HG2201-1991扑草净原药.pdf 9页

'中华人民共和国化工行业标准扑草净原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准扑草净原药主题内容与适用范围本标准规定了扑草净原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于扑草净原药有效成分扑草净化学名称双异丙胺基甲硫基均三嗪结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观白色至灰白色或黄色粉粒无可见外来杂质扑草净原药还应符合下表指标要求指标项目优级品一级品合格品扑草净含量加热减量氯化钠含量中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法扑草净含量的测定仲裁法方法提要试样用三氯甲烷溶解以三唑酮为内标物用聚乙二醇为填充物的色谱柱对扑草净进行分离和定量试剂和溶液三氯甲烷聚乙二醇气相色谱固定液目气相色谱用载体内标溶液三唑酮三氯甲烷溶液扑草净标样已知含量三唑酮含量无干扰分析的杂质仪器气相色谱仪具有火焰离子化检测器色谱柱长内径内装聚乙二醇填充物的不锈钢柱载气氮气氮含量大于尽量过滤掉其中的氧和水微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取聚乙二醇于烧杯中加入约三氯甲烷以恰好浸没载体为宜搅拌使之完全溶解将已称好的载体一次倒入上述烧杯中将烧杯放在约的水浴中并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀待溶剂挥发近干将烧杯置于烘箱中干燥色谱柱的填充将洗干净的色谱柱入口端连接一小漏斗出口端裹以纱布后用橡皮管与真空泵相连开启真空泵由漏斗处分次倒入柱填充物同时不断轻敲柱壁使填充物紧密均匀地装满色谱柱然后在柱两端各塞入一小团玻璃棉并适当压紧色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连出口端暂不接检测器以约的载气流速分阶段升温至并在此温度下至少老化气相色谱仪操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气进样量 保留时间扑草净三唑酮上述气相色谱操作条件系典型操作参数可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获得最佳效果扑草净气相色谱图扑草净三唑酮标样溶液和试样溶液的制备标样溶液称取扑草净标样精确至于具盖小玻璃瓶中用移液管加入内标溶液摇匀试样溶液称取约含扑草净研细混匀的试样精确至于具盖小玻璃瓶中用移液管加入内标溶液充分摇匀静置取上层清液进样必要时进行过滤测定在选定的色谱条件下待仪器稳定后重复注入扑草净标样溶液直至相邻两次进样的扑草净与内标物峰高比或峰面积比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液 计算根据四次进样的色谱图分别求出和扑草净与内标物峰高比或峰面积比的平均值扑草净的质量百分含量按式进行计算式中两次进样试样溶液扑草净与内标物峰高比或峰面积比的平均值两次进样标样溶液扑草净与内标物峰高比或峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样的纯度允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于加热减量的测定仪器称量瓶高直径烘箱干燥器操作步骤称取研细的试样精确至于已烘至恒重的称量瓶中铺平将称量瓶和瓶盖分开置于烘箱中烘约后盖上盖取出放入干燥器中冷却至室温后称量重复烘干烘干至相邻两次称量之差小于计算以质量百分数表示的加热减量按式计算式中烘干前试样和称量瓶的质量烘干后试样和称量瓶的质量称取试样的质量氯化钠含量的测定试剂和溶液丙酮硫酸溶液约盐酸标准溶液按中条制备和标定硝酸银标准滴定溶液按中条制备和标定仪器电位滴定仪读数精确到电极银型甘汞电极带硝酸钾盐桥分析步骤 称取试样精确至于烧杯中用丙酮溶解加入水用硫酸将溶液酸化至值精确加约盐酸标准溶液用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定计算氯化钠的百分含量按式计算式中硝酸银标准滴定溶液的实际浓度盐酸标样溶液的实际浓度滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积加入试样溶液中的盐酸标准溶液的实际体积试样的质量与硝酸银标准滴定溶液相当的以克表示的氯化钠的质量检验规则扑草净原药应由生产厂的质量监督检验部门按本标准进行检验生产厂应保证所有出厂的扑草净原药都符合本标准要求使用单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的扑草净原药的质量是否符合本标准要求取样方法按照中的原药采样方法进行所取样品应分装两瓶一瓶送交质量监督检验部门检验一瓶封存检验结果中当有指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装件中取样检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批扑草净原药为不合格产品当供需双方对质量发生争议时可通过双方协商解决或由法定的检验机构按本标准规定的检验方法进行仲裁分析标志包装运输和贮存扑草净原药的标志和包装应符合中的有关规定贮运时应严防潮湿和日晒保持良好通风不得与食物种子和饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入 附录扑草净含量气相色谱测定方法补充件方法提要试样用二甲基甲酰胺溶解以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物用为填充物的色谱柱对扑草净进行分离和定量试剂和仪器二甲基甲酰胺辽内标溶液邻苯二甲酸二正戊酯二甲基甲酰胺溶液扑草净标样已知含量内标物邻苯二甲酸二正戊酯含量经气相色谱分析无干扰物气相色谱仪具有火焰离子化检测器色谱柱长内径内装填充物的不锈钢柱微量进样器色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气进样量保留时间扑草净邻苯二甲酸二正戊酯上述气相色谱操作条件系典型操作参数可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获得最佳效果 图扑草净气相色谱图扑草净邻苯二甲酸二正戊酯标样溶液和试样溶液的制备称取约含扑草净的标样和研细混匀的试样精确至分别置于具盖的小玻璃瓶中各瓶中分别用移液管加入内标溶液充分摇匀静置取上层清液进样必要时进行过滤测定步骤在选定条件下待仪器稳定后重复注入标样溶液直到相邻两次进样扑草净与内标物的峰高比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算扑草净的质量百分含量按式计算 式中两次进样试样溶液扑草净与内标物峰高比的平均值两次进样标样溶液扑草净与内标物峰高比的平均值试样的质量标样的质量标样纯度允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草吉化公司农药厂参加起草本标准主要起草人吴奇王玉凡张雪冰王世燕王凤芹郑太永'