HGT2668-1995色酚AS-D.pdf 8页

'中华人民共和国化工行业标准色酚发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准代替色酚主题内容与适用范围本标准规定了色酚的技术要求试验方法验收规则及标志包装运输贮存等要求本标准适用于羟基萘甲酸与邻甲苯胺缩合所制得的色酚色酚主要用于制造颜料棉纤维的染色印花结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备染料染色测定的一般条件规定染料中不溶物含量的测定方法染料筛分细度的测定方法染料中间体熔点范围测定通用方法技术要求外观米黄色均匀粉末色酚质量应符合表的规定表项目指标在棉纤维上与大红色基偶合生成的染色色光与标准品近似至微在棉纤维上与大红色基偶合生成的染色强度为标准品的分色酚含量干品初熔点碱液中不溶物含量中华人民共和国化学工业部批准实施 续表项目指标羟基萘甲酸含量细度通过孔径标准筛的残余物含量注染色用的色酚不测含量及熔点作其他用途的色酚不测色光及强度试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和符合中三级水外观的测定外观用目测评定在棉纤维上与大红色基偶合生成的染色的色光和强度的鉴定方法原理将色酚试样和标样分别与大红色基重氮盐溶液硝基氨基甲苯重氮盐溶液在棉纤维上偶合对在棉纤维上所生成染色的色光和强度进行目视比较试剂和溶液乙醇氢氧化钠溶液甲醛溶液大红色基工业品无水碳酸钠盐酸无水乙酸钠溶液亚硝酸钠溶液中性皂工业品含脂肪酸土耳其红油工业品土耳其红油碱溶液取土耳其红油加入氢氧化钠溶液用水稀释至皂液皂片碳酸钠溶于水中测定步骤打底液的配制准确称取色酚的标准样品及试样各精确至分别置于烧杯中加乙醇调成均匀浆状后加入氢氧化钠溶液及水待溶液澄清后加入土耳其红油碱溶液使溶解完全后加入甲醛溶液静置移入容量瓶中用土耳其红油碱溶液稀释至刻度在五个染缸中按表规定配成打底液 表染缸编号标准样品溶液试样溶液加土耳其红油碱溶液浴比打底操作将打底液温度调整至并将五绞各重的棉纱或棉布按编号顺序浸入打底液中勤加翻动务使吸收均匀保持打底液温度为打底取出均匀绞干使含湿率为若为棉布则取出后应在轧染机上均匀轧干使含湿率为但在轧染前应预先用色酚溶液将轧滚擦洗一遍然后迅速进行显色显色液的配制称取大红色基精确至置于烧杯中用少量水调成浆状再加盐酸水使之溶解如不溶解可加热至溶解加入冰块调整温度至左右在搅拌下加亚硝酸钠溶液进行重氮化重氮化时间为用乙酸钠溶液约调整后稀释至显色操作将已打底的五绞棉纱或棉布同时浸入的显色液中勤加翻动保持液温为显色取出绞干洗净再于皂液中煮沸取出洗净绞干于烘干冷却至室温后进行目测评定染色的色光和强度的评定按之规定进行染色强度评定的允许误差为色酚含量的测定方法原理色酚系弱酸性化合物在乙醇存在下用过量碱将其溶解用盐酸标准溶液进行电位滴定滴定游离碱及总碱量即可测出色酚含量试剂和溶液氢氧化钠溶液无水乙醇盐酸标准溶液仪器电位滴定计或酸度计测量范围电表最小分格精度玻璃电极型甘汞电极型仪器按图安装 图滴定管甘汞电极玻璃电极橡皮塞玻璃滴定杯电磁搅拌棒测定步骤称取色酚试样精确至置于玻璃滴定杯中加入无水乙醇放入电磁搅拌棒盖上塞子开动磁力搅拌器使色酚充分润湿加入约氢氧化钠溶液加入量可根据氢氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标准溶液浓度具体调整使在测定游离碱时盐酸标准溶液耗量在以下为宜盖上塞子继续搅拌至样品全部溶解按图装好仪器用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定在距游离碱滴定终点前个多值约分次逐渐加入盐酸标准滴定溶液每次滴入约同时记下相应的值及盐酸标准滴定溶液耗用数当邻近两次值之差数达到最大时即为游离碱滴定终点记录所耗用盐酸标准滴定溶液的毫升数继续滴定当滴定至约为时即距总碱度的滴定终点约为个值分次滴入盐酸标准滴定溶液每次滴同时记下相应的值及盐酸标准滴定溶液毫升数当邻近两次值之差数达到最大时即为总碱滴定终点约记录所耗用的盐酸标准滴定溶液毫升数空白试验在另一玻璃滴定杯中加入无水乙醇氢氧化钠溶液按图装好仪器当滴定至时分次滴入盐酸标准滴定溶液每次滴记下值及盐酸标准滴定溶液耗用毫升数在和附近各有一个突跃两个突跃处盐酸标准滴定溶液之差数即为空白值计算色酚质量百分含量按式计算式中盐酸标准滴定溶液浓度滴定游离碱时所耗用盐酸标准滴定溶液之体积滴定总碱时所耗用盐酸标准滴定溶液之体积空白试验时所耗用盐酸标准滴定溶液之体积 色酸试样的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的色酚的质量允许差两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果干品初熔点的测定按的有关规定进行碱液中不溶物含量的测定按第条色酚中碱不溶物的测定方法进行羟基萘甲酸含量的测定方法原理利用被分析物质中各组分分子对流动相和固定相的相对亲和性的差异而使各组分分离以参比标准作对照测定杂质含量仪器和材料方型层析缸高长宽微量注射器新华层析滤纸号紫外分析仪试剂和溶液无水乙醇二甲基甲酰胺羟基萘甲酸精制品将工业品自乙醇中重结晶两次用纸上层析检查应无其他杂质羟基萘甲酸标准系列溶液的配制称取羟基萘甲酸精确至用无水乙醇溶解后移入容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度再用刻度吸管分别吸取上述溶液于五个容量瓶中各用无水乙醇稀释至刻度即配成溶液色酚试样溶液的配制称取色酚溶于二甲基甲酰胺中展开剂乙醇水测定步骤取一张宽的层析滤纸距下端处用铅笔轻划一线在线上每隔用铅笔点上一点在铅笔点处按图所示用微量注射器分别点上色酚试样溶液和羟基萘甲酸标准溶液各吹干放入层析缸用上升法展开当溶剂前沿上升至距起始线约时取出滤纸吹干在紫外分析仪下比较标准品和试样中的羟基萘甲酸斑点大小和荧光强弱即可求出羟基萘甲酸的含量计算羟基萘甲酸质量百分含量按式计算式中羟基萘甲酸标准溶液浓度色酚试样溶液浓度色酚中羟基萘甲酸纸层析示意图见图 图在图中处各点羟基萘甲酸标准溶液其浓度代表代表以此类推在处各点色酚试样溶液注不用紫外分析仪时可按的显色方法检定细度的测定按中有关规定进行测定时用孔径的标准筛检验规则检验分类表中规定的全部项目为型式检验项目其中第项每月检验一次外其余项目为出厂检验项目生产厂检验色酚应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的色酚都符合本标准的要求每批出厂的色酚都应附有一定格式的质量证明书用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的色酚进行检验检验其是否符合本标准要求取样方法从每批以均匀产品为一批产品的袋或桶中取样小批时不得少于袋或桶取样时用探管探取包括上中下三部分样品取样量不得少于将探取的样品仔细混匀装于两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中用石蜡密封瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号和取样日期一瓶用于检验一瓶保存备查复验如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中取样进行检验重新检验的结果即使只有一项不符合本标准要求时则整批色酚为不合格仲裁当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时仲裁机构可由双方协商确定仲裁时应按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析 标志包装运输和贮存标志色酚的外包装上应涂刷牢固标志注明生产厂名称产品名称注册商标产品等级批号生产日期和净重每批包装好的产品都应附有质量证明书证明书内容包括生产厂名称产品名称等级批号生产日期出厂日期产品净重产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装色酚用内衬塑料袋的麻袋编织袋或铁桶包装每袋桶净重或运输运输时不要接近火源搬运时应小心轻放避免重压以免包装损坏贮存色酚应贮存在清洁干燥通风的库房内不得接近火源防止受热受潮附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院上海染料化工九厂负责起草本标准主要起草人王琼轩丁美芳丁玲英本标准自实施之日起原国家标准色酚作废'