GJB617A-2003高氯酸铵规范.pdf 21页

'234!#*5’%$$&!"!"#$代替!"#$%&’%())、!"#$%)’%())高氯酸铵规范#$%&’(’&)*’+,(+-)..+,’/.$%-&01+-)*%%$$&’$(’%)发布%$$&’#%’$#实施国防科学技术工业委员会发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载!"#!"#$$%&&’中华人民共和国国家军用标准高氯酸铵规范!"#$%&’()**+!国防科工委军标出版发行部出版（北京东外京顺路&号）国防科工委军标出版发行部印刷车间印刷国防科工委军标出版发行部发行版权专有不得翻印!开本,,*-%)+*%／%$印张%!"字数.)千字)**+年%)月第%版)**+年%)月第%次印刷印数%(.**!军标出字第//*,号定价"%(&&元 !"#!"#$$%&&’前言本规范对应于!"#$%$&’((&%《高氯酸铵》（英文版）和!"#$%)&**+!,《高纯度高氯酸铵》（英文版），与上述两标准的一致性程度为非等效。本规范代替-./*,+$,0))《通用型高氯酸铵》和-./*,)$,0))《高氯酸铵》。本规范与-./*,+$,0))《通用型高氯酸铵》和-./*,)$,0))《高氯酸铵》相比主要有以下变化：1）保留了原-./*,+$,0))《通用型高氯酸铵》、-./*,)$,0))《高氯酸铵》规定的检验项目，增加了粒度批内差检验。总检验项目,*项；2）对-./*,+$,0))《通用型高氯酸铵》、-./*,)$,0))《高氯酸铵》、!"#$%$&’((&%《高氯酸铵》、!"#$%)&**+!,《高纯度高氯酸铵》采用试验对比的方法，选择出每一检验项目相对最合适的检验方法，如高氯酸铵纯度的检验同时采用了原-./*,)$,0))中(3,和!"#$%$&’((&%(343&规定的方法，但以前者为仲裁法；氯化物质量分数的检验采用了-./*,)$,0))中(3&中方法，同时增加了!"#$%$)&**+!,中(343&3&的方法，即当样品中氯化物质量分数在535’6以上时进行的检验；脆性采用-./*,)$,0))中的方法，根据实际情况，将方法中&&5目筛改为&55目筛，指标也做了相应的修改等；7）抽样方案及采样方法也进行了规范和完善。本规范由国家经济贸易委员会军品配套办公室提出。本规范由黎明化工研究院归口。本规范起草单位：黎明化工研究院、中国航天科技集团公司第四十二研究所、中国航天科技集团公司+(,*厂、中国兵器工业集团公司)(4厂、大连北方氯酸钾厂。本规范主要起草人：谢东宏、汪炳鳞、范勤锡、钟文田、李坐社、许东昕、史淑慧。-./*,+$,0))和-./*,)$,0))均于,0))年,,月首次发布，&555年修订时将两规范合并。" 标准分享网www.bzfxw.com免费下载!"#%!&$’"((#高氯酸铵规范!范围本规范规定了高氯酸铵的要求、质量保证规定、交货准备及说明事项。本规范适用于由复分解反应生产工艺制得的高氯酸铵。"规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本规范，然而，鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本规范。!"#$%危险货物包装标志!"!&#$#’(%%%包装储运图示标志!"!&)%#’#$**化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备!"!&)%(’#$**化学试剂杂质测定用标准溶液的制备!"!&)%+’#$**化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备!"!&)%)’#$**化学试剂水分测定通用方法（卡尔·费休法）!"!&)%%+’#$*,试验筛!"!&))-*’#$*)化工产品采样总则!"!&))-$’#$*)固体化工产品采样通则!"!&))*(’#$$(分析实验室用水规格和试验方法.&+#+%’#$**汽车危险货物运输规则《军用危险货物铁路运输规则》#$*-总参、总后、铁道部#要求#$!理化性能按本规范规定的方法检验时，高氯酸铵的理化性能应符合表#、表(、表+、表/、表,的要求。表!高氯酸铵的理化性能表指标项目0级"级1级2级高氯酸铵质量分数（以34计），6!$$7,/1#5/氯化物质量分数（以381#计），6"%7#氯酸盐质量分数（以38195计），6"%7%(+溴酸盐质量分数（以38":5计），6"%7%%/+铬酸盐质量分数（以;计），6—"%7%#,(1:5/铁质量分数（以<=计），6"%7%%#水不溶物质量分数，6"%7%(硫酸盐灰分质量分数，6"%7(,# $%!&!’&("))#表!（续）指标项目!级"级#级$级%&值’()!*(+热稳定性（,--土./），0!)十二烷基硫酸钠质量分数，1—"2(2.2总水质量分数，1—"2(2*表面水质量分数，1"2(23———表"!级粒度指标表试验筛孔径筛上物质量分数，1"4#类$类%类’*22!)——)**)*!*22!)—.+2+*!,22,*!)2—..’—3*!+2—,+2—52!,222!3,’2——.2!’*,,.——-’!+’52——+*!,22表#"级粒度指标表类别#类$类%类重量平均直径，"4))2!)’2.’2!.*2,)2!,’2批内标准差，"4")表$#级粒度指标表试验筛孔径筛间物质量分数，1"4#类$类%类’*2!.+2#**——.+2!,+2—#**—,’2!,,.——#**表%!级、"级脆性指标表粒度类别#类$类%类1,(*-(*.(3. 标准分享网www.bzfxw.com免费下载!"#&%’$(#))!!"#外观本规范规定的高氯酸铵应是白色、球形或非球形结晶颗粒，无目视可见杂质。$质量保证规定$"%检验分类本规范规定的检验为质量一致性检验。$"#质量一致性检验$"#"%检验项目本规范的质量一致性检验应按表!规定进行。表&质量一致性检验表项目要求的章条号试验方法章条号高氯酸铵质量分数"#$%#&#$氯化物质量分数"#$%#&#’氯酸盐质量分数"#$%#&#"溴酸盐质量分数"#$%#&#%铬酸盐质量分数"#$%#&#&铁质量分数"#$%#&#!水不溶物质量分数"#$%#&#(硫酸盐灰分质量分数"#$%#&#)*+值"#$%#&#,热稳定性"#$%#&#$-十二烷基硫酸钠质量分数"#$%#&#$$总水质量分数"#$%#&#$’表面水质量分数"#$%#&#$"粒度"#$%#&#$%脆性"#$%#&#$&外观"#’%#&#$!$"#"#合格判据如果样品未通过质量一致性检验，则应停止产品的验收和交付。在采取纠正措施之后，重新进行全部检验，或只对不合格的项目进行检验。若检验仍不合格，则该批产品不合格，若检验合格，则该批产品合格。$"!包装检验用目视法检验产品包装容器的外观和标志，除应符合&#$和&#%规定外，还应保证包装容器无损坏、产品无泄漏。$"$抽样$"$"%组批规则高氯酸铵为散粒状物料，一批应由同一次组批操作相互混合的总物料组成，以桶为抽样单元。$"$"#抽样方案本规范按./!0!!()1$,)!中!#!的规定，确定每批产品抽样单元数。总物料单元数小于"--，抽" !"#’$%$(&))#样单元数见表!；总物料单元数大于"##（含"##），抽样单元数按总单元数立方根的三倍抽取，即"$"!!（!为总物料单元数）；对小批量物料、且不要求粒度标准偏差时，可减少抽样单元数。!"!"#采样方法!"!"#"$仪器采用%&!’((!)*+),(附录-的格槽式分样器（方法一）或采用%&!’((!)*+),(的窗板关闭式探子（方法二）。表%抽样单元数总体物料单元（桶）数抽样单元（桶）数+"+#全部单元++".)++/#"(.+0(/",++",0"+#++.+#0"+0/+/+0("+/++(+/0"+,++!+,0"0+(+,0+!"0/.+)0//"0))0#!"!"#"&采样!"!"#"&"$方法一（仲裁法）以桶为采样单元，采用整桶混合缩分方法进行采样，步骤如下：1）将每个样品桶中物料分别逐次倒入格槽式分样器，落入左右两边数个盛料皿中；2）将左右两边数个盛料皿中的物料依序交互合并倒入格槽式分样器，再落入左右两边盛料皿中。重复操作+"0遍，达到混合物料至均匀的目的；3）混合后的物料进行缩分。重复步骤2）操作，保留某一侧面的物料，舍去另一侧面的物料，放回样品桶中，直到最后某侧盛料皿中存留物料达到/##4左右；5）将/##4物料平分为两份。一份用于粒度测定；另一份作为保留样品，装入塑料袋中，扎紧封口并贴上标签，标明产品名称、类别、批号、样品号及采样日期，保存半年，供复验使用；6）取出粒度测定所需样品后，将余留的样品集中于一起，混合均匀组成一个大样，将混合大样用格槽分样器混合缩分至/##4，供产品检验用。每批产品检验抽样次序：先用四分法制取脆性测定样品量，再取出各项化学分析用样品。!"!"#"&"&方法二采样方法步骤如下：1）以桶为采样单元，采用符合%&!’((!)*+),(的窗板关闭式探子，在桶的上、中和下部取样。每桶取样量不少于/##4；2）将/##4物料平分为两份。一份用于粒度测定；另一份作为保留样品，装入塑料袋中，扎紧封口并贴上标签，标明产品名称、类别、批号、样品号及采样日期，保存半年，供复验使用；3）取出粒度测定所需样品后，将余留的样品集中于一起，混合均匀组成一个大样，将混合大样缩分至/##4，供产品检验用。每批产品检验抽样次序：先用四分法制取脆性测定样品量，再取出各项. 标准分享网www.bzfxw.com免费下载!"#’$($)%**&化学分析用样品。!"#检验方法除另有规定外，本规范检验所需溶液和制剂的制备，应符合!"!#$%&’&())、!"!#$%*’&())、!"!#$%+’&())的规定，所用试剂均为分析纯试剂。检验用水应符合!"!#$$)*’&((*规定的三级水要求。!"#"$高氯酸铵质量分数的测定!"#"$"$分解吸收法（仲裁法）!"#"$"$"$方法原理向试样水溶液中加入碱，加热煮沸；高氯酸铵分解释放出定量的,-，用过量的硫酸溶液吸收，再用+氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的硫酸。!"#"$"$"%试剂和溶液本方法采用下列试剂和溶液：.）硫酸溶液：!（&!*-*/%0）1%2*345!6；7）氢氧化钠标准滴定溶液：!（,.8-）1%2*9345!6；:）氢氧化钠溶液：!（,.8-）1+345!6；;）混合指示液：%2&*<甲基红和%2%)<亚甲基蓝溶于&%%36无水乙醇。!"#"$"$"&仪器凯氏定氮瓶：9%%36。!"#"$"$"!测定步骤测定步骤如下：.）称取&<试样，准确至%2%%%*<，置于凯氏定氮瓶中，加入&)%36水溶解。把与凯氏定氮瓶相连接的冷凝器出口端插入9%%36锥形瓶吸收器底部，使其试验装置呈密闭状态。锥形瓶中预先准确加入9%36硫酸溶液；7）将*%36氢氧化钠溶液迅速注入凯氏定氮瓶中，打开冷凝器的冷却水，加热凯氏定氮瓶内溶液，煮沸（0%"9%）3=>。当凯氏定氮瓶中剩有约&%%36溶液时，停止加热。停止加热前，先把冷凝器的出口端移出吸收液面，以防止溶液倒吸。用新煮沸的水冲洗冷凝器*"+次，洗水收入吸收瓶中；:）在吸收瓶中加入0"9滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈绿色，即到终点；;）用相同的试剂和操作程序做空白试验。!"#"$"$"#结果计算高氯酸铵质量分数应按公式（&）计算：&&?29@!@（"&’"*）!1@&%%A⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（&）&%%%@#式中：!———高氯酸铵的质量分数的数值，单位为一；&&?29———高氯酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（+）0$’$$$$(34!%&。!"#"%"$"%仪器本方法采用下列仪器：!）奈斯勒比色管：3$%&；"）半微量滴定管；,）实验室一般仪器。!"#"%"$"&测定步骤测定步骤如下：!）试样溶液的制备：称取(4试样，准确至$’$$$#4。用少量水溶解后，转移到3$%&比色管中，加入(%&浓硝酸和(%&硝酸银溶液，用水稀释至刻度，充分混合；"）对照标准溶液的制备：在3$%&比色管中加入(%&浓硝酸和(%&硝酸银溶液，用水稀释至接近刻度；,）用半微量滴定管向对照标准溶液的比色管中滴加氯化钠标准比浊溶液，直至对照标准溶液的浊; 标准分享网www.bzfxw.com免费下载!"#)%*$+$&&’度与试样溶液的浊度相同时为止。!"#"$"%"!结果计算氯化物（以!"#$计）的质量分数应按公式（%）计算：!’"!&’())*⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（%）"式中：!———氯化物质量分数的数值，单位为一；!———滴定对照标准溶液消耗氯化钠标准比浊溶液的体积的数值，单位为毫升（+,）；———氯化钠标准比浊溶液的质量浓度的数值，单位为克每毫升（-!+,）；""———试样的质量的数值，单位为克（-）。!"#"$"$方法二（当样品中氯化物质量分数!&"&’(，应按如下方法作附加检验）!"#"$"$"%方法原理加过量.-/与#$0生成.-#$沉淀，在含.-/的酸性溶液中，加入铁铵钒指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液直接滴定。!"#"$"$"$试剂和溶液本方法采用下列试剂和溶液："）硝酸：!（1!2%）&3*；4）硝酸银溶液：#（.-!2%）&)5)6+7$!,；8）硫氰酸钾标准滴定溶液：#（9:#!）&)5)6+7$!,；;）硝基苯；<）铁铵钒指示剂：=)-铁铵钒溶解在()))+,水中。!"#"$"$"’测定步骤测定步骤如下："）称取3-试样，准确至)5)))6-，。置于63)+,带塞的锥形瓶中，加入3)+,水溶解，加入()+,的硝酸，用移液管加入()+,硝酸银溶液，加入(+,硝基苯，强烈振动(+>?。加入()+,铁铵钒指示剂。用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至粉红色，经强烈振动后维持%)@不褪色，即为终点；4）同样条件下做空白试验。!"#"$"$"!结果计算氯化物（以!"#$计）的质量分数应按公式（A）计算：3=53’#’（!(0!6）!&’())*⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（A）()))’"式中：!———氯化物质量分数的数值，单位为一；3=53———氯化钠（!"#$）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（-!+7$）；#———硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（+7$!,）；!(———空白试验消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（+,）；!6———试样消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（+,）；"———试样的质量的数值，单位为克（-）。!"#"’氯酸盐质量分数的测定!"#"’"%试剂和溶液本方法采用下列试剂和溶液："）硫酸亚铁溶液：#（B<:2A）&)5(+7$!,；4）高锰酸钾标准滴定溶液：#（(!39C?2A）&)5(+7$!,。D !"#’&($)%**$!"#"$"%仪器实验室一般仪器。!"#"$"$测定步骤测定步骤如下：!）称取"#$试样，准确至#%#"$。置于&##’(锥形瓶中，加入)##’(水溶解，用移液管准确加入)&’(硫酸亚铁溶液，在电炉上加热至沸，取下冷却至室温。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色，*#+内颜色不消失即为终点；,）同样条件下做空白试验。!"#"$"!结果计算氯酸盐（以-!./0计）的质量分数应按公式（&）计算：*"2%234!4（""5")）!14"##6⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（&）"###4#式中：!———氯酸盐质量分数的数值，单位为一；"2%23———氯酸钠（"!7-!./0*）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（$!’8/）；!———高锰酸钾（"!&9:;03）标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（’8/!(）；""———空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（’(）；")———试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（’(）；#———试样的质量的数值，单位为克（$）。!"#"!溴酸盐质量分数的测定!"#"!"&试剂和溶液本方法采用下列试剂和溶液：!）硫酸溶液：!（"!)<)=03）1"’8/!(；,）碘化钾：!（9>）1"#6；?）硫代硫酸钠标准滴定溶液：!（-!)=)0*）1#%#"’8/!(；@）淀粉指示液：!（淀粉）1"6。!"#"!"%仪器实验室一般仪器。!"#"!"$测定步骤测定步骤如下：!）称取"#$试样，准确至#%#"$。置于&##’(的碘量瓶中，加入"##’(新煮沸、冷却后的水溶解，加入"#’(硫酸溶液、&’(碘化钾溶液，在暗处放置*#’A;，取出后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈黄色时加入&’(淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点；,）同样条件下做空白试验。!"#"!"!结果计算溴酸盐（以-!BC0计）的质量分数应按公式（7）计算：*)&%"&4!4（""5")）!14"##6⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（7）"###4#式中：!———溴酸盐质量分数的数值，单位为一；)&%"&———溴酸钠（"!7-!BC0*）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（$!’8/）；!———硫代硫酸钠（-!)=)0*）标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（’8/!(）；D 标准分享网www.bzfxw.com免费下载!"#’$($)%**&!!———试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（"#）；!$———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（"#）；"———试样的质量的数值，单位为克（%）。!"#"#铬酸盐质量分数的测定!"#"#"$试剂和溶液本方法采用下列试剂和溶液：&）铬酸钾标准比色溶液：!（’$()*+）,!!%""#；-）硫磷混酸：!（.$/*+）0!（.12*+）,+0!；3）二苯碳酰二肼乙醇溶液："（(!1.!+4+*）,56$78。!"#"#"%仪器本方法采用下列仪器：&）实验室一般仪器；-）奈斯勒比色管：75"#。!"#"#"&测定步骤测定步骤如下：&）标准系列的制备：向四支75"#的比色管中分别准确加入铬酸钾标准比色溶液5"#、7"#、!5"#、$5"#，加水至总体积约为+5"#，加硫磷混酸+"#。待比色管冷却后，加入9"#二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度。此标准系列的铬酸钾质量浓度是5、56!、56$!%""#!%""#!%""#、56+!%""#；-）试样溶液的制备：称取7%试样，准确至565!%。置于75"#比色管中，加+5"#水溶解，加硫磷混酸+"#，待冷却后，加!"#二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度，与标准系列比色；3）比色：当试样比色管中溶液的颜色比标准系列中5!%""#、56!!%""#、56$!%""#、56+!%""#对应的一支比色管中溶液的颜色浅或二者颜色相同时，试样中铬酸钾质量分数分别是5，小于或等于56555!8，小于或等于56555$8，小于或等于56555+8。!"#"’铁质量分数的测定!"#"’"$试剂和溶液本方法采用下列试剂和溶液：&）铁标准比色溶液：!（:;）,!5!%""#；-）硫酸溶液："（.$/*+）,!58；3）浓硫酸："（.$/*+）,<=8；>）硫氰酸钾溶液："（’/(4）,158。!"#"’"%仪器本方法采用下列仪器：&）实验室一般仪器；-）奈斯勒比色管：75"#。!"#"’"&测定步骤&）铁标准系列比色溶液的制备：向四支75"#的奈斯勒比色管中分别准确加入铁标准比色溶液5"#、$67"#、7"#、!5"#，分别加入!5"#硫酸溶液、!5"#硫氰酸钾溶液，用水稀释至刻度。此铁标准系列比色溶液的质量浓度分别是5／"#、567／"#、!／"#、$／"#；!%!%!%!%-）试样溶液的制备：称取7%试样，准确至565!%。置于15"#烧杯内，加7"#浓硫酸，待试样全部润湿后，在通风柜内的电炉上加热，使试样分解，大约剩$"#溶液时，取下冷却。加少量水溶解固体，温热，取下冷却。转移至75"#的奈斯勒比色管中，加!5"#硫氰酸钾溶液，用水稀释至< #$%*%$&+&,,’刻度，摇匀，立即与铁标准系列比色溶液比色。比色须在加入硫氰酸钾溶液后半小时内完成；!）比色：当试样比色管中溶液的颜色比铁标准系列比色溶液中"!#"$%、"&’!#"$%、(!#"$%、)!#"$%对应的一支比色管中溶液的颜色浅或二者颜色相同时，试样中铁质量分数分别是"，小于或等于"&"""’*，小于或等于"&""(*，小于或等于"&"")*。!"#"$水不溶物质量分数的测定!"#"$"%仪器+号玻璃滤埚。!"#"$"&测定步骤称取)’#试样，准确至"&"(#。置于)’"$%烧杯中，加(’"$%水加热溶解。用恒重的玻璃滤埚过滤溶液，加适量水洗涤。将滤埚置于（("’,)）-烘箱内干燥(&’.，放入干燥器内冷却至室温，称量至恒重，准确至"&""")#。!"#"$"’结果计算水不溶物质量分数应按公式（/）计算：!)1!(!02(""*⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（/）!式中：!———水不溶物的质量分数的数值，单位为一；!)———滤埚加残渣的质量的数值，单位为克（#）；!(———滤埚质量的数值，单位为克（#）；!———试样的质量的数值，单位为克（#）。!"#"(硫酸盐灰分质量分数的测定!"#"("%方法原理将试样置于浓硫酸中灼烧分解，测残余物质量。!"#"("&试剂和溶液浓硫酸：!（3）067*（优级品）。)45+!"#"("’仪器本方法采用下列仪器：8）二氧化硅坩埚：#’"$$；9）马福炉。!"#"("!测定步骤称取(#试样，准确至"&""")#。置于恒重的二氧化硅坩埚内。加)$%浓硫酸，在通风条件下放置于可调温加热炉上，低温灼烧分解试样，直至无白烟冒出。转入马福炉，在约7""-下灼烧+"$:;。自然冷却’$:;，再放入干燥器内冷却至室温，称量至恒重。!"#"("#结果计算硫酸盐灰分的质量分数应按公式（7）计算：!)1!(!02(""*⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（7）!式中：!———硫酸盐灰分的质量分数的数值，单位为一；!)———坩埚加残渣的质量的数值，单位为克（#）；!(———坩埚质量的数值，单位为克（#）；!———试样的质量的数值，单位为克（#）。!"#")!"值测定(" 标准分享网www.bzfxw.com免费下载!"#)%*$+&’’(!"#"$"%仪器酸度计：分度值!"!#。!"#"$"&测定步骤称取#!$试样，准确至!"%$。置于%!!&’烧杯中。加入(!&’新煮沸的水，搅拌溶解，冷却至室温，静置使未溶解物沉淀。用酸度计测定)*值。!"#"%’热稳定性测定!"#"%’"%试剂和溶液本方法采用下列试剂和溶液：+）碘化钾；,）淀粉溶液：!（淀粉）-!"#.。!"#"%’"&仪器本方法采用下列仪器：+）玻璃皿：!/!&&；,）鼓风干燥箱；0）碘量瓶：#(!&’。!"#"%’"(测定步骤测定步骤如下：+）称取%!$试样四份，准确至!"%$。分别置于玻璃皿中。将盛有试样的玻璃皿放入鼓风干燥箱内距顶部%!0&处架子上，保持温度（%112#）3。#4后从干燥箱中取出一份试样，以后每隔%4再取出一份。试样放入干燥器内冷却（#!"5!）&67；,）称取($已冷却试样，准确至!"%$。置于#(!&’碘量瓶中，加入%!!&’水、!"($碘化钾和(&’淀粉溶液，搅拌使试样溶解。溶液应为无色，如果呈现紫色或蓝色则表示试样已发生分解。!"#"%%十二烷基硫酸钠质量分数的测定!"#"%%"%方法原理在酸性介质中，十二烷基硫酸钠与亚甲基蓝作用生成蓝色络合物。氯仿将形成的络合物从水溶液中定量萃取出来与未化合的亚甲基蓝分离。!"#"%%"&试剂和溶液本方法采用下列试剂和溶液：+）氯仿；,）浓盐酸；0）十二烷基硫酸钠：工业级；8）高氯酸铵：工业级（不含十二烷基硫酸钠）；9）亚甲基蓝溶液：称取!"%$亚甲基蓝，用适量水溶解，转移至%!!&’棕色容量瓶中，稀释至刻度，混合均匀。!"#"%%"(仪器本方法采用下列仪器：+）分光光度计；,）分液漏斗：%#(&’。!"#"%%"!工作曲线绘制工作曲线绘制如下：+）称取!"%$十二烷基硫酸钠，准确至!"!!!#$。置于%!!!&’容量瓶中，用少量水溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取该溶液%!&’，转移至%!!&’容量瓶中，加入:$不含十二烷基硫酸钠的高氯酸铵，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；%% !"#%$($)&**’!）准确吸取"#$、%#$、&#$和’#$上述溶液，分别放入含有&(#$水的分液漏斗中。加%!)滴浓盐酸，用移液管加入"#$亚甲基蓝溶液和%(#$氯仿，振荡萃取"#*+，静置分离’#*+，放出氯仿层于另一个分液漏斗中。加入&(#$水洗涤，萃取&!’次，直到上层洗水无色为止；,）用相同的方式制备空白溶液；-）将洗涤后的氯仿层溶液和空白溶液分别注入"(##的比色池中，调整分光光度计波长为.’(+#，将空白透光率定为"((，依序测定氯仿层溶液的吸光度。以吸光度为横坐标、%(#$氯仿中含十二烷基硫酸钠的质量为纵坐标，绘制工作曲线。!"#"$$"#试样测定试样测定如下：/）称取（%!)）0试样，准确至(1(((%0。用适量水溶解，移至"((#$容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取’#$溶液，放入盛有&(#$水的分液漏斗中。加%!)滴浓盐酸，用移液管加"#$亚甲基蓝溶液和%(#$氯仿，振荡萃取"#*+，静置分离’#*+，放出氯仿层于另一个分液漏斗中。加入&(#$水洗涤，萃取&!’次，直到上层洗水无色为止；!）以相同的方式制备空白溶液；,）用与绘制工作曲线相同的操作进行比色，测定试样吸光度。对照工作曲线查出试样在%(#$氯仿中含十二烷基硫酸钠的质量，换算成高氯酸铵产品中十二烷基硫酸钠的质量分数。!"#"$$"%结果计算十二烷基硫酸钠的质量分数应按公式（2）计算：!"!34"((5⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（2）’(4!式中：!———十二烷基硫酸钠的质量分数的数值，单位为一；!"———对照工作曲线查得的十二烷基硫酸钠质量的数值，单位为毫克（#0）；!———试样的质量的数值，单位为克（0）。!"#"$&总水测定!"#"$&"$卡尔·费休法（仲裁法）!"#"$&"$"$试剂本方法采用下列试剂：/）无水甲醇：脱水；!）吡啶：脱水；,）碘：于硫酸干燥器中干燥&67以上；-）二氧化硫：钢瓶装或由硫酸分解亚硫酸钠制得，均需经干燥脱水处理；8）酒石酸钠；9）吡啶无水甲醇溶液："（:’;’<）3)"&。!"#"$&"$"&仪器微量水分分析仪。!"#"$&"$"’卡尔·费休试剂的配制和标定卡尔·费休试剂的配制和标定如下：/）量取（&%’=’）#$吡啶置于"(((#$干燥的磨口棕色瓶中，加（"))="）0碘，盖紧瓶塞，振摇至碘全部溶解。加入（&%’=’）#$无水甲醇，混匀。在冰浴中冷却，缓慢通入经脱水处理的二氧化硫至溶液增重（"(%!"(’）0。混合均匀于暗处放置"%7以上；!）用无水甲醇稀释至每毫升卡尔·费休试剂相当于（%1’!)1(）#$水；,）向水分分析仪反应器中加入"((#$无水甲醇，在搅拌条件下，用卡尔·费休试剂滴定反应器内"% 标准分享网www.bzfxw.com免费下载!"#&$’$(%))*溶液至终点。按!"!#$%$&’())规定“永停法”确定滴定终点。称取%*’+酒石酸钠，准确至%*%%%,+。迅速注入反应器溶液中，待酒石酸钠溶解后，用卡尔·费休试剂滴定溶液至再次达到终点。记录第二次滴定消耗的卡尔·费休试剂体积。重复标定数次，直到三次测定结果不超过%*%-.+/,0!.1为止；2）卡尔·费休试剂滴定度应按公式（’%）计算：!3%*’-$$4"⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（’%）#式中：!———卡尔·费休试剂的滴定度的数值，单位为毫克水每毫升（.+/,0!.1）；%*’-$$———酒石酸钠因子；"———酒石酸钠的质量的数值，单位为毫克（.+）；#———第二次滴定消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（.1）。!"#"$%"$"!试样的测定试样的测定如下：5）向水分分析仪反应器中加入’%%.1吡啶无水甲醇混合溶液。在搅拌条件下，用卡尔·费休试剂滴定混合溶液至终点；6）称取（-")）+试样，准确至%*%%%,+。迅速加入到反应器混合溶液中，搅拌至试样完全溶解，用已标定的卡尔·费休试剂滴定至终点。记录滴定消耗的卡尔·费休试剂的体积。!"#"$%"$"#结果计算总水的质量分数应按公式（’’）计算：#4!!34’%%7⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（’’）’%%%4"式中：!———总水的质量分数的数值，单位为一；#———加试样后滴定消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（.1）；!———卡尔·费休试剂滴定度的数值，单位为毫克水每毫升（.+/,0!.1）；"———试样的质量的数值，单位为克（+）。!"#"$%"%库仑电量法!"#"$%"%"$试剂本方法采用下列试剂：5）无水甲醇：用蒸馏法脱水；6）吡啶：用蒸馏法脱水；8）碘：于硫酸干燥器中干燥9):以上；2）二氧化硫：钢瓶装或硫酸分解亚硫酸钠制得，均需经干燥脱水处理；;）吡啶无水甲醇溶液：!（<-/-=）3>!9；?）卡尔·费休试剂的配制：’）@液的配制：量取9%%.1无水甲醇，加入>9+碘于干燥的棕色试剂瓶中，混合溶解，备用；,）"液的配制：量取,A%.1吡啶于干燥的棕色试剂瓶中，在冰冷的条件下通入二氧化硫气体（经过两个浓硫酸干燥塔干燥）$9+。二氧化硫可过量’-7",%7；>）量取,%%.1@液于干燥的棕色试剂瓶中，在冰冷的条件下，加入’%$.1"液，混合均匀，放置,9:后使用。此溶液有效期-2。!"#"$%"%"%仪器本方法采用下列仪器：’> !"#’$($)%**&!）实验室一般仪器；"）微量水分分析仪。!"#"$%"%"&测定步骤测定步骤如下：!）在干燥的电解槽内加入#$%&吡啶无水甲醇溶液，然后加入适量的卡尔·费休试剂，直至溶液呈现红棕色，即稍过量。用吸气球压吸电解液，使阴阳极间充满液体。如果半透膜之间有气泡，应设法排除。在阳极室内放入搅拌棒，盖上进样盖，使电解槽成为密闭系统，按说明书与主机连接好；"）向电解槽内加入一定量的高氯酸铵，使电解液中含微量水，记录指针接近终点位置。然后再电解到预定终点，稳定后即可进样；’）将干燥的称量管装上待测试样称量，取样量根据试样中含水量多少而定，一般水的质量分数少于$()*时称取（$(+!$(,）-，少于$(,*时称取（$(.!$(,）-，准确至$($$$.-。试样称量后，将称量管置于电解槽顶盖的套管中，转动顶盖，使称量管口对准下盖的进样孔（小心转动，防止试样损失），平衡.%/0，将空白水电解至预定终点，电解开关放到手动档，再转动称量管使试样倒入电解槽内，最后将顶盖称量管复位。观察电解槽内试样溶解完毕〔约（)!.）%/0〕，选择电解电流进行电解，直到终点。数字显示屏上所示数字为试样含水值。取下称量管称量，准确至$($$$.-。反应前后两次称量之差即为试样的质量。!"#"$%"%"!结果计算总水的质量分数应按公式（).）计算：!!132)$$*⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（).）"2)$式中：!———总水的质量分数的数值，单位为一；!———数字显示屏上的读数的数值，单位为微克（"-）；"———试样的质量的数值，单位为克（-）。!"#"$&表面水质量分数的测定!"#"$&"$仪器本方法采用下列仪器：!）干燥箱；"）称量瓶：",$%%。!"#"$&"%测定步骤称取)$-试样，准确至$($$$.-。置于恒重的称量瓶中。将其放在（)$,!))$）4干燥箱中，干燥+5。取出，置于干燥器内冷却至室温，称量。!"#"$&"&结果计算表面水质量分数应按公式（)+）计算：")6".!12)$$*⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（)+）"式中：!———表面水的质量分数的数值，单位为一；")———干燥前称量瓶加试样的质量的数值，单位为克（-）；".———干燥后称量瓶加试样的质量的数值，单位为克（-）；"———试样的质量的数值，单位为克（-）。!"#"$!粒度的测定)7 标准分享网www.bzfxw.com免费下载$%!)$*&+’,,(!"#"$!"$设备本方法采用下列设备：!）顶击式标准筛振筛机：!"##$$；%）工业天平：&’(，分度值)#$(；*）标准试验筛：符合+,"-.##/0)12&规定。,级、3级高氯酸铵用标准试验筛系列规格见表2。4级高氯酸铵用标准试验筛系列规格见表1。表%!级、"级标准试验筛系列规格单位为微米#类$类%类5&#/&&)2#/&&"2#)5#"2#""5))"—)2#1#表&#级标准试验筛系列规格单位为微米#类$类%类&##5##""55&#/&&)2#5##/)&)5#/&&"2#)"&"2#""5))"""5)2#1#)5#)"&./!"#"$!"’测定步骤测定步骤如下：!）按照被测样品的分级和分类，选取检验规定孔径的试验筛组，加上顶盖和底盘组成粒度测定用套筛。称量每个筛和筛底盘的质量，准确至#6#)(；%）将被测样品混合均匀，用四分法均分至约)##(。称取)##(试样，准确至#6#)(；*）按试验筛孔径从大到小的顺序由上至下装配套筛，放置筛底盘上。将试样倒入顶部筛内，加盖，固定在振筛机上振动（)&7#6&）$89。取出筛子，用手稍加拍击，从顶部筛开始，连同物料一起称量，准确至#6#)(；:）检验后试样质量总和应为（)##7#6&）(。!"#"$!"(结果计算,级、3级高氯酸铵粒度的计算只进行至步骤%），4级高氯酸铵粒度的计算进行步骤!）、%）、*）、:）。!）筛上物质量分数应按公式（)5）计算：!"0!)!;<)##=⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（)5）!式中：!———筛上物的质量分数的数值，单位为一；!"———筛子加物料的质量的数值，单位为克（(）；)& !"#&!’$()""*!!———筛子的质量的数值，单位为克（"）；!———试样的质量的数值，单位为克（"）。#）筛上物累计质量分数计算：指定孔径试验筛上物料质量加上该筛上层各筛上物料质量，除以试样质量。$）粒度重量平均直径应按公式（!%）计算：!!)")"&’(⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（!%）!式中："&’———粒度重量平均直径的数值，单位为微米（!*）；!)———#层试验筛上物料的质量的数值，单位为克（"）；")———#层试验筛相对应的粒径的数值，单位为微米（!*），见表!+；!———试样的质量的数值，单位为克（"）。,）每批产品批内粒度标准偏差应按公式（!-）、（!.）计算：%"$(!$⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（!-）!)%#(!%（$"$）0!)/#(!&(⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（!.）#%/!式中："$———该批产品用"表示的粒度平均数值，单位为微米（）；&’!*$)———抽样单元（桶）用"&’表示的粒度的数值，单位为微米（!*）；%———抽样单元的数值；&———批内粒度标准偏差的数值：单位为微米（!*）。同批产品用同一套试验筛进行检测。表!"粒度重量平均直径计算用各层试验筛相对应的粒径单位为微米"类#类$类试验筛孔径相应粒径试验筛孔径相应粒径试验筛孔径相应粒径%++%-!10&++&0&1’00&0%+1&&%+&.&1’’%%’.-12!2+0++12&++&0&1’’!%’’&1&!&+!%21.’%%’.-1202+03.1+!0%!’01’02+’!%1’00&0%+1&!!0!!21’00&0%+1&!2+0++123+!++1&!&+!..1!!0%!%+1+-’.%1’底盘.31&底盘.%1+底盘%’10#$%$!%脆性的测定#$%$!%$!设备与材料本方法采用下列设备与材料：4）顶击式标准筛振筛机：%0++**；!- 标准分享网www.bzfxw.com免费下载!"#’$($)%**&!）标准试验筛：符合"#!$%&&’()*+,规定；-）工业天平：,./，分度值)&0/；1）玻璃球："200。!"#"$#"%测定步骤测定步骤如下：3）脆性检验用试验筛孔径和第一次试验筛振动时间见表))。称取)&&/试样，准确至&4)/。倒入配有底和盖的规定孔径试验筛上。试验筛固定在振动筛机上，按表))规定时间振动；!）从保留在试验筛上的物料中称取,&/，准确至&4)/。再次加到试验筛上，加入)&&粒玻璃球，装好筛底和盖，再次固定在振动筛机上，振动（%&5&4,）067；-）称量第二次通过规定孔径筛网落入底盘内的物料质量；1）每批产品做三次平行脆性试验，取其算术平均值。!"#"$#"&结果计算脆性的质量分数应按公式（)+）计算：!)!89)&&:⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（)+）!式中：!———脆性质量分数的数值，单位为一；!)———第二次振动后筛底盘上的物料质量的数值，单位为克（/）；!———试样的质量的数值，单位为克（/）。表$$脆性检验用试验筛孔径和第一次试验筛振动时间$类%类&类试验筛孔径，#0)+&),2;)第一次振动时间，067)&5&4,),5&4,<&5&4,!"#"$’外观检验开启采样单元（桶），目视检查。#交货准备#"$包装包装容器采用（&4%’)）00厚的铁皮桶，配有带凸沿的密封式上盖，桶内壁涂防锈涂料。包装时内衬双层塑料袋，扎紧袋口。每桶产品净质量2&./。#"%贮存高氯酸铵为强氧化剂，产品应贮存在通风良好、阴凉、干燥的场所，本产品贮存期为五年。#"&运输高氯酸铵运输应符合《军用危险货物铁路运输规则》和=$’)’&()*++的有关规定，搬运时应小心装卸，严禁撞击、雨淋和曝晒，不能与易燃易爆物品混装运输。#"!标志除合同或订单中另有规定外，本产品的包装标志应符合"#)*&、"#!$)*)(<&&&规定，注明“危险品”、“氧化剂”、“防火”、“防潮”等标志。采用不易损坏的标签，注明产品名称或代号、标准编号、类别、生产批号、净质量、生产厂名、厂址和生产日期。’说明事项’"$预定用途); !"#!&’$(#))$本产品预定用作固体推进剂的氧化剂，也可用作其它弹药的组分。!"#分类本规范的高氯酸铵分为!级、"级、#级和$级；其中"级、#级、$级又各分为三种粒度类型：%）!级：非球形高氯酸铵；&）"级：球形高氯酸铵，粒度规格见表’；(）#级：球形高氯酸铵，粒度规格见表)；*）$级：球形高氯酸铵，粒度规格见表+。!"$订购文件中应明确的内容订购文件应规定下列内容：%）本规范的编号、名称；&）本规范中注日期引用的规范性引用文件的版次号和年号；(）产品的类型。!"%安全注意事项符合本规范的高氯酸铵产品为易爆炸产品，在生产、贮存、运输和使用中需严格执行安全规程，防止草率从事引起事故发生。-,'