HGT2226-2000工业沉淀碳酸钙.pdf 8页

'备案号:7257-2000HG/T2226-2000前言本标准是非等效采用德国标准DIN55918;1984((填料用碳酸钙》对化工行业标准HG/T2226-1991《工业沉淀碳酸钙》进行修订而成。本标准与德国标准的主要技术差异如下:一根据我国实际情况分为三个等级。—取消了标准中铜含量指标，增设了用户特别要求的铁和沉降体积指标。—锰含量和105℃下挥发物指标优于德国标准。本标准与HG/T2226-1991主要技术差异为:—根据用户要求，增设了水溶物项目指标，其指标参数和试验方法等同于德国标准。—主含量和pH值指标等同于德国标准。一对铁含量的合格品指标进行调整，使之更符合国情。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2226-1991,本标准由国家和石油化学工业局政策法规司提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、浙江菱化集团有限公司、四川都江堰钙品股份有限公司本标准主要起草人:姚锦娟、阮士祥、王良金。本标准于1984年首次发布，1991年第一次修订本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释 中华人民共和国化工行业标准HG/T2226-2000工业沉淀碳酸钙代替HG/T2226-1991Calciumcarbonateprecipitatedforindustrialuse范围本标准规定了工业沉淀碳酸钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于以石灰石为原料，用碳化法制得的工业沉淀碳酸钙。本产品主要用于橡胶、塑料、造纸和涂料等工业中作填充剂。分子式:CaCO相对分子质量:100.09按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-199。包装储运图示标志(;B/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆啦分光光度法(neqISO6685:1982)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T9087-1988用于色度和光度测量的粉体标准白板3技术要求3.1外观:白色粉末。3.2工业沉淀碳酸钙应符合表1要求。表1要求指标项目优等品一等品合格品碳酸钙cCaCO,)含量(干基计)/%李98.097.096.0pH值(10%悬浮液)9.0-10.09.0-10.59.0-11.0105℃下挥发物含量/%蕊0.400.701.00盐酸不溶物含量/%(0.100.200.30国家石油和化学工业局2000-05-23批准2000-12-01实施 HG/T2226-2000表1(完)指标项目优等品合格品沉降体积(rll工』9)、}2.82.6AA(Fe)N1/Y,{0.0802..142夏氏眠01008﹂0.010一一毛以05筛余物:125p.试验筛/%簇以30朽Fm试验筛/%00..0410005105白度i度90.0水溶物/%升一900..204试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备安全提示:本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，如果溅到皮肤上，立即用大t水冲洗。严贯者，立即治疗。4.1碳酸钙含量的测定4.1.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量的AI"s,Fe"-,Mn"一等离子，在pH值大于12的介质中，以钙试剂梭酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。4.1.2试剂和材料4.1.2.1盐酸溶液:1+1。4.1.2.2氢氧化钠溶液:100g/I.4.1.2.3三乙醇胺溶液:1+34.1.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.02mol/L,4.1.2.5钙试剂梭酸钠盐指示剂称取10g于1050C^-1100C烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，加人。.1g钙试剂梭酸钠盐，研细，混匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存。4.1.3分析步骤称取。.6g预先在105,C-110℃干燥至恒重的试样(精确至。.0002g)，置于250mL烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试样全部溶解，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mI试验溶液，置于锥形瓶中，加人5m1三乙醇胺溶液,25m1水和少量钙试剂梭酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时作空白试验。4.1.4分析结果的表述以质量分数表示的碳酸钙(CaCO,)含量(X,)按式(1)计算:‘(V一叭)X0.1001X:二X100·······················⋯⋯(1)25250式中:V滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，m1.; HG/T2226-2000Vo—滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml.;c一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;m—试样的质量"g;0.1001—与1.00m工_乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/I月相当的以克表示的碳酸钙的质量4.l.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%04.2pH值的测定4.2仪器、设备4.21酸度计:测量范围pH为。^-14，最小分度值为。.02pH,4.22参比电极:甘汞电极，内充氯化钾饱和溶液4.23测量电极:玻璃电极。4.2.2分析步骤将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调零，定位。称取(10士。.01)g试样，置于150MI一烧杯中，加人100ml不含二氧化碳水，充分搅拌，静置10min，用酸度计测量悬浮液的pH值。4.2.3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3pH4.3105℃下挥发物含量的测定4.3.1分析步骤称取约2g试样(精确至。.0002g)，置于已恒重的称量瓶中，移人恒温干燥箱内，在105^-110℃干燥至恒重。4.3.2分析结果的表述以质量分数表示的105℃下挥发物含量(X,)按式(2)计算X2=塑竺二竺竺X100二‘.。·······。···········。··⋯(2)式中:m,—干燥前称量瓶和试样的质量，9;mZ—干燥后称量瓶和试样的质量，9;m—试样的质量，g=4.3.3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%04.4盐酸不溶物含量的测定4.4.1方法提要用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量4.4.2试剂和材料4.4.2.1盐酸溶解:1+1e4.4.2.2硝酸银溶液:10g/Lo4.4.3仪器、设备高温炉:能控制温度在(875125)0Co4.4.4分析步骤称取约4g(合格品2g)试样(精确至。.0lg)。置于烧杯中，加少量水润湿，滴加20m工_(合格品10m1,)盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中无氯离子(用硝酸银溶液检验)将滤纸连同不溶物一并移人已恒重的瓷塔祸内，低温灰化后移人高温炉内，在(875士25)℃灼烧 HG/T2226-2000至‘巨重。4.4.5分析结果的表述以质量分数表示的盐酸不溶物含量(X,)按式(3)计算X,一m-"mzX100···..·..·..·..·..-.⋯⋯(3)刀;式中:m—灼烧后瓷柑祸和不溶物的质量，9;。—瓷柑祸的质量，9;阴—试样的质量，94.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.03%04.5沉降体积的测定45门仪器、设备带磨口塞的刻度量筒:100m工。4.5.2分析步骤称取(10士。.01)g试样，置于盛有30mL水的带磨口塞的刻度量筒中，加水至刻度，上下振摇3min(100次/min-110次/min)，在室温下静置3h，记录沉降物所占的体积(mL).4.5.3分析结果的表述以每克沉降物所占体积表示的沉降体积(X,)按式(4)计算:VX一一一m⋯‘·‘···············⋯⋯(4)式中:V—沉降物所占体积，mL;7n—试样的质量+go4.5.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.1mL/go4.6铁含量的测定4.6，方法提要同GB/T3049-1986第1章。4.6.2试剂和材料4.6.2.1硝酸溶液:1+104.6.2.2硝酸溶液:1+60其余同GB/T3049-1986第3章。4.6.3仪器、设备分光光度计:带有厚度为1cm吸收池。4.6.4分析步骤4.6.4.1试验溶液A的制备称取约20g试样(精确至。.01g),置于高型烧杯中，加人10mL水润湿，盖上表面皿，缓缓加入65ml,硝酸溶液(4.6.2.1)，加热至沸，用中速定量滤纸过滤，洗涤，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铁含量和锰含量的测定。4.6.4.2空白试验溶液的制备量取1ml_硝酸溶液(4.6.2.2)，置于烧杯中，加人10mL水，备用。4.6.4.3工作曲线的绘制按GB/丁3049-1986中5.3的规定，选择厚度为Icm的吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。 HG/T2226-20004.6.4.4测定用移液管移取25m工试验溶液A，置于250m1容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25ml.,置于100m工烧杯中，和空白溶液同时按照GB/T3049-1986中5.4的规定，从“必要时，加水至60ml.......”开始进行操作。选用1cm吸收池，按GB/T3049---1986中5.4的规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空自溶液中铁的质量4.6.5分析结果的表述以质量分数表示的铁(Fe)含量(X)按式(5)计算:刀z,一刀苦。X100一10(m,--o)............一(5)mX熹X蠢X1。。。式中:m,-一从工作曲线中查出的试验溶液中铁的质量,mg;m卜—从工作曲线中查出的空白溶液中铁的质量，mg;m一一试样的质量，9。4.6.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.01%o4.7锰含量的测定4.7.1方法提要在磷酸存在下的强酸性介质中，高碘酸钾在加热煮沸时将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子，用分光光度计测量其吸光度。4.7.2试剂和材料4.7.2.1高碘酸钾。4.7.2.2磷酸溶液:1十1e4.7.2.3氨水溶液:2+34.7.2.4锰标准溶液:1mL溶液含。.01mgMn.用移液管移取25ml，按GB/T602配制的锰标准溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，稀释液现用现配。4.7.3仪器、设备分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。4.7.4分析步骤4.7.4.1工作曲线绘制用移液管移取:。mL,lmL,5mL,10mL,15mL20mL和25mL锰标准溶液，分别置于250mL烧杯中，各加入40mL水、1.5mL硝酸溶液(4.6.2.2),10mL磷酸溶液和。.3g高碘酸钾，盖上表面皿，加热至沸，沸腾3min，冷却后全部移人100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。在525nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，进行吸光度测定以锰含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.7.4.2空白溶液的制备量取5ml_硝酸溶液(4.6.2.1)，置于烧杯中，用氨水溶液调节pH值为7(用pH试纸检验)，再加人1.5ml硝酸溶液(4.6.2.2)04.7.4.3测定用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL烧杯中，和空白溶液同时按照4.7.4.1的规定进行操作，自“加人10ml磷酸溶液”开始，直到“进行吸光度测定”止 HC/T2226-2000以试样的吸光度减去空白溶液的吸光度后，由工作曲线上查出试样中锰的含量4.7.5分析结果的表述以质量分数表示的锰(Mn)含量(X)按式(6)计算:刀z,0.1rn,又100=⋯⋯(6)1n火1000式中:m,一试验溶液中锰的质量，mg;m一移取试验溶液A中含试样的质量，9。4.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.001%04.8筛余物的测定4.8.1仪器、设备4.8.1.1试验筛:R40/3系3}lj0200rn-X50mm/0.125mm和0200mmX50mm/0.045mm4.8.1.2毛刷:1号羊毛画笔。4.8.2分析步骤称取约10g试样(精确至。.01g)，一次或数次移人试验筛内，用水润湿后一边振摇筛子，一边用自来水轻轻地冲洗至试样不再通过时，用毛刷在筛网上轻轻刷之，用水冲洗毛刷和筛子，直至冲洗水中不含试样为止，再用95%乙醇冲洗试验筛，将筛子连同筛余物一并移人恒温干燥箱内，在(10‘士5)℃干燥后，将筛余物移至已知质量的表面皿或硫酸纸中称量(精确至。.0002g)o4.8.3分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物含量(X7)按式(7)计算:X?二m"X100··。。。‘······。。······⋯⋯(7)式中:m,-筛余物的质量，9;m一试样的质量,g4.8.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于:125pm试验筛为0.003%;45pm试验筛为0.03%e4.9自度的测定4.9.1仪器、设备4.9.1.1白度计:带有标准白度板和工作白度板，分度值。.2度。4.9.1.2标准白度板:必须定期校正。4.9.2分析步骤用定期标定过的标准白度板校正工作白度板。标准白度板每半年送专业单位校正一次。将白度仪调整至工作状态，将试样均匀地置于粉末皿中，使试样面超过粉末皿约2cm，用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上，压紧试样并稍加旋转，移去玻璃板。沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不平、疵点和斑痕等异常情况。将试样皿置于仪器台上，测定白度值，读准至。.1度;将试样皿在仪器台上旋转90度，测定白度值，读准至。.I度;再旋转90度，测定白度值，读准至。.1度。三次读数结果极差不得大于0.4度4.9.3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.5度。4.10水溶物的测定4.10.1分析步骤称取50g试样(精确至0.1g)>置于500m工_容量瓶中，加人去二氧化碳水至刻度，摇动15min38a HG/T2226-2000过滤，弃去20m1前滤液，取100m1滤液置于已于(105}2)0C恒重过的(精确至。.001g)蒸发皿中，在水浴上蒸干，将蒸发皿置于烘箱中，于(105士2)0C「燥至恒重，称量(精确至。001g)o4.10.2分析结果的表述以质量分数表示的水溶物含量(X,)按式(8)计算:X一-5rtX100··········.，·········⋯⋯(8)式中:，，一水溶物的质量,g;M—试样的质量，9。4.10.3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.025检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过60to5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，应将采样器自包装袋上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁、干燥的具塞广口瓶中，密封，瓶_L粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为试验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.4工业沉淀碳酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的_1_业沉淀碳酸钙都符合本标准的要求5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业沉淀碳酸钙进行验收，验收应在到货之日算起的两个月内进行。56检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格5.7采用GB/T125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签6.1工业沉淀碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕湿”标志6.2每批出厂的工业沉淀碳酸钙都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存7.1工业沉淀碳酸钙采用聚丙烯塑料复合编织袋包装或其他包装，每袋净含量50kg,40kg和25kg7.2工业沉淀碳酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，不得与酸混运。7.3工业沉淀碳酸钙应贮存于阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受潮，不得与酸混贮。'