HGT2075-1991J酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸).pdf 9页

'中华人民共和国化工行业标准酸氨基萘酚磺酸发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准酸氨基萘酚磺酸主题内容与适用范围本标准规定了酸的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输贮存本标准适用于由吐氏酸与发烟硫酸磺化再经水解吸滤溶解碱熔酸化吸滤而制得的酸该产品主要用途为偶氮染料的中间体结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备技术要求酸质量应符合下表要求指标指标名称一级品合格品外观浅灰至浅棕色膏状物酸含量偶合值酸含量以酸计双酸含量以酸计注双酸为抽检项目每周至少一次试验方法外观用目测法测定酸含量偶合值的测定方法原理在弱碱性介质中酸与已知浓度的重氮盐标准溶液进行定量的偶合反应对甲苯胺重氮盐法仲裁法中华人民共和国化学工业部批准实施 试剂和溶液盐酸化学纯氯化钠化学纯无水碳酸钠溶液化学纯溴化钾溶液化学纯亚硝酸钠标准溶液化学纯对甲苯胺标准滴定溶液配制称取对甲苯胺化学纯于烧杯中加少量水混合加浓盐酸不断搅拌再加水至全溶过滤稀释至棕色量瓶中混匀置于暗处标定准确吸取上述对甲苯胺溶液于烧杯中加水浓盐酸及溴化钾冷却至以下用亚硝酸钠标准滴定溶液在搅拌下滴定滴定时滴定管尖端插入液面下以中等速度滴定近终点时提起滴定管再逐滴加入直到最后滴维持后仍对淀粉碘化钾试纸呈微蓝色为终点同时做空白试验计算式中对甲苯胺标准溶液的浓度亚硝酸钠标准溶液的浓度吸取对甲苯胺溶液的体积滴定耗用亚硝酸钠标准溶液的体积空白耗用亚硝酸钠标准溶液的体积对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液制备取棕色容量瓶从滴定管中放入对甲苯胺标准滴定溶液的计算量约另向三角瓶中放入亚硝酸钠标准滴定溶液的计算量约并过量同时冷却至在摇动下将亚硝酸钠标准溶液加入到对甲苯胺标准溶液中用冰水稀释至刻度摇匀在淀粉碘化钾试纸或试液上应呈明显蓝色在保持后使用有效时间计算式中需加的对甲苯胺标准溶液的体积对甲苯胺标准溶液的浓度需加的亚硝酸钠标准溶液的体积亚硝酸钠标准溶液的浓度分析步骤称取酸精确至加入少量水调成糊状加碳酸钠溶液溶解然后再加碳酸钠溶液加水至总体积约冷却至在充分搅拌下用冷凝夹套滴定管一次性加入对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液约的用量加氯 化钠进行盐析继续滴定至以稀重氮盐溶液原溶液稀释倍与被测液在滤纸上接触处不产生浅桔红色为终点分析结果的计算酸百分含量偶合值按式计算式中酸偶合值百分含量对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度试料的质量与对甲苯胺重氮盐标准溶液相当的以克表示的酸的质量允许差两个平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果苯胺重氮盐法试剂和溶液苯胺标准滴定溶液配制称取苯胺化学纯加盐酸搅匀后加水溶解稀释至棕色量瓶中混匀置于暗处标定准确吸取苯胺溶液于烧杯中加水溴化钾溶液及盐酸冷却至以下用亚硝酸钠标准滴定溶液在搅拌下滴定滴定方法与终点判断同计算方法同苯胺重氮盐标准滴定溶液制备吸取苯胺标准溶液于烧杯中加盐酸溴化钾在用冷却至的亚硝酸钠标准滴定溶液滴定以淀粉碘化钾试纸显蓝色且后试液仍对试纸显蓝色为终点将其稀释于棕色容量瓶中摇匀在下内应用其他同分析步骤同分析结果的计算同允许差同酸含量的测定方法提要离子对色谱法用反相色谱柱正丙醇水流动相中配以四甲基溴化铵为反离子分离酸酸含量以外标峰高定量法计算其结果仪器液相色谱仪输液泵应满足下述要求 流量范围流量稳定性最高使用压力检测器单波长紫外检测器或具有同等性能的分光检测器进样器柱头或定量进样阀记录器记录器或通用色谱数据处理机超声波器微量注射器柱头进样用用定量阀时应用相应容量的平头注射器玻璃砂芯漏斗号试剂和溶液正丙醇甲醇酸氨水溶液化学纯溶液盐酸溶液化学纯溶液色谱条件流动相正丙醇水四甲基溴化铵色谱柱不锈钢管湿法填充以的硅胶化学键合固定相简称或性能相同的其他牌号的固定相检测器波长流量灵敏度进样量用定量阀时相应稀释记录仪纸速标准溶液的制备称取精制酸酸计于烧杯中加入少量水用氨水溶解以盐酸调节到左右然后用水稀释至棕色容量瓶中摇匀置暗处保存备用吸取上述溶液分别于棕色容量瓶中以流动相稀释至刻度摇匀其浓度分别为此标准溶液应存放在阴暗处使用期约一个月在使用中不断注意校正因子的变化如有变化则应重配分析步骤称取试样精确至于烧杯中加入少量水调成糊状用氨水溶解以盐酸调至左右用水稀释至容量瓶中摇匀用移液管吸取试液至棕色容量瓶中以流动相稀释至刻度摇匀其浓度为分别吸取试样溶液和与试样溶液中酸浓度相近的标准溶液或根据定量阀体积相应稀释后进样分别量取谱图中酸峰高定量方法采用外标峰高定量法 图酸液相色谱图例氨基酸未知峰酸酸分析结果的计算酸含量按酸计按式计算式中酸百分含量标样溶液浓度试样酸峰高标样酸峰高酸质量酸含量偶合值允许差两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果双酸含量的测定方法提要同仪器与试剂双酸精制方法见附录其他同与色谱条件流动相正丙醇水四甲基溴化铵 其他条件同标准溶液的制备称取精制双酸双酸计于烧杯中加少量水用氨水溶解以盐酸调节至左右用水稀释至棕色容量瓶中摇匀置暗处保存吸取上述溶液分别置于棕色容量瓶中以流动相稀释至刻度摇匀其浓度分别为存放方法同分析步骤同定量方法同图酸加双酸液相色谱图例氨基酸酸双酸分析结果的计算同允许差两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果检验规则酸应由生产厂质量检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的酸都符合本标准的要求每批出厂的酸应附有一定格式的质量证明书双酸为抽检项目每周至少抽检一次 使用单位应按照本标准的各项规定对所收到的酸进行质量检验检验其是否符合本标准的要求取样方法从每批产品均匀产品每一箱桶中用不锈钢取样器垂直插至底取出包括上中下三部分样品放入搪瓷盘中将样品仔细混匀所取样品总量不少于分装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号以及取样日期一瓶用以检验一瓶保存备查检验结果如有一项不符合本标准要求时应重新取样复验其结果仍不符合本标准要求时则整批酸不能验收当供需双方对产品质量发生争议时双方协商解决纯度测定以对甲苯胺重氮盐法为仲裁法标志包装运输贮存包装箱桶上应有牢固清晰的标志注明生产厂名称产品名称商标批号毛重净重等级及生产日期酸装于内衬塑料袋之木箱或铁桶中每箱桶净重袋口应双道扎口应在清洁有顶棚的车辆中运输装卸时必须做到轻上轻下贮存在干燥清洁的房屋内防止曝晒雨淋放置时箱桶口向上以免产品外泄 附录双酸精制方法补充件将工业双酸溶于沸水中至饱和趁热过滤滤液自然冷却待双酸结晶析出后过滤取滤饼按上述步骤重复操作直至在液相色谱条件下无杂质滤饼于烘干置棕色磨口瓶中密封保存同时测定其含量附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由化学工业部南京化工厂负责起草本标准主要起草人李钦南'