HGT2418-2011饲料级碘酸钙.pdf 8页

'ICS65．120B46备案号：34573—2012HG中华人民共和国化工行业标准HG／T2418—2011代替HG241819932011—12—20发布饲料级碘酸钙Feedgradecalciumiodate2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖曷HG／T2418—2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准代替HG24181993《饲料添加剂碘酸钙》。与HG24181993相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：，修改了要求中碘酸钙含量的表示方法：由“Ca(103)2”表示，改为“ca(IOs)2·H20”表示，对应的指标由“99．5％”改为“99．32％～101．0％”(见4．2，1993年版的3．2)。——删除了酸溶试验指标和分析方法(见1993年版的3．2)。——增加了二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷含量(见5．7)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(sAc／Tc63／sCl)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院。本标准起草人：张静娟。I 标准分享网www.bzfxw.com免费下载饲料级碘酸钙HG／T2418—20111范围本标准规定了饲料级碘酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输以及贮存。本标准适用于过氧化氢法、复分解法生产的饲料级碘酸钙。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T1912008包装储运图示标志GB／T6003．11997金属丝编制网试验筛GB／T6678化工产品采样总则GB／T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB／T23947．12009无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法GB／T23947．22009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法GB／T239502009无机化工产品中重金属测定通用方法HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分；标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：Ca(103)2·HzO相对分子质量：407．90(按2007年国际相对原子质量)4要求4．1外观：白色结晶或结晶性粉末。4．2饲料级碘酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载nG／T2418—2011表1技术要求项目指标碘酸钙[以Ca(IO。)z·H20计]删／％99．32～101．0(以I汁)w／％61．8～62．8重金属(以Pb计)锄／％≤0．001砷(As)w／％≤00005氯酸盐通过试验细度(通过180p．m试验筛)叫／％≥955试验方法5．1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性。操作时须小心谨慎{如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。52一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T66822008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2和HG／T3696．3的规定制备。5．3鉴别5．3．1试剂53．1．1盐酸。5．3．1．2亚磷酸溶液：1+4。5．3．13淀粉指示液：10g／L。5．3．2碘酸根离子的鉴别取5mL碘酸钙的饱和溶液，加一滴淀粉指示液，两滴次亚磷酸溶液，溶液呈现易消失的蓝色。5．3．3钙离子的鉴别取铂丝，用盐酸润湿，先在无色火焰上燃烧至无色，蘸上用水润湿后的碘酸钙在无色火焰上燃烧，呈红色。5．4外观的判别在自然光下，用目视法判别外观。5．5碘酸钙含量的测定5．5．1方法提要在酸性介质中，碘酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。5．5．2试剂和溶液5．5．2．1高氯酸。5．5．2．2碘化钾。55．2．3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2Sz()3)≈o，1mol／L。5．5．2．4淀粉指示液：10g／L。55．3分析步骤称取0．6g试样，精确至0．0002g，置于150mL烧杯中，加人10mI。高氯酸，10mL水，微热溶解试样，冷却后转移至250mI。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取50mL置于250mL碘量瓶中，加入1mL高氯酸，3g碘化钾，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5rain。用硫代硫酸钠标准滴定2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T2418—2011溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时进行空白试验。空白试验：除不加试样外，其他操作和加入试剂的种类和量与试样溶液相同。54结果计算碘酸钙含量以碘酸钙[ca(IO。)z·H20]的质量分数w·计，数值以％表示，按式(1)if算：一(V--mV鼬o)Xu／120b-uacMlX17221OO⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)一m鼬U／ZbU””⋯⋯’⋯碘酸钙含量以碘(I)的质量分数w2计，数值以％表示，按式(2)计算：一—(V丐--V雨0)X丽103cMzW2×l。。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)一——i恧面两矿““⋯⋯⋯⋯。’⋯式中：c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)‘v滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；v。空白试验滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)5m试料质量的数值，单位为克(g)；M1_碘酸钙[1／12ca(103)2·H20]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M1=33．99)；M：——碘(U6D的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M2—21．15)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0·3％。5．6重金属含量的测定5．6．1方法提要同GB／T23950--2009第5章。5．6．2试剂56．2．1盐酸溶液：1+1。56．2．2同GB／T239502009第6章。5．6．3仪器同GB／T239502009第7章。56．4分析步骤称取2．00g土o．01g试样，置于50mL瓷坩埚中，加3mL盐酸溶液，于砂浴上蒸干，再加3mL盐酸溶液，于砂浴上蒸干，如此反复操作直至无碘的黄色形成为止。残渣加10mL水并在水浴上加热溶解，全部转移至50mL纳氏比色管中(必要时过滤)，加1滴酚酞指示液，滴加氨水溶液至呈微红色，然后加5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀。以下同GB／T239502009的8·3。标准比色溶液是移取2．00mL铅标准溶液11[1mL溶液含有铅(Pb)0．010mg]，置于50mL纳氏比色管中，与同体积的试样溶液同时同样处理。57砷含量的测定5．7．1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法{仲裁法)5．7．1．1方法提要同GB／T23947．12009第2章。5．7．1．2试剂5．7．1．21盐酸溶液：2+1。5．712．2同GB／T23947．12009第3章。5．7．13仪器同GB／T23947．12009第4章。5．7．1．4分析步骤5．714．1空白试验：同GB／T23947．1z009第5．2条。3 标准分享网www.bzfxw.com免费下载HG／T2418—20115．7．1．4．2工作曲线的绘制：同GB／T23947．卜2009第5．3条。5．7．14．3测定：称取1g土O．01g试样，置于150mL瓷坩埚中，加5mL盐酸溶液，于沸水浴上蒸干，再加5mL盐酸溶液，于沸水浴上蒸千，如此反复操作直至无碘的黄色形成为止。残渣加10mL水并在水浴上加热溶解，全部转移至定砷仪的锥形瓶中，加5mL盐酸，加水至约40mL。以下按照GB／T23947．1I2009第5．4条所述的步骤操作。5．7．1．5结果计算砷含量以砷(As)的质量分数”。计，数值以％表示，按式(3)计算：。。一堕【二盟噬m×100(3)式中：m。从工作曲线上查得试验溶液中砷的质量的数值，单位为毫克(mg)；m。从工作曲线上查得空白试验溶液中砷的质量的数值，单位为毫克(mg)；m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．0001％。5．7．2砷斑法5．7．21方法提要同GB／T23947．22009第3章。5．7．2．2试剂和材料5．7．2．2．1盐酸溶液：2+1。5．7．2．2．2同GB／T23947．22009第6章。5．7．2．3仪器同GB／T23947．2—2009第7章。5．7．2．4分析步骤称取0．40g+O．01g试样，置于150mL瓷坩埚中，加5mL盐酸溶液，于沸水浴上蒸干，再加5mL盐酸溶液，于沸水浴上蒸干，如此反复操作直至无碘的黄色形成为止。残渣加lOmL水并在水浴上加热溶解，全部转移至定砷仪的锥形瓶中，加水约至60mL，再加5mL盐酸，摇匀。以下按照GB／T23947．2--2009第8．2条所述的步骤操作。标准是用移液管移取2．00mL砷标准溶液[1mL溶液含有砷(As)O．001mg]，与试样溶液同时同样处理。58氯酸盐的检验5．8．1试剂硫酸。5．8．2分析步骤称取1．0910．1g试样，置于白色瓷皿中，加入2mL硫酸，放置10rain，应无氯气味产生。5．9细度的测定5．9．1仪器、设备5．9．1．1试验筛：GB／T6003．1—1997，R40／3系列，≠200mm×50ram×0．18mm，带有筛底和筛盖。5．9．1．2振筛机。5．92分析步骤称取约50。0g+O．1g试样，放入试验筛中。加盖，置于振筛机上振动2rain或人工筛分。称量筛下物的质量，精确至0．Ig。5．9．3结果计算细度以质量分数wt计，数值以％表示，按公式(4)计算：4 标准分享网www.bzfxw.com免费下载通过试验筛的试料的质量的数值，单位为克(g)试料质量的数值，单位为克(g)。HG／T2418—2011取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．5％。(4)6检验规则6．1本标准技术要求中所列项目均为出厂检验项目，应逐批检验。6．2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的饲料级碘酸钙为一批，每批产品不超过1t。63按GB／T6678中的规定确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3／4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定。6．4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7标志、标签7．1饲料级碘酸钙包装容器上应有按GB10648要求印刷的牢固清晰的标签，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证号和标志、本标准编号及GB／T1912008中规定的“怕雨”标志。7．2每批出厂的饲料级碘酸钙都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证号及标志、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存8．1饲料级碘酸钙应使用内衬聚乙烯薄膜袋包装，外用纸板桶或木箱包装，每桶(箱)净含量25妇。也可根据用户要求的规格进行包装。8．2运输过程中，防止雨淋，不得受潮，包装不得受到污损，禁止与有害、有毒物质及其他污染物品混贮、混运。83饲料级碘酸钙贮存于干燥通风的库房内，防止受潮污染，禁止与有害、有毒物质及其他污染物品混贮。8．4饲料级碘酸钙在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自出厂之日起保质期至少12个月。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国化工行业标准饲料级碘酸钙HG／T24182011出版发行：化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)化学工业出版社印刷厂880mmX1230mm1／16印张M字数11千字2012年3月北京第1版第1次印刷书号：155025·1122购书咨询：01064518888售后服务：01064818899网址：http：／／www．cip．com．cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：10．00元版权所有违者必究'