HGT2095-1991涂层尿素.pdf 15页

'中华人民共和国化工行业标准涂层尿素发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准涂层尿素主题内容与适用范围本标准规定了涂层尿素的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素外涂铁的有机螯合物或其他经行业主管部门认可的涂层物质所得的涂层尿素该产品在农业上用作肥料引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备试验筛固体化学肥料包装技术要求外观棕色或黄色颗粒涂层尿素应符合表的要求表涂层尿素技术指标指标名称一等品合格品总氮含量以干基计缩二脲含量水分涂层物质以螯合铁计含量粒度注可采用其他涂层物质但需经部行业主管部门认可此时涂层物质的指标另定涂层尿素应具有长效缓效的作用与普通尿素相比较而且应有不易结块不易吸潮的特性此特性采用型式检验涂层材料中砷含量重金属以计含量按附录和附录进行型式检验涂层尿素的涂层检验使用电镜可观察到涂层物质沉积于尿素颗粒表面该检验为型式检验试验方法分析中除非另有说明限用分析纯试剂蒸馏水或相同纯度的水总氮含量的测定蒸馏后滴定法中华人民共和国化学工业部批准实施 测定方法等效采用工业用尿素氮含量测定蒸馏后滴定法原理在硫酸铜存在下在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中在指示液存在下用氢氧化钠标准溶液反滴定试剂和溶液硫酸铜硫酸氢氧化钠溶液溶液称量氢氧化钠溶于水中稀释至混合指示液甲基红亚甲基蓝乙醇溶液在约乙醇中加入甲基红亚甲基蓝溶解后用相同规格的乙醇稀释到混匀硫酸标准溶液按配制与标定氢氧化钠标准滴定溶液按配制与标定硅脂仪器一般实验室用仪器和蒸馏仪器最好带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接或是采用球形磨砂玻璃接头为保证系统密封球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧本标准推荐使用的仪器如图所示包括以下各部分蒸馏烧瓶容积为单球防溅球管和顶端开口容积约与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗直形冷凝器有效长度约接受器容积的锥形瓶瓶侧连接双连球梨形玻璃漏斗分析步骤试样称量约试样精确到移入锥形瓶中试液制备在盛有试样的锥形瓶中加入水硫酸硫酸铜插上梨形玻璃漏斗在通风橱内缓慢加热使二氧化碳逸尽然后逐步提高加热温度直至冒白烟再继续加热取下待冷却后小心加入水冷却把锥形瓶中的溶液定量移入容量瓶中稀释至刻度摇匀蒸馏从容量瓶中移取溶液于蒸馏烧瓶中加入约水几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片 蒸馏装置图蒸馏瓶防溅球管滴液漏斗冷凝管带双连球锥形瓶用滴定管或移液管移取硫酸标准溶液于接受器中加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈加滴混合指示液用硅脂涂抹仪器接口按图示装好蒸馏仪器并保证仪器所有连接部分密封通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液以中和溶液并过量应当注意滴液漏斗内至少存留几毫升溶液加热蒸馏直到接受器中的收集量达到时停止加热拆下防溅球管用水洗涤冷凝管洗涤液收集在接受器中滴定 将接受器中的溶液混匀用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸直至指示液呈灰绿色滴定时要仔细搅拌以保证溶液混匀空白试验按上述操作步骤进行空白试验除不用试样外操作手续和应用的试剂与测定时相同分析结果的计算试样中总氮含量以氮计用质量百分数表示按式计算式中测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积测定及空白试验时使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量试样中水含量所得结果应表示至二位小数允许差平行测定的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果缩二脲含量的测定分光光度法测定方法参照采用工业用尿素缩二脲含量的测定分光光度法原理缩二脲在硫酸铜酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物在波长为处测定其吸光度试剂和溶液硫酸铜溶液溶液称量硫酸铜溶解于水中稀释至酒石酸钾钠碱性溶液称量酒石酸钾钠溶解于水中加入氢氧化钠稀释至硫酸溶液约按配制氢氧化钠约溶液按配制氨水溶液量取氨水用水稀释至缩二脲标准溶液缩二脲提纯先用氨水洗涤缩二脲后用水洗涤再用丙酮洗涤以除去水最后于左右在干燥箱中干燥缩二脲标准溶液配制称量已提纯的缩二脲溶于水中用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的定量移入容量瓶中稀释至刻度混匀此溶液含缩二脲仪器一般实验室仪器和水浴分析步骤 标准曲线的绘制标准比色溶液的制备适用于光径长度比色皿的光度测量按表所示量取将缩二脲标准溶液注入个容量瓶中表缩二脲标准溶液体积缩二脲的对应量每个容量瓶用水稀释至后依次加入酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液摇匀稀释至刻度把容量瓶浸入的水浴中约不时摇动光度测定在内以缩二脲为零的溶液作为参比溶液在波长处用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度标准曲线的绘制以标准比色溶液中所含缩二脲的质量为横坐标相应的吸光度为纵坐标作图测定试样及试液制备称量约试样精确到置于烧杯中加约水溶解后加氢氧化钠溶液加热煮沸用滤纸过滤沉淀并用热水洗涤滤液和洗涤液收集于另一烧杯中用硫酸溶液调节溶液的定量转移于容量瓶中稀释至刻度摇匀分取含有缩二脲的上述试液于容量瓶中后依次加入酒石酸钾钠碱性溶液和硫酸铜溶液摇匀稀释至刻度将容量瓶侵入的水浴中约不时摇动空白试验按上述操作步骤进行空白试验除不用试样外操作手续和应用的试剂与测定时相同光度测定与标准曲线绘制手续相同对试液及空白试验溶液进行光度测定测定其吸光度注如果试液有色或浑浊有色除按测定吸光度外另于二只容量瓶中各加入酒石酸钾钠碱性溶液其中一只加入与显色时相同体积的试液将溶液用水稀释至刻度摇匀以不含试液的溶液作为参比溶液用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度在计算时扣除之如果试液只是浑浊则在调节试液值之前在试液中加入的盐酸溶液剧烈摇动用中速滤纸过滤用少量水洗涤将滤液和洗涤液定量收集在烧杯中然后按试液的制备调节和稀释分析结果的计算从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的量试样中缩二脲含量以质量百分数表示按式计算 式中分取的试液测得的缩二脲质量分取的空白试液测得的缩二脲质量试样的质量试样的总体积与用与显色反应分取的试液体积之比所得结果应表示至二位小数允许差平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果水分的测定卡尔费休法测定方法等效采用工业用尿素水含量的测定卡尔费休法原理存在于试样中的水分与已知水当量的卡尔费休试剂进行定量反应反应式如下试剂卡尔费休试剂按配制不含吡啶的卡尔费休试剂配制方法如下置碘于干燥的带塞的棕色瓶中加入甲醇再加入已于干燥至恒重的无水碘化钠和乙酸钠塞上瓶塞振荡至碘及其盐类溶解溶液通二氧化硫气体于冰水冷却的甲醇中使二氧化硫气体的浓度为溶液加溶液含二氧化硫于溶液中再用甲醇稀释至混匀置于暗处备用甲醇二水酒石酸钠仪器卡尔费休直接电量滴定仪器其典型装置按分析步骤卡尔费休试剂的标定含吡啶的通用卡尔费休试剂的标定按规定步骤用二水酒石酸钠或水标定卡尔费休试剂的水当量不含吡啶的卡尔费休试剂的标定按规定步骤用水标定试剂的水当量测定用称量管称量试样精确到称取的试样消耗卡尔费休试剂体积不超过通过卡尔费休仪器的排泄嘴将滴定容器中残液放完加甲醇于滴定容器中甲醇用量须足以淹没电极打开电磁搅拌器与标定卡尔费休试剂或仲裁时采用含吡啶的卡尔费休试剂一样用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜并保持稳定打开加料口橡皮塞迅速将称量管中试样倒入滴定容器中立即盖好橡皮塞搅拌至试样溶解用卡尔费休试剂如上滴定至终点记录所消耗卡尔费休试剂的体积称量加到滴定容器前后称量管的质量以确定所用试样的质量分析结果的计算采用说明国际标准使用含吡啶的卡尔费休试剂本标准使用不含吡啶的卡尔费休试剂 试样中水分用质量百分数表示按式计算式中滴定用去卡尔费休试剂的体积卡尔费休试剂的水当量试样质量所得结果应表示至二位小数允许差平行测定结果的绝对差值不大于取平行测定结果的算术平均值为测定结果涂层物质以螯合铁计含量的测定菲口罗啉分光光度法测定方法参照采用工业用化学产品测定铁含量的通用方法菲口罗啉分光光度法原理用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子在时二价铁离子与菲口罗啉生成橙红色络合物在最大吸收波长处用分光光度计测定其吸光度本标准选择在条件下生成络合物试剂和溶液盐酸溶液氨水溶液乙酸钠乙酸乙酸钠缓冲溶液按配制抗坏血酸溶液溶液该溶液使用期限天菲口罗啉溶液溶液铁标准溶液含铁称量的硫酸铁铵精确至置于烧杯中加入水硫酸溶解后定量转移到容量瓶中用水稀释至刻度摇匀铁标准溶液含铁用铁标准溶液稀释倍只限当日使用仪器一般实验室仪器和分光光度计带有或光径长度的比色皿计分析步骤标准曲线的制备标准比色溶液的制备按表在一系列容量瓶中分别加入给定体积的铁标准溶液表铁标准溶液用量对应的铁含量 续表铁标准溶液用量对应的铁含量每个容量瓶都按下述规定同时同样处理加水约使用计用盐酸溶液调整溶液的接近加抗坏血酸溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液菲口罗啉溶液用水稀释至刻度摇匀光度测定以铁含量为零的溶液作为参比溶液在波长处用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度标准曲线的绘制以标准比色溶液中铁含量为横坐标相应的吸光度为纵坐标作图测定试样及试液制备将测定缩二脲分离铁的沉淀连同滤纸转移于原烧杯中或直接称取试样加少量水和盐酸溶液加热煮沸用玻璃棒将滤纸捣破并保持煮沸冷却后过滤并用水洗涤数次将溶液定量收集于容量瓶中加水至刻度混匀吸取试液于烧杯中加水至使用计用氨水溶液调整溶液的约为将溶液定量转移到容量瓶中加抗坏血酸溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液菲口罗啉溶液用水稀释至刻度混匀空白试验按上述操作步骤进行空白试验除不用试样外操作手续和应用的试剂与试样测定时相同光度测定与标准曲线绘制手续相同对试样及空白试验溶液进行光度测定测定其吸光度分析结果的计算从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量试样中涂层物质以螯合铁计含量用质量百分数表示按式计算式中试样中测得铁的质量空白试验测得铁的质量试样的质量所得结果表示至四位小数允许差平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于取平行测定的算术平均值作为测定结果粒度的测定筛分法方法提要用筛分法将涂层尿素分成不同粒度称量计算百分率仪器 孔径和实验筛系列一套附筛盖和底盘感量的天平振荡器能垂直和水平振荡分析步骤将筛子按孔径大小依次叠好称量约试样精确到置于孔径为的筛子上盖好筛盖置于振荡器上夹紧振荡将通过孔径筛子及未通过孔径筛子的试样称量夹在筛孔中的颗粒作不通过此孔径部分计量分析结果的计算试样中孔径范围的粒度以质量百分数表示按式计算式中通过筛子和未通过筛子试样的质量试样的质量所得结果应表示至一位小数检验规则涂层尿素应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证每批出厂的肥料都符合本标准要求每批出厂的涂层尿素都应附有一定格式的质量证明书证明书包括下列内容生产厂名称产品名称或商品名称商标产品等级批号生产日期产品净重和本标准编号名称使用单位有权按照本标准规定对所收到的涂层尿素进行质量检验核验其指标是否符合本标准的要求涂层尿素按批检验以班产量为一批用户将附有一质量证明书的质量均匀产品作为一批取样方法对于已包装的产品总的包装袋数小于时取样袋数按表的规定选取大于时按为总的包装袋数的规定选取取样时用取样器自袋的中心垂直插入处采取均匀样品或用自动采样器勺子或其他合适的工具从皮带运输机上按一定的时间间隔取截面样品将采取的样品迅速用缩分器或四分法缩分为的均匀试样分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶或具密闭性能的其他容器中容器上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期和采样人姓名一份供试验用另一份作为保留试样保留期一个月以供查验如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍数量的袋中采取样品进行复验如果在皮带运输机上取样的应重新按有关袋中取样的规定取样后复验表选取取样袋数的规定总的包装袋数选取的最少取样袋数总的包装袋数选取的最少取样袋数全部复验的结果只要有一项指标不符合本标准要求则整批产品为不合格品涂层材料中有害元素的型式检验由生产厂每三个月检验一次涂层尿素的涂层由生产厂在投产 时进行型式检验当供需双方对产品质量发生异议时由双方协商增加检测项目进行仲裁包装标志运输和贮存涂层尿素用塑料编织袋内袋为聚乙烯薄膜袋和复合塑料编织袋包装每袋净重或每批产品袋平均净重要达到或涂层尿素包装件的质量应符合的有关规定涂层尿素的包装袋上应清楚注明生产厂名称产品名称或商品名称商标产品净重及本标准编号名称涂层尿素可用汽车火车轮船等交通工具运输运输工具和装卸工具应干净平整无突出的尖锐物以免刺穿刮破包装件涂层尿素应贮存于场地平整阴凉通风干燥的仓库内包装件堆放整齐堆置高度应小于 附录总氮含量的测定计算法参考件主题内容与适用范围本附录规定了用计算法测定涂层尿素中总氮含量本附录仅适用于生产厂常规分析产品检验原理涂层尿素除水分和缩二脲外其他不纯物含量可略而不计因此其总氮含量可视为尿素和缩二脲氮的总和尿素氮可通过减水分和缩二脲含量缩二脲氮可通过缩二脲含量计算获得二者之和即为总氮计算法总氮含量以氮的质量百分数表示按式和式计算设列于表列于表式中水分含量缩二脲含量尿素换算为氮的系数缩二脲换算为氮的系数所得结果应表示至二位小数计算表表值 续表表值缩二脲含量值缩二脲含量值附录涂层材料中砷含量的测定古蔡法补充件主题内容与适用范围本附录规定了用古蔡法测定涂层材料的砷含量本附录适用于涂层尿素的涂层材料中砷含量的检验引用标准化学试剂杂质测定用标准溶液的制备原理在酸性介质中砷通过碘化钾氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢再与溴化汞滤纸接触反应生成的色斑与标准色斑进行比较确定砷含量试剂和溶液分析方法中除特殊规定外仅能用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水盐酸溶液溴化汞试纸称取溴化汞溶于乙醇中将滤纸放在溶液中浸泡取出放于暗处 凉干保存于密闭的棕色瓶中砷标准溶液按配制此溶液含砷砷标准溶液移取砷标准溶液于容量瓶中稀释至刻度摇匀此溶液在使用时制备乙酸铅棉花用脱脂棉花吸收乙酸铅饱和溶液挤干和干燥多余溶液贮存于广口瓶中无砷金属锌粒径或其他由实验表明能够给出定量结果的锌碘化钾溶液溶液溶解碘化钾于水中用水稀释至摇匀氯化亚锡盐酸溶液仪器定砷装置见图图磨口锥形瓶玻璃管玻璃管的上端管口玻璃帽磨口锥形瓶容积玻璃管长上端孔径管的末端有一直径约为的孔使用前装入高约乙酸铅棉花玻璃管的上端管口表面磨平下面有四个耳勾供固定玻璃帽用玻璃帽下面磨平中央有孔与玻璃管连接孔直径下面有弯月形凹槽使用时将溴化汞滤纸夹在已装有乙酸铅棉花的玻璃管的上端管口玻璃帽中间用橡皮圈将其固定分析步骤称取涂层液精确至置于磨口广口瓶中加盐酸和一定量水使溶液体积约为再加碘化钾溶液氯化亚锡溶液混匀放置加入无砷金属锌立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上于的暗处放置取下试纸所呈颜色不得深于标准标准是准确移取砷标准溶液与试样同时同样处理 附录涂层材料中重金属含量的测定目视比浊法补充件主题内容与适用范围本附录规定了用目视比浊法测定涂层材料的硫化氢组重金属含量本附录适用于涂层材料中重金属含量的检验引用标准化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备原理在弱酸性介质中试样溶液中硫化氢组重金属与硫化氢生成褐色硫化物与标准进行比较试剂和溶液盐酸溶液饱和硫化氢水溶液按配制此溶液只能配制的当日使用铅标准溶液按配制此溶液含铅仪器带磨口塞的比色管分析步骤称取涂层液精确到置于比色管中加约水溶解然后依次加入盐酸溶液饱和硫化氢水溶液用水稀释至刻度混匀放置其颜色不得深于标准标准是准确移取铅标准溶液置于比色管中与试样同时同样处理附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部上海化工研究院归口本标准由广州氮肥厂上海化工研究院负责起草本标准主要起草人张玉春陈洋深刘妙德施一纯'