DLT806-2002火力发电厂循环冷却水用阻垢缓蚀剂.pdf 7页

'DL/T806一2002前言火力发电厂循环冷却水用阻垢缓蚀剂质量好坏直接影响着热力设备的安全经济运行。本标准的制定对规范行业循环冷却水用阻垢缓蚀剂市场，具有重要意义。本标准首次对以哇类、磷酸盐含量、亚磷酸含量、正磷酸含量、固体含量、pH及密度作为火力发电厂循环冷却水用阻垢缓蚀剂的质量指标做了规定，同时规定了相应测定方法和验收规则。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:国家电力公司热工研究院。本标准主要起草人:李臻、史庆琳、李霞慈、鲁礼勋、田利、黄善锋。本标准委托国家电力公司热工研究院负责解释。 DL/T806一2002火力发电厂循环冷却水用阻垢缓蚀剂1范围本标准规定了火力发电厂循环冷却水用含有机麟的复配型阻垢缓蚀剂验收指标和测定方法。本标准适用于火力发电厂循环冷却水用含有机麟复配型阻垢缓蚀剂的验收。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB191包装储运图示标志GB/1"601化学试剂滴定分析(含量分析)用标准溶液的制备GB/1"603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/1"1250极限数值的表示方法和判定方法GB/1"6682分析实验室用水规格和试验方法HG/1"2430水处理剂阻垢缓蚀剂IHG/1"2431水处理剂阻垢缓蚀剂in3术语固体含量solidcontent试样在(120士2)℃下干燥6h后的质量与试样原质量之百分比。4要求4.1外观:无色、淡黄色或棕色透明液体，与水混溶前后均无沉淀。4.2火力发电厂循环冷却水用含有机麟阻垢缓蚀剂应符合表1的要求。4.3表1的指标只做产品的验收，应用前应结合水质做性能实验，合格后方可使用。表1循环冷却水用阻垢缓蚀剂验收指标项目A类B类C类陛类(以C4H4N日N二N计)含量<%))1.0)3.0磷酸盐(uBY,一计)含量(%)异6.8亚磷酸(以m一计)含量(%)簇2.25正磷酸盐(以P0;一计)含量(%)簇0.75固体含量(%)妻32.0pH(1%水溶液)3.0士1.5密度(20r)(g/=")异1.15注1A类阻垢缓蚀剂可用于不锈钢管、钦管循环冷却水处理系统，也可用于碳钢管冲灰水系统等。ZB类阻垢缓蚀剂可用于铜管循环冷却水处理系统。3C类阻垢缓蚀剂可用于要求有较高哇类含量的铜管循环冷却水处理系统。 DL/T806一20025试验方法51试验用试剂和水5.1.1试验用试剂应为分析纯试剂，试验用水应符合GB/16682规定的三级水的要求。5.1.2试验中所用标准溶液、制剂在没有注明其他要求时，应符合GB/T601和GB/I"603的规定。5.2磷酸盐含量的测定5.2.1方法提要:在酸性介质中，磷酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸按存在下，加热、氧化成磷酸。利用铝酸按、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷铝酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷铝蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以P0a一计)含量。然后再减去磷酸(以P0a一计)和亚磷酸(以pol一计)的含量，计算出磷酸盐含量。5.2.2试剂和材料:5.2.2.1磷酸盐(以Pol一计)标准储备液(lml溶液含有0.500mgP04-)称量0.7165g精确至0.0002g，预先在100℃一105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾。置于烧杯中加水溶解，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2.2.2磷酸盐(以PO;一计)标准溶液:Iml溶液含有。020mgPOy-o吸取20.OOml磷酸盐标准储备液于SOOmI容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。5.2.2.3铝酸按溶液:称量6.0g钥酸按溶于约500m1水中，加人0.2g酒石酸锑钾和83m1浓硫酸，冷却后用水稀释至1000司，摇匀。储存于棕色试剂瓶中，储存期6个月。5.2.2.4抗坏血酸溶液:称量17.6g抗坏血酸，溶于约50ml水中，加人0.2g乙二胺四乙酸二钠和8ml甲酸，用水稀释至IOOOmI，摇匀。现配现用。5-2.2.5硫酸:。(1/2H2SOn)二lmol/L溶液;5226过硫酸钱:2.4%溶液，现配现用。5.2.3仪器、设备:5.2.3.1分光光度计:波长范围400nm--SOOnmo5.2.3.2可调电热板。5.2.4分析步骤:5.2.4.，试液的制备。称量约2.0g试样，精确至0.0002g，用水溶解后移至500m容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液Ao吸取10.00m1试液A于500m1容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀，此为试液Bo5.2.4.2绘制磷酸盐(以P碳一计)工作曲线。取7个50m1容量瓶，依次加人0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.OOml磷酸盐标准溶液，各加入水20nil,5m1铝酸钱溶液，3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于25℃一30℃下放置lOmin，用lcm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以磷酸盐的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.2.4.3测定:1总磷酸盐含量的测定。吸取5.OOml试液于50m1锥形瓶中，加人lml硫酸溶液，5ml过硫酸钱溶液，在可调电热板上加热至沸.保持20min，至溶液体积为原来的一半，取下冷却至室温，然后全部移至50m1容量瓶中，加人Sml钥酸铰溶液、3m1抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在25℃一30℃下放置lOmin。用1。比色皿，在710nm波长处，以试剂空白为参比，使用分光光度计，测定其吸光度。2正磷酸盐含量的测定。吸取10.00m1试液于50m1容量瓶中，加人20m1水，5m1铂酸钱溶液， DL/T806一20023nil抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在25℃一30℃下放置10min。用lcm比色皿，在710nm波长处，以试剂空白为参比，使用分光光度计，测定其吸光度。5.2.5分析结果的表述:5.2.5.1以质量百分数表示的总磷酸盐(以poi一计)含量X,按下式(1)计算:m,x10-3500m,X,x100=(1)mx10/500x5/500力之式中:m,—从工作曲线上查得试液中总磷酸盐的量，mg;m一一试样的质量，go5.2.5.2以质量百分数表示的正磷酸盐(以1Q一计)含量Xz按式(2)计算:m2x10X2x100=5m2(2)mx10/500式中:工作曲线上查得试液中正磷酸盐的量，mg;样的质量，岛5.2.5.3以质量百分数表示的磷酸盐(以P03a-一计)含量X:按式(3)计算:X3X,一X2一1.203X,(3)式中:Xa—从第4.2条测得的以质量百分数表示的亚磷酸的含量，%1.203—由亚磷酸换算成磷酸盐的系数。5.2.6允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差不大于0.30%.5.3亚磷酸含量的测定5.3.1方法提要:在pH为6.5一7.2的条件下，亚磷酸被碘氧化成正磷酸，利用硫代硫酸钠滴定过量的碘，从而测出亚磷酸的含量。5.3.2试剂和材料:5.3.2.1五硼酸钱:(N执氏q.4氏O)饱和溶液;5.3.2.2碘:。(1/212)=O.lmol/L溶液;5.3.2.3硫酸:1+4溶液;5.3.2.4硫代硫酸钠:(Na2sA)=O.lmol/L标准滴定液;5.3.2.5可溶性淀粉:1.0%溶液。5.3.3分析步骤:称量2.5g士0.1g试样，精确至。.00028，于250m1碘量瓶中，加人约20m1水，12m1五硼酸馁饱和溶液，15.0m碘溶液，立即盖好瓶塞，水封，于暗处放置10min--l5mino然后加人15m1硫酸溶液，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加人1而淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时，以20ml水代替试液，加人相同体积的试剂，按相同的步骤进行空白试验。5.3.4分析结果的表述。以质量百分数表示的亚磷酸(以P(N一计)含量X,按式(4)计算:(Vv一V)x。x0.03948(巧一V)x。x3.948X4x100二(4)刀2式中:Vo—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;V—滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml;c-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，moL/L;0.03948—与1.00nn硫代硫酸钠标准滴定溶液〔。(Na2SZ03)=1.000mo1/L]，相当的以克表示的亚磷酸的质量; DL/T806一2002in-试样的质量，9。5.3.5允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%054哩类含量的测定5.41试剂和材料。5.4.1.1氢氧化钾::(KOH)=O.1moL/L溶液。5.4.1.2苯骄三氮哇标准溶液:lml溶液含有0.lmg分析纯苯骄三氮哇。称取0.1000g苯骄三氮哇，精确至0.0002g，加人10nil氢氧化钾溶液，使之溶解后全部转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.4.2仪器、设备。紫外分光光度计，附lcm石英比色皿。5.4.3分析步骤。5.4.3.1工作曲线的绘制:取6只SOml容量瓶依次加人0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00m1苯骄三氮哩标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1二石英比色皿，在259nm处，以水为参比，测定其吸光度。以苯骄三氮哩的质量(mg)为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.3.2测定:吸取5.00rd试液A于SOmI容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀，用1c。石英比色皿。在259nm处，以水为参比，测定其吸光度。5.4.4分析结果的表述。以质量百分数表示的哇类(以C,H,NHN:N计)含量X,按式(5)计算:m1x10-3x100二lomXS(5)拼x5巧00式中:m,—从工作曲线上查得试液中哩类(以蛛场NHN:N计)的量，mg;m—试样的质量，9.5.4.5允许差。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于6.04%05.5固含量的测定55.飞仪器、设备:5.5.1.、称量瓶:"60mmx30mma5.5.1.2恒温干燥箱。5.5.2测定步骤;称取约0.8g试样，精确至0.0002gI置于已恒重的称量瓶中，小心摇动，使试液自然流动，于瓶底形成一层均匀的薄膜。放置干燥箱中，逐渐升温至1201，于(12012)℃下干燥6h，取出放人干燥器中，冷却至室温，称量。553分析结果的表述。以质量百分数表示的固体含量X6按式(6)计算:X6=m2二竺X100(6)式中:ml称量瓶的质量，9;m2—干燥后试样与称量瓶的质量，m—试样的质量，9。5.5.4允许差。 DL/T806一2002取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.309605.6pH值的测定5.6.1仪器、设备:酸度计:分度值为0.02pH，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。5.6.2分析步骤:称量1.0g试样，精确至O.Olg，全部转移到100"容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试样溶液倒人50m1烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸人被测试液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上读取pH值。5.7密度的测定5.7.1仪器、设备:5.7.1.1密度计:分度值为O.OOlg/cm3o5.7.1.2玻璃量筒:250m1o5.7.1.3温度计:分度值为1"C。5.7.2测定步骤:将试样注人清洁、干燥的量筒中，不得有气泡。于20℃将清洁、干燥的密度计轻轻缓缓地放人试样中，下端应离底部2cm以上，不能与筒壁接触，密度计上端露在外面的部分所沾的液体不得超过2-3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度，即为试样的密度。6检验规则6.1阻垢缓蚀剂应由生产厂质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的每批产品符合本标准的要求。6.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验，检验其质量是否符合本标准的技术指标要求。6.3产品按批检验，每批产品质量不超过5000掩。6.4每批出厂产品应附有质量证明书，其内容包括:产品名称、生产厂名称、类别、生产日期、批号、净重、执行本标准的编号和检验结果。6.5取样时，取样桶数按表2规定选取。表2取样捅数每批总桶数{选取的最少桶教}每批总桶数选取的最少桶数1一10全部桶数102-1251.51611-4911126-151一121750-64152-181-一131865-81182-216-1482-101取样时应充分搅匀，然后用玻璃管或聚乙烯塑料管插人桶中深度1/3处取样，每桶所取得不少于l00ml，总量不得少于1000"。经充分混匀后，分别装人两个清洁、干燥的带磨口塞的瓶中，封口、粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、级别、批号和取样日期。一瓶由质量监督部门进行检验，另一瓶保存一年，备查。6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样，进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6.7当供需双方对产品质量发生异议时，应由供需双方协商解决或由法定质量检验部门进行仲裁。6.8按照GB/I"1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 DL/T806一20027包装、标志、运输和贮存7.1阻垢缓蚀剂用聚乙烯捅、衬塑铁桶包装，每桶净质量为25掩或200掩。7.2包装桶上应有牢固清晰标志。内容包括:生产厂名称、产品名称、规格、级别、生产日期、批号、净重、商标和本标准编号，并涂刷符合《3B191规定的“向上”标志。7.3应于5℃--40℃下贮存，保持通风，防止曝晒，贮存期一年。7.4适用于常规运输。'