。2-本标准适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量（以SO4计）1mg/L–40mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在控制的试验条件下，硫酸根离子转化成硫酸钡悬浊物。加入含甘油和氯化钠的溶液来稳定悬浮物并消除干扰。使用分光光度计来测定此溶液浊度，根据测得吸光度查工作曲线，得出水样中硫酸根含量。4干扰4.1测定前必须去除水中不溶物。带色物质会干扰测定。4.2此方法在下列成分不超过其限度的情况下使用聚磷酸盐含量<1mg/L硅含量<500mg/LTPRI氯含量<5000mg/L当怀疑样品中有硫酸盐还原菌时，样品应放在4℃进行冷藏。注1：若对检测结果有质疑，可采用重量法重新测定或采用注4中程序进行测定。5试剂5.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。5.2氯化钡—将氯化钡晶体（BaCl2·2H2O）筛分至20目-30目。在实验室制备时，将晶体平铺在一块大的表面皿上，在105℃下干燥4h。筛分除去不在20目-30目的晶体，将制得的氯化钡晶体贮存在干净并烘干的容器中。5.3条件试剂在一容器中依次加入30mL浓盐酸，300mL试剂水，100mL95%乙醇或异丙醇和75g氯化钠，再加入50mL甘油并混合均匀。2-2-5.4硫酸盐标准溶液（以SO4计）（1mL含0.100mgSO4）：准确称取0.1479g在110℃-130℃烘干2h的优级纯无水硫酸钠，用少量水溶解，定量转移至1L容量瓶并稀释至刻度。5.5试剂纯度应符合GB/T6903要求。1 DL/T502.11—20066仪器6.1分光光度计：可在420nm使用，配有50mm比色皿。6.2秒表精度0.2s。6.3磁力搅拌器。7分析步骤7.1按DL/T502.2规定采集水样。若试样浑浊必须预先过滤，并将其温度调整至15℃-30℃。7.2工作曲线的绘制7.2.1准确移取0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL硫酸根标准溶液至100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。此工作溶液硫酸根浓度分别为0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L。7.2.2将工作溶液分别转移至250mL烧杯中。7.2.3加入5.0mL条件试剂，用搅拌仪器进行混合。7.2.4当试液开始搅拌时，加入称取的BaCl2（0.3g），立即开始计时。以恒定的速度准确搅拌1.0min。注2：在测定的整个过程中，搅拌速度必须恒定。使用磁力搅拌子会得到较满意的效果。7.2.5搅拌结束后立即将溶液倒入比色皿进行测定，在4min内，每隔30s读数一次，记录在4min内读取的最大读数。7.2.6以硫酸根离子浓度（mg/L）对吸光度绘制工作曲线或回归方程。注3：每台分光光度计必须绘制专用的工作曲线，当更换比色皿，灯、滤光片或仪器及试剂有任何改变时都须重新绘制工作曲线。在每次测定样品时，用两个以上已知浓度的硫酸根标准溶液校验工作曲线。7.3水样的测定7.3.1准确移取100mL（或小于100mL）试样至250mL烧杯中，此试液中含0.5mg-4mg硫酸根。若移取试样小于100mL，将其稀释至100mL。7.3.2按7.2.3-7.2.5步骤进行操作。注4：由于BaSO4有溶解度，故很难测定硫酸根浓度小于5mg/L的试样。可通过以下两个方法来测定硫酸根浓度2-小于5mg/L的试样：浓缩试样；向试样中加入5mL硫酸根标准溶液（1mL含0.100mgSO4）后再将其稀释至100mL，2-这样试样中就加入了0.5mgSO4，在最后的结果中必须将其减除；水样中硫酸盐含量大于40mg/L时，由于生成的硫酸钡悬浊液不稳定，可取适量水样稀释后测定。TPRI注5：测定水样时，温度应尽量和绘制工作曲线时温度一致，相差不能超过±１０℃，否则影响测定结果。注6：比色皿经常使用时，皿壁上易附着一层白色硫酸钡沉淀，可用含有氨溶液的０.１mol/LＥＤＴＡ溶液洗涤。7.3.3如果试样浑浊或带色，就需测定样品空白。测定样品空白时，除不加BaCl2外，其余操作按7.2.3-7.2.5步骤进行。7.3.4如果怀疑有干扰，将样品稀释一倍后重新进行测定。若测得的硫酸根浓度是未稀释时测得浓度的一半，可认为无干扰物质。8结果的表述2-根据测得样品的吸光度，在工作曲线上查出或根据回归方程算出水样中硫酸盐含量（以SO4计）（mg/L）。9精密度精密度见表1。2 DL/T502.11—2006表1不同浓度水样的精密度水样硫酸根含量6.920.263.3mg/L总体标准偏差0.72.24.5mg/L单人操作标准偏差0.51.81.6mg/L10分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；2-c)水样中硫酸盐含量（以SO4计），mg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17651-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.12-2006火力发电厂水汽分析方法第十二部分：硫酸盐的测定（容量法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart12：Determinationofsulfate（Volumetricmethod）（ASTMD5161988,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.12—2006目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................26分析步骤............................................................................27结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................2I DL/T502.12—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十二部分。本标准等同采用ASTMD5161988。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.12—2006火力发电厂水汽分析方法第十二部分：硫酸盐的测定（容量法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。2-本标准适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量（以SO4计）5mg/L-1000mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在酸性溶液中，钡离子与硫酸根反应生成硫酸钡沉淀，反应终点时过量的钡离子使偶氮胂Ⅲ指示剂由玫瑰红色变为紫色。将水样通过氢型阳离子交换柱消除阳离子对测定的干扰。4试剂4.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。4.2偶氮胂Ⅲ指示剂(0.5g/L水溶液)，配制的指示剂应避光低温保存（置于冰箱中），有效期为一年。若颜色变化，则应重新配制。4.3氢型强酸阳离子交换树脂约20mL。TPRI4.4优级纯无水硫酸钠。4.5无水乙醇。4.6盐酸溶液(1+4)。4.7BaCl2标准滴定溶液[c(BaCl2)=0.005mol/L]，标定方法如下：准确称取在120℃下烘干1小时的优级纯无水硫酸钠0.10g~0.12g溶于试剂水中，定量移入1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。准确移取5.00mL硫酸钠溶液于三角瓶中，加入25mL~40mL的无水乙醇和2滴~3滴偶氮胂Ⅲ指示剂，边摇动边用0.005mol/LBaCl2标准滴定溶液滴定，溶液颜色由玫瑰红变为紫色为终点，记录消耗的BaCl2标准滴定溶液体积V。根据式（1）计算BaCl2标准滴定溶液的准确浓度：5×mc=（1）BaCl2142.04×V式中：c—BaCl2标准滴定溶液浓度，mol/L；BaCl2m—称取无水硫酸钠的质量，g；1 DL/T502.12—2006V—滴定消耗BaCl2标准滴定溶液体积，mL；142.04—无水硫酸钠的摩尔质量，g/mol。5仪器5.110mL酸式滴定管5.2三角瓶：50mL5.3阳离子交换柱，其制作方法如下：25mL酸式滴定管下端垫一小块玻璃棉，滴定管中装入阳树脂至三分之二处（约6mL刻度处），用盐酸以每秒（1~2）滴的速度通过树脂（3~4）次进行再生，将其转成氢型，然后用试剂水清洗树脂（4~5）次。注1：处理后的树脂必须保持在水中，操作时不要使液面低于树脂，以免空气进入树脂层。若树脂层中有气泡，应设法除去。注2：阳离子交换柱在使用过程中应随时观察树脂颜色的变化，以判断树脂是否失效，阳离子交换柱失效后应及时再生。不用时，树脂要浸泡在水中，如发现干涸，要在使用前2天用试剂水浸泡。使用时再生即可。6分析步骤6.1按DL/T502.2规定采集水样。6.2取水样50mL~60mL。若水样浑浊应预先过滤。6.3把阳离子交换柱的液面调至与树脂层面齐平，向交换柱内注满水样，以最快的速度流出，使液面与树脂层面齐平，重复此操作三次。6.4再次向交换柱内注满水样，并将液面调至滴定管“0”刻度处，用50mL三角瓶以每秒2滴~3滴的速度准确取1mL~5mL的水样，记录水样体积为V（mL）。向三角瓶中加25mL~40mL的无水乙醇和2滴~30滴偶氮胂Ⅲ指示剂，边摇动边用BaCl2标准滴定溶液滴定，溶液颜色由玫瑰红变为紫色为终点，记录消耗体积为V（mL）。1注3：水样体积的多少视水样硫酸根的含量而定。7结果的表述TPRI2-水样中硫酸盐含量（以SO4计）X2−(mg/L)按式（2）计算：SO4V×c1X2−=×96×1000（2）SO4V0式中：2-X2−—水样中硫酸盐含量（以SO4计），mg/L；SO4V1—滴定消耗BaCl2标准滴定溶液的体积，mL；c—BaCl2标准滴定溶液的浓度，mol/L；V—水样的体积，mL；096—硫酸根的摩尔质量，g/mol。8分析报告2 DL/T502.12—2006分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；2-c)水样中硫酸盐含量（以SO4计），mg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17652-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.13—2006火力发电厂水汽分析方法第十三部分：磷酸盐的测定（分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart13：Determinationofphosphate(Spectrometricmethod)2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.13—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................16分析步骤............................................................................17精密度..............................................................................28分析报告............................................................................2I DL/T502.13—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十三部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范。——测定波长统一为420nm。——对方法的测定范围进行了规定。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.13—2006火力发电厂水汽分析方法第十三部分：磷酸盐的测定（分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中磷酸盐的测定方法。3-本标准适用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐含量（以PO4计）0mg/L-30mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽分析方法水汽样品的采集3方法提要在酸性条件下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。其反应为：2HPO+22（NH）MoO+2NHVO+23HSO→PO⋅VO⋅22MoO⋅nHO+23（NH）SO+（26−n）HO3442443242525324242在420nm出测量其吸光度，求出磷酸盐含量。4试剂4.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅱ级试剂水。3-4.2磷酸盐贮备溶液（1mL含1mgPO4TPRI）:准确称取在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g,溶于少量试剂水中，定量转移至1L容量瓶并稀释至刻度。3-4.3磷酸盐标准溶液（1mL含0.1mgPO4）：准确移取磷酸盐贮备溶液10.00mL至100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀备用。4.4钼钒酸显色溶液的配制。4.4.1称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵，溶于400mL试剂水中。4.4.2将195mL浓硫酸，在不断搅拌下缓慢加入到250mL试剂水中，并冷却至室温。4.4.3将4.4.2配制的溶液倒入4.4.1配制的溶液中，用试剂水稀释至1L。4.5试剂纯度应符合GB/T6903要求。5仪器分光光度计：可在420nm使用，配有10mm、20mm或30mm比色皿。6分析步骤6.1工作曲线的绘制1 DL/T502.13—20066.1.1根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表1所列数值分别将磷酸盐标准溶液注入一组50mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。表1磷酸盐工作溶液的配制编号1234567891011磷酸盐标准溶液体积00.51.52.53.55.06.57.51012.515mL相当于水样磷酸盐含量01357101315202530mg/L6.1.2将配制好的工作溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min。6.1.3根据水样磷酸盐的含量，按表2选用合适的比色皿，在波长420nm处，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准系列的吸光度，并绘制工作曲线或回归方程。表2不同磷酸盐浓度比色皿的选用磷酸盐浓度比色皿mg/Lmm10-30105-15200-10306.2水样的测定6.2.1按DL/T502.2规定采集水样。若水样浑浊应预先用0.45μm滤膜过滤，将最初的100mL滤液弃去，然后取过滤后的水样进行测定。6.2.2取50mL水样注入锥形瓶中，加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，与绘制工作曲线相同条件下，测定其吸光度。注：水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要的加热或冷却措施。6.2.3从工作曲线上查得或由回归方程计算水样磷酸盐含量。7精密度TPRI相对偏差为2%。8分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；3-c)水样中磷酸盐含量（以PO4计），mg/L；d)分析人员和分析日期。2 ICS27.100F24备案号：17653-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.14—2006火力发电厂水汽分析方法第十四部分：铜的测定（双环己酮草酰二腙分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart14:Determinationofcopper(Spectrometricmethodusingdicyclohexanoneoxalyldihydrazone)（JISB8224-29.1,1993,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.14—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14干扰物质............................................................................15试剂................................................................................16仪器................................................................................27分析步骤............................................................................28结果的表述..........................................................................29精密度..............................................................................210分析报告...........................................................................2I DL/T502.14—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十四部分。本标准等同采用JISB8224-29.1,1993。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.14—2006火力发电厂水汽分析方法第十四部分：铜的测定（双环己酮草酰二腙分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中铜的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中铜含量5μg/L–200μg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要2+Cu在pH(8.5-9.2)与双环己酮草酰二腙反应生成天蓝色的络合物，此络合物最大吸收波长为600nm。4干扰物质此方法在下列成分不超过其相应限度的情况下使用：3+Cr含量<2.5mg/L镍含量<20mg/L钴含量<1mg/L2+Mn含量<25mg/L钒含量<20mg/LTPRI钛含量<37.5mg/L添加酒石酸铵溶液可以消除锡及铅干扰。5试剂5.1试剂水：应符合GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水的要求。5.2柠檬酸氢二铵溶液（200g/L）：称取柠檬酸氢二铵100g溶于约400mL水中，加氨水（1+1），调节pH至8.5，加水至500mL。5.3氨水（1+1）：优级纯。5.4硝酸（1+1）：优级纯。5.5双环己酮草酰二腙溶液（1g/L）：称取双环己酮草酰二腙0.5g，加乙醇50mL，在水浴中加热溶解。有不溶解物时，过滤，加水至500mL。2+5.6铜贮备溶液（1mL含0.1mgCu）：准确称取0.100g高纯铜（含铜99.9%以上），加入20mL硝酸，煮沸，去除氮氧化物，冷却后定量转移至1000mL容量瓶，稀释至刻度。注1：也可用市售的铜标准溶液。2+5.7铜标准溶液（1mL含1μgCu）：准确移取铜贮备溶液10.00mL放入1000mL容量瓶，加硝酸（1+1）20mL，稀释至刻度。1 DL/T502.14—20065.8试剂纯度应符合GB/T6903要求。6仪器分光光度计可在600nm使用，配有100mm比色皿。7分析步骤7.1工作曲线的绘制7.1.1按表1用移液管分别移取铜标准溶液0.5mL~20mL至一组烧杯中。表1铜工作液配制编号12345678铜标准溶液体积00.51.02.04.010.015.020.0mL相当水样铜含量05102040100150200μg/L7.1.2加柠檬酸氢二铵溶液5mL，摇匀。注2：酒石酸铵溶液（100g/L）可以替代柠檬酸氢二铵溶液，如果加10mL酒石酸铵溶液，即可去除锡10mg，铅100mg以内的干扰。7.1.3加双环己酮草酰二腙溶液5mL，滴加氨水调节pH至8.5-9.2[可使用百里酚蓝（pH8.0-9.6）或者甲酚红紫（pH7.4-9.0）pH试纸检验]。（溶液温度高，显色不稳定）7.1.4分别移入一组50mL容量瓶，加水定容至刻度摇匀，放置约5min。7.1.5以试剂空白为参比，在波长600nm处，用100mm比色皿测定吸光度。7.1.6绘制铜含量和吸光度的工作曲线或回归方程。7.2样品的测定7.2.1按DL/T502.2规定采集水样。7.2.2量取100mL水样于300mL高型烧杯中，加浓盐酸1mL，小心煮沸使溶液量浓缩至约30mL。7.2.3待溶液温度冷却至室温后，按7.1.2-7.1.4的步骤进行操作。7.2.4以试剂空白为参比，在波长600nm处，用100mm比色皿测定吸光度。7.2.5根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出铜含量。TPRI8结果的表述水样中铜含量X(μg/L)按式（1）计算：Cua×50X=（1）CuV式中：X——水样中铜含量，μg/L；Cua——从标准曲线上查得的铜含量，μg/L；V——取水样的体积，mL；50——定容体积，mL。9精密度相对标准偏差：2%-10%。10分析报告2 DL/T502.14—2006分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中铜含量，μg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17654-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.15—2006火力发电厂水汽分析方法第十五部分：氨的测定（容量法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart15：Determinationofammonia(Volumetricmethod)2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.15—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15分析步骤............................................................................16结果的表述..........................................................................27分析报告............................................................................2I DL/T502.15—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十五部分。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.15—2006火力发电厂水汽分析方法氨的测定（容量法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中氨的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中氨含量大于5mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要++水中铵盐能与甲醛作用生成等物质的量的酸(质子化的六次甲基四胺和H)，反应中生成的H和质子化的六次甲基四胺用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。其反应式如下：+++4NH+6HCHO=(CH)NH+3H+6HO42642++−(CH)NH+3H+4OH=(CH)N+4HO26TPRI426424试剂4.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05moL/L]：配制及标定方法见GB/T601。4.2硫酸溶液[c(1HSO)=0.025moL/L]：配制方法见GB/T601。2424.3甲醛溶液：取200mL甲醛(30%)溶液，加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现稳定的微红色为止。注1：市售的甲醛溶液中通常含有微量酸，必须预先用碱溶液中和至酚酞指示剂呈淡红色。4.4酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)。4.5试剂纯度应符合GB/T6903要求。5分析步骤5.1按DL/T502.2规定采集水样。5.2取水样100mL，注入具有磨口塞的250mL锥形瓶中。1 DL/T502.15—20065.3加3滴酚酞指示剂，如呈现红色，应先用硫酸溶液中和至红色消失，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定的微红色(加入酚酞指示剂后，若不呈现红色，可直接用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色)。5.4加入5mL甲醛溶液后(若有铵盐存在，则红色即消失)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为止，记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。注2：所用氢氧化钠应不含碳酸钠，滴定时应防止二氧化碳的影响。注3：中和时终点应掌握准确，以免影响分析结果。6结果的表述水样中氨含量X(mg/L)按式（1）计算。NH3c⋅a×17X=×1000（1）NH3V式中：X—水样中氨含量，mg/L；NH3c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，moL/L；a—加入甲醛后，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；v—水样的体积，mL；17—氨（NH3）的摩尔质量，g/mol。7分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中氨含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI2 ICS27.100F24备案号：17655-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL502.16—2006火力发电厂水汽分析方法第十六部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart16:Determinationofammonia(SpectrometricmethodusingNesslerReagent)（ASTMD1426-98,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL502.16—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................26分析步骤............................................................................27结果的表述..........................................................................28精密度..............................................................................29分析报告............................................................................3附录A（资料性附录）碘标准溶液的配制与标定...........................................4A.1试剂..............................................................................4A.2操作步骤..........................................................................4I DL502.16—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十六部分。本标准等同采用ASTMD1426-98。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL502.16—2006火力发电厂水汽分析方法第十六部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中氨的测定方法。本方法适用于锅炉用水和冷却水中氨含量0.1mg/L-3.0mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在碱性溶液中，氨与纳氏试剂(HgI2.2KI)生成黄色的化合物。其反应为：NH+(2HgI•2KI)+3NaOH→NH•HgI•HgO+4KI+3NaI+2HO3222(黄色)在波长425nm处进行比色，求出氨含量。4试剂4.1试剂水:应符合GB/T6903规定的TPRIⅠ级试剂水的要求。4.2氨标准溶液的配制4.2.1氨贮备液（1mL含0.1mgNH3）准确称取0.3147g在110℃下烘干2h的优级纯氯化铵，用试剂水溶解后定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.2.2氨标准溶液（1mL含0.01mgNH3）准确移取10.00mL氨贮备液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3氢氧化钠溶液（320g/L）。4.4纳氏试剂的配制将10g碘化汞和7g碘化钾溶于少量水中，缓慢搅拌下将其加入50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。将此溶液在暗处放置5天，在使用前用砂芯滤杯或玻璃纤维滤杯过滤两次。在棕色瓶中避光存放，此试剂有效期1年。注1：试液中加入纳氏试剂后，10min内即可与氨发生显色反应。若使用前用0.45μm膜过滤，也可不用放置5天(膜在使用前先用Ⅰ级试剂水冲洗)。4.5氢氧化钠溶液(240g/L)。1 DL502.16—20064.6酒石酸钾钠溶液(300g/L):将300g四水酒石酸钾钠溶于1L试剂水中，煮沸10min，待溶液冷却后稀释至1L。4.7硫酸锌溶液(100g/L):称取100g七水硫酸锌溶于水中，稀释至1L。4.8碘溶液[c(1I)=0.002moL/L]：取1.0mL按附录A配制的0.1moL/L的碘标准溶液稀释至50mL。224.9试剂纯度应符合GB/T6903要求。5仪器5.1分光光度计可在425nm使用，配有10mm比色皿。6分析步骤6.1工作曲线的绘制：6.1.1用移液管分别按表1移取氨标准溶液至一组50mL容量瓶中,分别用水稀释至刻度。表1氨工作溶液配制编号1234567氨标准液体积01.03.05.08.010.015.0mL相当水样氨含量00.20.61.01.62.03.0mg/L6.1.2加入2滴酒石酸钾钠溶液，摇匀。加入1.00mL纳氏试剂，摇匀。6.1.3放置10min，以试剂空白为参比，在425nm处测量吸光度。6.1.4绘制氨含量和吸光度的工作曲线或回归方程。6.2水样的测定6.2.1按DL/T502.2规定采集水样。注2：如果水样浑浊，可向每100mL水样中加入1mL硫酸锌溶液，摇匀，缓慢搅拌下加入NaOH溶液，直至pH约为10.5，静置沉降后用中速滤纸过滤，弃去刚开始滤出的25mL滤液。6.2.2取一定体积滤液或清澈水样(记录体积为V)至50mL容量瓶中，稀释至刻度。6.2.3加入2滴酒石酸钾钠溶液，摇匀。加入1.00mL纳氏试剂，摇匀。TPRI6.2.4放置10min，以试剂空白为参比，在425nm处测量吸光度。6.2.5根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出氨含量。注3：如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂反应也生成黄色化合物，产生严重干扰。在联氨含量小于0.2mg/L时，可在加入纳氏试剂前加入1mL0.002moL/L碘溶液，放置15min-20min以消除干扰。7结果的表述水样中氨含量X(mg/L)按式（1）计算：NH3a×50X=（1）NH3V式中：X—水样中氨含量，mg/L；NH3a—从标准曲线上查得或回归方程计算的氨含量，mg/L；V—取水样的体积，mL；50—定容体积，mL。8精密度2 DL502.16—2006精密度数据见表2。表2不同浓度水样的精密度水样氨含量0.1200.2000.3501.000mg/L总体标准偏差0.0110.0130.0210.042mg/L单人操作标准偏差0.0030.0020.0020.014mg/L9分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中氨含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI3 DL502.16—2006附录A（资料性附录）碘标准溶液的配制与标定A.1试剂A.1.1碘（固体）。A.1.2硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）＝0.1mol/L]。A.1.3碘化钾（固体）。A.1.4酚酞指示剂（10g/L乙醇溶液）：称取lg酚酞，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100mL。A.1.5淀粉指示剂(10g/L)：称取1.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸（1~2）min，冷却,稀释至100mL。使用期为两周。A.2操作步骤1A.2.1碘标准溶液[c（I2）＝0.1mol/L]的配制与标定：2A.2.1.1配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全部溶解后，用蒸馏水稀释至l000mL，混匀。此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。A.2.1.2标定：用硫代硫酸钠标准溶液标定。取20.00mL碘标准溶液，注入碘量瓶中，加150mL蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加lmL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。A.2.1.3同时作空白试验：取150mL蒸馏水，加0.05mL碘标准溶液，淀粉指示剂lmL，用硫代硫酸钠溶液[c（Na2S2O3）＝0.1mol/L]滴定至蓝色消失。碘标准溶液的浓度按式（A.1）计算：c(V−V)110c＝（A.1）V−.005式中：c—碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；c1—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，TPRImol/L；V1—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V—碘标准溶液的体积，mL；0.05—空白试验加入碘标准溶液的体积，mL。11A.2.2碘标准溶液[c（I2）＝0.01mol/L]的配制与标定：由碘标准溶液[c（I2）＝0.1mol/L]用蒸22馏水准确稀释至10倍配成。其浓度不需标定，计算得出。1注1：碘标准溶液[c（I2）＝0.1mol/L]的浓度，至少每月应标定一次。21注2：碘标准溶液[c（I2）＝0.01mol/L]浓度容易发生变化，应在使用时配制。2注3：贮存碘标准溶液的试剂瓶瓶塞应严密。4 ICS27.100F24备案号：17656-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.17—2006火力发电厂水汽分析方法第十七部分：联氨的测定（直接法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart17：Determinationofhydrazine(Directmethod)（JISB8224-24.2:1993,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.17—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15分析步骤............................................................................16结果的表述..........................................................................17分析报告............................................................................2附录A（资料性附录）碘标准溶液的配制与标定...........................................3A.1试剂..............................................................................3A.2操作步骤..........................................................................3I DL/T502.17—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十七部分。本标准等同采用JISB8224-24.2:1993。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.17—2006火力发电厂水汽分析方法第十七部分：联氨的测定（直接法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中联氨的测定方法。本方法适用于锅炉用水和冷却水中联氨含量大于4mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在试样中加碳酸氢钠使之呈弱碱性，然后用碘标准滴定溶液滴定，定量联氨。其反应方程式如下：NH+2I+4NaHCO→N+4HO+4NaI+4CO24232224试剂4.1碳酸氢钠4.2淀粉指示剂（10g/L）：称取1.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸（1~2）min，冷却,稀释至100mL。使用期为两周。TPRI14.3碘标准滴定溶液[c(I)=0.025mol/L]：取适量按附录A配制的碘标准滴定溶液221[c(I)=0.1mol/L]准确地稀释至4倍制得。224.4试剂纯度应符合GB/T6903要求。5分析步骤5.1按DL/T502.2规定采集水样。5.2取100mL水样（体积为V）于300mL三角瓶中。5.3加碳酸氢钠约2g及淀粉指示剂1mL，摇匀。5.4用碘标准滴定溶液滴定，至溶液颜色变为兰色并维持约30s不褪色。记录消耗碘标准滴定溶液的体积V1。同时进行空白试验，记录空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积V0。6结果的表述水样中联氨含量X(mg/L)按式（1）计算：N2H41 DL/T502.17—2006(V−V)×c×810X=×1000（1）N2H4V式中：X—水样中联氨含量，mg/L；N2H4V—空白试验消耗的碘标准滴定溶液体积，mL；0V—滴定水样消耗的碘标准滴定溶液体积，mL；1c—碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；V—水样体积，mL；18—联氨（NH）的摩尔质量，g/mol。244注：也可使用碱性高锰酸钾法取代碘滴定法，即用高锰酸钾氧化联氨的方法滴定联氨，操作方法如下：取一定体积的试样（含N2H42mg以上）于300mL三角烧瓶，加水到100mL，加50g/L氢氧化钠溶液2mL，用20mmol/L高锰酸钾溶液滴定至产生褐色的沉淀[氧化锰（IV）]为止。再加入（1+1）硫酸5mL和过量的50mmol/L草酸钠溶液，保持液温60℃～70℃，用20mmol/L高锰酸钾溶液返滴定，溶液的颜色呈微红色（维持约30s）为终点。同时进行空白试验。根据实验结果计算出试样中联氨含量。7分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中联氨含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI2 DL/T502.17—2006附录A（资料性附录）碘标准溶液的配制与标定A.1试剂A.1.1碘（固体）。A.1.2硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）＝0.1mol/L]。A.1.3碘化钾（固体）。A.1.4酚酞指示剂（10g/L乙醇溶液）：称取lg酚酞，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100mL。A.1.5淀粉指示剂(10g/L)：称取1.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸（1~2）min，冷却,稀释至100mL。使用期为两周。A.2操作步骤1A.2.1碘标准溶液[c（I2）＝0.1mol/L]的配制与标定：2A.2.1.1配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全部溶解后，用蒸馏水稀释至l000mL，混匀。此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。A.2.1.2标定：用硫代硫酸钠标准溶液标定。取20.00mL碘标准溶液，注入碘量瓶中，加150mL蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加lmL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验：取150mL蒸馏水，加0.05mL碘标准溶液，淀粉指示剂lmL，用硫代硫酸钠溶液[c（Na2S2O3）＝0.1mol/L]滴定至蓝色消失。碘标准溶液的浓度按式（A.1）计算：c(V−V)110c＝（A.1）V−.005式中：c—碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；c1—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，TPRImol/L；V1—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V—碘标准溶液的体积，mL；0.05—空白试验加入碘标准溶液的体积，mL。11A.2.2碘标准溶液[c（I2）＝0.01mol/L]的配制与标定：由碘标准溶液[c（I2）＝0.1mol/L]用蒸22馏水准确稀释至10倍配成。其浓度不需标定，计算得出。1注1：碘标准溶液[c（I2）＝0.1mol/L]的浓度，至少每月应标定一次。21注2：碘标准溶液[c（I2）＝0.01mol/L]浓度容易发生变化，应在使用时配制。2注3：贮存碘标准溶液的试剂瓶瓶塞应严密。3 ICS27.100F24备案号：17657-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.18—2006火力发电厂水汽分析方法第十八部分：联氨的测定（间接法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart18：Determinationofhydrazine(Indirectmethod)2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.18—2006目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15分析步骤............................................................................16结果表述............................................................................27分析报告............................................................................2附录A（资料性附录）硫代硫酸钠标准溶液的制备与标定...............................3A.1试剂..............................................................................3A.2操作步骤..........................................................................3I DL/T502.18—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十八部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——增加了附录A、附录B。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.18—2006火力发电厂水汽分析方法第十八部分：联氨的测定（间接法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中联氨的测定方法。本法有两种测定方法：第一方法适用于联氨含量大于5mg/L的水样测定，第二方法适用于联氨含量为0.5mg/L~5.0mg/L的水样测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法提要在碱性溶液中，联氨与碘作用，然后在酸性溶液中用硫代硫酸钠滴定过剩的碘。其反应：−−NH+4OH+I2→N+4HO+I4242222−−2−I+2SO→I2+SO223464试剂4.1试剂水:GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。1TPRI4.2碘标准滴定溶液[c(I)=0.1mol/L]：配制及标定方法见DL/T502.17附录A。2214.3碘标准滴定溶液[c(I)=0.01mol/L]：配制及标定方法见DL/T502.17附录A。224.4硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]：配制及标定方法见附录A。4.5硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]：配制及标定方法见附录A。4.6淀粉指示剂(10g/L)：称取1.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸1min~2min，冷却,稀释至100mL。使用期为两周。4.7氢氧化钠溶液(8g/L)。4.8硫酸（1+17）。4.9试剂纯度应符合GB/T6903要求。5分析步骤5.1联氨含量大于5mg/L水样的测定5.1.1取一定量水样（体积为V），注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用试剂水稀释至100mL。加入2mL氢氧化钠溶液，用滴定管精确加入10.00mL碘标准滴定溶液(4.1)，充分混匀，置暗处3min。1 DL/T502.18—20065.1.2加入2.5mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.3)滴定过剩的碘。5.1.3在接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色)，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1。同时进行空白试验,记录空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V0。5.2联氨含量为0.5mg/L~5.0mg/L水样的测定步骤：5.2.1取一定量水样(体积为V)注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用试剂水稀释至100mL。5.2.2加入2mL氢氧化钠溶液，并用滴定管精确加入10.00mL碘标准滴定溶液(4.2)，充分混匀，置暗处3min。5.2.3加入2.5mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.4)滴定过剩的碘。5.2.4在滴定接近终点时，溶液呈浅黄色。加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1。同时进行空白试验,记录空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V0。注1：由于碘极易挥发，所以锥形瓶的塞子只有在加药和滴定时才允许打开，且滴定操作要迅速。注2：空白试验，必须与试样同时进行。6结果表述水样中联氨含量X(mg/L)按式（1）计算：N2H4(V−V)×c×801X=×1000（1）N2H4V式中：X—水样中联氨含量，mg/L；N2H4V—空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；0V—滴定水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL；1c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；TPRIV—水样体积，mL；18—联氨（NH）的摩尔质量，g/mol。2447分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中联氨含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。2 DL/T502.18—2006附录A（资料性附录）硫代硫酸钠标准溶液的制备与标定A.1试剂A.1.1硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。A.1.2重铬酸钾（基准试剂）。1A.1.3碘标准溶液[c（I2）＝0.1mol/L]。2A.1.4碘化钾。A.1.5硫酸（1+8）。A.1.6淀粉指示剂（10g/L）：配制方法见4.6。A.2操作步骤A.2.1硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）＝0.1mol/L]的配制与标定：A.2.1.1配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1L已煮沸并冷却的蒸馏水中，将溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中，放置数日后，过滤备用；A.2.1.2标定：a.用重铬酸钾作基准标定：称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g（准确至0.1mg），置于碘量瓶中，加入25mL蒸馏水溶解，加2g碘化钾及20mL硫酸，待碘化钾溶解后于暗处放置10min，加150mL蒸馏水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时作空白试验。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（1）计算：m×1000TPRIc=(1)(V−V)×49⋅030式中：c—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m—重铬酸钾的质量，g；V—标定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；149.03—重铬酸钾（K2Cr2O7）的摩尔质量，g／mol。61b.用碘标准溶液[c（I2）＝0.1mol/L]标定：取20.00mL碘标准溶液，注入碘量瓶中，加150mL2蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加lmL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验：取150mL蒸馏水，加0.05mL碘标准溶液，淀粉指示剂lmL，用硫代硫酸钠溶液[c（Na2S2O3）＝0.1mol/L]滴定至蓝色消失。硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度按式(2)计算：3 DL/T502.18—2006(V−.005)c1c＝(2)V−V10式中：c—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——碘标准溶液的体积，mL；0.05——空白试验加入碘标准溶液的体积，mL；c1——碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V1——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。A.2.2硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）＝0.01mol/L]的配制与标定：可采用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用煮沸冷却的蒸馏水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。此溶液不稳定，使用时配制。TPRI4 ICS27.100F24备案号：17658-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.19—2006火力发电厂水汽分析方法第十九部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart19：Determinationofdissolvedoxygen(colorimetricmethodusingsodiumindigodisulphonateglucose)（JISB8224-17.2,1993,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.19—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14干扰物质............................................................................15试剂................................................................................16仪器................................................................................27分析步骤............................................................................28分析报告............................................................................3I DL/T502.19—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第十九部分。本标准等同采用JISB8224-29.1,1993。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.19—2006火力发电厂水汽分析方法第十九部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中溶解氧的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中溶解氧含量0μg/L-60μg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法提要靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法是在碱性试样中（pH约为12.5）加入靛蓝二磺酸钠和葡萄糖，它们与试样中溶解氧作用发色，将其与溶解氧比色液进行比较来定量氧含量。该方法并非比较同一颜色浓淡的比色法，溶解氧的浓度在0μg/L-4μg/L范围，黄色中有绿；溶解氧的浓度在4μg/L-20μg/L范围，根据黄色中的红色浓淡来判断氧含量。4干扰物质本方法在下列成分不超过其相应限量的情况下使用：联胺，亚硫酸离子，丹宁＜1mg/L铁（III），环己胺，吗啉＜4mg/L铁（II），铜（II）＜20μg/LTPRI+干扰物质的含量高于允许量时，可将试样通过装有强酸性阳离子交换树脂（H型）和强碱性阴离子-交换树脂（OH型）的混合交换柱后，再对流出液进行试验，即可消除干扰。5试剂5.1靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：称取靛蓝二磺酸钠20mg和D（+）-葡萄糖0.2g，加5mL试剂水、75mL甘油溶解。然后放入棕色瓶，在暗处保存。5.2氢氧化钾溶液：称取氢氧化钾53g，用试剂水溶解稀释至100mL。此溶液使用时配制。5.3碱性靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：移取靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液8.0mL和氢氧化钾溶液2.0mL混合均匀。该溶液在使用前约30min配制，放置到由暗红色变成黄色后方可使用。超过2h后不应使用。注1：溶液的颜色由暗红色完全变成黄色（柠檬色）的时间根据甘油的质量及温度的不同而有一定的变化。预先确认变色所需要的时间，在完全变成黄色（柠檬色）以后使用。注2：配制2h后，比色液的色调会发生变化。5.4氯化铁溶液(黄色)：准确称取六水氯化铁45.1g，加入浓盐酸10mL，溶于约300mL的试剂水中，定量移入1L容量瓶中，稀释至刻度。5.5氯化钴溶液（红色）：准确称取六水氯化钴59.3g，加入浓盐酸10mL，溶于约300mL的试剂水中，定量移入1L容量瓶中，稀释至刻度。1 DL/T502.19—20065.6硫酸铜溶液（兰色）：准确称取五水硫酸铜62.5g，加入浓盐酸10mL，溶于约300mL的试剂水中，，定量移入1L容量瓶中，稀释至刻度。5.7试剂纯度应符合GB/T6903的要求。6仪器比色瓶：具有磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为(100±5)mL，见图1。取样器：见图2。Φ10Φ5单位：mm单位：mm约100磨口塞100mL标线最小刻度0.1mL,共2.0mL旋塞4旋塞孔径Φ2~31.55°100±5mLA(1.5)Φ40140Φ40旋塞图1比色瓶约50Φ5Φ10水样进口图2取样瓶7分析步骤7.1溶解氧标准色阶的配制根据溶解氧的浓度，按照表1所示的比例，取氯化铁溶液、氯化钴溶液及硫酸铜溶液于比色瓶，加TPRI盐酸1mL，加水到100mL的刻度线，充分摇匀，用蜡密封。此标准色阶如贮存在暗处，可用一个月。表1溶解氧比色液溶解氧氯化铁溶液氯化钴溶液硫酸铜溶液μg/LmLmLmL011.670.2528.750.7547.201.3566.051.7085.051.95104.172.08153.333.13202.134.33251.274.80301.104.870.07350.975.030.37400.805.170.732 DL/T502.19—2006450.675.370.93500.576.102.70550.477.234.37600.338.336.007.2采样7.2.1取样器的下端安装在高于采样口的位置，并用软质聚乙烯管与采样口相连。如果试样的温度比室温高，应采取措施冷却至室温。7.2.2为了使试样在8s-12s充满取样瓶，要调节试样的流量，并使试样充分流动，排除取样配管中的滞留水，并保持溢流不少于3min。7.2.3关闭取样瓶上部的旋塞，立即关闭下部的旋塞，取掉连接配管。将取样瓶倒置，确认无气泡后，作为试样。如果有气泡，应重新取样。7.3样品的测定7.3.1用碱性靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液充满取样瓶的试剂定量管，打开试剂定量管的旋塞，用下部的旋塞一边调节一边添加碱性靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液1.2mL。7.3.2关闭两端的旋塞后，将取样瓶反复倒置约1min，充分混合，放置约5min。7.3.3将其颜色与溶解氧标准色阶进行比较，求出相当的溶解氧的浓度（µg/L）。注3：本方法是在较高的pH条件下测定的，因此如水样中含有较多的钙镁等金属离子时，由于会产生沉淀，不宜采用此方法。8分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中溶解氧含量，µg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17659-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.20—2006火力发电厂水汽分析方法第二十部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart20：Determinationofdissolvedoxygen(Colorimetricmethodusingsodiumindigodisulphonate)2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.20—2006目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................26分析步骤............................................................................27分析报告............................................................................4附录A（资料性附录）高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定.............................6A.1试剂..............................................................................6A.2操作步骤..........................................................................6I DL/T502.20—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——增加了附录A。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.20—2006火力发电厂水汽分析方法第二十部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中溶解氧的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中溶解氧含量2μg/L-100μg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法提要在pH为8.5左右时，氨型靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中含氧量有关。其反应为：−2−[]Zn（汞齐）+2OH→ZnO+2H2OOHHHNaOSC+2[H]NaO3SCN3NCCCCNCNCSONaSO3Na3+1/2O2HOHHOTPRI【还原型（黄色）】[氧化型（蓝色）]4试剂4.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。14.2高锰酸钾标准溶液[c（KMnO）]=0.01mol/L]：配制及标定方法见附录A。454.3硫酸(1+3)。4.4酸性靛蓝二磺酸钠贮备液：称取0.8g～0.9g靛蓝二磺酸钠(C16H8O8N2S2Na2，M=466.36)于烧杯中，加1mL试剂水，使其润湿后，加7mL浓硫酸，在水浴上加热30min，并不断搅拌，加少量试剂水，使其全部溶解后移入500mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，混匀(若有不溶物需要进行过滤)。标定后用试剂水按计算量稀释，使T=40μgO2/mL(此处T应按1摩尔分子靛蓝二磺酸钠与1摩尔原子氧作用来计算)。4.5氨-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵溶于200mL水中，加入50mL浓氨水稀释至1L。取20mL缓冲溶液与20mL酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液混合，测定其pH。若pH大于8.5可用硫酸溶液(1+3)调节pH1 DL/T502.20—2006至8.5。反之，若pH小于8.5，可用10%氨水调节pH至8.5。根据加酸或氨水的体积，向其余980mL缓冲溶液加入所需的酸或氨水，以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的pH=8.5。4.6氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液：取T=40μgOB2B/mL的酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50mL与100mL容量瓶中，加入50mL氨-氯化铵缓冲液(按1:1的比例混合)混匀。此溶液的pH=8.5。4.7还原性靛蓝二磺酸钠溶液：向已装好锌汞齐的还原滴定管中，注入少量氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液以洗涤锌汞齐，然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液注满还原滴定管(勿使锌汞齐间有气泡)。静置数分钟，待溶液由蓝色完全转成黄色后方可使用。此溶液还原速度随着温度升高而加快，但不得超过40℃。4.8苦味酸溶液：称取0.74g已干燥过的苦味酸，溶于1L试剂水中。此溶液的黄色色度相当于20μgOB2B/mL还原性靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度。4.9锌汞齐的制法：4.9.1第一法：预先用乙酸溶液(1+4)洗涤粒径为2mm~3mm的锌粒或锌片，使其表面呈金属光泽。将酸沥尽，用试剂水冲洗数次，然后浸入饱和的硝酸汞溶液中，并不断搅拌，使锌表面覆盖一层均匀汞齐，取出用试剂水冲洗至水呈中性为止。4.9.2第二法：锌粒处理同第一法。将处理好的锌粒置于200mL烧杯中，加乙酸溶液(2+98)约100mL浸泡锌粒，用吸管滴加汞，并不断搅拌，使锌粒表面形成汞齐。汞的加入量以锌粒表面形成汞齐为宜。然后用试剂水冲洗至中性。4.10试剂纯度应符合GB/T6903的要求。5仪器5.1锌汞齐滴定管：取50mL酸式滴定管一支，在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉，先在滴定管中注满试剂水，然后装入制备好的粒径为2mm~3mm的锌汞齐约30mL，在充填时应不时振动，使其间不存在气泡。5.2专用溶氧瓶：具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为200mL~300mL。5.3取氧桶：桶的高度至少比溶氧瓶高150mm，若采用溢流法取样，可不备取样桶。6分析步骤6.1酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的标定：取10.00mL酸性靛蓝二磺酸钠贮备液注入100mL锥形瓶中，加10mL试剂水和10mL硫酸溶液(1+3)用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液恰变成黄色为止，记录消耗高TPRI锰酸钾标准滴定溶液的体积为V。其反应为：OHNaOB3BSCNCC5+4KMnOB4B+11HB2BSOB4B→NCSOB3BNaHOONaOB3BSCCo10+2KB2BSOB4B+4MnSOB4B+5NaB2BSOB4B+6HB2BONH2 DL/T502.20—2006其滴定度按式（1）计算：1V⋅c×82T=×1000（1）10式中：T—滴定度，μg/mL；V—滴定时所耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；c—高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；18—氧（O）的摩尔质量，g/mol；21—把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应时的滴定度换算成和溶解氧反应时的滴定度的系数。210—所取酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的体积，mL。6.2标准色的配制：本法测定范围为2μg/L~100μg/L，故标准色阶中最大标准色所相当的溶解氧含量(cB最大B)为100μg/L。为使测定时有过量还原性靛蓝二磺酸钠同氧反应，所以采用还原性靛蓝二磺酸钠的加入量为cB最大B的1.3倍。据此，在配制标准色阶时，先配制酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液(T=20μgOB2B/mL)，体积为VB1B，然后，按式（2）和式（3）计算酸性靛蓝二磺酸钠溶液的加入体积VB靛B(mL)和苦味酸溶液(T=20μgOB2B/mL)的加入体积VB苦B(mL)。c⋅V1V=（2）靛1000×20V(1.3c−c)1最大V=(3)苦1000×20式中：c——标准色所相当的溶解氧含量，μg/L；VB1B——配成标准色溶液的体积，mL；CB最大B——最大标准色所相当的溶解氧含量，100μg/L。TPRI注1：本方法中的cB最大B，对凝结水来说，为100μg/L，对锅炉给水为50μg/L。表1为按上式计算配制500mL标准色，所需T均为20μgOB2B/mL时，酸性靛蓝二磺酸钠和苦味酸溶液的需要量。表1溶解氧标准色配制瓶号相当溶解氧含量配制标准色时所取体积，mLμg/LVB靛BVB苦B1003.250250.1253.1253100.2503.0004150.3752.8755200.5002.7506300.7502.5007401.0002.2508501.2502.0009601.5001.75010701.7501.5003 DL/T502.20—200611802.0001.25012902.2501.000131002.5000.750把配制好的标准色溶液注入专用溶氧瓶中，注满后用蜡密封。此标准色使用期限为一周。6.3测定水样时所需还原型靛蓝二磺酸钠溶液加入量D(mL)，可按式（4）或式（5）计算：1.3c⋅V最大1D=（4）1000×20式中：cB最大B——最大标准色相当的溶解氧含量，μg/L；VB1B——水样的体积，mL。如取样瓶体积VB1B为280mL，则130×280D=≈1.8（5）1000×206.4水样的测定：6.4.1取样桶和溶氧瓶应预先洗干净，然后将溶氧瓶放在取样桶内，将取样管(厚壁胶管)插入溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于3min。水样流量约为500mL/min~600mL/min，其温度不超过35℃，最好能比环境温度低1℃~3℃。6.4.2将锌汞齐滴定管慢慢插入溶解氧瓶内，轻轻抽出取样管，立即按上式计算量加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液。6.4.3轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，在水面下混匀，放置2min，以保证反应完全。6.4.4从取样桶内取出溶氧瓶，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景同标准色进行比较。6.4.5取样也可以用溢流法进行，其它操作都相同。注2：溢流取样是指利用水样的较高流速，使溶氧瓶口上形成隔绝空气的水屏蔽层，当加入还原靛蓝二磺酸钠溶液时，应先把锌汞齐滴定管沿着瓶口边缘排掉易被氧化的靛蓝二磺酸钠，然后在水屏蔽层保护下轻轻插入瓶内，拔出取样管，并立即加入一定量的还原性靛蓝二磺酸钠溶液，采用此法时不需取样桶。注3：水样中的铜能使测定结果偏高，但当水样中的铜含量小于10μg/L时，对测定结果影响不大。注4：配制靛蓝二磺酸钠贮备液时，不可直接加热，否则溶液颜色不稳定。贮存时间不宜过长，如发现有沉TPRI淀则要重新配制。注5：每次测定完毕后，应将锌汞齐滴定管内剩余的氨型靛蓝二磺酸钠溶液放至液面稍高于锌汞齐层，待下次试验时注入新配制的溶液。注6：锌汞齐滴定管在使用过程中会放出氢气，应及时排除，以免影响还原效率。若发现锌汞齐表面颜色变暗，应重新处理后使用。注7：氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液放置时间不得超过8h，否则应重新配制。注8：苦味酸是一种炸药，不能将固体苦味酸研磨、锤击或加热，以免引起爆炸。为安全起见，一般苦味酸中加有35%水分，使用时可以将湿苦味酸用滤纸吸去大部分水分，然后移入氯化钙干燥器中干燥至恒重，并在干燥器内贮放。注9：取样瓶与配标准色用的溶氧瓶规格必须一致，瓶塞要十分严密。取样瓶使用一段时间后瓶壁会发黄，影响测定结果，应定期用酸清洗干净。7分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；4 DL/T502.20—2006c)水样中溶解氧含量，µg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI5 DL/T502.20—2006附录A（资料性附录）高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定A.1试剂A.1.1二次蒸馏水：制备方法见DL/T502-164.2条。A.1.2高锰酸钾。A.1.3草酸钠：基准试剂。A.1.4硫代硫酸钠标准溶液[c（NaB2BSB2BOB3B）＝0.1mol/L]。A.1.5硫酸（1+8）。A.1.6浓硫酸。A.1.7碘化钾。A.1.8淀粉指示剂（１0g/L）:称取1.0g淀粉，加5mL水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL沸腾的水中，煮沸（1~2）min，冷却,稀释至100mL。使用期为两周。A.2操作步骤1A.2.1高锰酸钾标准溶液[c（KMnOB4B）＝0.1mol/L]的配制与标定：5A.2.1.1配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050mL试剂水中，缓慢煮沸（15—20）min，冷却后于暗处密闭保存两周。以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。A.2.1.2标定：a.以草酸钠做基准标定；称取于（l05-110）℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.1mg），溶于100mL二次蒸馏水中，加8mL浓硫酸，用高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时做空白试验。高锰酸钾标准溶液的浓度按式（TPRI1）计算：m×1000c=（1）(V−V)×67⋅000式中：c—高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m—草酸钠的质量，g；V—滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；VB0B—空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；67.00—草酸钠（NaB2BCB2BOB4B）的摩尔质量，g／mo1。b.用硫代硫酸钠标准溶液[c（NaB2BSB2BOB3B）＝0.1mol/L]标定：取20.00mL待标定的高锰酸钾标准溶液，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（1+8），摇匀，于暗处放置5min。加150mL二次蒸馏水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。高锰酸钾标准溶液的浓度按式（2）计算：a⋅bc=（2）V式中：6 DL/T502.20—2006a—消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL，b—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V—高锰酸钾标准溶液的体积，mL。1A.2.2高锰酸钾标准溶液[c（KMnOB4B）＝0.01mol/L]的配制与标定：取0.1mol/L高锰酸钾标准溶液，5用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。注1：0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变，应在使用时配制。注2：0.1mol/L高锰酸钾标准溶液的浓度，需定期进行标定。注3：高锰酸钾标准溶液不得与有机物接触，以避免其浓度发生变化。注4：若0.01mol/L高锰酸钾标准溶液不用于测定化学耗氧量，也可用试剂水代替二次蒸馏水来配制此溶液。TPRI7 ICS27.100F24备案号：17660-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.21—2006火力发电厂水汽分析方法第二十一部分：残余氯的测定（比色法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart21：Determinationofchlorineresidual(Colorimetricmethod)（JISK0101-28.1:1998,IDT）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.21—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13术语................................................................................14方法提要............................................................................15试剂................................................................................16仪器................................................................................27分析步骤............................................................................28结果的表述..........................................................................39精密度..............................................................................310分析报告...........................................................................3I DL/T502.21—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十一部分。本标准等同采用JISK0101-28.1:1998。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.21—2006火力发电厂水汽分析方法第二十一部分：残余氯的测定（比色法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中残余氯的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中残余氯含量为0.01mg/L-2.00mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3术语下列术语适用于本标准。3.1游离残余氯chlorinefreeavailable是指氯溶解在水中生成的次氯酸。3.2化合残余氯chlorinecombinedavailable是指氯溶解在水中与氨结合生成的氯酰胺。3.3残余氯chlorineresidual游离残余氯与化合残余氯的总和称为残余氯。4方法提要TPRI在酸性溶液中3，3二氯酸-二甲基联苯胺（邻联甲苯胺）与残余氯反应生成黄色化合物，将其与残余氯标准比色液比较，来定量残余氯的含量。用亚砷酸钠溶液处理，可以区别残余氯、游离残余氯以及化合残余氯。5试剂5.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅱ级试剂水。5.2盐酸（3+7）。5.3邻联甲苯胺溶液：称取邻联甲苯胺二酸盐（3，3二氯酸-二甲基联苯胺）0.14g溶入50mL试剂水中，在不断搅拌下加入（3+7）盐酸50mL,此溶液放入棕色瓶中保存，保存期6个月。5.4磷酸盐缓冲液(pH6.5)：称取在110℃下干燥2h的无水磷酸氢二钠22.86g和磷酸二氢钾46.14g溶于试剂水，稀释至1L，若有沉淀物则应过滤。取此溶液200mL,稀释至1L。5.5铬酸钾-重铬酸钾溶液：称取铬酸钾3.63g和重铬酸钾1.21g溶入磷酸盐缓冲液中（pH6.5），定量移入1000mL容量瓶，加磷酸盐缓冲液（pH6.5）稀释至刻度。5.6亚砷酸钠溶液（5g/L）：将0.5g亚砷酸钠溶解试剂水中，稀释至100mL。5.7试剂纯度应符合GB/T6903的要求。1 DL/T502.21—20066仪器6.1比色管：100mL，底部到（200±5）mm的高度处为100mL刻度线，平底。6.2比色管架：底部及侧面为乳白板。7分析步骤7.1残余氯标准比色液的配制按表1所示的比例分别移取铬酸钾-重铬酸钾溶液和磷酸盐缓冲液(pH6.5)于100mL比色管中，混匀。此溶液在暗处保存，产生沉淀时不要使用。表1残余氯标准比色液（液层200mm用）残余氯铬酸钾-重铬磷酸盐缓冲液残余氯铬酸钾-重铬磷酸盐缓冲液酸钾溶液(pH6.5)酸钾溶液(pH6.5)mg/LmLmLmg/LmLmL0.010.1899.820.707.4892.520.020.2899.720.808.5491.460.050.6199.390.909.6090.400.070.8299.181.0010.6689.340.101.1398.871.1012.2287.780.151.6698.341.2013.3586.650.202.1997.811.3014.4885.520.252.7297.281.4015.6084.400.303.2596.751.5016.7583.250.353.7896.221.6017.8482.160.404.3195.691.7018.9781.030.454.8495.161.8020.0979.910.505.3794.631.9021.2278.780.606.4293.582.0022.3477.667.2样品的测定7.2.1分别取三只100mL比色管，在第一只比色管中准确加入5.00mL邻联甲苯胺溶液，并加入按DL/T502.2采集的适量水样（水样体积为TPRIV,残余氯含量0.2mg以下），加水至100mL的刻度线，迅速盖上塞子并摇匀。在暗处放置5min，从上方透视，与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果a（mg/L）。7.2.2移取邻联甲苯胺溶液5.00mL至第二只比色管中，加入与7.2.1相同量的水样，迅速盖好塞子，摇匀。在5s以内加亚砷酸钠溶液5.00mL，摇匀；再加试剂水到100mL刻度线，摇匀。与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果b（mg/L）。7.2.3空白试验7.2.3.1移取亚砷酸钠溶液5.00mL至第3只比色管中，加入与7.2.1、7.2.2相同量的水样，摇匀。7.2.3.2加邻联甲苯胺溶液5.00mL，摇匀，加试剂水到100mL的刻度线，摇匀。7.2.3.3在5s以内，与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果c1（mg/L）。7.2.3.4继续在暗处放5min后，与残余氯标准比色液比较，求出残余氯的浓度，记下结果c2（mg/L）。注1：试样为碱性的情况下加盐酸（1+5），调至pH约为7。发色时的pH通常在1.3以下。注2：残余氯中化合残余氯达到最高发色时，在0℃时需要6min，在20℃时需要3min，在25℃时需要2min30s。注3：在不进行空白试验的情况下，含铁0.3mg/L以上，锰0.01mg/L以上及亚硝酸离子0.3mg/L以上时会有干扰。要防止铁及锰的干扰，每100mL试样，要添加3mL1，2-环己烷二胺四乙酸溶液（10g/L）。注4：使用市场上销售的残余氯测定器时，要预先与残余氯标准比色液比较，确认没有问题方可使用。2 DL/T502.21—20068结果的表述根据式（1）、式（2）和式（3）计算残余氯、游离残余氯以及化合残余氯的含量：100残余氯（mg/L）=（a−c）×（1）2V100游离残余氯（mg/L）=（b−c）×（2）1V化合残余氯（mg/L）=总残余氯−游离残余氯（3）式中：a—7.2.1求出的残余氯，mg/L；c2—7.2.3.4求出的残余氯，mg/L；V—所取试样体积，mL；b—7.2.2求出的残余氯，mg/L；c1—7.2.3.3求出的残余氯，mg/L。100-定容体积，mL。9精密度相对标准偏差5%-10%。10分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中残余氯含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17661-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.22—2006火力发电厂水汽分析方法第二十二部分：化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart22：Determinationofchemicaloxygendemand(Potassiumper-chloratemethod)2006-05-06发布2006×-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.22—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................16分析步骤............................................................................27结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................3附录A（资料性附录）高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定................错误！未定义书签。A.1试剂.............................................................错误！未定义书签。A.2操作步骤.........................................................错误！未定义书签。I DL/T502.22—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十二部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——原标准中第一法改为酸性法，第二法改为碱性法。——增加了无还原物质水的制备。——增加了附录A。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.22—2006火力发电厂水汽分析方法第二十二部分：化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测定方法。本标准中酸性法适用于氯离子含量小于100mg/L的水样；碱性法适用于氯离子含量大于100mg/L的水样。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要化学耗氧量(CODMn)是指天然水中可被高锰酸钾氧化的有机物含量。在酸性(或碱性)条件下，高锰酸钾具有较高的氧化电位，因此它能将水溶液中某些有机物氧化，并以化学耗氧量(或高锰酸钾的消耗量)来表示，以比较水中有机物总含量的大小。4试剂4.1无还原物质的水：高锰酸钾—硫酸重蒸馏的二次修水水，本标准所用的水均为此二次无还原物质的水。TPRI1注1：在每升无还原物质的水中加入10mL硫酸[c(H2SO4)=4moL/L]和少量高锰酸钾溶液21[c(KMnO4)=0.1mol/L]，放入玻璃容器中蒸馏，弃去开始的100mL馏出液。将所制备水放入具塞的玻璃瓶5中贮存。4.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(1KMnO)=0.01mol/L]：配制及标定方法见DL/T502.20的附录A。454.3草酸标准滴定溶液[c(1HCO)=0.01mol/L]：准确称取于105℃~110℃烘干至恒重的基准草酸2242钠(Na2C2O4)0.6701g，用少量无还原物质的水溶解后定量移入1L容量瓶中，加入200mL无还原物质的水及25mL浓硫酸，并用无还原物质的水稀释至刻度，摇匀。然后移入棕色瓶中并于暗处贮存。4.4硫酸（1+3）：配制此溶液时，利用稀释时的温热条件，用高锰酸钾溶液滴定至微红色。4.5氢氧化钠溶液(100g/L)。4.6试剂纯度应符合GB/T6903的要求。5仪器1 DL/T502.22—2006水浴锅：在开始加热到反应阶段，该水浴锅必须有足够的能力确保其中所有试样中溶液的温度很快达到96℃-98℃。6分析步骤6.1酸性条件测定耗氧量(适用于氯离子含量小于100mg/L的水样)6.1.1按DL/T502.2规定采集水样。取样后应尽快分析，若不能立即测定，应向样品中加酸，并放于暗处0℃~5℃保存。6.1.2准确移取适量水样（体积为V）注于250mL锥形瓶中，用无还原物质的水稀释至100mL。注1：如水样需要过滤时，必须采用玻璃过滤器或古氏漏斗，不得使用滤纸。采用过滤后的水样进行测定，则所得的结果为水样溶解性有机物的含量，在报告中应注明水样经过滤。6.1.3加入10mL硫酸溶液，摇匀。6.1.4用滴定管准确加入10.00mL高锰酸钾标准滴定溶液，在沸腾水浴锅内加热30min(水浴锅的水位一定要超过水样液面)。注2：若取样量为50mL,(COD)Mn为10mg/L，它相当于将所加入的高锰酸钾消耗了60%。在酸性溶液中测定耗氧量时，若水样在加热过程中出现棕色二氧化锰沉淀则应重新取样测定，并适当增加高锰酸钾标准滴定溶液的加入量或减少取样量。注3：样品在试验过程中，高锰酸钾标准滴定溶液的加入量、煮沸的时间和条件(包括升温的时间)以及滴定时的水样温度等条件，都应严格遵守上述规定。6.1.5迅速加入10.00mL草酸标准滴定溶液，此时溶液应褪色。注4：若此时溶液不褪色，则应考虑草酸溶液是否失效或加入量是否不足。6.1.6继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定（滴定完溶液温度应不低于80℃）至微红色并保持1min不消失为止，记录高锰酸钾标准滴定溶液消耗的体积为V1。6.1.7另取100mL无还原物质的水与水样同时进行空白试验,记录空白试验高锰酸钾标准滴定溶液消耗的体积为V0。注5：当水样中氯化物大时，则会产生氯离子的氧化反应而影响结果：+−2KMnO+16H+16Cl→2KCl+2MnCl+5Cl↑+8HO4222因此，水样氯离子的含量超过100mg/L时，必须采用6.2在碱性溶液中测定化学耗氧量操作步骤。TPRI6.2在碱性溶液中测定耗氧量(适用于氯离子大于100mg/L的水样)的分析步骤6.2.1准确移取适量水样（体积为V）注于250mL锥形瓶中，用无还原物质的水稀释至100mL。6.2.2加入2mL氢氧化钠溶液和10mL高锰酸钾标准滴定溶液，在沸腾水浴锅内加热30min(水浴锅的水位一定要超过水样液面)。注6：高锰酸钾在碱性溶液加热过程中，如产生棕色沉淀或溶液本身变为绿紫色时，都不需要重新进行试验。在煮沸过程中入遇到溶液变成无色的情况，则需要减少所取水样的量，重新进行试验。6.2.3迅速加入10mL（1+3）硫酸溶液及10.00mL草酸标准滴定溶液，此时溶液应退色。6.2.4继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定（滴定完溶液温度应不低于80℃）至微红色，并保持1min不消失为止。记录高锰酸钾标准滴定溶液消耗的体积为V1。6.2.5另取100mL无还原物质的水进行空白试验，记录空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积为V0。注7：作空白测定的无还原物质的水，可用无污染的过热蒸汽代替，但不能用除盐水或高纯水。7结果的表述水样高锰酸钾化学耗氧量(COD)Mn的数值(以O计，mg/L)按式（1）计算：2 DL/T502.22—2006c(V−V)×8×100010(COD)=（1）MnV式中：c—高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；V0—空白试验消耗的高锰酸钾标准液的体积，mL；V1—水样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V—水样的体积，mL；18—氧（O）的摩尔质量，g/moL。28分析报告分析报告应包括下列各项：a.注明引用本标准；b.受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、厂名等；c.水样中（COD）Mn（以氧计），mg/L；d.分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17662-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.23—2006火力发电厂水汽分析方法第二十三部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart23:Determinationofchemicaloxygendemand(Potassiumdichromatemethod)（JISK0101-18:1998,IDT）（报批稿）（本稿完成日期：2005.12）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.23—2006目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................26分析步骤............................................................................27结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................3I DL/T502.23—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十三部分。本标准等同采用JISK0101-18:1998。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.23—2006火力发电厂水汽分析方法第二十三部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中化学耗氧量的测量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要化学耗氧量(CODcr)是指天然水中可被重铬酸钾氧化的有机物含量。在本方法的氧化条件下，大部分有机物（80%以上）被分解，但芳香烃环式氮化物等几乎不分解。此方法可用于比较水中有机物总含量的大小。亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物及一部分氯离子也会被氧化，加入硫酸高汞和硫酸银就可消除干扰。4试剂4.1无还原物质的水：高锰酸钾—硫酸重蒸馏的二次蒸馏水，本标准所用的水均为此二次蒸馏水。TPRI1注1：在每升蒸馏水中加入10mL硫酸[c(H2SO4)=4moL/L]和少量高锰酸钾溶液21[c(KMnO4)=0.1mol/L]，放入玻璃容器中蒸馏，弃去开始的100mL馏出液。将所制备水放入具塞的玻璃瓶5中贮存。4.2硫酸银-硫酸溶液：称取11g硫酸银溶于1L浓硫酸中。完全溶解需要1d-2d（可以加热进行溶解）。4.3硫酸汞（II）。14.4重铬酸钾标准滴定溶液[c(KCrO)=0.025mol/L]：将重铬酸钾基准试剂于100℃~110℃的2276烘箱中干燥3h~4h，取出放在干燥器中冷却至室温，准确称取1.226g重铬酸钾，用水溶解后定量移入1L容量瓶中，用无还原物质的水稀释至刻度。4.5邻菲啰啉亚铁指示剂：称取1.48g邻菲啰啉（即1，10-二氮杂菲）和0.70g七水硫酸亚铁，用无还原物质的水溶解后定容至100mL。1 DL/T502.23—20064.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c(Fe(NH4)2(SO4)2)=0.025mol/L]：准确称取10g六水硫酸亚铁铵，溶于500mL无还原物质的水，加20mL浓硫酸，冷却后定量移入1L容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每次使用时按下法标定：取重铬酸钾标准滴定溶液20.00mL（V0）于250mL三角瓶中，加水至100mL，加浓硫酸30mL。冷却后，加邻菲啰啉亚铁指示剂2滴-3滴，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由蓝绿变成红褐色为终点，记录消耗体积为V1。根据式（1），计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度：c⋅V00c=（1）V1式中：c—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；c0—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；V0—重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V1—滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL。4.7试剂纯度应符合GB/T6903的要求。5仪器5.1回流冷却器：通用组合式冷却器或者球管冷却器（长300mm）。5.2圆底烧瓶或者三角烧瓶：与250mL–300mL的回流冷却器组合。5.3加热板或者支架式加热器。6分析步骤6.1按DL/T502.2规定采集水样。6.2移取适量水样（体积为V2）放入预先放有0.4g硫酸汞的250mL圆底烧瓶或者三角烧瓶中，加水20mL，摇匀。6.3加重铬酸钾标准滴定溶液10.00mL，摇匀后加硫酸银-硫酸溶液30mL，边加边搅拌，放入沸石数个。6.4连上回流冷却器，加热回流2h。6.5冷却后，用约10mL水清洗回流冷却器，洗液流入烧瓶，加水使总体积约为140mL。冷却至室温。TPRI6.6加邻菲啰啉亚铁指示剂2滴-3滴，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由蓝绿变成红褐色为终点。记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积为V3。6.7空白试验另取试剂水20mL，进行6.2-6.6的操作。记录空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积为V4。注2：试样中含悬浊物时要摇匀后尽快采样。注3：加热2h后，剩余的量为所加重铬酸钾溶液的1/2左右。注4：此法只能掩蔽氯离子40mg，但氯离子浓度高的情况下（如海水），由于无法除去干扰物，所以不能使用本方法。注5：由于本方法中使用汞化合物，所以应注意试验后废液的处理。7结果的表述水样中重铬酸钾耗氧量(COD)Cr的数值(以O计，mg/L)按式（2）计算：c(V3−V4)×8×1000(COD)=（2）CrV2式中：CODCr—重铬酸钾耗氧量（以O计），mg/L；2 DL/T502.23—2006C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；V3—滴定消耗硫酸亚铁铵溶液体积，mL；V4—空白消耗硫酸亚铁铵溶液体积，mL；V2—水样体积，mL。18—氧（O）的摩尔质量，g/mol。28分析报告分析报告应包括下列各项：a.注明引用本标准；b.受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、厂名等；c.水样中重铬酸钾耗氧量CODcr（以氧计），mg/L；d.分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17663-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.24—2006火力发电厂水汽分析方法第二十四部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart24：Determinationofaluminumsulfatecoagulant(Alkalinitydifference)2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.24—2006目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15分析步骤............................................................................16结果的表述..........................................................................27分析报告............................................................................2I DL/T502.24—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十四部分。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.24—2006火力发电厂水汽分析方法第二十四部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）1范围本标准规定了锅炉补给水处理中水中硫酸铝混凝剂剂量的测定方法。本标准适用于锅炉补给水处理中水中硫酸铝混凝剂剂量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要硫酸铝混凝剂是强酸弱碱盐，水解后生成等物质的量的酸，使水中碱度减少，其减少的量与硫酸铝的加入量有关。因此，根据加硫酸铝前水的碱度和加硫酸铝后水的碱度(或酸度)之差(或之和)，就可算出硫酸铝混凝剂的剂量。其反应为：Al2(SO4)3+6H2O→2Al(OH)3↓+3H2SO44试剂4.1盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.01TPRImol/L]：配制及标定方法见GB/T601。4.2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]：配制及标定方法见GB/T601。4.3甲基红-亚甲基蓝指示剂：称取0.125g甲基红0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后溶于100mL95%乙醇中。4.4试剂纯度应符合GB/T6903的要求。5分析步骤5.1按DL/T502.2规定采集水样。5.2取100mL混凝处理前的水样(体积为V)于250mL的锥形瓶中，加入3滴-4滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至由绿色变为紫红色即为终点。记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V1)。5.3取100mL混凝处理后的过滤水样(体积为V)，注入250mL锥形瓶中，加入3滴-4滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，若显绿色则用盐酸标准滴定溶液滴定至紫红色，即为终点。记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V2)。若显紫红色则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色，即为终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V3)。注1：过滤应选用中等致密滤纸，如混凝处理后的过滤水样浊度在1FTU以下时，可省略过滤步骤。注2：混凝处理中也加碱时，则本法不适用。1 DL/T502.24—2006注3：混凝处理前后取样时间应尽量一致，在原水碱度不稳定时，为克服澄清池因容积大所造成的时间滞后，取混凝处理后的水样时(采样在反应室内用虹吸法进行)，应避免在澄清池出口处采样。3注4：混凝剂量如用硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]表示时，则每毫升0.01mol/L的酸相当于11.1mg/L(或11.1g/m)的硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]。注5：用氢氧化钠滴定混凝处理水，为消除二氧化碳的影响，滴定近终点时必须用吹气法(压缩空气、手动充气泵等作为气源)，或加热至80℃左右，驱赶二氧化碳后再继续滴定，当紫红色(pH≈5)维持30s不消失即为终点。6结果的表述硫酸铝混凝剂量(LN)的数值(mmoL/L)，应根据实际情况选用下列两公式之一进行计算。若混凝剂处理后的水样呈碱性，则按式（1）计算：(V−V)×c121LN=×1000（1）V若混凝剂处理后的水样呈酸性，则按式（2）计算：cV+cV1123LN=×1000（2）V式中：V1——混凝处理前水样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2——混凝处理后水样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V3——混凝处理后水样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；c2——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V——水样的体积，mL。7分析报告分析报告应包括下列各项：a.注明引用本标准；b.受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、厂名等；c.水样中硫酸铝混凝剂剂量，TPRImmol/L；d.分析人员和分析日期。2 ICS27.100F24备案号：17664-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.25—2006火力发电厂水汽分析方法第二十五部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart25：Determinationofiron(Spectrometricmethodusingsulphosalicylicacid)2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.25—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................16分析步骤............................................................................17结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................2I DL/T502.25—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十五部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范。——将过硫酸铵配制成溶液加入。——对检测范围重新进行了规定。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.25—2006火力发电厂水汽分析方法第二十五部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中全铁的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中全铁含量为0.05mg/L-10.00mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要先将水样中亚铁用过硫酸铵氧化成高铁，在pH（9~11）的条件下，三价铁离子与磺基水杨酸生成黄色络合物，此络合物最大吸收波长为425nm。本方法测定结果为水样中的全铁。4试剂4.1试剂水：GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。4.2浓盐酸（优级纯）4.3浓氨水（优级纯）TPRI4.4盐酸溶液（1+11）。4.5磺基水杨酸溶液（300g/L）。4.6过硫酸铵（10g/L）:此溶液应现用现配。3+4.7铁贮备溶液（1mL含100µgFe）：准确称取0.1000g纯铁丝（铁含量﹥99.99%），加入50mL盐酸溶液，加热全部溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，定量移入1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀备用；或准确称取0.8634g优级纯硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O],溶于50mL盐酸溶液，溶解后定量转移至1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀备用。3+4.8铁标准溶液（1mL含10µgFe）：准确移取铁贮备溶液10.00mL注入100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液，用试剂水稀释至刻度（此溶液使用时配制）。4.9试剂纯度应符合GB/T6903的要求。5仪器5.1分光光度计可在425nm使用，配有10mm、50mm比色皿。6分析步骤1 DL/T502.25—20066.1工作曲线的绘制6.1.1按表1和表2分别取一组铁标准溶液注入一组50mL容量瓶中，分别加入1mL浓盐酸，用试剂水稀释至约40mL。表1低浓度铁工作溶液的配制(使用50mm比色皿)编号1234567铁标准溶液加入量0.000.250.501.001.502.002.50mL相当水样铁含量0.050100200300400500μg/L表2高浓度铁工作溶液的配制(使用10mm比色皿)编号1234567铁贮备溶液加入量0.000.250.501.002.004.005.00mL相当水样铁含量0.00.51.002.04.08.010.0mg/L6.1.2加入4.00mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水4.00mL，摇匀，使pH（9~11）。6.1.3用试剂水稀释至刻度，混匀后放置10min,用分光光度计，在波长425nm处，低浓度使用50mm、高浓度使用10mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度。6.1.4根据测得吸光度和相应的铁含量绘制工作曲线或回归方程。6.2水样的测定6.2.1取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样加浓盐酸2mL）按DL/T502.2规定直接取样。6.2.2取50mL水样（体积为V）于100mL~150mL烧杯中，加入1mL浓盐酸和1.00mL过硫酸铵溶液，煮沸浓缩至约20mL，冷却后移至50mL容量瓶中，用少量水清洗烧杯2次~3次，洗涤液一并注入容量瓶中（体积应不大于40mL）。6.2.3按6.1.2~6.1.3操作，根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出铁含量。注1：水样铁含量小于50µg/L时，应使用邻菲罗啉法测定。注2：对带色水样，应增加过硫酸铵加入量，并通过空白试验扣除过硫酸铵的含铁量。TPRI注3：过硫酸铵溶液不稳定，应现用现配。注4：为保证显色正常，应注意氨水浓度是否可靠。注5：为保证水样不受污染，在使用取样瓶、烧杯、容量瓶等玻璃器皿前，均应用（1+1）盐酸煮洗。7结果的表述水样中铁含量XFe(µg/L或mg/L)按式（1）计算：aX=×50（1）FeV式中：XFe—水样中铁含量，µg/L或mg/L；a—由工作曲线查得的铁含量，µg/L或mg/L；V—水样的体积，mL；50—定容体积，mL。8分析报告2 DL/T502.25—2006分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中全铁含量，µg/L或mg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17665-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.26—2006火力发电厂水汽分析方法第二十六部分：亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart26：Determinationofferrite(Spectrometricmethodusingbathophenanthorline)2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.26—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................26分析步骤............................................................................27结果的计算..........................................................................28分析报告............................................................................2I DL/T502.26—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十六部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.26—2006火力发电厂水汽分析方法第二十六部分：亚铁的测定（啉菲啰啉分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中亚铁离子的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中亚铁离子含量为5µg/L-200µg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要3+3+在pH为2.5-2.9的条件下（在该pH条件下，Fe被氨三乙酸掩蔽，因此Fe的干扰可以消除），亚铁2+离子（Fe）与邻菲啰啉生成红色络合物，此络合物的最大吸收波长为510nm。在此波长下测定生成红色络合物的吸光度，定量亚铁离子。4试剂4.1无氧水将水注入烧瓶中，煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液TPRI（100g/L）的洗瓶联接，冷却。本标准所用水均为无氧水。注1：焦性没食子酸碱性溶液的配制：称取焦性没食子酸10g溶于50ml的水中；另外称取氢氧化钾30g溶于50ml水中。使用时将两种液体混合即可。2+4.2亚铁贮备溶液（1mL含100µgFe）：准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵溶解于稀硫酸（50mL加2mL浓硫酸）中，定量移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2+4.3亚铁标准溶液（1mL含1µgFe）：准确移取亚铁贮备溶液10.00mL注入1L容量瓶中，加入2mL浓硫酸，用水稀释至刻度。4.4盐酸邻菲啰啉溶液（0.025mol/L）：称取0.587g盐酸邻菲啰啉溶解于100mL水中。4.5氨基乙酸溶液(0.5mol/L)：称取37.54g氨基乙酸溶解于500mL水中，用0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至2.9以后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。4.6氨三乙酸溶液(0.1mol/L)：称取19.15g氨三乙酸放入500mL烧杯中，加入约200mL-300mL水，在不断搅拌下先加入固体氢氧化钠，再加入0.1mol/L氢氧化钠溶液至氨三乙酸全部溶解，用0.1mol/L氢氧化钠调节溶液pH为6，移入1L容量瓶用水稀释至刻度。4.7缓冲试剂混合液：量取5体积盐酸邻菲啰啉溶液和5体积氨基乙酸溶液，与1体积氨三乙酸溶液混合。该溶液贮存期为7天。4.8试剂纯度应符合GB/T6903的要求。1 DL/T502.26—20065仪器5.1分光光度计可在510nm使用，配有100mm比色皿。6分析步骤6.1工作曲线的绘制：2+6.1.1按表1量取一定量亚铁标准溶液（1mL含1µgFe），分别注入一组50mL容量瓶中，加水稀释至30mL左右。表1亚铁工作溶液的配制编号1234567891011亚铁标准溶液0.000.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00mL相当于水样铁含量0.0102030405060708090100µg/L6.1.2加入10mL缓冲试剂混合液，用水稀释至刻度，摇匀。6.1.3用分光光度计，在波长510nm，用100mm比色皿测定吸光度，根据测得的吸光度和对应亚铁含量绘制工作曲线或回归方程。6.2水样的测定6.2.1取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样加浓盐酸2mL）按DL/T502.2规定直接取样。6.2.2量取5mL-35mL水样（依水样中亚铁含量而定，体积为V）至50mL容量瓶中。6.2.3加入10mL缓冲试剂混合液，用水稀释至刻度，摇匀。6.2.4在分光光度计510nm波长下测定吸光度，根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出亚铁含量。注2：水样应为中性或弱酸性，否则应预先调节pH值。由于亚铁离子容易被氧化，现场取样后应立即进行测定。7结果的计算水样中亚铁含量（µg/L）按式（1）计算：aX2+=×50（1）FeTPRIV式中：X2+—水样中亚铁含量，µg/L；Fea—由工作曲线查得或由回归方程计算的亚铁含量，µg/L；V—水样的体积，mL；50—定容体积，mL。8分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中亚铁含量，µg/L；d)分析人员和分析日期。2 ICS27.100F24备案号：17666-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.27—2006火力发电厂水汽分析方法第二十七部分：悬浮状铁的组分分析AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart27:Determinationofsuspendediron2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.27—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................16分析步骤............................................................................17结果的表述..........................................................................28.分析报告............................................................................3I DL/T502.27—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十七部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——引用标准变为“GB/T14427”和“DL/T502.26”。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.27—2006火力发电厂水汽分析方法第二十七部分：悬浮状铁的组分分析1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中悬浮状铁的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中悬浮状铁的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T14427锅炉用水及冷却水分析方法铁的测定DL/T502.26火力发电厂水汽试验方法亚铁的测定3方法提要悬浮状铁由氢氧化亚铁、三氧化二铁和四氧化三铁组成。一定体积的水样连续通过孔径为0.45µm的微孔滤膜过滤器，水中悬浮铁阻留在滤膜上。用浓酸浸溶滤膜后，用邻菲罗啉分光光度法测定悬浮状铁中亚铁的含量；用盐酸羟胺还原，以邻菲罗啉分光光度法测定悬浮铁中的全铁；将滤膜滴加过氧化氢浸润，使氢氧化亚铁中的亚铁被氧化，然后用浓酸将滤膜浸溶，用邻菲罗啉分光光度法可测出四氧化三铁中亚铁的含量。根据上述测定结果可计算出悬浮状铁的组成。4试剂4.1本方法所用试剂见“GB/T14427”和“DL/T502.26”。TPRI5仪器5.1分光光度计见“GB/T14427”和“DL/T502.26”。5.2醋酸纤维素微孔滤膜:平均孔径0.45µm5.3滤膜过滤器:可用不锈钢，有机玻璃或塑料制成，直径约为50mm，装有0.45µm醋酸纤维素微孔滤膜。6分析步骤6.1将二张微孔滤膜分别紧固于二个滤膜过滤器中，通过橡皮管接到三通管上，再将三通管接到取样管上，调节水样以约500mL/min的流速通过两个微孔滤膜过滤器。水样的通过量视水中含铁量而定，一般需15L~20L,记录水样体积为V1。注1：由于电厂运行的具体情况和各种水质的悬浮状铁含量不同，通过微孔滤膜的取样量应有较大差别。机组启动时凝结水等含铁量可高达几百微克每升，甚至超过1mg/L，而且绝大部分为悬浮状铁，取这样的水样1L比正常运行条件下60L凝结水所含悬浮状铁还多。因此，应结合具体情况确定取样量。1 DL/T502.27—20066.2将滤膜分别保存在含有50mg/L~100mg/L联氨溶液（用氨水调节pH>9）的试管中，用橡皮塞塞好，送往实验室测定。6.3将一号滤膜置于300mL锥形瓶中，加入约2g固体无水碳酸钠，然后加入30mL浓盐酸（优级纯），在锥形瓶上盖上一个100mL烧杯后，立即放在沙浴上煮沸15min-20min。自沙浴上取下锥形瓶，趁热加入1g~2g固体无水碳酸钠，再盖上100mL烧杯，冷却至室温。将溶液转移至100mL容量瓶中（不溶滤膜任其留在锥形瓶中），锥形瓶及滤膜用水清洗2次-3次，洗液一并移入容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。6.4用移液管从容量瓶中(6.3)吸取一定体积的试样(体积为V2)，放入125mL锥形瓶或相同容积的烧杯中，按“GB/T14427”规定的方法测定全铁含量（结果为aµg/L）。6.5用移液管从容量瓶中(6.3)吸取与6.4相同体积的试样至50mL容量瓶中，用试剂水稀释至约30mL，滴加氨水调节溶液pH为(2.5-3.0)，按“DL/T502.26”的方法测定悬浮状铁中亚铁的含量（结果为bµg/L）。6.6将2号滤膜滴加过氧化氢浸润，置于室温下静置1h（可放在滴有过氧化氢的培养皿中静置）后取出，用6.3的方法浸溶处理，按DL/T502.26的方法测定四氧化三铁中亚铁的含量（结果为cµg/L）。7结果的表述7.1悬浮状铁中的全铁(A)含量(µg/L)按式（1）计算：a×50×1005aA==（1）1000×V×VVV1212式中：a——由6.4得出的结果，µg/L；V1——通过滤膜过滤器水样的体积，L；V2——从100mL容量瓶吸取溶液的体积，mL。7.2悬浮状铁中亚铁（B）的含量(µg/L)按式（2）计算：b×50×1005bB==（2）1000×V×VVV1212式中：TPRIb——由测定方法6.5测得结果，µg/L。其他符号意义同（1）式7.3氧化后悬浮状铁中亚铁（C）含量(µg/L)按式（3）计算：c×50×1005cC==(3)1000×V×VVV1212式中：c——由测定方法6.6测得结果，µg/L。其他符号意义同（1）式7.4计算以氢氧化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁形式存在的铁占悬浮状铁的百分数按下式计算：7.4.1以氢氧化亚铁形式存在的铁的百分数按式（4）计算：B−CFe(OH)=×100（4）2A7.4.2以三氧化二铁形式存在的铁的百分数按式（5）计算：A−(B+2C)FeO=×100（5）23A2 DL/T502.27—20067.4.3以四氧化三铁形式存在的铁的百分数按式（6）计算：3CFeO=×100（6）34A8.分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中悬浮状铁含量，µg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17667-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.28—2006火力发电厂水汽分析方法第二十八部分：有机物的测定（紫外吸收法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart28：Determinationoforganicmatter（Ultravioletspectrophotometry）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.28—2006目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12方法提要............................................................................13试剂................................................................................14仪器................................................................................15测定步骤............................................................................16结果计算............................................................................17.分析报告............................................................................2I DL/T502.28—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十八部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——浑浊水样的测定参照DL/T582-2004《火力发电厂用活性炭使用导则》作了相应修改。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.28—2006火力发电厂水汽分析方法第二十八部分：有机物的测定（紫外吸收法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中有机物的相对含量的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中水样中有机物相对含量的测定。2方法提要水溶性有机物在紫外光区对紫外线有强烈的吸收，其吸收大小与有机物浓度有一定关系。在特定条件下，可以用其对紫外线的吸收程度表示有机物含量。由于有机物种类繁多，不容易以某种纯化学试剂做基准物质，所以本方法测定的数量仅仅是相对值，只可用作对同一水源水所含有机物的相对比较。浊度对测定有干扰，测定前水样用0.45μm的微孔滤膜过滤，消除干扰。注：水样中具有代表性的水溶性有机物是腐殖酸。腐殖酸在260nm处有较稳定的吸收。所以测定有机物一般都以260nm波长处的吸光度来表示有机物相对含量。3试剂空白水：本方法使用的空白水是用一般蒸馏水或除盐水加高锰酸钾-硫酸（1L水加高锰酸钾0.2g、浓硫酸5mL），用玻璃或石英蒸馏器重蒸馏之后的水。用此水作参比和稀释之用。4仪器TPRI紫外分光光度计可在波长260nm使用，附有10mm、50mm石英比色皿。5测定步骤5.1对澄清水样5.1.1将无有机物的空白水注入两只比色皿中，在260nm波长下，对比色皿校验缸差（两只比色皿的吸光度差≤0.001）。5.1.2按水样有机物含量范围选用比色皿，使吸光度控制在可测范围内。将澄清水样注入比色皿，在紫外分光光度计上，波长260nm处，以空白水为参比测定吸光度。5.2对浑浊水样将被测水样通过0.45μm的滤膜过滤后，注入一只比色皿中，另一只比色皿中注入无有机物的水作为空白，在260nm波长下，测定其吸光度值。6结果计算1 DL/T502.28—2006以吸光度值表示有机物的相对含量。7.分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中有机物吸光值（并注明使用比色皿的长度）；d)分析人员和分析日期。TPRI2 ICS27.100F24备案号：17668-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.29—2006火力发电厂水汽分析方法第二十九部分：氢电导率的测定AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart29：Determinationofcationconductivity（ASTMD6504-2000,IDT）2006-05-06发布2006-06-10实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.29—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14干扰................................................................................15试剂................................................................................16仪器................................................................................27分析步骤............................................................................28分析报告............................................................................3I DL/T502.29—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第二十九部分。本标准等同采用ASTMD6504-2000。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.29—2006火力发电厂水汽分析方法第二十九部分：氢电导率的测定1范围本标准规定了在连续流动状态下，水样通过氢型阳离子交换柱，对出水电导率进行测定的方法。本标准适用于锅炉凝结水、给水、蒸汽和炉水氢电导率小于1μS/cm水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T12147锅炉用水及冷却水分析方法纯水电导率的测定3方法提要氢电导率是指被测水样连续地流过氢型阳离子交换树脂后，对其电导率进行在线监测所得的电导率值，在这一过程中,调节pH的化学药剂，如氨和胺都已被除去，剩下的盐类杂质转换成它们的酸形式，由于酸的电导率是相应盐类的3倍，可大大提高灵敏度。注1：本方法提供了一个灵敏、可靠的测定锅炉或蒸汽系统阴离子污染的方法（如氯根、硫酸根、硝酸根、碳酸氢根及甲酸、醋酸根等有机酸），电厂中一般将其称为氢电导率（氢导）。4干扰4.1若树脂不能彻底地交换阳离子，会使结果产生或正或负的偏差，降低测定腐蚀性污染物的灵敏度。4.2温度会影响阳离子交换树脂平衡特性。为获得稳定的测量结果，应将水样温度控制在20℃-30℃TPRI温度范围内。4.3温度对电导率的测量影响很大，在测量时，要通过控制试样温度或使用温度补偿，将其影响减为最小。注2：尽管试样温度可精确控制，但是当其流过交换柱、管道和流通池时，环境温度对其影响很大。在25℃时，纯水的温度系数接近测量值的5%。如果补偿不合适，会造成测量误差。温度补偿必须适用于经阳离子交换后的酸性水样，而一般的高精度温度补偿适用于含矿物杂质的中性水样，在测量氢电导率时不适用。应注意到不同的氢电导率温度补偿计算方法的精确度变化很大，仪器使用人员应在预计温度范围内测定电导仪温度补偿的精度。4.4若水样中含有二氧化碳，可形成碳酸，增加氢电导率。应尽量减小接在柱上的软管直径和长度，以减少溶出物和空气(CO2)的渗入。注3：二氧化碳可以从测量回路连接处漏入（交换柱、流量计、阀门等）。这种漏入的二氧化碳并不代表水样实际的二氧化碳含量，使测量结果产生正误差。4.5树脂再生不完全或冲洗不充分，释放出痕量的杂质离子会引起正误差。4.6有些阳离子交换树脂释放低分子聚合物杂质，使背景电导率增加，降低检测灵敏度。5试剂1 DL/T502.29—20065.1纯水：Ⅰ级试剂水。5.2盐酸(1+4)6仪器6.1阳离子交换树脂柱6.1.1阳离子交换柱内径不大于60mm，高度不小于500mm，水样流速可达300mm/min（交换柱直径与流速的关系见图1）；柱内要有滤网，可均匀配水，并防止树脂被冲起或从底部漏出。柱内的水可顺流，也可逆流。逆流可自动消除气泡，这对连续使用很有帮助。但是树脂必须填满以免产生树脂层乱层和偏流。顺流可消除树脂浮动，但必须有排气管，排除启动时的空气（一定要把所有的空气排出，否则会引起偏流）。6.1.2应选用苯乙烯-二乙烯苯系氢型凝胶强酸型阳离子交换树脂填柱，树脂胶联度不小于7%。最好使用变色氢型树脂，它可直观地检测到交换柱中树脂的失效程度。注4：要获得最高的灵敏度，必须对树脂进行彻底冲洗以清除溶出物，并保证水样流速大于300mm/min。6.2应选用适合测量水样电导率的电导池。电导池中应有温度传感器，用于测量电导池中的温度，并进行温度补偿。电导池应安装在体积小的流通池内以获得快速响应。6.3二次仪表带有测量、显示和温度补偿等的电导仪。按使用需要也可进行报警延时、模拟或数字信号输出。2000450mm/min180016001400300mm/min1200mL/min)1000800试样流速(600150mm/min400200TPRI0202530354045505560657075交换柱直径(mm)图1水样流速与交换柱直径的关系7分析步骤7.1电导率仪的标定按GB/T12147规定的方法标定。7.2测量7.2.1按图2组装仪器。2 DL/T502.29—2006电导率仪电导池阳离子交试样出口换柱试样进口图1氢电导率测量示意图7.2.2使水样按一定流速流过交换柱（保证水样流速大于300mm/min）。7.2.3进行连续取样和测量电导率。测量过程中应保证阳离子交换柱树脂层中无气泡。7.2.4监测树脂失效程度。若使用变色树脂可记录颜色变化，在交换柱长度的75%都变色时应更换交换柱；若使用普通树脂，应记录树脂交换的总时间、流速、水样电导率，以便下次在树脂失效前更换交换柱。8分析报告分析报告应包括下列各项：a.注明引用本标准；b.受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、厂名等；c.水样氢电导率值（注明水样温度），μS/cm；d.分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17669-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.30—2006火力发电厂水汽分析方法第三十部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart30:Determinationofnitrates(Spectrometricmethodusingsalicylicacid)2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.30—2006目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................16操作步骤............................................................................17结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................2I DL/T502.30—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第三十部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——氢氧化钠溶液配制方法参照ISO7890-3进行了修改。——对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范。——规定了方法的测定范围。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.30—2006火力发电厂水汽分析方法第三十部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）1范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中硝酸盐的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水中硝酸盐含量为0.1mg/L-10.0mg/L水样的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要硝酸盐在碱性溶液中与水杨酸反应，生成黄色的酚硝基衍生物，其显色强度与水中硝酸盐含量有关。在410nm处测定吸光度，可计算出硝酸盐含量。4试剂4.1试剂水：符合GB/T6903规定的Ⅰ级试剂水。4.2水杨酸溶液：称取10g水杨酸钠与1g水杨酸溶于1L试剂水中。4.3浓硫酸。4.4氢氧化钠溶液:称取210g氢氧化钠溶于800mL水中，加50g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTANaTPRI2.2H2O）,待溶解并冷却后，稀释至1L。4.5硫酸铝溶液(150g/L)。-4.6硝酸盐贮备溶液（1mL含0.1mgNO3）：准确称取0.1630g经110℃烘干的优级纯硝酸钾，用少量水溶解后定量转移至1L容量瓶，稀释至刻度，摇匀备用。-4.7硝酸盐标准溶液（1mL含0.01mgNO3）：移取10.00mL贮备溶液于100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀备用。4.8试剂纯度应符合GB/T6903的规定。5仪器5.1分光光度计可在波长410nm使用，附有10mm、50mm比色皿。6操作步骤6.1工作曲线的绘制6.1.1于一组100mL烧杯或瓷蒸发皿中，分别按表1、表2加入硝酸盐标准溶液。1 DL/T502.30—2006表1低浓度硝酸盐工作溶液的配制编号123456789硝酸盐标准溶液体积0.000.501.001.502.002.503.004.005.00mL标准色中硝酸盐含量050100150200250300400500µg/L表2高浓度硝酸盐工作溶液的配制编号1234567硝酸盐贮备溶液体积0.000.501.002.003.004.005.00mL标准溶液中硝酸盐含量00.51.02.03.04.05.0mg/L6.1.2各加入0.5mL水杨酸溶液，摇匀，置于水浴锅或电热板上蒸干。冷却后，加入1mL硫酸润湿残渣。注1：溶液蒸干后为白色固体，此时应立即取下。若加热时间过长，白色固体会变为灰黑色，影响测定结果。6.1.3放置5min，加入5mL试剂水，徐徐加入10mL氢氧化钠溶液，摇匀，移入100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。6.1.4在分光光度计，410nm波长处测定吸光度，低浓度使用50mm比色皿，高浓度使用10mm比色皿。6.1.5根据测得的吸光度和对应硝酸根含量绘制工作曲线或回归方程。6.2水样的测定6.2.1按DL/T502.2的规定采集水样。按表3量取水样（体积为V）于100mL烧杯或瓷蒸发皿中。表3硝酸盐含量和取水样体积-水样中NO3含量<11~1010~5050~100mg/L取水样体积5020105mL6.2.2按6.1.2-6.1.4步骤操作，测得水样的吸光度。TPRI6.2.3根据测得水样的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出硝酸盐含量。注2：若水样酸性较强,应预先中和；若水样浑浊时，应在过滤后，进行测定。注3：有色水样应先进行脱色处理，于100mL水样中加入1mL硫酸铝溶液和数滴氢氧化钠溶液，混匀，静置澄清后，吸取上层澄清液进行测定。7结果的表述水样中硝酸盐的含量X−（µg/L或mg/L）按式（1）计算：NO3aX−=×100（1）NO3V式中：a—从工作曲线或由回归方程计算得出的硝酸盐含量，µg/L或mg/L；V—所取水样的体积，mL；100—定容体积，mL。8分析报告2 DL/T502.30—2006分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中硝酸盐的含量，µg/L或mg/L；d)分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17670-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.31—2006火力发电厂水汽分析方法第三十一部分：安定性指数的测定AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart31：Determinationofstabilityindex2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.31—2006目次前言.................................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15仪器................................................................................16分析步骤............................................................................17结果的表述..........................................................................28分析报告............................................................................3I DL/T502.31—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第三十一部分。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.31—2006火力发电厂水汽分析方法第三十一部分：安定性指数的测定1范围本方法规定了生水、循环冷却水及经过石灰处理后的清水安定性的测定方法。本方法适于生水、循环冷却水及经过石灰处理后的清水安定性的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法提要利用水样在通过碳酸钙过滤器前后的碱度变化来判断水样的安定性，以安定性指数η表示。若水样中的二氧化碳未达到平衡量，则当其通过碳酸钙过滤器后，就会有碳酸钙沉淀析出，过滤后水样的碱度就比未过滤水的碱度低；反之，如水样中存在侵蚀性的二氧化碳，则当其通过碳酸钙过滤器时，就会溶解过滤器中一部分碳酸钙，使过滤后的水样碱度比未过滤的碱度高。反应为：2+−Ca+2HCOCaCO↓+CO↑+HO3322反应向右进行，碱度减少；反应向左进行，碱度增加。4试剂TPRI4.1甲基橙指示剂(1g/L)：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至l00mL。4.2硫酸标准溶液[c（1HSO）=0.05mol/L]：配制和标定方法见GB/T601。2425仪器5.1碳酸钙过滤装置（如图1）。5.25mL微量滴定管（每滴的体积约为0.02mL~0.03mL)。6分析步骤6.1按图1的要求，安装好碳酸钙过滤装置。其中2为碳酸钙过滤器（内径14.5mm、长650mm，材质玻璃管），内装直径为0.5mm~1mm的碳酸钙颗粒，装填高度为500mm。6.2将碳酸钙过滤装置直接连在取样管上，使水样进入下口瓶1，并使溢流管8保持轻微溢流，调整螺旋夹6使水样进入过滤器2，将开始滤出的500mL水样弃去。6.3使水样以6mL/min~8mL/min的流速不断的通过过滤器2。1 DL/T502.31—20066.4打开未过滤水样的取样管7，接取水样100mL；用接受瓶4接取过滤器2出口的水样100mL(此水样应在采取未过滤水样后，打开螺旋夹6，使水样流过13min~18min后开始采集)。6.5分别测定过滤器前后两份水样的全碱度(JD)全。注1：在测定过程中，水样应与现场水温一致。注2：碳酸钙过滤器在使用前后，应用试剂水冲洗干净。注3：水样采取后，也可带到实验室内进行测定。注4：采样开始时，过滤速度可适当加快些，以排去过滤器内积水和冲洗过滤器，最初500mL水样弃去，再调整流速为6mL/min~8mL/min采样。8911.下口瓶；32.碳酸钙过滤器；3.玻璃棉过滤器；74.过滤水样接受瓶；5.装有碱石棉的气体过滤器；26.螺旋夹；7.未经过滤水样的取样管；68.溢流管；9.水样入口管与取样管连接TPRI4图1碳酸钙过滤装置7结果的表述水样安定性指数(η)按式（1）计算：(JD)全入η=（1）(JD)全出式中：η—安定性指数；--12-(JD)全入—碳酸钙过滤器入口水样的全碱度(OH，HCO3,CO3)，mmol/L；2--12-(JD)全出—碳酸钙过滤器出口水样的全碱度(OH，HCO3,CO3)，mmol/L。22 DL/T502.31—2006当η=1时，说明水样是安定的。η>1时，说明水样不安定，有析出碳酸钙的倾向。η<1时，说明水样不安定，有侵蚀性。由于测定有一定的误差，一般认为水样通过碳酸钙过滤器后，安定性指数在(1±0.03)范围内水样是安定的。8分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、采样人、厂名等；c)水样安定性指数；d)分析人员和分析日期。TPRI3 ICS27.100F24备案号：17671-2006DL中华人民共和国电力行业标准DL/T502.32—2006火力发电厂水汽分析方法第三十二部分：钙的测定（容量法）AnalyticalmethodsofsteamandwaterinpowerplantsPart32：Determinationofcalcium（Volumetricmethod）2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国发展与改革委员会发布 DL/T502.32—2006目次前言.............................................................................II1范围................................................................................12规范性引用文件......................................................................13方法提要............................................................................14试剂................................................................................15分析步骤............................................................................16结果的表述..........................................................................27分析报告............................................................................2附录A（资料性附录）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定................3A.1试剂..............................................................................3A.2操作步骤..........................................................................3I DL/T502.32—2006前言本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的。1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准为DL/T502的第三十二部分。与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：——增加了附录A。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司本标准主要起草人：王广珠田利江俭军史庆琳孙巍伟黄善锋II DL/T502.32—2006火力发电厂水汽分析方法第三十二部分：钙的测定（容量法）1范围本方法规定了锅炉用水和冷却水中钙离子的测定方法。本发适于测定锅炉用水和冷却水中钙离子的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3方法提要在强碱性溶液中（pH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红变为蓝色，即为终点。其反应：2+−加氢氧化钠：Mg+2OH→Mg(OH)↓22+3−2−+加指示剂：Ca+HIn(钙红指示剂，蓝色TPRI)→CaIn（酒红色）+H2+2−2−+滴定过程：Ca+HY→CaY+2H22−2−2−3−+终点时：CaIn（酒红色）+HY→CaY+HIn（蓝色）+H24试剂4.1乙二胺四乙酸二钠盐[c(EDTA)=0.02mol/L]标准滴定溶液：配制和标定方法见附录A。4.2氢氧化钠溶液(80g/L）。4.3钙红指示剂：称取1g钙红[HO(HO3S)C10H5NNC10H5(OH)COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。4.4试剂纯度应符合GB/T6903的规定。5分析步骤5.1按DL/T502.2的规定采集水样。5.2按表1取适量水样（体积为V）于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL。1 DL/T502.32—2006表1钙的含量和取水样体积钙含量范围水样取量mg/LmL10~5010050~10050100~20025200~400105.3加入5mL氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。5.4用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积（V1）。注1：在加入氢氧化钠溶液后应立即滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。注2：当水样的镁离子含量大于30mg/L时，应将水样稀释后测定。注3：若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，用氢氧化钠溶液中和后进行测定。注4：钙红又称钙指示剂。若无钙红时，也可用紫尿酸铵试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表2。表2指示剂的配制和使用指示剂名称配置方法用量，使用条件称取1g紫尿酸铵与100g氯化同钙红指示剂，但紫尿酸铵0.2g钠固体研磨、混匀终点为紫色钙指示剂称取0.2g钙指示剂溶于试剂水3滴~4滴同钙红指示剂(依来铬蓝黑R)中并稀释至100mL6结果的表述水样中钙含量XCa（mg/L）按式(1)计算：c•V×40.081X=×1000(1)CaTPRIV式中：XCa—水样中钙含量，mg/L；c—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V—水样的体积，mL；40.08——钙的摩尔质量，g/mol。7分析报告分析报告应包括下列各项：a)注明引用本标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；c)水样中钙的含量，mg/L；d)分析人员和分析日期。2 DL/T502.32—2006附录A（资料性附录）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定A.1试剂A.1.1乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）。A.1.2氧化锌（基准试剂）。A.1.3盐酸溶液（1十1）。A.1.4氨水（10％）：量取400mL氨水，稀释至1000mL。A.1.5氨—氯化铵缓冲溶液：称取67.5g氯化铵，溶于570mL浓氨水中，加入1g乙二胺四乙酸二钠镁盐，用Ⅱ级试剂水稀释至1L。A.1.6铬黑T指示剂（5g/L乙醇溶液）：称取4.5g盐酸羟胺,加18mL水溶解,另在研钵中加入0.5g铬黑T,磨匀,混合后,用95%乙醇定容至100mL,贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。A.2操作步骤A.2.1乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c（EDTA）＝0.05mol/L和0.02mol/L]的配制与标定：A.2.1.1乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制：a.c（EDTA）＝0.05mol/L标准溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1L试剂水中，摇匀。b.c（EDTA）＝0.02mol/L标准溶液：称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1L试剂水中，摇匀。A.2.1.2乙二胺四乙酸二钠标准溶液的标定：a.乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c（EDTA）＝0.05mol/L]的标定：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g（准确至0.1mg），用少许试剂水湿润，加盐酸溶液（1+1）至样品完全溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取上述溶液20.00mL，加80mL试剂水，用氨水中和至pH为(7-8)，加5mL氨—氯化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T指示剂，用c（EDTA）＝0.05mol／L标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。b.乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c（EDTA）＝0.02mol/L]的标定TPRI：称取0.4g（准确至0.1mg）于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，用少许试剂水湿润，滴加盐酸溶液（1+1）至样品完全溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取上述溶液20.00mL，加80mL试剂水，用氨水中和至pH为7—8，加5mL氨—氯化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T指示剂，用c（EDTA）＝0.02mol／L标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。.乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按式（1）计算；.008m×1000c=(1)V×81.38式中：c—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m—氧化锌的质量，g；V—滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL；0.08—250mL中取20mL滴定，相当于m的0.08倍；81.38—氧化锌（ZnO）的摩尔质量，g／mol。A.2.2乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c（EDTA）＝0.001mol/L]的配制与标定：A.2.2.1配制：取适量EDTA标准溶液[c（EDTA）＝0.05mol/L]，准确地稀释至50倍制得。3 DL/T502.32—2006A.2.2.2标定：用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制的0.001mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液，其浓度可不标定，由计算得出。TPRI4'